JPH04297546A - 高純度フエロボロン母合金の製造方法 - Google Patents
高純度フエロボロン母合金の製造方法Info
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- JPH04297546A JPH04297546A JP3084386A JP8438691A JPH04297546A JP H04297546 A JPH04297546 A JP H04297546A JP 3084386 A JP3084386 A JP 3084386A JP 8438691 A JP8438691 A JP 8438691A JP H04297546 A JPH04297546 A JP H04297546A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度フエロボロン母合
金の製造方法に関する。
金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より，フエロボロン合金の工業的製
造法として電気炉炭素還元法が知られている。これは，
原料として鉄または鉄鉱石， 酸化硼素や硼酸等の硼素
化合物，還元剤として木炭やコークス等の炭素質を用い
て電気炉で溶解還元を行なうものであり，安価で大量生
産には適している。しかし，原料， 還元剤， 電極お
よび雰囲気からの不純物混入が避けられないため，高純
度のフエロボロンの製造法としては適していなかった。 幸い， ボロン元素を鋼中に添加する場合には，特殊な
用途を除けば， その鋼中含有量は数ｐｐｍ〜３０ｐｐ
ｍ程度と微量であり， かつ添加方法もボロン単独では
なく， フエロ−ボロンという合金の形で添加されるの
でフエロボロン母合金が不純物元素を多く含んでいても
， 鋼中の不純物濃度はかなり希釈されることになり，
母材の純度に大きく影響することは少なかった。
造法として電気炉炭素還元法が知られている。これは，
原料として鉄または鉄鉱石， 酸化硼素や硼酸等の硼素
化合物，還元剤として木炭やコークス等の炭素質を用い
て電気炉で溶解還元を行なうものであり，安価で大量生
産には適している。しかし，原料， 還元剤， 電極お
よび雰囲気からの不純物混入が避けられないため，高純
度のフエロボロンの製造法としては適していなかった。 幸い， ボロン元素を鋼中に添加する場合には，特殊な
用途を除けば， その鋼中含有量は数ｐｐｍ〜３０ｐｐ
ｍ程度と微量であり， かつ添加方法もボロン単独では
なく， フエロ−ボロンという合金の形で添加されるの
でフエロボロン母合金が不純物元素を多く含んでいても
， 鋼中の不純物濃度はかなり希釈されることになり，
母材の純度に大きく影響することは少なかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年， 鉄鋼材料の分
野では高純度化の気運が高まり， 合金元素の添加とと
もに不純物元素の低減による鉄鋼材質の改善が進められ
てきている。その不純物濃度は将来的にはＣ＋Ｏ＋Ｎ＋
Ｓ＜５０ｐｐｍが目標とされており， 鋼中に添加する
金属元素や合金の純度も鋼の高純度化に対応して高純度
化する必要性が生じてきた。フエロボロン合金も鋼中に
添加する母合金の一つであるが，ボロン元素は鋼中では
不純物元素のＣ， Ｏ， Ｎと結びついてボライドを形
成しやすく，これが粒界に偏析したりして，遊離ボロン
による有効な作用例えば鋼の焼入性の向上や熱間加工性
の改善などを妨げてしまうので， フエロボロン合金そ
のものも不純物濃度が低くて， ボロン含有量の高い高
純度フエロボロン母合金が必要となってきた。また，磁
性材料などの特殊分野においても高純度フエロボロンへ
の要求が高まりつつある。本発明はかような要求を満た
すフエロボロン母合金の製造法の開発を目的としたもの
である。
野では高純度化の気運が高まり， 合金元素の添加とと
もに不純物元素の低減による鉄鋼材質の改善が進められ
てきている。その不純物濃度は将来的にはＣ＋Ｏ＋Ｎ＋
Ｓ＜５０ｐｐｍが目標とされており， 鋼中に添加する
金属元素や合金の純度も鋼の高純度化に対応して高純度
