JPH04316615A - 溶融紡糸用ピッチ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は溶融紡糸法によって石油
系又は石炭系重質油を原料とする繊維形成ピッチからピ
ッチ繊維を工業的規模で製造する際の溶融紡糸用ピッチ
に関する。

【０００２】

【従来技術とその問題点】一般にピッチ繊維は、不融化
処理並びに賦活処理を施した後に活性炭素繊維として溶
剤、悪臭物質等の吸着材分野、あるいは上記活性炭素繊
維を更に炭素化して高弾性・高強度の繊維機能を保有す
る炭素繊維として補強材料分野等に用いられている。

【０００３】しかしながら、石油系又は石炭系重質油を
原料として得られるピッチは、ガラス質で脆いこと、低
揮発成分を多量に含有すること等の特性を有している。 特に、原料ピッチは貯槽間移送の際に破砕が発生すると
移送管内での流動性が低下する。また、ピッチ溶融時に
通常用いられる押出機への供給は貯槽からの自然落下に
よるため、ピッチ中の細粒の比率が大きいほどスクリュ
ーに至るまでに供給が断続しやすい。たとえ供給が中断
されなかったとしても、スクリュー内ではピッチ供給量
の変動による溶融位置の相違によると考えられる低揮発
性成分の除去が不十分となり、ピッチ溶融体中の低揮発
性成分の偏在が発生する。

【０００４】このような原料の形状に起因するスクリュ
ーへの断続及び低揮発性成分の偏在は、ピッチ紡出時の
切断、泡切れ発生、紡出口金汚れ等の原因となる。また
、糸切れ発生は紡出糸端の直径の均一化を妨げ、その糸
径の不均一な繊維束又は繊維シート部分では不融化処理
時の通気性が低下する。このような繊維は不融困難とな
り、操業性の悪化だけでなく得られる製品の品質も著し
く低下させる。

【０００５】前記のような生産上不利な特性を有するピ
ッチ繊維を工業的規模で製造可能とする溶融紡糸に適し
たピッチ形状に関する提案は未だなされていない。

【０００６】

【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記課
題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定形状を有す
るピッチを原料として用いる場合には、ピッチ系繊維製
造に際してその紡糸性を改善するという優れた効果を発
揮することを見出し、本発明を完成した。

【０００７】即ち、本発明は、平均粒径１〜１３ｍｍで
あり、且つ粒径１ｍｍ以下のものが全体の１５ｗｔ％以
下であることを特徴とする溶融紡糸用ピッチに係るもの
である。

【０００８】本発明のピッチは、コールタールや重質油
等を原料として常法に従って製造でき、具体的には例え
ば特開昭６３−１５６８８６号、特開昭６３−１５６８
８７号公報に記載された方法等により重縮合された石炭
系及び石油系ピッチが挙げられる。

【０００９】本発明のピッチ製造に用いられる押出機は
、通常の合成繊維や樹脂成形に使用されるものであれば
よいが、特に原料ホッパーを真空にして減圧下溶融する
形式の押出機が好ましい。押出機の設定温度はピッチの
軟化点温度より３０〜１００℃程度高い温度とする。 ピッチの軟化点温度（ＳＰ）が２００℃以上のものの特
性値は、キノリン不溶分（ＱＩ）３０ｗｔ％程度以下、
ベンゼン不溶分（ＢＩ）５０ｗｔ％程度以上である。

【００１０】上記により得られるピッチのうち本発明で
は、平均粒径１〜１３ｍｍとし、且つ粒径１ｍｍ以下の
ものが全体の１５ｗｔ％以下になるように調製されたも
のを採用する。また、そのピッチ形状としては円柱状で
あることが好ましく、さらにアスペクト比が２以下であ
ることが好ましい。上記平均粒径が１３ｍｍを上回る場
合には原料貯槽投入時の落下衝撃による粉化が発生し易
くなり、また粉化発生を防止できたとしても大径と小径
の形状を有するピッチが混在することが避けられない。 また、平均粒径１ｍｍ未満の場合や粒径１ｍｍ以下のも
のが全体の１５ｗｔ％を超える場合には押出機での供給
が断続する現象が発生し易くなるので好ましくない。

