JPH04309475A - クロム又はクロム合金と銅との接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はスパッタリングターゲッ
ト等に使用されるクロム又はクロム合金からなる第１の
部材と、銅からなる第２の部材との接合体を得るクロム
又はクロム合金と銅との接合方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、クロム又はクロム合金からなる第
１の部材と、銅からなる第２の部材とを接合する場合、
大気中にてインジウムろう材を使用して、ろう付けが行
われている。しかしながら、このようなインジウムろう
付けではフラックスを使用する必要があるため、大面積
の被接合面を接合する場合には、接合界面にフラックス
が残留し、接合部に欠陥が発生するという欠点がある。 また、インジウムろう材はその融点が約２００℃である
ため、接合体を高温で使用することができない。

【０００３】そこで、特開平１−２４９２８２号におい
ては、ろう材を使用せず、水素雰囲気中でクロムからな
る第１の部材と銅からなる第２の部材とを所定の加圧力
で相互に加圧しつつ、所定の接合温度で加熱することに
より、第１の部材と第２の部材とを接合している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１−２４９２８２号に示す従来のクロムと銅との接合方
法においては、水素雰囲気を得るために、通常、接合界
面の真空度を１×１０−５Ｔｏｒｒにした後に水素での
置換を３回繰り返して行う必要がある。このため、処理
コストが高いと共に、水素雰囲気炉に防爆装置を設ける
必要があって設備投資が多大であり、工業的に実用性が
低い。

【０００５】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、優れた接合強度を簡単な工程で容易に且つ
低コストで得ることができるクロム又はクロム合金と銅
との接合方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明に係るクロム又は
クロム合金と銅との接合方法は、被接合面の表面粗さＲ
ｍａｘ　が１００μｍ以下のクロム又はクロム合金から
なる第１の部材及び銅からなる第２の部材を真空度が１
×１０−３Ｔｏｒｒ以下の真空中で加熱し、５００℃以
上の温度に昇温した後１０ｋｇｆ／ｃｍ２　以上の加圧
力で前記第１及び前記第２の部材を相互に加圧し、８８
０乃至１０５０℃の接合温度に１０乃至２８０分間保持
した後に冷却し、この冷却時にも１０ｋｇｆ／ｃｍ２　
以上の加圧力で前記第１及び前記第２の部材を相互に加
圧すると共に、８００℃から３００℃までの降温時の平
均冷却速度を２０乃至１００℃／時にすることを特徴と
する。

【０００７】

【作用】本願発明者等は、ろう材を使用しないで、クロ
ム又はクロム合金からなる第１の部材と銅からなる第２
の部材とを直接接合する方法を開発すべく種々実験研究
を行った結果、以下に示す事実を見い出した。

【０００８】即ち、本発明においては、図１に例示して
示すように、クロム又はクロム合金からなる第１の部材
１及び銅からなる第２の部材２の被接合面を夫々所定の
表面粗さに加工した後、これらを真空中で加熱して第１
の部材１と第２の部材２とを接合するに際し、接合温度
、加圧条件及び冷却条件を適切なものにすることにより
、双方の線膨張係数の差に起因して接合体に生じる変形
を防止でき、優れた接合強度を得ることができる。また
、この場合、ろう材を使用しないので、得られた接合体
の耐熱性も優れている。更に、真空雰囲気を形成するこ
とは水素雰囲気を形成することに比して容易であると共
に、防爆装置が不要であるため、接合時の処理コストが
従来に比して極めて低い。

【０００９】次に、被接合面の表面粗さ、接合雰囲気の
真空度、接合温度、加圧条件及び冷却条件の限定理由に
ついて説明する。

【００１０】先ず、第１の部材１及び第２の部材２の被
接合面を加工する。この第１及び第２の部材１，２の被
接合面の表面粗さＲｍａｘ　が１００μｍを超えると、
接合時に、この被接合面が完全に密着せず、未接合部が
形成されるため、健全な接合部を得ることができない。 このため、第１及び第２の部材１，２被接合面の表面粗
さＲｍａｘ　は１００μｍ以下にする。特に、接合強度
を高めようとする場合には表面粗さＲｍａｘ　を５０μ
ｍ以下にすることが好ましい。なお、表面加工後に、有
機溶剤等により第１及び第２の部材１，２の被接合面を
脱脂処理することが好ましく、また必要に応じて、第１
及び第２の部材１，２の被接合面に生成した酸化膜を酸
により除去する。

