JPH0431394A - 分子線結晶成長装置およびそれを用いる結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概　要〕 半導体装置を構成する半導体層を分子線結晶成長法によ
りエピタキシャル成長させるための装置および成長方法
に関し。

分子線結晶成長装置を再現性よく安定に立上げ。

エピタキシャル成長層への不純物の混入を避けることに
より安定なエピタキシャル成長を遂行可能とすることを
目的とし。

真空中に保持され且つ加熱された基板の一表面に分子線
源セルから射出される分子線を照射してエピタキシャル
成長層を形成するための分子線結晶成長装置が８結晶成
長が行われる基板が設置される結晶成長室と、該結晶成
長室を真空排気するための互いに直列に接続された複数
のターボ分子ポンプと、該直列接続された複数のターボ
分子ポンプの接続点に接続され且つ流量制御機能を有す
るガス導入機構とを具備し、該分子線結晶成長装置を用
い、該結晶成長室のベーキング、該分子線源セルならび
にその内部に収容された結晶成長原料の脱ガス、および
、該エピタキシャル成長層の形成の各工程の期間におい
て、該ガス導入機構から一定流量の不活性ガスまたは稀
ガスを少なくとも結晶成長室から最も離れたターボ分子
ポンプに導入するように構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、半導体装置を構成する半導体層を分子線結晶
成長法によりエピタキシャル成長させるための装置およ
び成長方法に係り、とくに、結晶成長室の真空排気方法
の改良に関する。

周知のように、結晶基板に半導体層をエピタキシャル成
長させる工程が半導体装置の製造において不可欠である
。エピタキシャル成長技術の一つとして、近時１分子線
エピタキシ（ＭＢＥ；ＭｏｌｅｃｕｌａｒＢａａｍ　Ｂ
ｐｉｔａｘｙ）法が実用段階に達している。この技術は
＋　１０−”Ｔｏｒｒ以下の超高真空の下で結晶基板上
に半導体分子を蒸着するものであり、結晶基板表面が高
度な清浄環境内に維持されるため、低温でのエピタキシ
ャル成長が可能であり、かつ。

成長層の膜厚や不純物の分布深さを数人程度の単原子レ
ベルで精密に制御できる特徴を有する。

また、　ＭＢＥ法は、成長原料の分子線の切り替えや結
晶基板に対する分子線照射量の制御により５種々の単一
元素層や化合物層のへテロ接合やグレーデッド接合を容
易に形成できる利点を有し、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）
をはじめとする化合物半導体のエピタキシャル成長に広
（使用されている。

最近、結晶成長原料の供給方法として、真空チャンバ（
結晶成長室）内の分子線源セルから金属元素物質を射出
する従来の方法（金属ソース法）と異なり、有機金属化
合物等のガス状の原料物質を真空チャンバ内に導入する
。ガスソース分子線エピタキシと呼ばれる方法（ガスソ
ースＭＢＥ法）および装置の開発が活発に行われている
。ガスソース−ＢＥ法によれば、結晶成長原料の補給の
ために結晶成長室を開放する必要がなく、シたがって。

結晶成長装置を効率よく稼動させることが可能であり、
工業的な見地からも量産性に優れている特徴がある。

上記分子線結晶成長装置は１分子線源セルに対する結晶
成長原料の補給や交換、あるいは、保守や修理等の際に
、結晶成長室内部が大気に曝されることが避けられない
が、再稼動の際には、結晶成長室を、その内壁面に吸着
した水やその他の汚染物質を除去するために、排気しな
がらベーキングする必要がある。このベーキングにおい
て、所要の真空度に到達するまでの時間（立上げ時間）
をできるだけ短縮することが要望されている。金属元素
を原料として用いる従来の分子線結晶成長装置ではベー
キング頻度が高いため、とくに、ベーキング時間の短縮
に対する要求が強い。一方。

ガスソース分子線エピタキシ法においては、結晶成長原
料ガスの分解生成物や未反応の原料ガスを急速に排気す
るとともに結晶成長室内を所要の超高真空に維持するた
めの大容量の排気装置を必要とする。

〔従来の技術〕

上記従来の分子線結晶成長装置における結晶成長室の排
気方法および装置について第３図および第４図を参照し
て説明する。第３図は従来の金属ソースＭＢＥ装置、第
４図は従来のガスソースＭＢＥ装置の概要構成を示す模
式図である。

