JPH04308878A - 定着部品製造用新規材料パッケージ - Google Patents

定着部品製造用新規材料パッケージ

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JPH04308878A
JPH04308878A JP3330925A JP33092591A JPH04308878A JP H04308878 A JPH04308878 A JP H04308878A JP 3330925 A JP3330925 A JP 3330925A JP 33092591 A JP33092591 A JP 33092591A JP H04308878 A JPH04308878 A JP H04308878A
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Robert M Ferguson
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Louis D Fratangelo
ルイス・ディー・フラタンジェロ
George J Heeks
ジョージ・ジェイ・ヒークス
Arnold W Henry
アーノルド・ダブリュー・ヘンリー
David H Pan
デイビッド・エイチ・パン
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    • Y10T428/31544Addition polymer is perhalogenated

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】〔関連出願のクロスリファレンス〕本出願
と同じ譲受人に譲渡された次の同じ継続中の出願に留意
されたい。クリフォード・オー・エディー (Clif
ford O. Eddy) らの名義で「定着部材 
(FuserMember) 」と題して1989年9
月11日付けで出願された米国特許出願第07/405
,392号、ロバート・エム・ファーガソン (Rob
ert M. Furguson) らの名義で「離型
剤ドナー部材を有する定着アセンブリ (Fusing
 Assembly With Release Ag
ent Donor Member)」と題して199
0年4月30日に出願された米国特許出願第07/51
6,950号。また、サントーク・エス・バーデシャ 
(Santokh S. Badesha) らの名義
で「定着部材 (Fuser Member) 」と題
して本願の基礎となった出願と同時に出願された未譲渡
であるが本願出願人に譲渡予定の米国特許出願第07/
631,521号の出願にも留意されたい。
【0002】〔発明の背景〕本発明は,静電複写装置に
おけるトナ−画像の定着部材,定着方法および該定着部
材の製法に関するものである。具体的には本発明は,定
着ロール,加圧ロールまたは剥離剤ドナー(供与)ロー
ルの形態をなす定着部材に関する。
【0003】典型的な静電複写装置においては,コピー
すべきオリジナルの光画像は感光性部材上に静電潜像の
形で記録され,次いで静電潜像はトナーと呼称する検電
性熱可塑性樹脂粒子を施すことにより可視化される。そ
の際の可視化トナー画像は緩い粉末状をなし,容易に撹
乱または崩壊され得る状態にある。通常トナー画像は支
持体上に定着または融着させるが,この支持体はそれ自
体が感光部材であるか,またはプレーン紙等の他の支持
シートである。
【0004】支持体部材上にトナー画像を定着させるた
めに熱エネルギーを使用することは公知である。支持体
表面に静電トナー材料を熱的に永久定着させるためには
,トナー材料成分が合体して粘着性を帯びるに充分な程
度までトナー材料を加熱しなければならない。このよう
に加熱するとトナーが若干流動して繊維中もしくは支持
体部材の小孔中に流入する。その後,トナー材料が冷却
すると固化したトナー材料が支持体に固く結合する。
【0005】通常,この熱可塑性樹脂粒子は,使用する
樹脂の軟化点に応じて約90乃至160℃またはそれ以
上の温度に加熱することにより支持体に定着させる。し
かし,支持体を約200℃以上に加熱することは好まし
くなく,支持体が紙等の場合には着色が起きる傾向があ
る。
【0006】検電性トナー画像を熱定着させるための種
々のアプローチが知られている。これらの方法には,種
々の手段で熱と圧力を同時に付与して一対のロールを圧
着状態に維持する;ベルト部材をロールと圧着させる;
等の方法が包含される。熱の供給はロール,プレート部
材またはベルト部材の一方また両方を加熱するこにより
行なう。トナー粒子の定着は加熱,加圧および接触時間
の組み合わせが適当に行なわれた際に起きる。トナー粒
子を定着させるための,これらのパラメータの均衡につ
いては公知であり,これらのパラメータを装置またはプ
ロセス条件に適合させて調節する。
【0007】定着システムの操業中は,支持体上にトナ
ー粒子を熱定着させるために加熱するが,トナー画像お
