JPH04303752A - 示差走査熱量測定装置 - Google Patents
示差走査熱量測定装置Info
- Publication number
- JPH04303752A JPH04303752A JP9356691A JP9356691A JPH04303752A JP H04303752 A JPH04303752 A JP H04303752A JP 9356691 A JP9356691 A JP 9356691A JP 9356691 A JP9356691 A JP 9356691A JP H04303752 A JPH04303752 A JP H04303752A
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- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000010606 normalization Methods 0.000 claims description 4
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
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- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱分析装置の一種である
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置に関するものであり、
特にその測定データのデータ処理に特徴を有するもので
ある。
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）装置に関するものであり、
特にその測定データのデータ処理に特徴を有するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】示差走査熱量測定装置では、試料温度を
上げながら熱流量を測定する示差走査熱量計と、その示
差走査熱量計の測定データから試料の比熱等を算出する
データ処理装置とを備えている。異なる試料のＤＳＣ曲
線や、同種の試料でも異なる測定条件のもとで測定され
たＤＳＣ曲線を比較し対照するとき、それらの測定デー
タの試料質量は通常まちまちであるため、ＤＳＣ曲線を
拡大したり縮小したりして熱流量値を共通の尺度に揃え
ることが行なわれている。この換算法としては単に熱流
量値Ｑ（ＤＳＣ曲線の縦座標）を試料質量で割った値を
規格化された熱流量値として採用する方法が一般的であ
る。通常これをデータの規格化と称している。
上げながら熱流量を測定する示差走査熱量計と、その示
差走査熱量計の測定データから試料の比熱等を算出する
データ処理装置とを備えている。異なる試料のＤＳＣ曲
線や、同種の試料でも異なる測定条件のもとで測定され
たＤＳＣ曲線を比較し対照するとき、それらの測定デー
タの試料質量は通常まちまちであるため、ＤＳＣ曲線を
拡大したり縮小したりして熱流量値を共通の尺度に揃え
ることが行なわれている。この換算法としては単に熱流
量値Ｑ（ＤＳＣ曲線の縦座標）を試料質量で割った値を
規格化された熱流量値として採用する方法が一般的であ
る。通常これをデータの規格化と称している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＤＳＣ曲線のピーク高
さは元来試料質量に比例するものではなく、熱流量値を
単に試料質量で割っただけではなお試料質量に依存した
量となっている。具体的には、小さい質量の試料で測定
され単位質量当たりに規格化されたＤＳＣ曲線のピーク
の方が、大きい質量の試料で測定され単位質量当たりに
規格化されたＤＳＣ曲線のピークより相対的に高めに見
積もられる傾向がある。したがって、熱流量値を単に試
料質量で割るだけの方法は規格化の実をなさない。本発
明はＤＳＣ曲線を正しく規格化して出力することのでき
るデータ処理機能を備えた示差走査熱量測定装置を提供
することを目的とするものである。
さは元来試料質量に比例するものではなく、熱流量値を
単に試料質量で割っただけではなお試料質量に依存した
量となっている。具体的には、小さい質量の試料で測定
され単位質量当たりに規格化されたＤＳＣ曲線のピーク
の方が、大きい質量の試料で測定され単位質量当たりに
規格化されたＤＳＣ曲線のピークより相対的に高めに見
