JPH04318180A - 貴金属で被覆した卑金属層の製法 - Google Patents
貴金属で被覆した卑金属層の製法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、より高い温度で生じる
鉄族金属の貴金属中への拡散が妨げられる又は大幅に減
じられる、貴金属で被覆した鉄族金属層、及びこれらの
層の製造法に関する。
鉄族金属の貴金属中への拡散が妨げられる又は大幅に減
じられる、貴金属で被覆した鉄族金属層、及びこれらの
層の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】特にエレクトロニクス工業では、数層の
異なる金属及び非金属物質でつくられた構成材料が用い
られる。これは、例えば、厚膜技術を用いて製造しうる
セラミックハウジング及び電子回路に施される。これは
、セラミックシートを、タングステン又はモリブデンの
ような金属を含有するペーストでプリントすることによ
って行われる。このようにプリントされた２つ以上のシ
ートを積層した後、積層物を構成部品に切断し、ベーク
する。次に、形成された金属被覆の見える部分を、鉄族
金属（この族は鉄、ニッケル及びコバルトからなる）の
層によって厚くする。ニッケル又はコバルト又はこれら
の合金を用いるのが好ましい。この層はしばしば「バリ
ヤー層」と呼ばれる。その後、鉄族金属を貴金属（通常
は金）の薄い層で被覆する。
異なる金属及び非金属物質でつくられた構成材料が用い
られる。これは、例えば、厚膜技術を用いて製造しうる
セラミックハウジング及び電子回路に施される。これは
、セラミックシートを、タングステン又はモリブデンの
ような金属を含有するペーストでプリントすることによ
って行われる。このようにプリントされた２つ以上のシ
ートを積層した後、積層物を構成部品に切断し、ベーク
する。次に、形成された金属被覆の見える部分を、鉄族
金属（この族は鉄、ニッケル及びコバルトからなる）の
層によって厚くする。ニッケル又はコバルト又はこれら
の合金を用いるのが好ましい。この層はしばしば「バリ
ヤー層」と呼ばれる。その後、鉄族金属を貴金属（通常
は金）の薄い層で被覆する。
【０００３】次いで、回路をそのような容器に組み込み
、特に、接着、ガラス化又は合金化することによってそ
こに固定する。ガラス化は、銀及びガラスを含有するエ
ポキシ樹脂（銀ガラスダイ結合）を用いてしばしば行わ
れる。一般には「結合」とよばれる回路及びハウジング
間の接触前に、酸化雰囲気中での気化及び熱分解によっ
て、有機樹脂を残留物を残さずに除去しなければならな
い。このために必要な熱処理は４００−５００℃で通常
行われ、特に、一般に用いられる約０．５−３μｍの薄
い金の層の場合には、明らかに目に見える表面の変色が
これによって生じる。これはやっかいなものであり、避
けなければならない。
、特に、接着、ガラス化又は合金化することによってそ
こに固定する。ガラス化は、銀及びガラスを含有するエ
ポキシ樹脂（銀ガラスダイ結合）を用いてしばしば行わ
れる。一般には「結合」とよばれる回路及びハウジング
間の接触前に、酸化雰囲気中での気化及び熱分解によっ
て、有機樹脂を残留物を残さずに除去しなければならな
い。このために必要な熱処理は４００−５００℃で通常
行われ、特に、一般に用いられる約０．５−３μｍの薄
い金の層の場合には、明らかに目に見える表面の変色が
これによって生じる。これはやっかいなものであり、避
けなければならない。
【０００４】この変色の原因は、金の下にあるバリヤー
層のより卑金属である金属の、金表面に至るまでの金層
への拡散であり、ここでより高い温度において、相当す
る酸化物への酸化が生じる。ニッケル及びコバルトの酸
化物は色がより黒ずんでおり、従って、肉眼では変色し
ていると見られる。
層のより卑金属である金属の、金表面に至るまでの金層
への拡散であり、ここでより高い温度において、相当す
る酸化物への酸化が生じる。ニッケル及びコバルトの酸
化物は色がより黒ずんでおり、従って、肉眼では変色し