よび支持体の両方をロール対,またはプレートもしくは
ベルト部材の間に形成させたニップを通過させる。ニッ
プ中では熱移動と加圧が同時に行なわれるためにトナー
画像が支持体上に定着する。定着プロセスでは通常の操
作中にトナー粒子が支持体から定着部材へオフセットす
る現象が起きないことが重要である。定着部材へオフセ
ットを起こしたトナー粒子は,引き続く複写サイクル中
に装置の他の部分または支持体上に移動し,背景を増加
させるか,または複写される材料の邪魔をする。トナー
温度が上がり過ぎてトナ−粒子が液化し,かつ定着操作
中に溶融トナーが飛散して定着部材上に一部が残留する
と,所謂”ホット・オフセット”現象が起きる。ホット
・オフセット温度またはホット・オフセット温度の低下
は定着ロールの離型性能の尺度であり,したがって必要
な離型性が提供されうる程度の低エネルギーを有する定
着面の提供が望まれる。定着操作では定着ロールの良好
な離型性を確保・維持するために,離型剤を使用してト
ナーを定着ロールから完全に離型させる試みが一般化し
ている。通常,これらの材料は例えばシリコーン油の薄
膜として施してトナーオフセット現象を防止する。
【0008】特に好ましい定着システムは,定着ニップ
を形成する円筒形加圧ロールで裏打ちした定着面を有す
る加熱円筒形定着ロールを使用するシステムである。同
時に,離型剤ドナーロールを配設して定着ロールに離型
剤を搬入する。各々のロール,特にこれらの機能表面の
物理的および性能的特性は,所望する定着システムの種
々の特性に応じて正確には同一ではないが,静電複写装
置における定着システムでは通常同じ種類の材料が一種
以上のロールに使用される。
【0009】従前から最も普遍的に使用されている定着
システムは,シリコンエラストマードナーロールにより
定着ロールへシリコーン油離型剤を搬送することができ
るロールのような,シリコンエラストマー定着面を採用
したシステムである。このシリコンエラストマーおよび
シリコーン油離型剤についてはヒークスら(Heeks
 etal.)による米国特許第4,777,087号
明細書中にかなり詳細に記載されている。このシステム
では離型性に優れ,表面エネルギーの極めて低い定着ロ
ールが提供できるので,定着操作中にトナーは定着ロー
ルから完全に離型されるが,長年の操業間に物性が著し
く劣化するという欠点がある。特に,シリコーン油離型
剤はシリコンエラストマー定着部材面中に浸透してエラ
ストマー自体を膨潤させ支持層からエラストマーが剥が
れるという機械的な障害を起こす傾向があり,エラスト
マーが軟化し剛性が低下して崩れ,装置の汚染を起こし
,離型剤の搬送が均一に行なわれなくなる傾向がある。 そのうえ,米国特許第4,777,087号明細書に開
示があるように,高温では酸化架橋によるシリコンエラ
ストマー,特に定着ロールの物性低下が起きる。
【0010】定着システムにおける最近の進歩によれば
,金属含有フイラーを含む表面を有する定着部材として
フルオロエラストマーを使用するシステムが提案され,
このフイラーは官能基を有する高分子系離型剤と相互に
反応し合う。このような定着シスム,定着剤および離型
剤についてはレンツ(Lentz)による米国特許第4
,264,181号およびシノール(Seanor) 
らによる米国特許第4,272,179号明細書に記載
がある。典型例として,このフルオロエラストマーは(
1)ビニリデンフルオライドトとヘキサフルオロプロピ
レンとの共重合体,および(2)ビニリデンフルオライ
ド,ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエ
チレンとの3元共重合体である。市場から入手可能なも
のには,「ヴィトン(Viton) E430」,「V
iton GF」等の「Viton 」類(何れもイー
・アイ・デュポン・デ・ニモアス社(E.I. DuP
ont deNemours, Inc.) の商品名
)ならびにスリーエム社(3M Company) の
商品名「フローレル(Fluorel) 」が包含され
る。これらの材料に対する好ましい架橋系としては,ビ
スフエノール系架橋剤を使用する求核システムがあり,
共重合体の塩基脱フッ化水素酸反応に続く加熱反応によ
り形成される共有結合架橋網状(ネットワーク)ポリマ
ーが生成する。このような定着部材の例としては,ビス
フエノール系架橋剤で架橋して酸化鉛を分散・充填した
ポリ(ビニリデンフルオライド−ヘキサフルオロプロピ
レン)共重合体を使用したアルミニウムベース定着部材
があり,離型剤としてメルカプト官能性ポリオルガノシ
ラン油を用いる。これらの定着法では,高分子系離型剤
は官能基(化学反応性官能基とも呼称する)を有してお
り,この基は定着部材表面のエラストマーまたは樹脂系
材料中に分散している金属含有フイラーと相互反応を起
こして熱安定性フイルムを形成し,このフイルムが熱可
塑性樹脂トナーを放出し,かつトナーがエラストマー材
料自体と接触するのを防止する。定着部材面のエラスト
マーもしくは樹脂中に分散している金属酸化物,金属塩