上記金属ソースＭＢＥソースにおいては、第３図に示す
ように、結晶成長室１内に、結晶成長が行われる基板２
が取り付けられた基板ホルダ３と。

基板ホルダ３を支持するとともに回転させるための基板
マニピュレータ４と、基板２上にエピタキシャル成長す
る結晶の原料物質が収容された分子線源セル５とを有す
る。各分子線源セル５は、基板２と対向するようにして
、結晶成長室１の側壁に取り付けられている。また、各
分子線源セル５の間には、汚染源となる不要なガスを吸
着除去するための液体窒素シュラウド６が設置されてい
る。

分子線源セル５の内部の結晶成長原料を補給ないしは交
換するために結晶成長室１内を大気に曝した場合には、
まず、結晶成長室１全体をパネルヒータで被覆し、これ
により結晶成長室１の内部が２００〜２５０°Ｃになる
ように加熱しながら、結晶成長室１内部を、これに接続
されたイオンポンプ７等により排気する。このようにし
て、結晶成長室ｌの内壁に吸着している水や炭化水素ガ
ス等を除去する。

第４図に示すガスソースＭＢＥ装置においては結晶成長
室１内部の排気は、ターボ分子ポンプ１２を用いて行っ
ている。これは、イオンポンプのような内部溜込み型の
ポンプに対して、ターボ分子ポンプは外部排気型である
ため、ガスを定量流しながら使用するのに都合がよい。

また、外部排気型のポンプの中でも、油拡散ポンプに比
較して油蒸気の逆拡散のおそれが少ないからである。

ターボ分子ポンプ１２の補助ポンプとして、ロークリポ
ンプ１４が用いられる。オイルフリーの排気を可能とす
るために、ターボ分子ポンプ１２として磁気浮上軸受型
のものを用いればよい。ターボ分子ポンプ１２とロータ
リポンプ１４間には、ロークリポンプ１４からの油の逆
拡散を防止するためのオイルトラップ１３が設けられる
。このように、ガスソースＭＢＥ装置は、上記排気装置
の構成とガス状の原料物質が分子線源セル５に導入され
ることを除き、金属ソースＭＢＥ装置と同様である。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記の各分子線結晶成長装置では、結晶成長室１内壁に
吸着した不純物ガスを除去するためのベーキング工程に
おいて大量のガスが発生する。したがって、大容量の排
気装置が必要である。上記金属ソースＭＢＥ装置におい
ては、結晶成長時の脱ガス量を目安に排気速度を決めて
いたため、上記ベーキング工程を１例えば２００°Ｃで
行うとすると。

通常、７０時間程度を要していた。また、主排気ポンプ
でとして超高真空排気に通したイオンポンプを用いてい
るが、イオンポンプは、一方で、排気ガスを内部に蓄積
してしまうため、上記ベーキングを頻繁に行うと、排気
能力の低下が早く、また故障を生じやすい問題があった
。

一方、ガスソースＭＢＥ装置に用いられているターボ分
子ポンプは、上記ベーキング工程における大量の排気ガ
スに対応できる排気速度を有し、かつ、排気ガスを蓄積
しないために保守が容易である等の利点を有する。しか
し、ターボ分子ポンプは、脱ガス量が少なくなったとき
や、結晶成長原料ガスを導入しないときには、補助ポン
プであるロークリポンプから逆拡散する大気や油蒸気が
オイルトラップ１３で完全に除去されずに結晶成長室１
内に達する。このような大気や油蒸気により。

結晶をエピタキシャル成長させる基板表面が汚染され、
結晶の安定な成長が困難である問題があった。

本発明は、上記分子線結晶成長装置における排気系に起
因する問題点を解決し、金属ソースＭＢＥ装置とガスソ
ースＭＢＥ装置に対して共通に通用でき、かつ、ベーキ
ング工程に要する時間ならびに分子線源セルおよび結晶
成長原料の脱ガス等に要する時間を短縮し、結晶成長室
内への大気や油蒸気等の逆拡散がなく、安定なエピタキ
シャル成長を可能とする分子線結晶成長装置および該装
置を用いて実施する結晶成長方法を開示することを目的
とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的は、結晶成長が行われる基板が設置される結晶
成長室と、該結晶成長室を真空排気するだめの互いに直
列に接続された複数のターボ分子ポンプと、該直列接続
された複数のターボ分子ポンプの接続点に接続され且つ
流量制御機能を有するガス導入基板を備えたことを特徴
とする本発明に係る分子線結晶成長装置、および、該結
晶成長室のベーキング、該分子線源セルならびにその内
部に収容された結晶成長原料の脱ガス、および。