ていると見られる。
【０００５】さらに、異原子の金への拡散は、その硬度
を高める。
を高める。
【０００６】この薄い酸化物層と金の硬度の増加のため
、回路のハウジングへの接続の際に多くの問題が生じる
。この接続は通常、金又はアルミニウムワイヤを用いる
結合によって行われる。形成される結合点の接合強度は
、酸化物−異原子含有被覆貴金属層の場合、著しく減少
する。
、回路のハウジングへの接続の際に多くの問題が生じる
。この接続は通常、金又はアルミニウムワイヤを用いる
結合によって行われる。形成される結合点の接合強度は
、酸化物−異原子含有被覆貴金属層の場合、著しく減少
する。
【０００７】ニッケルと金との間にさらに金属層を置く
と、ニッケルの拡散を遅らせることができることは、文
献から公知である。例えば、パラジウムの層が効果的で
ある。しかしながら、そのような層は特に、より厚い層
の場合、経済的ではなく、最終生成物はさらに高価なも
のとなる。
と、ニッケルの拡散を遅らせることができることは、文
献から公知である。例えば、パラジウムの層が効果的で
ある。しかしながら、そのような層は特に、より厚い層
の場合、経済的ではなく、最終生成物はさらに高価なも
のとなる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、中間層をさ
らに付着させることなく、バリヤー層金属の貴金属、特
に金への拡散を妨げる、あるいはこれを少なくとももは
や認められない程度に遅らせることを可能にするもので
ある。
らに付着させることなく、バリヤー層金属の貴金属、特
に金への拡散を妨げる、あるいはこれを少なくとももは
や認められない程度に遅らせることを可能にするもので
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】鉄、コバルト及びニッケ
ルの場合、微結晶の内部への拡散が、結晶粒の境界に沿
った拡散よりも１０−１００倍遅く進行すること、そし
てこれがさらに結晶配列によることを、以外にも見いだ
した。
ルの場合、微結晶の内部への拡散が、結晶粒の境界に沿
った拡散よりも１０−１００倍遅く進行すること、そし
てこれがさらに結晶配列によることを、以外にも見いだ
した。
【００１０】電気メッキによって及び外部電流なしで付
着させたニッケル層は、直径が０．１μｍ未満の非常に
小さい結晶からなる。結晶が小さくなるほど、結晶粒境
界拡散に供給されるニッケル原子は多くなる。同じこと
は金属鉄及びコバルトにも言える。
着させたニッケル層は、直径が０．１μｍ未満の非常に
小さい結晶からなる。結晶が小さくなるほど、結晶粒境
界拡散に供給されるニッケル原子は多くなる。同じこと
は金属鉄及びコバルトにも言える。
【００１１】この度、少なくとも７０重量％の鉄、ニッ
ケル及び／又はコバルトを含み、そして微結晶の大きさ
が初めは大きくとも０．５μｍである薄い金属層に、厚
さが０．１−１０μｍの貴金属被覆を製造する方法を見
いだした。該貴金属被覆は、例えば電気メッキ又は外部
電流なしによるような、それ自体公知の方法で施す。こ
の方法は請求項１で特徴づけられる。
ケル及び／又はコバルトを含み、そして微結晶の大きさ
が初めは大きくとも０．５μｍである薄い金属層に、厚
さが０．１−１０μｍの貴金属被覆を製造する方法を見
いだした。該貴金属被覆は、例えば電気メッキ又は外部
電流なしによるような、それ自体公知の方法で施す。こ
の方法は請求項１で特徴づけられる。
【００１２】被覆に用いることができる貴金属の例は、
銀又は白金金属類（例えば、Ｒｈ、Ｐｄ又はＰｔ）、あ
るいは好ましくは金である。貴金属の合金を用いること
もできる。５００℃ないし１３００℃の温度は、ミッケ
ル、鉄又はコバルトの層の再結晶化を意図するものであ
る。従って、処理時間は温度によって変わる。５００℃
では、再結晶化はゆっくりと進行し、少なくとも１日を
要する。１３００℃では、１分の再結晶化時間で十分で
ある。
銀又は白金金属類（例えば、Ｒｈ、Ｐｄ又はＰｔ）、あ