,金属合金もしくは他の適当な金属化合物から成るフイ
ラーは高分子系離型剤の官能基と相互反応する。この金
属含有フイラー材料は官能基含有高分子型離型剤を劣化
させたり,これに悪影響を及ぼさないものが好ましい。 金属含有フイラーと官能基含有離型剤との間の相互反応
により,静電複写装置での高速度操作においてさえも優
れた離型性と高品位の複写物が得られる。
【0011】官能基を有するある種の高分子系流体を金
属酸化物,金属塩,金属合金もしくは他の金属化合物を
分散・含有したエラストマー面を有する定着部材の表面
に施すと,エラストマー中のフイラー金属と官能基含有
高分子系流体との間に相互反応が生じて液状もしくは流
体状の該官能基含有高分子系離型剤が優れた離型性表面
を提供し,該離型性表面は定着部材面上に留まるという
優れた傾向を示すが,その機構については未だ明瞭では
ない。機構の如何に係わらず、このエラストマー上には
,エラストマー組成および官能性基含有高分子系離型剤
組成とは異なる組成のフイルムが形成されるらしい。 しかし,このフイルムはトナーよりも金属化合物含有エ
ラストマーに対する親和性が強く,そのためにエラスト
マー表面に優れた離型性被膜を提供する。この離型性被
膜の粘着力は加熱トナーとトナーが施される支持体との
間の接着力,およびトナーの粘着力よりも小さい。高分
子系離型剤と金属含有エラストマー中の金属間の相互反
応は金属含有フイラー中の金属の限界的,すなわち高い
表面エネルギーを総体的に低減させる。
【0012】好ましいエラストマー類はフルオロエラス
トマー類であり,最も好ましいフルオロエラストマー類
はビニリデンフルオライド系フルオロエラストマー類で
あり,これらにはヘキサフルオロプロピレンおよびテト
ラフルオロエチレンがモノマーとして含有されている。 最も好ましい2種類のフルオロエラストマーは(1)商
品名「Viton A 」として公知のビニリデンフル
オライドとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体群お
よび(2)商品名「Viton B 」として公知のビ
ニリデンフルオライド,ヘキサフルオロプロピレンおよ
びテトラフルオロエチレンの3元共重合体群である。「
Viton A 」および「Viton B 」および
他の「Viton 」銘柄はイー・アイ・デュポン・デ
・ニモアス社(E.I.DuPont deNumou
rs and Company)の商品名である。他に
3M社の「Fluorel 」,「Viton GH」
, 「 Viton E 60C」, 「 Viton
 B 910」および「Viton E430 」があ
る。好ましい架橋システムとしては,共重合体の塩基脱
フッ化水素酸に続く加熱により形成される共有結合架橋
網状ポリマーを生成する,ビスフエノール架橋剤を使用
する求核架橋システムがある。この求核架橋システムに
は有機ホスホニウム塩系促進剤も含有されている。この
求核システムにより架橋される市販フルオロエラストマ
ー系ポリマーとしては,「Viton E 60C 」
,「Viton B 910 」,「Viton E 
430」, 「Viton A」「Viton B 」
「VitonGF」が挙げられる。
【0013】定着部材と相互反応して,検電性熱可塑性
樹脂トナーに対する優れた離型性を有する熱安定性で自
己清浄性の層を形成する官能基含有高分子系離型剤の使
用についてはインペリアル(Imperial)らの米
国特許第4,029,827号,ストレラ(Strel
la)らによる同第4,101,686号,および同第
4,185,140号明細書に開示がある。特に,米国
特許第4,029,827号明細書は離型剤としてメル
カプト基含有ポリオルガノシロキサンに関するものであ
る。米国特許第4,101,686号および同4,18
5,140号明細書は離型流体としてカルボキシ,ヒド
ロキシ,エポキシ,アミノ,イソシアネート,チオエー
テルおよびメルカプト基のような官能基を有する高分子
系離型剤に関するものである。
【0014】これらの定着システムの機構については未
だ明瞭ではないが,官能基を含有するある種の高分子系
流体を金属酸化物,金属塩,金属,金属合金もしくは他
の適当な金属化合物が分散したエラストマー表面を有す
る定着部材の表面に施すと,エラストマー中のフィラー
金属イオンと官能基含有高分子系流体との間に相互反応
(化学反応,共有錯体形成,水素結合もしくは他の機構
)が起こり,その結果として液状もしくは流体状をなす
官能基含有高分子系離型剤が優れた離型性表面を提供し
,このフイルムが定着部材面上に留まるという優れた傾
向を示す。機構の如何に係わらず,エラストマー組成お
よび官能基含有高分子系離型剤組成とは異なったフイル
ムがエラストマー表面上に形成されるようである。しか
し,このフイルムはトナーよりも金属化合物含有エラス
トマーに対する親和力が強く,そのためにエラストマー
表面に優れた離型性被膜を提供する。この離型性被膜の
粘着力は加熱トナーおよび該トナーが施される支持体と