積もられる傾向がある。したがって、熱流量値を単に試
料質量で割るだけの方法は規格化の実をなさない。本発
明はＤＳＣ曲線を正しく規格化して出力することのでき
るデータ処理機能を備えた示差走査熱量測定装置を提供
することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】試料質量ｍ、装置定数Ｒ
、昇温速度α、比熱ｃ、転移潜熱ΔＨ０、ＤＳＣ曲線の
ピーク高さｈ、半値幅ｗ、面積Ｓの間には下記の（１）
〜（３）の関係がある。
、昇温速度α、比熱ｃ、転移潜熱ΔＨ０、ＤＳＣ曲線の
ピーク高さｈ、半値幅ｗ、面積Ｓの間には下記の（１）
〜（３）の関係がある。
【０００５】
【数４】
【数５】
【数６】
【０００６】このうちｍ，Ｒ，αは既知の値であり、ｈ
，ｗ，Ｓは実測により求まるので、ｃとΔＨ０を算出す
ることができ、これにより試料質量ｍとピーク高さｈの
関係が得られる。この関係式から単位質量当たりのピー
ク高さｈ０を求めることができ、そのピーク高さｈ０と
実測データのＤＳＣ曲線のピーク高さｈの比で熱流量Ｑ
を規格化すれば正しい規格化がなされる。
，ｗ，Ｓは実測により求まるので、ｃとΔＨ０を算出す
ることができ、これにより試料質量ｍとピーク高さｈの
関係が得られる。この関係式から単位質量当たりのピー
ク高さｈ０を求めることができ、そのピーク高さｈ０と
実測データのＤＳＣ曲線のピーク高さｈの比で熱流量Ｑ
を規格化すれば正しい規格化がなされる。
【０００７】本発明を図１に示す。２は試料温度を上げ
ながらその熱流量Ｑを測定する示差走査熱量計であり、
その示差走査熱量計２の測定データから試料の比熱等を
算出するデータ処理装置はデータメモリ４、試料特性値
算出部６、規格化部８及び出力部１０を備えている。デ
ータメモリ４は示差走査熱量計２からの実測データを記
憶する。試料特性値算出部６はデータメモリ４に記憶さ
れたデータからＤＳＣ曲線のピーク高さｈ、ピーク半値
幅ｗ及びピーク面積Ｓのうちの少なくとも２つを算出し
、その算出値と予め入力された昇温速度α、装置定数Ｒ
及び試料質量ｍを用い、上記の（１）〜（３）式に従っ
てその試料の比熱ｃと転移潜熱ΔＨ０を算出する。規格
化部８は算出された比熱ｃ、転移潜熱ΔＨ０並びに予め
入力された昇温速度α、装置定数Ｒ及び試料質量ｍを用
い、上記の（１）式により単位質量当たりのピーク高さ
ｈ０を算出する。出力部１０は算出された単位質量当た
りのピーク高さｈ０と実測ピーク高さｈとの比ｈ０／ｈ
により測定熱流量値Ｑを規格化してＱ０＝Ｑ・ｈ０／ｈ
として規格化されたＤＳＣ曲線を出力する。
ながらその熱流量Ｑを測定する示差走査熱量計であり、
その示差走査熱量計２の測定データから試料の比熱等を
算出するデータ処理装置はデータメモリ４、試料特性値
算出部６、規格化部８及び出力部１０を備えている。デ
ータメモリ４は示差走査熱量計２からの実測データを記
憶する。試料特性値算出部６はデータメモリ４に記憶さ
れたデータからＤＳＣ曲線のピーク高さｈ、ピーク半値
幅ｗ及びピーク面積Ｓのうちの少なくとも２つを算出し
、その算出値と予め入力された昇温速度α、装置定数Ｒ
及び試料質量ｍを用い、上記の（１）〜（３）式に従っ
てその試料の比熱ｃと転移潜熱ΔＨ０を算出する。規格
化部８は算出された比熱ｃ、転移潜熱ΔＨ０並びに予め
入力された昇温速度α、装置定数Ｒ及び試料質量ｍを用
い、上記の（１）式により単位質量当たりのピーク高さ
ｈ０を算出する。出力部１０は算出された単位質量当た
りのピーク高さｈ０と実測ピーク高さｈとの比ｈ０／ｈ
により測定熱流量値Ｑを規格化してＱ０＝Ｑ・ｈ０／ｈ
として規格化されたＤＳＣ曲線を出力する。
【０００８】
【作用】図２と図３により本発明の動作の一例を示す。
装置定数Ｒは試料部と熱源との間の熱抵抗であり、これ
は使用するＤＳＣ装置に固有の値であり、予めデータ処
理装置に入力されている。昇温速度αは設定値であり、
試料質量ｍは測定された値であり、いずれもデータ処理
装置に入力される。測定を開始すると、温度又は時間に
対して熱流量値Ｑが実測データとして取り込まれ、デー
タメモリに記憶されていく。その実測データをプロット
すると図３の（Ａ）のようなＤＳＣ曲線が得られる。
は使用するＤＳＣ装置に固有の値であり、予めデータ処
理装置に入力されている。昇温速度αは設定値であり、
試料質量ｍは測定された値であり、いずれもデータ処理
装置に入力される。測定を開始すると、温度又は時間に
対して熱流量値Ｑが実測データとして取り込まれ、デー