るいは好ましくは金である。貴金属の合金を用いること
もできる。５００℃ないし１３００℃の温度は、ミッケ
ル、鉄又はコバルトの層の再結晶化を意図するものであ
る。従って、処理時間は温度によって変わる。５００℃
では、再結晶化はゆっくりと進行し、少なくとも１日を
要する。１３００℃では、１分の再結晶化時間で十分で
ある。
【００１３】本方法は、ニッケル、鉄又はコバルトを、
Ａｌ２Ｏ３又はＡｌＮのようなセラミック層あるいは金
属化セラミック層に施すのが特に適している。
Ａｌ２Ｏ３又はＡｌＮのようなセラミック層あるいは金
属化セラミック層に施すのが特に適している。
【００１４】鉄、ニッケル及びコバルトの層は又、これ
らの元素の、又はこれらの元素と他の金属との合金でも
よい。少なくとも８０％のＦｅ、Ｎｉ及び／又はＣｏを
含むのが好ましい。例えば、この層は２０％以下のクロ
ム、マンガン、モリブデン及び／又はタングステンを含
有していてもよい。これらの合金は又、電気メッキ、そ
して場合によっては、外部電流なしで付着させることも
できる。燐を含有する金属層、例えば１−２０重量％の
燐を含有する金属層、は次亜燐酸塩含有溶液から付着さ
せることができ、硼素を含有する金属層、例えば０．１
−５重量％の硼素を含有する金属層、は硼水素化物含有
溶液から付着させることができる。ニッケル／燐の層は
純粋なニッケルよりも融点が低い。層は、熱処理中に溶
融してはならない。
らの元素の、又はこれらの元素と他の金属との合金でも
よい。少なくとも８０％のＦｅ、Ｎｉ及び／又はＣｏを
含むのが好ましい。例えば、この層は２０％以下のクロ
ム、マンガン、モリブデン及び／又はタングステンを含
有していてもよい。これらの合金は又、電気メッキ、そ
して場合によっては、外部電流なしで付着させることも
できる。燐を含有する金属層、例えば１−２０重量％の
燐を含有する金属層、は次亜燐酸塩含有溶液から付着さ
せることができ、硼素を含有する金属層、例えば０．１
−５重量％の硼素を含有する金属層、は硼水素化物含有
溶液から付着させることができる。ニッケル／燐の層は
純粋なニッケルよりも融点が低い。層は、熱処理中に溶
融してはならない。
【００１５】少なくとも７００℃の温度では、ニッケル
、鉄及びコバルトの再結晶化は特に急速に生じる。５０
０℃−７００℃の処理では、結晶はゆっくりとかろうじ
て成長する。いづれの場合も、結晶の平均直径は約１０
０倍の率で増加し、３次元方向の大きさがほぼ等しい結
晶が形成する。層の厚さは熱処理によって影響されない
。可能な最高結晶粒サイズは、層の厚さサイズのもので
ある。層の厚さの５０−１５０％の平均結晶粒サイズで
あるのが好ましい。平均結晶粒の直径が０．０５μｍか
ら５μｍに増加すると、鉄、コバルト又はニッケル表面
上の、拡散に影響する結晶粒界の網状組織の長さが、初
めの値の約０．５−１％に低下する。
、鉄及びコバルトの再結晶化は特に急速に生じる。５０
０℃−７００℃の処理では、結晶はゆっくりとかろうじ
て成長する。いづれの場合も、結晶の平均直径は約１０
０倍の率で増加し、３次元方向の大きさがほぼ等しい結
晶が形成する。層の厚さは熱処理によって影響されない
。可能な最高結晶粒サイズは、層の厚さサイズのもので
ある。層の厚さの５０−１５０％の平均結晶粒サイズで
あるのが好ましい。平均結晶粒の直径が０．０５μｍか
ら５μｍに増加すると、鉄、コバルト又はニッケル表面
上の、拡散に影響する結晶粒界の網状組織の長さが、初
めの値の約０．５−１％に低下する。
【００１６】高温では、本発明の方法の構造に施された
金層の金表面の、鉄族金属の拡散及び酸化による変色は
、仮にあるとしても、もっぱらゆっくりした変色となる
にすぎない。従って、回路を加工するとき、金表面の変
色はやはり認められず、結合は妨げられない。
金層の金表面の、鉄族金属の拡散及び酸化による変色は
、仮にあるとしても、もっぱらゆっくりした変色となる
にすぎない。従って、回路を加工するとき、金表面の変
色はやはり認められず、結合は妨げられない。
【００１７】好ましい貴金属層は、厚さが１−５μｍ、