の間の接着力およびトナーの粘着力より小さい。高分子
系離型剤の官能基と金属含有エラストマーの金属イオン
間の相互反応は金属含有フイラー中の金属の限界的,す
なわち高いエネルギーを総体的に低減させる。
【0015】これらのフルオロエラストマー類は機械的
および物理的性質に優れているので,長期の定着環境下
で剛性および強度を維持し耐久性を示すが,一方では高
価な官能性離型剤を必要とし,また高価な反応性金属含
有フィラーの使用が必要である。例えば,該官能性離型
剤の価格は公知の非官能性シリコーン油離型剤の約4倍
である。
【0016】〔先行技術〕これらの定着システムの各々
の利点を総合化する試みがなされている。
【0017】ハートレイ(Heartly)らによる米
国特許第4,853,737号明細書には,フルオロエ
ラストマーのバックボーン中に共有結合した懸垂型ジオ
ルガノシロキサンセグメントを含有する架橋フルオロエ
ラストマーから成る定着ロールが開示されている。シロ
キサンをフルオロエラストマーに付加させるには,フエ
ノキシもしくはアミノ基のような官能基を有するポリジ
オルガノシロキサンオリゴマーを,架橋すべき組成物中
に添加することにより行なう。この定着部材は,官能性
離型剤と反応する金属酸化物含有フイラーを含有するの
が好ましい。
【0018】〔発明の概要〕この発明の主たる提案によ
る定着部材および該部材を用いた定着システムは,フル
オロエラストマーおよびポリオルガノシロキサンの混成
組成から成る実質的均一な集積貫入網状体を形成するボ
リウムグラフト化エラストマー外層を備え,該ボリウム
グラフト化は求核性脱フッ化水素酸剤により該フルオロ
エラスマーの脱フッ化水素酸後,引き続いてのアルケン
もしくはアルキン官能基端末を有するポリオルガノシロ
キサンおよび重合開始剤の添加による付加重合によって
行われるものである。
【0019】この発明の別な一提案によれば,このフル
オロエラストマーはポリ(ビニリデンフルオライド−ヘ
キサフルオロプロピレン)およびポリ(ビニリデン−ヘ
キサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン)か
ら選択される。
【0020】この発明の別な一提案によれば,このポリ
オルガノシロキサンは次の一般式で表わされる:
【00
21】
【化1】
【0022】式中,Rは炭素数18以下のアルキル基,
アルケニル基もしくはアリール基,またはアミノ,ヒド
ロキシ,メルカプトもしくは炭素数18以下のアルキル
基もしくはアルケニル基で置換されたアリール基であ。 官能基Aは炭素数2乃至8のアルケンもしくはアルキン
基,または炭素数18以下のアルキルもしくはアリール
で置換されたアルケンもしくはアルキン基であり,nは
2乃至350である。
【0023】〔図面の簡単な説明〕図1はこの発明の定
着部材を使用する定着システムの一断面図である。
【0024】ここに記載する”ボリウムグラフト(vo
lume graft)”なる用語は,混成組成の実質
的均一な集積貫入網状体であって,フルオロエラストマ
ーおよびポリオルガノシロキサン両方の構造および組成
が,定着部材の異なったスライスの全部に亙って実質的
に均一であるような網状体を指す。
【0025】ここに記載する貫入網状体”なる用語は,
フルオロエラストマーおよびポリオルガノシロキサンポ
リマーの両ストランドが互いにからみ合っている付加重
合マトリックスを指す。
【0026】ここに記載する”混成組成”なる用語は,
フルオロエラストマーおよびポリオルガノシロキサンの
両ブロックがランダムに配列しているボリウムグラフト
組成として定義する。
【0027】〔本発明の詳細な説明〕この発明の定着部
材の典型例を,図1に示した定着アセンブリとの関連に
おいて説明する。符号1はアルミニウム,陽極処理アル
ミニウム,スチール,ニッケル,銅等の適当な金属から
作った中空円筒またはコアから成るベース部材4上のエ
ラストマー面2から成る定着ロールを示し,中空部分に
配設した加熱部材6は円筒と同一の外延を有している。 バックアップロールすなわち加圧ロール8は定着ロール
1と同調してコピー用紙もしくは他の支持体が通過する
ニップすなわち接触アーク10を形成し,トナー画像1
4は定着ロール1のエラストマー面2と接触している。 図1に見られるように,バックアップロール8はその上
のエラストマー面すなわち層18と共に硬質スチール製
コア16を備えている。サンプ20には室温で固状もし
くは液状,操作温度では流体状の高分子系離型剤22が
収納されている。
【0028】エラストマー面2に高分子系離型剤22を
施すための図1の実施態様において,指示方向に回転可
能なように配設された二つの離型剤搬送ロール17およ
び19がサンプ20からエラストマー面へ離型剤22を
搬送する。図1のロール17は部分的にサンプ20中に
浸漬し,このサンプから搬送ロール19へ離型剤を搬送
する。計量ブレード24を用いて,この高分子系離型剤
流体を搬送ロール19に施し,次いでエラストマー2へ