タメモリに記憶されていく。その実測データをプロット
すると図３の（Ａ）のようなＤＳＣ曲線が得られる。
【０００９】このＤＳＣ曲線から図３の（Ｂ）に示され
るピーク高さｈ，ピーク半値幅ｗ及びピーク面積Ｓのう
ちの少なくとも二者が自動的に計算される。入力され又
は設定されたＲ，α，ｍと計算されたｈ，Ｓ，ｗを用い
て式（１）〜（３）の関係から比熱ｃと転移潜熱ΔＨ０
が計算される。
るピーク高さｈ，ピーク半値幅ｗ及びピーク面積Ｓのう
ちの少なくとも二者が自動的に計算される。入力され又
は設定されたＲ，α，ｍと計算されたｈ，Ｓ，ｗを用い
て式（１）〜（３）の関係から比熱ｃと転移潜熱ΔＨ０
が計算される。
【００１０】次に、図３（Ｃ）に示されるように、（１
）式にそれらの設定値又は入力値と計算値ｃ，ΔＨ０が
代入され、試料質量ｍを１としたときのピーク高さｈ０
が計算される。測定データを再びプロットするときは、
規格化されたピーク高さｈ０と実測されたピーク高さｈ
との比ｈ０／ｈで実測された熱流量値Ｑを規格化してＱ
０とし、図３（Ｄ）に示されるように出力する。Ｑ０＝
Ｑ・ｈ０／ｈである。
）式にそれらの設定値又は入力値と計算値ｃ，ΔＨ０が
代入され、試料質量ｍを１としたときのピーク高さｈ０
が計算される。測定データを再びプロットするときは、
規格化されたピーク高さｈ０と実測されたピーク高さｈ
との比ｈ０／ｈで実測された熱流量値Ｑを規格化してＱ
０とし、図３（Ｄ）に示されるように出力する。Ｑ０＝
Ｑ・ｈ０／ｈである。
【００１１】
【実施例】図４は一実施例を表わす。示差走査熱量計２
の実測データを処理するデータ処理装置は例えばパーソ
ナルコンピュータにより実現される。データ処理装置に
はＣＰＵ１２が設けられ、ＣＰＵ１２にはバス１４を介
して、データ処理プログラムを保持しているＲＯＭ１６
、ＲＡＭ１８、ＣＲＴ２０、キーボード２２、プロッタ
２４などが接続されており、示差走査熱量計２からの測
定データをデジタル信号に変換してＣＰＵ１２に取り込
むためにＡ／Ｄ変換器２６が設けられている。
の実測データを処理するデータ処理装置は例えばパーソ
ナルコンピュータにより実現される。データ処理装置に
はＣＰＵ１２が設けられ、ＣＰＵ１２にはバス１４を介
して、データ処理プログラムを保持しているＲＯＭ１６
、ＲＡＭ１８、ＣＲＴ２０、キーボード２２、プロッタ
２４などが接続されており、示差走査熱量計２からの測
定データをデジタル信号に変換してＣＰＵ１２に取り込
むためにＡ／Ｄ変換器２６が設けられている。
【００１２】データ処理装置は汎用のパーソナルコンピ
ュータに限らず、このような機能を果たすマイクロコン
ピュータシステムであってもよい。図１と図４の対応関
係を示すと、データメモリ４はＲＡＭ１８に対応し、試
料特性値算出部６と規格化部８はＣＰＵ１２、ＲＯＭ１
６及びＲＡＭ１８により実現される。出力部１０はプロ
ッタ２４に対応している。
ュータに限らず、このような機能を果たすマイクロコン
ピュータシステムであってもよい。図１と図４の対応関
係を示すと、データメモリ４はＲＡＭ１８に対応し、試
料特性値算出部６と規格化部８はＣＰＵ１２、ＲＯＭ１
６及びＲＡＭ１８により実現される。出力部１０はプロ
ッタ２４に対応している。
【００１３】
【発明の効果】本発明ではＤＳＣ実測データを単に試料
質量で割るのではなく、実測データから比熱と転移潜熱
を計算し、ピーク高さと種々の条件や測定値との関係を
表わす関係式（１）を用いて単位質量当たりのピーク高
さを計算し、それをもとにＤＳＣ曲線を規格化したので
、異種試料や種々の測定条件下で得られた異なるデータ
の規格化を厳密に行なうことができるようになる。
質量で割るのではなく、実測データから比熱と転移潜熱
を計算し、ピーク高さと種々の条件や測定値との関係を
表わす関係式（１）を用いて単位質量当たりのピーク高
さを計算し、それをもとにＤＳＣ曲線を規格化したので
、異種試料や種々の測定条件下で得られた異なるデータ
の規格化を厳密に行なうことができるようになる。
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】本発明の動作の一例を示すフローチャート図で
ある。図２中の（Ａ）〜（Ｄ）は次の図３の（Ａ）〜（
Ｄ）と対応している。
ある。図２中の（Ａ）〜（Ｄ）は次の図３の（Ａ）〜（
Ｄ）と対応している。
【図３】図２の動作に従ったデータ処理の手順を示す図
である。
である。
【図４】一実施例を示すブロック図である。
２ 示差走査熱量計