特に１．５−３μｍである。
特に１．５−３μｍである。
【００１８】本発明の方法はまた、鉄、ニッケル及び／
又はコバルトの固体金属プレートの被覆にも適している
。そのようなプレートは、例えば０．１−１０ｍｍの厚
さでもよい。結晶は、プレート製造プロセスによって表
面組織を有するものであってもよい。すなわち、それら
は特定の方向を持っていても、持っていなくともよい。 本発明はさらに、金属が少なくとも７０重量％の鉄、コ
バルト及び／又はニッケルからなり、貴金属層が０．１
−１０ｍμの厚さを有する、貴金属で被覆された金属層
を有する構成材料に関する。金属表面（貴金属を除いた
後に見られる）では、少なくとも３０％の金属表面積が
少なくとも２μｍの粒度の金属微結晶を有するか、ある
いは少なくとも５０％の金属表面積が少なくとも１μｍ
の粒度の金属微結晶を有する。
又はコバルトの固体金属プレートの被覆にも適している
。そのようなプレートは、例えば０．１−１０ｍｍの厚
さでもよい。結晶は、プレート製造プロセスによって表
面組織を有するものであってもよい。すなわち、それら
は特定の方向を持っていても、持っていなくともよい。 本発明はさらに、金属が少なくとも７０重量％の鉄、コ
バルト及び／又はニッケルからなり、貴金属層が０．１
−１０ｍμの厚さを有する、貴金属で被覆された金属層
を有する構成材料に関する。金属表面（貴金属を除いた
後に見られる）では、少なくとも３０％の金属表面積が
少なくとも２μｍの粒度の金属微結晶を有するか、ある
いは少なくとも５０％の金属表面積が少なくとも１μｍ
の粒度の金属微結晶を有する。
【００１９】金属層をセラミック体上に配置してもよく
、この場合、厚さは０．５−５０μｍとなる。しかしな
がら、また金属層は、例えば厚さが０．５２−１０ｍｍ
の、固体金属プレートであってもよい。
、この場合、厚さは０．５−５０μｍとなる。しかしな
がら、また金属層は、例えば厚さが０．５２−１０ｍｍ
の、固体金属プレートであってもよい。
【００２０】５００−１３００℃で加熱する間の結晶の
成長は、顕微鏡の下で認められる。しかしながら、測定
は走査電子顕微鏡（ＳＥＭ写真）によっても行うことが
できる。試料を確実に、０℃の傾きで走査電子顕微鏡に
載せるよう注意しなければならない。
成長は、顕微鏡の下で認められる。しかしながら、測定
は走査電子顕微鏡（ＳＥＭ写真）によっても行うことが
できる。試料を確実に、０℃の傾きで走査電子顕微鏡に
載せるよう注意しなければならない。
【００２１】下記の手順でうまい具合にいくことが分か
った：ほぼ４５００倍の倍率が、少なくとも２０×２５
ｃｍのフォーマットで得られる。１μｍ又は２μｍより
大きい結晶粒を標識化する。選択した結晶粒サイズパラ
メータは相当する円の直径、すなわち、面積が測定する
結晶粒の面積と同じ大きさの円の直径である。面積分率
を測定面積に対して評価する。測定面積は、相当する境
界線を横切る最も大きい結晶粒と少なくとも同じ幅の真
っすぐで平行なストリップによって、より長い及びより
短い辺に基づくイメージ面積から境界を定める。測定範
囲に全体が入っているか、又は一方もしくは両方の境界
線を横切る結晶粒のみを数える。対照面積は測定面積で
ある。例えば、ＭＯＰ−ビデオプラン（ツアイス社）の
ような、市販のデジタル化組織分析機を用いて、より大
きな粒子クラスター又は対照面積を除外する。２つの値
を比較し、より大きな結晶粒の面積部分の割合を出す。
った：ほぼ４５００倍の倍率が、少なくとも２０×２５
ｃｍのフォーマットで得られる。１μｍ又は２μｍより
大きい結晶粒を標識化する。選択した結晶粒サイズパラ
メータは相当する円の直径、すなわち、面積が測定する
結晶粒の面積と同じ大きさの円の直径である。面積分率
を測定面積に対して評価する。測定面積は、相当する境
界線を横切る最も大きい結晶粒と少なくとも同じ幅の真
っすぐで平行なストリップによって、より長い及びより
短い辺に基づくイメージ面積から境界を定める。測定範
囲に全体が入っているか、又は一方もしくは両方の境界