と搬送するが,厚さは離型流体がサブミクロメータ乃至
数ミクロメータであるように制御する。かくして,計量
デバイス24により,厚さ約0.1乃至2ミクロメータ
以上の離型流体がエラストマー面2上に施される。
【0029】ここで使用する”定着部材”なる用語はロ
ール,ベルト,平滑表面もしくは適当な他の形状のもの
で,支持体上に熱可塑性画像を定着させる部材を指す。 このものは定着部材,加圧部材もしくは離型剤ドナー部
材,好ましくは円筒状ロールの形状をなす。典型的には
,この定着部材は銅,アルミニウム,スチール等の中空
円筒金属コアから作られ,選択した架橋フルオロエラス
トマーの外層を有している。所望により,支持層と架橋
エラストマー外層間に一種または二種以上の中間層を配
設してもよい。かかる層に対して適する熱的および機械
的物性を有する代表的な材料はシリコンラストマー,フ
ルオロエラストマー,EPDM,および商品名「Tef
lon PFA」スリーブローラである。
【0030】本発明のボリウムグラフト化は2段階で行
なわれ,第1段階はアミンを使用するフルオロエラスト
マーの脱フッ化水素酸反応である。この段階で脱フッ化
水素酸が起こりフルオロエラストマー上に不飽和二重結
合が生成する。第2段階は該炭素−炭素二重結合にアル
ケンもしくはアルキン端末ポリオルガノシロキサンがフ
リーラジカル過酸化物により付加重合する工程である。
【0031】この発明において有用なフルオロエラスト
マーはレンツ(Lents)による前掲米国特許第4,
257,699号,ならびに同出願第07/405,3
92号および同出願第07/516,950号明細書中
に詳細な開示がある。これらに開示のフルオロエラスト
マー類,特にビニリデンフルオライド,ヘキサフルオロ
プロピレンおよびテトラフルオロエチレンからの共重合
体おょび3元共重合体は市場において種々の商品名で知
られており,「Viton A 」 ,    「 V
iton E  」 ,「Viton E 60 C」
, 「 Viton E 430」, 「 Viton
 E 910」, 「 Viton GH   」およ
び「Viton GF」がある。何れもデユポン社(E
.I.DuPont deNumours and C
ompany)の商品名である。他に3M社の「Flu
orel 2170」,「Fluorel 2174」
,「Fluorel 2176」,「Fluorel 
2177」,「Fluorel LVS 76」がある
。他に市販されるものとしては,「Aflas 」,ポ
リ(プロピレン−テトラフルオロエチレン),「Flu
orel II(LII900),ポリ(プロピレン−
テトラフルオロエチレン−ビニリデンフルオライド)(
何れも3M社)および「FOR−60KIR 」, 「
FOR−LHF 」 ,「NM」 ,「 FOR− T
HF 」 ,「 FOR−TFS」 ,「 TH 」 
,「TN 505」(何れもモンテエジソン社の特殊化
学品部市販)が挙げられる。通常,これらのフルオロエ
ラストマー類はオルガノホスホニウム塩促進剤と共にビ
スフエノール系架橋剤等の求核性付加架橋システムを用
いて架橋できるが,詳細は前掲レンツ特許および出願第
07/405,392号に記載がある。
【0032】特に好ましい実施態様では,このフルオロ
エラストマーは「Viton GF」(商品名)のよう
にビニリデンフルオライド量が比較的少ないものである
。この「Viton GF」(商品名)はビニリデンフ
ルオライド35モル%,フルオロプロピレン34モル%
,およびテトラフルオロエチレン29モル%ならびに架
橋サイトモノマー2%から成っている。このものは一般
に公知の脂肪族系架橋剤で架橋できる。
【0033】本発明の官能基含有ポリオルガノシロキサ
ンは次の一般式で表わされる:
【0034】
【化2】
【0035】式中,Rは炭素数18以下のアルキル基,
アルケニル基もしくはアリール基,またはアミノ,ヒド
ロキシ,メルカプトもしくは炭素数18以下のアルキル
基もしくはアルケニル基で置換されたアリール基であ。 官能基Aは炭素数2乃至8のアルケンもしくはアルキン
基,または炭素数18以下のアルキルもしくはアリール
で置換されたアルケンもしくはアルキン基であり,nは
2乃至350である。式中,Rの典型例はメチル,エチ
ル,プロピル,オクチル,ビニル,アリル性クロトニル
,フエニル,ナフチルおよびフエナンスリル基が包含さ
れ,典型的な置換アリール基はオルト,メタおよびパラ
位置で炭素数14以下の低級アルキル基で置換されたア
リール基である。さらに,フルオロエラストマー上に充
分な数の反応性基を付与するのに好ましいnは60乃至
80である。典型的なアルケンおよびアルケニル基には
,ビニル,アクリル,クロトニルおよびアセテニル基が
包含され,これらはメチル,プロピル,ブチル,ベンジ
ル,およびトリル基で置換されていてもよい。
【0036】フルオロエラストマーを攻撃して不飽和基
を生成させる脱フッ化水素酸剤は,過酸化物,ヒドライ
ド,塩基,酸化物等の強い求核性試薬から成る群から選