【００１１】次に、被接合面に表面処理を施した第１及
び第２の部材１、２を相互に密着させ、真空炉中にて加
熱する。この場合に、接合雰囲気の真空度が１×１０−
３Ｔｏｒｒを超えると、第１及び第２の部材１，２の被
接合面の酸化膜を除去することができず、逆に加熱によ
り被接合面に高温酸化膜が生成するため、未接合部が形
成され、接合部に剥離及びボイドが発生する。このため
、接合雰囲気の真空度は１×１０−３Ｔｏｒｒ以下にす
る。

【００１２】次に、第１及び第２の部材１，２が所定の
加圧開始温度ＴＰに昇温した時点で、所定の加圧力ＰＢ
　を第１の部材１と第２の部材２との間に印加し、以後
所定の接合温度ＴＢ　にまで昇温させて第１及び第２の
部材１，２を接合する。

【００１３】加圧を開始する加圧開始温度ＴＰ　が５０
０℃未満であると、巨視的にはＣｒとＣｕとが密着する
ものの、第１及び第２の部材１，２の被接合面に付着し
た水分等が接合部に残存すると共に、第２の部材２の被
接合面に形成された酸化膜を除去できないため、未接合
部が形成され、接合部にボイド等の欠陥が発生する。こ
のため、加圧開始温度ＴＰ　は５００℃以上にする。

【００１４】接合温度ＴＢ　が８８０℃未満であると、
ＣｒとＣｕとの相互拡散が不十分になり、未接合部が形
成され、接合強度が不十分になる。一方、接合温度ＴＢ
　が１０５０℃を超えると、Ｃｕの粒界が局部的に溶解
し、Ｃｕ母材中にキャビティが発生する。このため、接
合温度ＴＢ　は８８０乃至１０５０℃にする。

【００１５】また、接合温度ＴＢ　に保持する接合時間
ｔＢ　が１０分未満であると、ＣｒとＣｕとの相互拡散
が不十分になり、未接合部が形成され、接合強度が不十
分になる。一方、接合時間ｔＢ　が２８０分を超えると
、Ｃｕの結晶粒が粗大化するため、第２の部材２の耐蝕
性が劣化する。このため、接合時間ｔＢ　は１０乃至２
８０分にする。

【００１６】加圧力ＰＢ　は加圧開始温度ＴＰ　から第
１及び第２の部材１，２間に加え、接合終了後、冷却時
の少なくとも一部の期間にも第１及び第２の部材１，２
間に所定の加圧力ＰＣ　を加える。これにより、接合時
にＣｒとＣｕとの相互拡散を進行させることができると
共に、冷却時には銅からなる第２の部材２にクリープ変
形及び塑性変形を生じさせることができ、第１及び第２
の部材１，２の線膨張係数の差による収縮量差を吸収す
ることができるので、得られる接合体が変形することを
防止できる。しかしながら、加圧力ＰＢ　が１０ｋｇｆ
／ｃｍ２　未満であると、接合時にＣｒとＣｕとの密着
性が悪いため、ＣｒとＣｕとの相互拡散が不十分になり
、未接合部が形成され、接合強度が不十分になる。また
、加圧力ＰＣ　が１０ｋｇｆ／ｃｍ２　未満であると、
冷却時に第２の部材２にクリープ変形及び塑性変形を生
じさせることが困難であるため、得られる接合体の変形
量が大きくなってしまう。このため、加圧力ＰＢ　，Ｐ
Ｃ　はいずれも１０ｋｇｆ／ｃｍ２　以上にする。

【００１７】次に、冷却過程において、８００℃から３
００℃まで降温する間の平均冷却速度が２０℃／時未満
であると、Ｃｕの結晶粒度が大きくなり、第２の部材２
の耐蝕性が低下する。一方、平均冷却速度が１００℃／
時を超えると、第２の部材２にクリープ変形及び塑性変
形が生じにくくなり、得られる接合体の変形量が大きく
なってしまう。このため、８００℃から３００℃までの
降温時の平均冷却速度は２０乃至１００℃／時にする。

【００１８】なお、本発明においては第１及び第２の部
材１，２を相互に加圧する加圧力は、本願の特許請求範
囲に規定するものであれば、一定に保持する必要はない
。

【００１９】

【実施例】次に、本発明の実施例について添付の図面を
参照して説明する。

【００２０】図２は本発明の実施例に係るクロム又はク
ロム合金と銅との接合方法の処理時間と温度及び加圧力
との関係を示すグラフ図、図３はその接合体を示す断面
図である。図４はその接合装置を示す断面図である。