該エピタキシャル成長層の形成の各工程の期間において
、該ガス導入基板から一定流量の不活性ガスまたは稀ガ
スを少なくとも結晶成長室から最も離れたターボ分子ポ
ンプに導入することを特徴とする本発明に係る上記分子
線結晶成長装置を用いる結晶成長方法によって達成され
る。

［作　用］ 上記構成を有する本発明の分子線結晶成長装置において
は、ターボ分子ポンプによる大容量の排気能力が維持さ
れるため、結晶成長室のベーキング処理時おける脱ガス
や結晶成長原料ガスの導入時におけるガス交換のための
排気を短時間にかつ安定して実施可能となる。また、後
段のターボ分子ポンプに流入される一定流量の不活性ガ
スにより補助ポンプであるロータリポンプからの大気や
油蒸気の逆拡散が防止されるため、結晶成長時においた
。これら逆拡散ガスによる汚染がなくなり高純度かつ結
晶性のすくれたエピタキシャル成長が可能となる。

このようにして、超高真空下において低温の基板表面に
エピタキシャル成長を行う分子線結晶成長法の特徴を遺
憾なく発揮させることができる。

〔実施例］ 以下本発明の実施例を図面を参照して説明する。

以下の図面において、既掲の図面におけるのと同じ部分
には同一符号を付しである。

第１図は本発明の分子線結晶成長装置の概要構成を示す
模式図である。まず、第４図に示す従来の装置と同じ部
分について説明する。すなわち結晶成長室１には１例え
ばガリウム（Ｇａ）の原料ガスであるトリエチルガリウ
ム（ＴＥＧ）と砒素（Ａｓ）の原料ガスであるアルシン
（ＡＳＨ３）等のガスボンベ３３Ａと３３Ｂ　とが接続
されている。これら原料ガスは。

それぞれ、ストップバルブ３１Ａと３４Ａ　　３１Ｂと
３４Ｂおよび、マスフローコントローラ３２Ａと３２Ｂ
　とから成るガス導入機構により制御され、ガスソース
型の分子線源セル２２Ａおよび２２Ｂにそれぞれ導かれ
る。また、結晶成長室１内には、アルミニウム（Ａ１）
を供給するための金属ソース型の分子線源セル５が設け
られている。

結晶成長室１内の中央部には、基板２を保持する基板ホ
ルダ３が設けられており、この基板ホルダ３を回転させ
るための基板マニピュレータ４が基板ホルダ３から結晶
成長室１の上部に延在するように配置されている。前記
分子線源セル５および２２Ａ、　２２Ｂは、エピタキシ
ャル成長が行われる基板２面に対向するように配置され
ている。また。

結晶成長室ｌの内壁部には、液体窒素シュラウド６が設
けられている。分子線源セル５，２２Ａおよび２２Ｂと
基板２との間には、開閉可能な遮蔽板２６が設けられて
いる。さらに、結晶成長室１は、ゲートバルブ２３を介
して、基板２の出し入れを行うための基板搬送室（図示
省略）に接続されていることも従来と同様である。結晶
成長室１の底部には、ゲートバルブ２４を介して第１段
目のターボ分子ポンプ１２に接続されている。ターボ分
子ポンプ１２Ａは、　１０００１／ｓｅｃ程度の排気容
量を有する。

本発明によれば、ターボ分子ポンプ１２＾の吐出側に第
２段目のターボ分子ポンプ１２Ｂが接続されている。そ
して、ターボ分子ポンプ１２Ａと１２Ｂとの接続部には
、ストップバルブ１６とマスフローコントローラ１８と
ストップバルブ１７とから成るガス導入機構を介して、
ガスボンベ１５から一定ｍｌＯ高純度窒素を導入可能な
ようにされている。ターボ分子ポンプ１２Ｂの排気容量
は、ターボ分子ポンプ１２Ａと同じ１０００１／ｓｅｃ
程度ないしそれ以上である。なお、ターボ分子ポンプ１
２Ｂの吐出側は。

オイルトラップ１３を介して、ロータリポンプ１４に接
続されている。

次に、上記本発明の分子線結晶成長装置を用いて、　Ｇ
ａＡｓ基板上にＧａＡｓ層とＡｌＧａＡｓ層をエピタキ
シセル成長させる実施例を説明する。

分子線源セル５に結晶成長原料のＡＩを充填したのち、
ターボ分子ポンプ１２Ａ　と１２Ｂおよびロークリポン
プ１４を作動させて、結晶成長室１内を排気する。さら
に、ストップバルブ１６と１７を開放してマスフローコ
ントローラ１８を通じて所定流量の高純度窒素ガス（Ｎ
２）を導入する。このときの流量は。