択する。好ましい脱フッ化水素酸剤は,第1,第2およ
び第3脂肪族および芳香族アミン類であり,脂肪族およ
び芳香族基の炭素数が2乃至15のものが有効である。 この群中には,炭素数2乃至15の脂肪族,芳香族ジア
ミンおよびトリアミンが包含され,該芳香族基はベンゼ
ン,トルエン,ナフタレンもしくはアンスラセン等であ
る。オルト,メタまたはパラ位置に置換された芳香族ジ
アミンおよびトリアミンが一般的には好ましい。代表的
な置換基としては,エチルアミノ基,プロピルアミノ基
,ブチルアミノ基などの低級アルキルアミノ基が挙げら
れ,プロピルアミノ基が特に好ましい。具体的なアミン
系脱フッ化水素酸剤には,N−(2−アミノエチル−3
−アミノプロピル)トリメトキシシラン,3−(N−ス
トリルメチル−2−アミノエチルアミノ)プロピルトリ
メトキシシラン・ハイドロクロライドおよび(アミノエ
チルアミノメチル)フエネチルトリメトキシシランが包
含される。
【0037】本発明のエラストマーには,フルオロエラ
ストマーに対して悪影響を及ぼさない限り,他の補助成
分およびフイラー類を配合してもよい。エラストマーの
配合時に通常使用するフイラーとしては,着色剤,補強
用フイラー,架橋剤,プロセス助剤,促進剤および重合
開始剤が挙げられる。支持体上にフルオロエラストマー
を被覆後,約38℃で2時間,続いて77℃で4時間,
および177℃で2時間のステップ架橋を行う。
【0038】この脱フッ化水素酸剤はフルオロエラスト
マー化合物の脱フッ化水素酸を行なって二重結合を生成
させ,不飽和基端末ポリオルガノシロキサンを開始剤と
共に添加すると,シロキサンの重合が始まる。代表的な
フリーラジカル重合開始剤はベンゾイルペルオキシドお
よびアゾイソブチロニトリルである。
【0039】本発明の剥離剤ドナー部材用支持体の材料
はその種類を問わない。通常,円筒形チユーブ状をなし
,剛性,全体性を維持でき,かつシリコンエラストマー
被覆を保持し該被覆に密着できるように選択したアルミ
ニウム,スチールもしくはプラスチック材料から成る。 この定着部材類は射出成形,圧縮成形もしくはトランス
フア成形,場合により押出成形により製作できる。 代表的な方法として,スチールシリンダから成るコアを
溶剤で脱グリースしてから研磨クリーナで清浄化し,ス
プレー,はけ塗りもしくは浸漬法により「Dow co
rning 1200」(商品名)プライマーを被覆し
,30分間室温で空気乾燥後,150℃で30分間ベー
クする方法が挙げられる。例えば射出成形およびキヤス
テイング成形等の公知の技術によりシリコンエラストマ
ー中間層を施してから,120乃至180℃で15分以
下で架橋して実質的な後架橋無しに完全架橋させる方法
を採用することもできる。この際の架橋は実質的に完全
であって金型から取り出す時にコアからシリコンエラス
トマーがはずれるようであってはならない。その後,シ
リコンエラストマー表面から成形離型剤を取り除き,イ
ソプロピルアルコールのような溶剤で全ての汚物を拭き
取る。
【0040】この定着部材の外表面層の調製には,先ず
フルオロエラストマーをメチルエチルケトン(MEK)
,メチルイソブチルケトン(MIBK) 等の代表的溶
剤に溶解し45乃至85℃で15乃至60分間撹拌後,
トルエン等の芳香族溶剤中に溶解した重合開始剤を撹拌
しながら5乃至25分間に亙って添加する。さらに,ポ
リオルガノシロキサンを撹拌しながら45乃至85℃で
10時間を要して添加する。第4級ホスホニウム塩もし
くは塩類から成る促進剤および「bisphenol 
AF」(商品名)から成る架橋剤を一液型架橋システム
として含有する商品名「Viton Curative
No. 50 」のような求核性架橋剤を,フルオロエ
ラストマーコンパウンド中に3乃至7%溶液として予備
溶解としたものを添加する。任意成分としてMgOおよ
びCa(OH)2 を粒子状でこの溶液中に添加しても
よい。この定着部材上への層の施工は,フルオロエラス
トマーおよびポリオルガノシロキサンの均一懸濁物溶液
を約12.5乃至約125ミクロメータのフイルムとし
てスプレー,浸漬等の方法を用いて施工するのが好まし
い。厚さ範囲は,充分に薄くて定着に対する熱障壁を創
らず,かつ合理的な耐用年数を有する程度の厚さを選択
する。別法として押出およびラッピング技術も採用でき
るが,溶剤溶液を数回スプレーする方法が推奨できる。 所望の厚さが得られたら,被膜を架橋してロール表面に
接着する。ステップ架橋の代表的条件は,93℃で2時
間,149℃で2時間,177℃で2時間,208℃で
2時間,さらに232℃で16時間である。
【0041】別法として,溶剤を公知方法で蒸発・除去
し,必要に応じて残渣をヘキサン等の炭化水素溶剤です
すいで不必要な反応生成物を除き,再び最初の溶剤中に
溶解してから商品名「Curative No.50」
を添加して該外層を形成させる。
【0042】以下,この発明を好ましい実施態様に従っ
て具体的に説明する。特に言及しない限り部および%は
重量基準である。実施例2は比較の目的である。