４ データメモリ
６ 試料特性値算出部
８ 規格化部
１０ 出力部
Claims (1)
- 【請求項１】 試料温度を上げながらその熱流量Ｑを
測定する示差走査熱量計と、その示差走査熱量計の測定
データから試料の比熱等を算出するデータ処理装置とを
備え、前記データ処理装置は示差走査熱量計からの実測
データを記憶するデータメモリと、このデータメモリに
記憶されたデータからＤＳＣ曲線のピーク高さｈ、ピー
ク半値幅ｗ及びピーク面積Ｓのうちの少なくとも２つを
算出し、その算出値と予め入力された昇温速度α、装置
定数Ｒ及び試料質量ｍを用い、下記の（１）〜（３）式
に従ってその試料の比熱ｃと転移潜熱ΔＨ０を算出する
試料特性値算出部と、算出された比熱ｃ、転移潜熱ΔＨ
０並びに予め入力された昇温速度α、装置定数Ｒ及び試
料質量ｍを用い、下記の（１）式により単位質量当たり
のピーク高さｈ０を算出する規格化部と、算出された単
位質量当たりのピーク高さｈ０と実測ピーク高さｈとの
比ｈ０／ｈにより測定熱流量値Ｑを規格化してＱ０＝Ｑ
・ｈ０／ｈとして規格化されたＤＳＣ曲線を出力する出
力部とを備えたことを特徴とする示差走査熱量測定装置
。 【数１】 【数２】 【数３】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9356691A JPH0731141B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 示差走査熱量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9356691A JPH0731141B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 示差走査熱量測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04303752A true JPH04303752A (ja) | 1992-10-27 |
| JPH0731141B2 JPH0731141B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=14085805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9356691A Expired - Lifetime JPH0731141B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 示差走査熱量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0731141B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102749352A (zh) * | 2012-07-23 | 2012-10-24 | 董洪标 | 单组元差分扫描量热方法 |
| CN116990346A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-11-03 | 天津市贰拾壹站检测技术有限公司 | 一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP9356691A patent/JPH0731141B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102749352A (zh) * | 2012-07-23 | 2012-10-24 | 董洪标 | 单组元差分扫描量热方法 |
| CN116990346A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-11-03 | 天津市贰拾壹站检测技术有限公司 | 一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法 |
| CN116990346B (zh) * | 2023-09-27 | 2023-12-26 | 天津市贰拾壹站检测技术有限公司 | 一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0731141B2 (ja) | 1995-04-10 |
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