例えば５０　ｃｒＡ　／　ｓ　ｅ　ｃとする。この状態
で結晶成長室１を１例えばパネルヒータで覆ってベーキ
ングする。

このときの温度は、結晶成長室１内が２００°Ｃになる
ように調節する。この状態で４８時間保持したのちベー
キングを停止し、放冷する。結晶成長室１内が室温に戻
ったのち１液体窒素シュラウド６内に液体窒素を充填す
る。上記放冷期間においても。

ターボ分子ポンプ１２Ａおよび１２Ｂによる排気を行い
　ガスボンベ１５から前記流量の高純度窒素ガスの導入
を行うことは言うまでもない。

液体窒素シュラウド６内に液体窒素が充満されたら５分
子線源セル５を１１００°Ｃに１分子線源セル２２Ａお
よび２２Ｂを、それぞれ、５０”Ｃおよび９５０°Ｃに
加熱する。ＧａＡｓ結晶から成る基板２を６００″Ｃに
加熱し、マスフローコントローラ３２Ａを通して流５１
３　ａｔ／ｓｅｃのＴＥＧヲ、また、マスフローコント
ローラ３２Ｂを通じて流量１０ｃｆｆｌ／ｓｅｃの八５
１（３を、結晶成長室１１内に導入する。分子線源セル
５．２２Ａおよび２２Ｂから、それぞれ、　Ａｌ、　Ｔ
ＥＧ、　ＡｓＨ３の分子線が射出される。遮蔽板２６を
開閉制御することにより、基板２表面にＧａＡｓ層とＡ
ｌＧａＡｓ層を交互にエピタキシャル成長させる。上記
の間にも、ターボ分子ポンプ１２Ａおよび１２Ｂによる
排気を続け、マスフローコントローラ１８を通じて流量
５０ｃｎ／ｓｅｃの高純度窒素を導入する。

所定のエピタキシャル成長が終了し、まずＴＥＧの導入
を停止したのち、基板２を約４００″Ｃ以下に下げてか
らＡｓＨ３の導入を停止する。この間にも液体窒素シュ
ラウド６に液体窒素を充填しておくとともに、ターボ分
子ポンプ１２Ａおよび１２Ｂによる排気、ならびに、マ
スフローコントローラ１８を通じての高純度窒素の導入
を続ける。

第２図は、ベーキング期間における結晶成長室１の真空
度とベーキング時間の関係を示す。図において実線は、
ターボ分子ポンプ１２Ａ　と１２Ｂとを２段に接続し、
これらの接続部に高純度窒素ガス導入機構を設けた構造
を有する上記本発明の分子線結晶成長装置の場合である
。点線は、第４図に示す従来のガスソース型分子線結晶
成長装置の場合を比較のために示す曲線である。図示の
ように本発明の分子線結晶成長装置および方法によれば
。

従来の装置および方法に比べ、約２倍の速度で真空度が
上昇し、かつ、到達真空度が向上される。

上記本発明の方法によりエピタキシャル成長させたＧａ
Ａｓ結晶層の品質を、　Ｈａｌｌ係数の測定から求めた
移動度により評価した。評価対象となる試料は、上記の
ようにして結晶成長室１をベーキング排気したのち、た
だちに成長させたノンドープのＧａＡｓ結晶層、および
、上記装置を約２ケ月間エピタキシャル成長に連続稼動
したのち、新たに成長させたノンドープのＧａＡｓ結晶
層である。その結果。

ベーキング直後の試料の移動度は４４０　ｃ＋ｆｌ／Ｖ
−ｓｅｃ（Ｐ型でキャリヤ濃度が２　ＸＩＯ”ｃｍ−”
）、　２ケ月連続稼動後の試料の移動度は４３５　Ｃ１
（／Ｖ−ｓｅｃ（ｐ型でキャリヤ濃度が１．５　Ｘ１０
１４ｃｍ−’）であり９両者の間には有意差は認められ
なかった。

第４図に示す従来のガスソース型分子線結晶成長装置に
おいては、ベーキング排気直後にエピタキシャル成長さ
せた同様のＧａＡｓ結晶層の移動度は４１０　Ｃ１１ｌ
／ν・ｓｅｃ程度であり、１ケ月の連続稼動後にエピタ
キシャル成長させた試料の移動度が３７０ｃ＋ｆｌハ・
ｓｅｃ程度であるように、連続稼動時間の経過にともな
って移動度が小さくなる。これは、連続稼動中に、ロー
クリポンプからの大気や油蒸気の逆拡散による汚染が蓄
積するためと考えられる。