【0043】〔実施例1〕アルミニウム円筒状スリーブ
をサンドペーパーで摩耗させ,研磨クリーナーで脱脂し
強く擦り,さらに水で完全洗浄した。商品名「Dow 
Corning primer  CD1200」プラ
イマーを乃至7.5ミクロメータの厚さで施し,室温で
30分間空気乾燥し,150℃で30分間ベークした。 次いで該コアに厚さ約0.25インチ(6.35mm)
の商品名「Dow Corning LSR590」を
成形することにより液状射出成形シリコンエラストマー
中間層を形成させた。このシリコンラストマーを150
℃で10乃至15分間架橋したが,後架橋は行なわなか
った。金型からロールを取り出し,金型離型剤をサンド
ペーパーで除き,ロールをイソプロピルアルコールで洗
浄した。MEK2.5l中に「Viton GF」(商
品名)250gを室温で撹拌しながら溶解してパートA
を調製した。この際,4lのプラスチック瓶および移動
式震盪器を使用した。震盪器の速度に応じて溶解には1
乃至2時間を要した。次いで上記の溶液を4l−エルレ
ンマイヤーフラスコに移し,25mlのアミン系脱フッ
化水素酸剤,3−(N−ストリルメチル−2−アミノエ
チルアミノ)プロピルトリメトキシシラン・ハイドロク
ロライド[商品名(S−1590);ヒユールス・アメ
リカ社(Huls America Inc.)発売]
を添加した。フラスコの内容物を50乃至60℃に維持
しながら機械撹拌した。30分後,100センチストー
クスのビニル基末端ポリシロキサン[商品名(PS−4
41) ;ハルス・アメリカ社(Huls Ameri
ca Inc.)発売]50mlを加え,さらに10分
間撹拌を継続した。トルエンおよびMEKの混合物(8
0:20)100ml中に10gのベンゾイルペルオキ
シドを溶解した溶液をさらに加えた。さらに2時間,内
容物を55℃に加熱しながら2時間撹拌を継続した。こ
の間,溶液は淡黄色に変わり,これを解放トレー中に注
いだ。フード中に夜通し(16時間)放置し,溶剤蒸発
後に生成した黄色ゴム状塊を小片に切断した。この材料
を1500ml(500ml×3)のn−ヘキサンで繰
り返して抽出し,未反応シロキサンを除去した。
【0044】次にシリコングラフトフルオロエラストマ
ーであるパートAの54.5gをMIBK495部と共
に媒体なしにロールミル中に加え,17乃至24時間,
溶解するまでロール処理した。次いで触媒架橋剤(商品
名「Dupont Curative VC50」)2
.5gを22.5部のMEKに溶解した溶液をパートA
に添加し15分間震盪したが,MIBKの添加により固
形分含有量が5乃至7%に減少した。人手で撹拌しなが
ら,この混合物を乾燥時厚さが約1.4ミル(40マイ
クロメータ)のシリコンエラストマー上に空気スプレー
し,24時間室温の乾燥空気中で架橋し,続いて上記の
後ステップ架橋工程に処した。ロール性能は次のように
評価した:
【0045】〔X線電子分光法によるボリウ
ムグラフト化表面の特性〕 1.表面の調製 ボリウムグラフト化表面をヘキンサンもしくは90/1
0ヘキサン/MEK混合溶剤で3乃至4回抽出し,未反
応フルオロエラストマーおよびシロキサンを除去した。
【0046】2.XPS特性 抽出表面をX線電子分光法により,最上層5乃至10ナ
ノメータについての化学組成を調べた。次いで該表面を
2回スライスし,XPS分析に掛けたところ,フルオロ
エラストマーフイルムを通して均一にポリシロキサンが
分布していた。
【0047】かくして製造した2本のロールを通常のシ
リコーン油剥離剤ドナーロールとして「Xerox  
5090」試験装置に用いた。両方のドナーロール共に
長寿命を示し,一方は280万回以上のコピー,他方は
430万回以上のコピーが可能であり,搬送能力も優れ
,トナー汚染もなく,物理的化学的劣化の兆候も見られ
なかった。試験はそれぞれ280万回および430万回
で失敗なしに終了した。さらに,この試験に使用したト
ナーは米国特許第4,560,635号明細書に開示の
ようなジステアリルジメチルアンモニアメチルサルフエ
ート(DDAMS)を含有しており,このものは定着部
材を硬化・酸化させて表面エネルギーを増加させ,米国
特許出願第07/405,392号明細書に開示のよう
な定着表面の不均一な摩耗を引き起こすことで知られて
いるものである。この電荷増進添加剤(charge 
enhancing additive)は本発明のド
ナーロール上には何等の影響も与えなかった。
【0048】〔実施例2〕100部の商標名「LIM 
 2700」(GE社のLiquid Injecti
on Molding)と35部の公知100センチス
トークス非官能性シリコーン油とから成る被膜を0.2
5インチ(6.35mm)で下塗りしたコアから作った
シリコンエラストマーのプレーンドナーロールでは,不
均一な膨潤が起こり,弱い箇所からかたまりになった。 この標準ロールの寿命は150万コピーであった。
【0049】〔実施例3〕次のように定着ロールを作っ
た。アルミニウムコアをグリットブラストし,溶剤脱脂