【００２１】先ず、図３に示すように、長さが２００ｍ
ｍ、厚さが８ｍｍのＣｒ板材１１及び長さが２００ｍｍ
、厚さが５ｍｍのＣｕ板材１２の被接合面を加工して夫
々その表面粗さＲｍａｘ　を約１５μｍにする。次に、
Ｃｒ板材１１及びＣｕ板材１２の被接合面を脱脂処理し
た後、この被接合面同士を密着させ、これを図４に示す
接合装置（一軸方向に加圧可能の真空炉）に挿入し、下
記表１に示す条件にて、Ｃｒ板材１１とＣｕ板材１２と
を接合した。

【００２２】なお、接合装置は以下に示すように構成さ
れている。真空チャンバ２１内には１対の押板２２が一
軸方向に移動可能に配設されている。この１対の押板２
２の相互間にはＣｒ板材１１及びＣｕ板材１２が配置さ
れ、Ｃｒ板材１１及びＣｕ板材１２は押板２２に負荷さ
れる加圧力に応じて相互に加圧される。また、真空チャ
ンバ２１内にはヒータ２３が配設されており、このヒー
タ２３により真空チャンバ２１内の温度を制御できるよ
うになっている。

【００２３】このようにして得た実施例１乃至１５及び
比較例１乃至１０に係る接合体について、その変形量Ｘ
及び接合率を測定し、その接合部の状態をミクロ観察し
、更にせん断強さを測定した。その結果を下記表２に示
す。但し、表１において、加圧力の単位はｋｇｆ／ｃｍ
２　である。

【００２４】なお、接合体の変形量Ｘとは、図５に示す
ように、Ｃｒ板材１１及びＣｕ板材１２の相互間の線膨
張係数差により生じた湾曲幅を示す。また、接合率は全
接合部の面積に対する無欠陥の接合部の面積の百分率（
％）であって、超音波探傷装置を使用して測定した。 更に、接合部のミクロ観察は光学顕微鏡を使用し、接合
部を１００倍に拡大して行った。

【００２５】

【表１】

【００２６】

【表２】

【００２７】この表１及び表２から明らかなように、実
施例１乃至１５に係る接合体はいずれも変形量Ｘが０．
７ｍｍ以下と少ないと共に、接合率が９５％以上であり
、せん断強さが１３ｋｇｆ／ｃｍ２　以上であって、そ
の接合強度がＣｕ板材１２の強度と略同様に極めて優れ
ていた。

【００２８】一方、接合雰囲気の真空度が５×１０−３
Ｔｏｒｒである比較例１に係る接合体は、未接合部が形
成され、酸化物の生成により剥離が発生しており、接合
強度が低いものであった。

【００２９】加圧開始温度ＴＰ　が４５０℃である比較
例２に係る接合体は、Ｃｒ板材１１とＣｕ板材１２との
間に付着物等が残存するため、ボイドが発生し、未接合
部が形成されていた。

【００３０】接合温度ＴＢ　が８００℃と低い比較例３
に係る接合体は、ＣｒとＣｕとの相互拡散が不十分であ
るため、未接合部が形成され、せん断強さが低いもので
あった。また、接合温度ＴＢ　が１０６０℃と高い比較
例４に係る接合体は、Ｃｕ板材１２が局部的に溶融し、
Ｃｕ板材１２にキャビティが発生していた。

【００３１】接合時の加圧力ＰＢ　が５ｋｇｆ／ｃｍ２
　と小さい比較例５に係る接合体は、ＣｒとＣｕとの相
互拡散が不十分であるため、未接合部が形成されており
、接合強度が低いものであった。

【００３２】接合時間ｔＢ　が５分と短い比較例６に係
る接合体は、ＣｒとＣｕとの相互拡散が不十分であるた
め、未接合部が形成されており、接合強度が低いもので
あった。また、接合時間ｔＢ　が３００分と長い比較例
７に係る接合体は、Ｃｕ結晶粒が粗大化し、耐蝕性が悪
いものであった。

【００３３】冷却時の加圧力ＰＣ　が２ｋｇｆ／ｃｍ２
　と小さい比較例８に係る接合体は、Ｃｕ板材１２のク
リープ変形及び塑性変形が生じにくいため、変形量Ｘが
大きなものであった。