線を横切る結晶粒のみを数える。対照面積は測定面積で
ある。例えば、ＭＯＰ−ビデオプラン（ツアイス社）の
ような、市販のデジタル化組織分析機を用いて、より大
きな粒子クラスター又は対照面積を除外する。２つの値
を比較し、より大きな結晶粒の面積部分の割合を出す。
【００２２】図３は、評価図である。写真１において、
測定３のより小さな範囲を、境界線２で境界決定する。 陰を付けた結晶粒４は数えない。測定２の範囲内の結晶
粒５は数える。代表的な情報にするためには、２枚以上
、例えば１０枚、の構造写真を調べることを薦める。
測定３のより小さな範囲を、境界線２で境界決定する。 陰を付けた結晶粒４は数えない。測定２の範囲内の結晶
粒５は数える。代表的な情報にするためには、２枚以上
、例えば１０枚、の構造写真を調べることを薦める。
【００２３】すでに貴金属層で被覆されたニッケル／コ
バルト及び／又は鉄の層の調査に、同様の手順が用いら
れる。しかしながら、初めに、貴金属を除去しなければ
ならない。金は、例えば市販の剥離溶液（シアン化物イ
オン含有）で除去することができる。その後、試料を洗
浄し、乾燥し、ＳＥＭ調査のための準備をする。
バルト及び／又は鉄の層の調査に、同様の手順が用いら
れる。しかしながら、初めに、貴金属を除去しなければ
ならない。金は、例えば市販の剥離溶液（シアン化物イ
オン含有）で除去することができる。その後、試料を洗
浄し、乾燥し、ＳＥＭ調査のための準備をする。
【００２４】図１は、２．３μｍの厚さの金層に拡散し
たニッケルの量を、拡散時間に対してプロットしたグラ
フである。４８０℃での熱処理時間（分）を横軸に、ニ
ッケルのピーク／金のピークの比率（１５ｋＶ及び１８
００倍の倍率でＥＤＸ法により測定）を％で縦軸にとる
。 この場合、試料（ａ）は本発明の方法で得たものであり
、試料（ｂ）は熱処理をしていない金メッキしたニッケ
ル層からなるものであった。拡散したニッケルの量は、
試料（ａ）の場合の方がずっと少ない。
たニッケルの量を、拡散時間に対してプロットしたグラ
フである。４８０℃での熱処理時間（分）を横軸に、ニ
ッケルのピーク／金のピークの比率（１５ｋＶ及び１８
００倍の倍率でＥＤＸ法により測定）を％で縦軸にとる
。 この場合、試料（ａ）は本発明の方法で得たものであり
、試料（ｂ）は熱処理をしていない金メッキしたニッケ
ル層からなるものであった。拡散したニッケルの量は、
試料（ａ）の場合の方がずっと少ない。
【００２５】図２は、金メッキしたニッケル表面に結合
したアルミニウムワイヤの引き離し強度の比較を示すグ
ラフである。試料（ａ）の場合、表面は本発明の方法に
よって製造した金メッキしたニッケル層からなり、試料
（ｂ）の場合、これは熱処理をしていない同じ金の被覆
を有するニッケル層からなっていた。結合前の４８０℃
での熱処理時間（分）を横軸に、ワイヤの要した引き離
し強度（ｃＮ）を縦軸にプロットする。本発明に従って
再結晶させた構成材料（ａ）は、熱処理しなかった試料
（ｂ）よりも、著しく大きな引き離し強度を有する。
したアルミニウムワイヤの引き離し強度の比較を示すグ
ラフである。試料（ａ）の場合、表面は本発明の方法に
よって製造した金メッキしたニッケル層からなり、試料
（ｂ）の場合、これは熱処理をしていない同じ金の被覆
を有するニッケル層からなっていた。結合前の４８０℃
での熱処理時間（分）を横軸に、ワイヤの要した引き離
し強度（ｃＮ）を縦軸にプロットする。本発明に従って
再結晶させた構成材料（ａ）は、熱処理しなかった試料
（ｂ）よりも、著しく大きな引き離し強度を有する。
【００２６】本発明を以下の実施例でさらに詳しく説明
するが、本発明は実際に記載の具体例に限定されるもの
ではない。
するが、本発明は実際に記載の具体例に限定されるもの
ではない。
【００２７】
実施例１
電子回路（ピングリッドアレー）用の金属化セラミック
でつくられたハウジングを、市販のスルファミド酸ニッ
ケル中で、２μｍ厚さのニッケル層でカソード被覆した
。構成材料を水で注意深くすすいだ後、５％の水素を含