し,乾燥してエポキシ接着剤「Thixon 300/
301」(商品名)を下塗りし,その上に「Viton
 GF」100部,「N 990 」(カーボンブラッ
クの商品名)30部,「Maglite Y (MgO
) 」(商品名)15部のMIBK15%固形分混合物
であるパートA,および28.3部のMIBK中の5部
の「C−50 Curative 」(E.I.duP
on社の商品名)から成るパートBから成るベースコー
トを被覆した。パートBをパートAに添加し,45分間
ロールミルを行ない,この下塗りコア上に厚さ6ミルで
スプレーし,次いで室温で2日間脱溶剤を行ない,さら
に38℃で2時間,77℃で4時間,177℃で2時間
ステップ架橋を行ない,該スプレー済み表面層をサンド
ペーパーで5.5ミルの厚さにした。次いで250gの
「VitonGF」(商品名)を2.5lのMEKに室
温で撹拌しながら溶解した。これには4lのプラスチッ
ク瓶と移動式震盪器を使用した。震盪機の速度にもよる
が,溶解には約1乃至2時間を要した。上記溶液を4l
−エルレンマイヤーフラスコに移し,50mlのアミン
系脱フッ化水素酸剤[N−(2−アミノエチルー3ーア
ミノプロピル)−トリメトキシシラン](Huls A
merica Inc. 社製の商品名「A0700 
」)を添加した。フラスコ内容物を温度55乃至60℃
に保ちながら30分間機械撹拌後,ビニル基端末ポリシ
ロキサン,商品名「PS−441」を50ml添加し,
さらに10分間撹拌を継続した。100mlのトルエン
/MEK(80:20)混合液中に溶解した10gのベ
ンゾイルペルオキシドを添加,50℃に加熱しながらさ
らに2時間撹拌した。この間,溶液の色は淡黄色に変わ
った。この溶液中に第4級ホスホニウム塩もしくは塩類
から成る促進剤および商品名「bisphenol A
F」を一液型架橋システムとして含有する求核性架橋剤
(商品名「Viton Curative No. 5
0 」) を3乃至7%溶液として加えた。この定着ロ
ールの外層を上記溶液を用いて厚さ2ミルにスプレー被
覆し,実施例1に従って架橋した。このロールを非官能
性剥離剤を用い,金属酸化物フイラーなしの定着ロール
として定着システムに用いたところ,120,000コ
ピーが可能で,満足な定着特性と剥離性能を有すること
が証明された。この定着ロールに就いてXPS特性を評
価したが,フイルムを通じてポリシロキサンが均一に分
布し,満足できる結果であった。
【0050】商品名「Viton GF」のようなフル
オロエラストマーから作ったドナ−ロールを非官能性剥
離剤液を使用する定着システムに用いると,定着ロール
からのプリント剥離およびストリッピングが起こり,定
着ロール周りに巻き付きが起こり約15,000コピー
以前に故障が経験された。さらに,このようなロールを
加圧ロールに使用すると,トナーが余計に汚染し約20
00コピーで故障が経験されることが判明した。
【0051】本発明によれば,長寿命の定着部材が提供
され,このものは定着システム中の定着ロール,ドナー
ロールもしくは加圧ロールとして使用可能である。該シ
ステムは官能性剥離剤の必要が無く,または該官能性剥
離剤と相互反応させて剥離層を形成させるために定着部
材の搬送面中に金属含有フイラーを存在させる必要もな
い。したがって,フルオロエラストマー定着部材の利点
と公知シリコーン剥離剤の利点を共有する経済的な定着
システムが可能になる。
【0052】ここにおいて引用した全ての特許および出
願の内容は全て本明細書に組み込まれる。
【0053】以上、本発明は特定の好適な実施態様を参
照して詳しく述べられたが、当業者であれば各種の修正
や変形が可能なことは明らかである。当業者が容易に想
到することができるようなこのような全ての修正や変形
は、特許請求の範囲内に含まれるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】  本発明の定着部材を用いた定着アセンブリ
を説明するための略図である。
【符号の説明】
1  定着ロール、2  エラストマー面、4  ベー
ス部材、6  加熱部材、8  バックアップロール、
10  ニップ、14  トナー画像、16  スチー
ルコア、22  離型剤

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  フルオロエラストマーおよびポリオル
    ガノシロキサンの混成組成から成る実質的均一な集積貫
    入網状体を形成しているボリウムグラフト化エラストマ
    ー外層を備えた支持体から成る定着部材であって,該ボ
    リウムグラフト化が求核性脱フッ化水素酸剤による該フ
    ルオロエラストマーの脱フッ化水素酸後,引き続くアル
    ケンもしくはアルキン官能基端末を有するポリオルガノ
    シロキサンおよび重合開始剤の添加による付加重合によ
    って行なわれることを特徴とする定着部材。
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