化する必要性が生じてきた。フエロボロン合金も鋼中に
添加する母合金の一つであるが，ボロン元素は鋼中では
不純物元素のＣ， Ｏ， Ｎと結びついてボライドを形
成しやすく，これが粒界に偏析したりして，遊離ボロン
による有効な作用例えば鋼の焼入性の向上や熱間加工性
の改善などを妨げてしまうので， フエロボロン合金そ
のものも不純物濃度が低くて， ボロン含有量の高い高
純度フエロボロン母合金が必要となってきた。また，磁
性材料などの特殊分野においても高純度フエロボロンへ
の要求が高まりつつある。本発明はかような要求を満た
すフエロボロン母合金の製造法の開発を目的としたもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，ＣａＯ
を内張りしたＡｌ２Ｏ３ルツボ内に，下層に高純度電解
鉄粉を，中間層に高純度電解鉄粉とフレーク状ボロンと
の混合粉を，そして最上層に高純度電解鉄粉層を積層し
て装入したうえ，真空誘導加熱炉内において１０−５ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中で加熱し，溶け落ち後，その
溶湯を銅鋳型に注入して凝固させることによって高純度
フエロボロン母合金を製造する。そのさい，銅鋳型への
溶湯の注入と凝固は，不活性ガス雰囲気中で行なう。銅
鋳型は水冷されている。
を内張りしたＡｌ２Ｏ３ルツボ内に，下層に高純度電解
鉄粉を，中間層に高純度電解鉄粉とフレーク状ボロンと
の混合粉を，そして最上層に高純度電解鉄粉層を積層し
て装入したうえ，真空誘導加熱炉内において１０−５ｔ
ｏｒｒ以下の真空雰囲気中で加熱し，溶け落ち後，その
溶湯を銅鋳型に注入して凝固させることによって高純度
フエロボロン母合金を製造する。そのさい，銅鋳型への
溶湯の注入と凝固は，不活性ガス雰囲気中で行なう。銅
鋳型は水冷されている。
【０００５】〔作用〕本発明は，真空誘導加熱溶解法に
よって高純度のフエロ−ボロン母合金を製造するもので
あるが，先ず原料としては，市販の高純度電解鉄粉とフ
レーク状ボロンを用いる。この場合，純鉄の融点は１５
３６℃， ボロンは２０３０℃であり，両者には５００
℃ぐらいの差があると共にボロンの比重が鉄に比べて小
さいので，溶解した鉄中にボロンを添加しても未反応の
ボロンが表面に浮いてうまく反応しない。また，高純度
電解鉄粉とフレーク状ボロンの混合物をそのままルツボ
に入れて真空誘導炉で加熱しても，ルツボの下方から溶
解が始まるので，上層部では前記同様の現象が起きる。
よって高純度のフエロ−ボロン母合金を製造するもので
あるが，先ず原料としては，市販の高純度電解鉄粉とフ
レーク状ボロンを用いる。この場合，純鉄の融点は１５
３６℃， ボロンは２０３０℃であり，両者には５００
℃ぐらいの差があると共にボロンの比重が鉄に比べて小
さいので，溶解した鉄中にボロンを添加しても未反応の
ボロンが表面に浮いてうまく反応しない。また，高純度
電解鉄粉とフレーク状ボロンの混合物をそのままルツボ
に入れて真空誘導炉で加熱しても，ルツボの下方から溶
解が始まるので，上層部では前記同様の現象が起きる。
【０００６】本発明法に従って，ルツボ内の下層に高純
度電解鉄粉を，中間層に高純度電解鉄粉とフレーク状ボ
ロンとの混合粉を，そして最上層に高純度電解鉄粉層を
積層して装入した状態で誘導加熱を行なうと，鉄とボロ
ンでは融点差並びに比重差があっても均一なメルトを作
ることができる。この場合，目標組成となるように高純
度電解鉄粉とフレーク状ボロンを秤量し，そのうち鉄粉
原料だけをほぼ等量づづ三分割し，その一つに秤量した
フレーク状ボロンを配合して混合したものを中間層に使
用し，他の二つの鉄粉原料は下層と最上層に使用する。 もっとも，ボロン量が比較的高いフエロボロンを作る場
合には，配合するフレーク状ボロンの増量に応じて中間
層の鉄粉量を上下層のそれよりも多くするのがよい。
度電解鉄粉を，中間層に高純度電解鉄粉とフレーク状ボ
ロンとの混合粉を，そして最上層に高純度電解鉄粉層を
積層して装入した状態で誘導加熱を行なうと，鉄とボロ
ンでは融点差並びに比重差があっても均一なメルトを作
ることができる。この場合，目標組成となるように高純