有する窒素雰囲気中で７時間、７００℃に保った。冷却
した後、顕微鏡の下で、０．１μｍ未満からほぼ５μｍ
への微結晶の成長が容易に認められた。構成材料を、純
粋な金の１．５μｍの層でカソード被覆した。これらを
その後空気中で５００℃にて１０−１５分間加熱したが
、目に見える黒ずみは生じなかった。結合強度は非常に
良好であった。
でつくられたハウジングを、市販のスルファミド酸ニッ
ケル中で、２μｍ厚さのニッケル層でカソード被覆した
。構成材料を水で注意深くすすいだ後、５％の水素を含
有する窒素雰囲気中で７時間、７００℃に保った。冷却
した後、顕微鏡の下で、０．１μｍ未満からほぼ５μｍ
への微結晶の成長が容易に認められた。構成材料を、純
粋な金の１．５μｍの層でカソード被覆した。これらを
その後空気中で５００℃にて１０−１５分間加熱したが
、目に見える黒ずみは生じなかった。結合強度は非常に
良好であった。
【００２８】実施例２（比較実施例）
Ｈ２／Ｎ２雰囲気中、７００℃での後処理を行わなかっ
た他は正に実施例１と同様に、電子回路用の金属化セラ
ミックでできたハウジングを製造した。次に、試料をま
た、酸素含有環境中で５００℃にて試験したが、わずか
約２−３分加熱したところ、明らかに目に見える変色が
始まった。
た他は正に実施例１と同様に、電子回路用の金属化セラ
ミックでできたハウジングを製造した。次に、試料をま
た、酸素含有環境中で５００℃にて試験したが、わずか
約２−３分加熱したところ、明らかに目に見える変色が
始まった。
【００２９】実施例３
実施例１におけるように、厚さが約０．２μｍのニッケ
ル層を外部電流なしでセラミック構成材料（ピングリッ
ドアレー）に施した。用いた浴は次亜燐酸ナトリウムを
含有し、形成されたニッケル層は１０重量％の燐を含有
していた。再結晶化は７７０℃にて３０分間行った。次
に、構成材料を実施例１のように金で被覆した。このよ
うに製造した構成材料は、空気中で５００℃にて１５−
３０分間加熱したが、金層の変色は認められず、結合力
が低下することはなかった。
ル層を外部電流なしでセラミック構成材料（ピングリッ
ドアレー）に施した。用いた浴は次亜燐酸ナトリウムを
含有し、形成されたニッケル層は１０重量％の燐を含有
していた。再結晶化は７７０℃にて３０分間行った。次
に、構成材料を実施例１のように金で被覆した。このよ
うに製造した構成材料は、空気中で５００℃にて１５−
３０分間加熱したが、金層の変色は認められず、結合力
が低下することはなかった。
【００３０】実施例４
セラミック構成材料（ピングリッドアレー）に電気メッ
キ原理を作用させて、市販のＮｉＰ合金浴中でニッケル
を被覆した。その結果、ニッケル層の燐含有量は１３．
５重量％であり、層の厚さは２μｍであった。次に、構
成材料を７７０℃にて３０分間保った。厚さ１．５μｍ
の純粋な金の層を施したカソード金メッキの後、構成材
料を空気中で５００℃にて６０分間加熱した。金層の目
につく黒ずみは生じず、その結合力は減少しなかった。
キ原理を作用させて、市販のＮｉＰ合金浴中でニッケル
を被覆した。その結果、ニッケル層の燐含有量は１３．
５重量％であり、層の厚さは２μｍであった。次に、構
成材料を７７０℃にて３０分間保った。厚さ１．５μｍ
の純粋な金の層を施したカソード金メッキの後、構成材
料を空気中で５００℃にて６０分間加熱した。金層の目
につく黒ずみは生じず、その結合力は減少しなかった。
【００３１】実施例５
壁厚０．５ｍｍの合金Ｆｅ２９Ｎｉ３４Ｃｏ１７でつく
られたハウジング、及び電気絶縁させて金はんだでハウ
ジングに貫通させた同じ合金でつくられた２８本のワイ
ヤを、７００℃にて７時間再結晶化させた。自触媒金メ
ッキ（白金で活性化）を行った後、純粋な金の厚さ１μ
ｍの層が存在した。ハウジングを空気中で４８０℃にて
加熱したとき、金層の変色は観察されなかった。
られたハウジング、及び電気絶縁させて金はんだでハウ
ジングに貫通させた同じ合金でつくられた２８本のワイ
ヤを、７００℃にて７時間再結晶化させた。自触媒金メ
ッキ（白金で活性化）を行った後、純粋な金の厚さ１μ