【００３４】冷却速度が１１０℃／時と速い比較例９に
係る接合体は、Ｃｕ板材１２にクリープ変形及び塑性変
形が生じにくいため、変形量Ｘが大きなものであった。 また、冷却速度が１０℃／時と遅い比較例１０に係る接
合体は、Ｃｕ板材１２中のＣｕの結晶粒が粗大化し、耐
蝕性等が悪いものであった。

【００３５】次に、図６に示すように、長さが６０ｍｍ
、幅が６０ｍｍ、厚さが１０ｍｍのＣｒ合金板材１３及
びＣｕ板材１４を用意し、このＣｒ合金板材１３及びＣ
ｕ板材１４の被接合面を加工してその表面粗さＲｍａｘ
　を下記表３に示すように変化させた。そして、Ｃｒ合
金板材１３及びＣｕ板材１４の被接合面を脱脂処理した
後、この被接合面同士を密着させ、図４に示す接合装置
を使用してＣｒ合金板材１３とＣｕ板材１４とを接合し
た。この場合、接合雰囲気の真空度は５×１０−４Ｔｏ
ｒｒにし、加圧開始温度ＴＰ　は９５０℃にし、接合時
の加圧力ＰＢ　は５０ｋｇｆ／ｃｍ２　にし、接合温度
ＴＢ　は１０００℃にし、接合時間ｔＢ　は６０分にし
、冷却時の加圧力ＰＣ　は５０ｋｇｆ／ｃｍ２　にし、
８００℃から３００℃までの冷却速度は３０℃／時にし
た。

【００３６】このようにして得た実施例１６乃至１９及
び比較例１１乃至１３に係る接合体について、その接合
率を測定し、その接合部の状態をミクロ観察し、更にせ
ん断強さを測定した。その結果を下記表３に併せて示す
。

【００３７】この表３から明らかなように、実施例１６
乃至１９に係る接合体はいずれも接合率が９５％以上で
あり、せん断強さが１２ｋｇｆ／ｃｍ２以上であって、
その接合強度が極めて優れていた。

【００３８】一方、Ｃｒ合金板材１３又はＣｕ板材１４
の表面粗さＲｍａｘ　が１５０μｍである比較例１１乃
至１３に係る接合体は、接合率が３０％以下と低く、せ
ん断強さが４ｋｇｆ／ｃｍ２　以下であって、その接合
強度が低いものであった。

【００３９】

【表３】

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、ク
ロム又はクロム合金からなる第１の部材と、銅からなる
第２の部材とを直接接合する場合に、被接合面の表面粗
さ、接合雰囲気の真空度、接合温度、加圧条件及び冷却
条件を適切なものにするから、双方の線膨張係数の差に
起因して接合体に生じる変形を防止でき、優れた接合強
度を得ることができる。また、ろう材を使用しないので
、得られた接合体の耐熱性も優れている。更に、真空雰
囲気を形成することは水素雰囲気を形成することに比し
て容易であると共に、防爆装置が不要であるため、接合
時の処理コストが従来に比して極めて低い。

【図面の簡単な説明】

【図１】接合体を示す断面図である。

【図２】本発明の実施例に係るクロム又はクロム合金と
銅との接合方法の処理時間と温度及び加圧力との関係を
示すグラフ図である。

【図３】本発明の実施例に係る接合体を示す断面図であ
る。

【図４】接合装置を示す断面図である。

【図５】接合体の変形量を示す断面図である。

【図６】本発明の実施例に係る接合体を示す断面図であ
る。

【符号の説明】

１１；Ｃｒ板材 １２，１４；Ｃｕ板材 １３；Ｃｒ合金板材

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　被接合面の表面粗さＲｍａｘ　が１０
   ０μｍ以下のクロム又はクロム合金からなる第１の部材
   及び銅からなる第２の部材を真空度が１×１０−３Ｔｏ
   ｒｒ以下の真空中で加熱し、５００℃以上の温度に昇温
   した後１０ｋｇｆ／ｃｍ２　以上の加圧力で前記第１及
   び前記第２の部材を相互に加圧し、８８０乃至１０５０
   ℃の接合温度に１０乃至２８０分間保持した後に冷却し
   、この冷却時にも１０ｋｇｆ／ｃｍ２　以上の加圧力で
   前記第１及び前記第２の部材を相互に加圧すると共に、
   ８００℃から３００℃までの降温時の平均冷却速度を２
   ０乃至１００℃／時にすることを特徴とするクロム又は
   クロム合金と銅との接合方法。