度電解鉄粉とフレーク状ボロンを秤量し，そのうち鉄粉
原料だけをほぼ等量づづ三分割し，その一つに秤量した
フレーク状ボロンを配合して混合したものを中間層に使
用し，他の二つの鉄粉原料は下層と最上層に使用する。 もっとも，ボロン量が比較的高いフエロボロンを作る場
合には，配合するフレーク状ボロンの増量に応じて中間
層の鉄粉量を上下層のそれよりも多くするのがよい。
【０００７】真空誘導加熱炉は，図１に示したように，
真空容器１内に加熱源である高周波コイル２を配置した
ものであり，この高周波コイル２で囲われる中央部にル
ツボ３をセットする。真空容器１は排気ダクト４を介し
て排気源５に通じており，高周波コイル２は図示しない
高周波電源に接続されている。ルツボ３は，図示の例で
は内壁面６がＣａＯで内張りされたＡｌ２Ｏ３ルツボが
使用されている。これに代えてＣａＯ自体で構成された
ＣａＯルツボを使用することもできる。このＣａＯを内
壁面としたルツボ３を使用することによって，フエロボ
ロン合金はルツボからの汚染を完全に抑制できる。ルツ
ボ３内には，前述のように下層７に高純度電解鉄粉，中
間層８に高純度電解鉄粉とフレーク状ボロンとの混合粉
，最上層９に高純度電解鉄粉が三層に積層されている。
真空容器１内に加熱源である高周波コイル２を配置した
ものであり，この高周波コイル２で囲われる中央部にル
ツボ３をセットする。真空容器１は排気ダクト４を介し
て排気源５に通じており，高周波コイル２は図示しない
高周波電源に接続されている。ルツボ３は，図示の例で
は内壁面６がＣａＯで内張りされたＡｌ２Ｏ３ルツボが
使用されている。これに代えてＣａＯ自体で構成された
ＣａＯルツボを使用することもできる。このＣａＯを内
壁面としたルツボ３を使用することによって，フエロボ
ロン合金はルツボからの汚染を完全に抑制できる。ルツ
ボ３内には，前述のように下層７に高純度電解鉄粉，中
間層８に高純度電解鉄粉とフレーク状ボロンとの混合粉
，最上層９に高純度電解鉄粉が三層に積層されている。
【０００８】溶解にあたっては，排気ダクト４の制御弁
１０を開いて真空容器１内の気体を排気し１０−５ｔｏ
ｒｒ以下の真空度が保たれてから高周波コイル２への電
源を投入し，ルツボ３内の鉄粉に誘導電流を生成させて
その抵抗熱で加熱する。これによって雰囲気からの汚染
をほぼ完全に防止しながら溶解できる。溶け落ち後は，
制御弁１０を閉じたうえ，真空容器１内に不活性ガスを
導入し，その溶湯を銅鋳型に注入する。この銅鋳型への
注入操作も真空容器３内において不活性ガス雰囲気下で
行なうのがよい。そして銅鋳型内で凝固を完了させる。 この凝固も不活性ガス雰囲気中で行えばよい。銅鋳型は
水冷のものを使用する。
１０を開いて真空容器１内の気体を排気し１０−５ｔｏ
ｒｒ以下の真空度が保たれてから高周波コイル２への電
源を投入し，ルツボ３内の鉄粉に誘導電流を生成させて
その抵抗熱で加熱する。これによって雰囲気からの汚染
をほぼ完全に防止しながら溶解できる。溶け落ち後は，
制御弁１０を閉じたうえ，真空容器１内に不活性ガスを
導入し，その溶湯を銅鋳型に注入する。この銅鋳型への
注入操作も真空容器３内において不活性ガス雰囲気下で
行なうのがよい。そして銅鋳型内で凝固を完了させる。 この凝固も不活性ガス雰囲気中で行えばよい。銅鋳型は
水冷のものを使用する。
【０００９】フエロボロンの目標組成は特に限定はされ
ないが，均一な母合金を得る上では共晶領域のものが適
切である。これはほぼＦｅ−１０％Ｂに相当する。この
共晶領域のものでは脆性が高いのでハンマー等で軽く叩
いても簡単に割ることができる。いったんこの共晶領域
の組成の合金を得たならば，これを粉砕したものをフレ
ーク状ボロンの代わりにボロン源として使用し，高純度
電解鉄粉と共に前記同様にして再度溶解鋳造して， よ
り濃度の薄い所望濃度の高純度フエロボロン母合金を製
造することもできる。
ないが，均一な母合金を得る上では共晶領域のものが適
切である。これはほぼＦｅ−１０％Ｂに相当する。この
共晶領域のものでは脆性が高いのでハンマー等で軽く叩
いても簡単に割ることができる。いったんこの共晶領域
の組成の合金を得たならば，これを粉砕したものをフレ
ーク状ボロンの代わりにボロン源として使用し，高純度