ｍの層が存在した。ハウジングを空気中で４８０℃にて
加熱したとき、金層の変色は観察されなかった。
【図１】２．３μｍの厚さの金層に拡散するニッケルの
量を、拡散時間に対してプロットしたグラフである。
量を、拡散時間に対してプロットしたグラフである。
【図２】金メッキしたニッケル表面に結合したアルミニ
ウムワイヤの引き離し強度の比較を示すグラフである。
ウムワイヤの引き離し強度の比較を示すグラフである。
【図３】測定面積に対する結晶粒の面積の割合を出すた
めの評価図である。
めの評価図である。
１ 写真
２ 境界線
３ 測定範囲
４ 数えない結晶粒
５ 数える結晶粒
Claims (10)
- 【請求項１】 少なくとも７０重量％の鉄、コバルト
及び／又はニッケルを含み、そして微結晶が精々０．５
ｍμの平均粒度を有する金属層上に、貴金属被覆を形成
する方法であり、該方法は、該金属層を外部電流なしに
あるいは電気メッキすることによって厚さ０．１−１０
ｍμの貴金属層で被覆する方法であって、貴金属で被覆
する前に、少なくとも３０％の金属表面積が少なくとも
２μｍの粒度の金属微結晶を有するまで、又は少なくと
も５０％の金属表面積が少なくとも１μｍの粒度の金属
微結晶を有するまで、金属層を非酸化雰囲気中で５００
℃−１３００℃にて加熱し、金属層を冷却し、次いで貴
金属被覆を施す、上記の方法。 - 【請求項２】 金属層を、金属層の融点より下の温度
で加熱する、請求項１の方法。 - 【請求項３】 金属層をＨ２／Ｎ２雰囲気中又は真空
下で加熱する、請求項１又は２の方法。 - 【請求項４】 金を貴金属として用いる、請求項１−
３のいづれかの方法。 - 【請求項５】 金属が少なくとも７０重量％の鉄、コ
バルト及び／又はニッケルを含み、貴金属の層の厚さが
０．１−１０ｍμである、貴金属で被覆した金属層を有
する構成材料であって、金属微結晶が貴金属で被覆した
金属層の表面上に存在し、少なくとも３０％の表面上の
金属微結晶が少なくとも２μｍの粒度を有するか、ある
いは少なくとも５０％が少なくとも１μｍの粒度を有す
る、上記の構成材料。 - 【請求項６】 金属層が０．１−１０ｍｍの厚さの金
属プレート状である、請求項５の構成材料。 - 【請求項７】 金属層が０．５−５０ｍμの厚さを有
し、セラミック体上に配置されている、請求項５又は６
の構成材料。 - 【請求項８】 金属層がさらに１−２０重量％の燐、
又は０．１−５重量％の硼素及び／又は２０重量％以下
のクロム、マンガン、モリブデン及び／又はタングステ
ンを含有する、請求項５−７のいづれかの構成材料。 - 【請求項９】 金属層の微結晶が選択的な方向を有す
る、請求項５−８のいづれかの構成材料。 - 【請求項１０】 請求項１−４のいづれかの方法で製
造された請求項５−９のいづれかの構成材料に、約４０
０−約５００℃の範囲内の高温で、好ましくはガラス含
有はんだで集積回路を固定することによる、集積回路の
取り付け方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4101974:1 | 1991-01-24 | ||
| DE4101974 | 1991-01-24 | ||
| DE4107142:5 | 1991-03-06 | ||
| DE19914107142 DE4107142A1 (de) | 1991-01-24 | 1991-03-06 | Verfahren zur herstellung von edelmetallbeschichteten schichten eines unedlen metalls |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04318180A true JPH04318180A (ja) | 1992-11-09 |
Family