【００１１】本発明でいう粒径とは、少なくとも１０ｋ
ｇ以上のピッチが所定間隔の網目を有する金網を通過す
るものを指し、その網目ＪＩＳ−Ｚ２６０２に準じた測
定方法で１ｋｇの試料を１分間ずつ合計１０回ふるい分
けしたときの合計重量とする。本発明では、粒径が１ｍ
ｍ以下のものは１ｍｍ網目を通過したもの、粒径が１３
ｍｍ以上のものは１３ｍｍの網目上に残ったものとそれ
ぞれ定義する。また、平均粒径は前記粒径測定後のピッ
チ混合重量比から算出した値とする。

【００１２】また、上記ピッチの形状は、厳密に円柱状
であることは要求されず、上記粒径範囲から算出できる
体積範囲内のものであれば本発明の効果を実質的に得る
ことができる。例えば、ピッチ塊を無作為に破砕したよ
うな形状、具体的にはその形状が立方体あるいは立方体
に類似した形状のものであっても、上記体積範囲内であ
れば本発明効果が阻害されることはない。

【００１３】尚、上記の条件を満足しない形状のピッチ
では、溶融押出機が一定の設定温度条件下において、そ
の粒径による溶融速度に変動を生じることになる。この
ようにスクリュー内での溶融速度に差がある場合に、融
体中への気泡混入は避けられないものとなる。この事実
は、押出機からの吐出融体を直接水中に投入する際にそ
の融体が浮上することより検証することができる。

【００１４】

【発明の効果】本発明の溶融紡糸用ピッチは、特定範囲
の粒径に調製されているので、良好な流動性を有し、紡
糸操業中にその供給を断続することなく、優れた紡糸性
を発揮することができ、製品の品質向上に大きな役割を
果たすことができる。

【００１５】

【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明瞭にする。

【００１６】

【実施例１】軟化点温度が２９０℃であり、キノリン不
溶分２７．５ｗｔ％、ベンゼン不溶分７０．３ｗｔ％、
比重０．７０５の石炭系ピッチを用いて直径が種々異な
るストランドを製造し、表１に示すような性状のものを
それぞれ得た。

【００１７】 尚、測定は各試料の製造中の５０ｋｇを採取し、１ｍｍ
、８ｍｍ、１３ｍｍ網目の金網で前記ＪＩＳ−Ｚ２６０
２に準じた方法でふるい分けした後、各々のピッチを混
合し、その重量比率から平均直径を算出した。

【００１８】次いで、ピッチ性状の異なった各試料を下
記の条件下で溶融し、押出機から吐出される溶融ピッチ
を容器内の流水中に１０分間にわたって投入し、沈降し
た重量と浮上した重量とを測定して溶融レベルを判定し
た。その判定結果を表２に示す。 ［溶融条件］ 表２より明らかなようにピッチ原料の平均直径が本発明
の範囲内である試料２、３及び５はすべて水中に沈降し
た。これを２４時間にわたって平均２０μｍの繊維を連
続して製造したが、糸切れなく順調に操業できた。

【００１９】これに対して、試料１及び４は平均粒径は
本発明の範囲内であるものの、粒径１ｍｍ以下の重量が
１５％以上であるため、水面に浮上物が認められた。こ
れを前記と同一条件で紡糸したが、糸切れが多く連続紡
糸ができなかった。

【００２０】また、試料６は、粒径１ｍｍ以下の重量が
本発明の範囲内であるが、平均粒径が大きいために溶融
レベル及び紡糸結果は試料１及び４と同様の結果であっ
た。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平均粒径１〜１３ｍｍであり、且つ粒径１
   ｍｍ以下のものが全体の１５ｗｔ％以下であることを特
   徴とする溶融紡糸用ピッチ。