これに対して１本発明の分子線結晶成長装置においては
、ロータリポンプ１４からの油蒸気の逆拡散が阻止され
、長期間にわたる連続稼動においても油蒸気による汚染
が防止可能であることが分かる。

上記実施例においては、ターボ分子ポンプ１２Ａおよび
１２Ｂとして、潤滑油を用いた軸受を有するものを使用
したが、これらの代わりに、磁気浮上型軸受を有するタ
ーボ分子ポンプを用いれば、さらに大気や油蒸気の逆拡
散がより少なくなり、長期間の連続稼動に有利である。

なお、上記本発明ニオいて、２段接続されたターボ分子
ポンプの接続部に導入するガスとして１窒素ガスの他に
、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）等の稀ガス、あ
るいは。

水素ガス（Ｈ２）を用いても同様の効果がある。

〔発明の効果］ 以上述べたように１本発明の分子線結晶成長装置および
分子線結晶成長方法によれば、ターボ分子ポンプを２段
に接続し、これらの接続部に不活性ガス等を一定流量導
入しているため、大容量の排気能力を維持しつつ、補助
ポンプであるロークリポンプから逆拡散する大気や油蒸
気による汚染を防止可能とし、その結果、結晶成長室や
金属原料物質の脱ガス、あるいは、結晶成長原料ガスの
交換時における排気を短時間で、かつ、安定に施行でき
５分子線結晶成長装置の立ち上げを効率よ〈実施可能と
する効果がある。また、連続稼動期間中における油蒸気
の逆拡散が阻止され、高品質のエピタキシャル成長結晶
層を効率よく製造可能とする効果がある。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の分子線結晶成長装置の概要構成図。 第２図は本発明におけるベーキング排気特性を示すグラ
フ。 第３図と第４図は従来の分子線結晶成長装置の概要構成
図 である。 図において。 １は結晶成長室、　　２は基板。 ３は基板ホルダ、　　４は基板マニピュレータ５と２２
Ａと２２Ｂは分子線源セル。 ６は液体窒素シュラウド、　　７はイオンポンプ。 １２と１２Ａ　と１２Ｂはターボ分子ポンプ。 １３はオイルトラップ、１４はロータリポンプ１５と３
３Ａ　と３３Ｂはガスボンベ。 １６と１７と３１八　と３１Ｂ　と３４Ａ　と３４Ｂ　
はスト・ンブバルブ。 １８　ト３２Ａ　と３２Ｂはマスフローコントローラ。 ２３と２４はゲートバルブ、２６は遮蔽板である。 第　１　図 ベ′−ヘンク吟間（ｈ「） 木光明におけるベーへング排気東 第　２　ロ 在米の分子線精品成長装置の環１祷成（ｖ：の１）在米
の分子婢詰品戎昼償の擬更構成（での２）第 図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空中に保持され且つ加熱された基板の一表面に
   分子線源セルから射出される分子線を照射してエピタキ
   シャル成長層を形成するための装置であって、 結晶成長が行われる基板が設置される結晶成長室と、 該結晶成長室を真空排気するための互いに直列に接続さ
   れた複数のターボ分子ポンプと、 該直列接続された複数のターボ分子ポンプの接続点に接
   続され且つ流量制御機能を有するガス導入機構 とを具備したことを特徴とする分子線結晶成長装置。
2. （２）すべての該ターボ分子ポンプは潤滑油を使用しな
   い磁気浮上軸受型であることを特徴とする請求項１記載
   の分子線結晶成長装置。
3. （３）該結晶成長室のベーキング、該分子線源セルなら
   びにその内部に収容された結晶成長原料の脱ガス、およ
   び、該エピタキシャル成長層の形成の各工程の期間にお
   いて、該ガス導入機構から一定流量の不活性ガスまたは
   稀ガスを少なくとも結晶成長室から最も離れたターボ分
   子ポンプに導入することを特徴とする請求項１または２
   記載の分子線結晶成長装置を用いる結晶成長方法。
4. （４）該ターボ分子ポンプの作動している全期間中に該
   ガス導入機構から一定流量の水素ガスを少なくとも結晶
   成長室から最も離れたターボ分子ポンプに導入すること
   を特徴とする請求項１または２記載の装置を用いる結晶
   成長方法。