ID=25900463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1061092A Pending JPH04318180A (ja) | 1991-01-24 | 1992-01-24 | 貴金属で被覆した卑金属層の製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0496372A2 (ja) |
| JP (1) | JPH04318180A (ja) |
| DE (1) | DE4107142A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007063633A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Kyocera Corp | 電気的接続構造、配線付き絶縁部材およびその製造方法、ならびに電子装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006036100B3 (de) * | 2006-08-02 | 2008-01-24 | Zitzmann, Heinrich, Dr. | Verfahren zur Herstellung eines Temperaturmessfühlers |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1521038B2 (de) * | 1964-09-12 | 1973-11-15 | Telefunken Patentverwertungsgesellschaft Mbh, 7900 Ulm | Verfahren zum Herstellen eines galvanisch aufgebrachten strukturierten Nickelüberzuges auf Molybdän |
| JPS594062A (ja) * | 1982-06-30 | 1984-01-10 | Toshiba Corp | 電子部品外囲器及びその製造方法 |
| JPS59114846A (ja) * | 1982-12-21 | 1984-07-03 | Narumi China Corp | 半導体塔載用セラミツクパツケ−ジ |
| US4601424A (en) * | 1985-05-17 | 1986-07-22 | International Business Machines Corporation | Stripped gold plating process |
| US4655884A (en) * | 1985-08-19 | 1987-04-07 | General Electric Company | Nickel plating of refractory metals |
-
1991
- 1991-03-06 DE DE19914107142 patent/DE4107142A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-01-22 EP EP92100999A patent/EP0496372A2/de not_active Withdrawn
- 1992-01-24 JP JP1061092A patent/JPH04318180A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007063633A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Kyocera Corp | 電気的接続構造、配線付き絶縁部材およびその製造方法、ならびに電子装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0496372A2 (de) | 1992-07-29 |
| EP0496372A3 (ja) | 1994-02-09 |
| DE4107142A1 (de) | 1992-07-30 |
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