電解鉄粉と共に前記同様にして再度溶解鋳造して， よ
り濃度の薄い所望濃度の高純度フエロボロン母合金を製
造することもできる。
【００１０】
【実施例】図１に示したように，ＣａＯコーティングし
たＡｌ２Ｏ３ルツボ内に下層から高純度電解鉄粉， 高
純度電解鉄粉とフレーク状ボロンの混合粉， 高純度電
解鉄粉を目標成分がＦｅ−１０％Ｂになるように三層に
充填し，それを真空誘導加熱炉内にセットして，１０−
５ｔｏｒｒ以下になるまで真空に引き， 徐々に加熱し
て鉄粉が赤く色づいたところで１０分程度保ち， 再び
溶け落ち後まで加熱した。 次いで， Ａｒ雰囲気に容器内を切り換えて銅製の水冷
鋳型に鋳込んで冷却した。得られた高純度フエロボロン
合金の分析値の１例を表１に示した。
たＡｌ２Ｏ３ルツボ内に下層から高純度電解鉄粉， 高
純度電解鉄粉とフレーク状ボロンの混合粉， 高純度電
解鉄粉を目標成分がＦｅ−１０％Ｂになるように三層に
充填し，それを真空誘導加熱炉内にセットして，１０−
５ｔｏｒｒ以下になるまで真空に引き， 徐々に加熱し
て鉄粉が赤く色づいたところで１０分程度保ち， 再び
溶け落ち後まで加熱した。 次いで， Ａｒ雰囲気に容器内を切り換えて銅製の水冷
鋳型に鋳込んで冷却した。得られた高純度フエロボロン
合金の分析値の１例を表１に示した。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１に見られるように，得られた高純度フ
エロボロン母合金は不純物濃度が極めて低く，Ｃ＋Ｏ＋
Ｎ＋Ｓ＝０．００９９％≒１００ｐｐｍであった。この
１０％Ｂ母合金を用いて１００ｐｐｍＢ含有の鋼を作る
にはこの母合金を鋼中に１０３倍希釈すればよく， こ
の場合には母合金から鋼中に混入するＣ＋Ｏ＋Ｎ＋Ｓ≒
０．１ｐｐｍとなり，母材鋼のＣ＋Ｏ＋Ｎ＋Ｓ≦５０ｐ
ｐｍに対して十分無視できる量となる。
エロボロン母合金は不純物濃度が極めて低く，Ｃ＋Ｏ＋
Ｎ＋Ｓ＝０．００９９％≒１００ｐｐｍであった。この
１０％Ｂ母合金を用いて１００ｐｐｍＢ含有の鋼を作る
にはこの母合金を鋼中に１０３倍希釈すればよく， こ
の場合には母合金から鋼中に混入するＣ＋Ｏ＋Ｎ＋Ｓ≒
０．１ｐｐｍとなり，母材鋼のＣ＋Ｏ＋Ｎ＋Ｓ≦５０ｐ
ｐｍに対して十分無視できる量となる。
【００１３】〔比較例〕通常の電解鉄粉とフレーク状ボ
ロンをＦｅ−１０％Ｂになるように秤量， 混合し，そ
の混合物をＡｌ２Ｏ３ルツボ（ＣａＯコーティングなし
）に充填して真空誘導加熱炉にて１０−５ｔｏｒｒの真
空雰囲気下で溶解した。得られたフエロボロン合金の分
析値の一例を表２に示した。
ロンをＦｅ−１０％Ｂになるように秤量， 混合し，そ
の混合物をＡｌ２Ｏ３ルツボ（ＣａＯコーティングなし
）に充填して真空誘導加熱炉にて１０−５ｔｏｒｒの真
空雰囲気下で溶解した。得られたフエロボロン合金の分
析値の一例を表２に示した。
【００１４】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば高純度の均一組成のフエ
ロボロン合金が製造できる。本発明合金を使用すれば高
純度鉄または高清浄度鋼におけるＢ添加の効果が不純物
の影響なく発現できる。したがって高純度鉄または高清
浄度鋼に対するＢの作用が不純物の挙動と分離して解明
できるようになり，この分野に多大の貢献ができる。
ロボロン合金が製造できる。本発明合金を使用すれば高
純度鉄または高清浄度鋼におけるＢ添加の効果が不純物
の影響なく発現できる。したがって高純度鉄または高清
浄度鋼に対するＢの作用が不純物の挙動と分離して解明
できるようになり，この分野に多大の貢献ができる。
【図１】 本発明法を実施する装置の例を示した略断
面図である。
面図である。
１ 真空容器
２ 高周波コイル
３ ルツボ
４ 排気ダクト
５ 排気源
６ ＣａＯからなるルツボ内壁面
７ 高純度電解鉄粉の下層
８ 高純度電解鉄粉とフレーク状ボロンとの混合粉か
らなる中間層 ９ 高純度電解鉄粉の最上層 １０ 制御弁
らなる中間層 ９ 高純度電解鉄粉の最上層 １０ 制御弁
Claims (3)
- 【請求項１】 内壁面がＣａＯからなるルツボ内に，
下層に高純度電解鉄粉を，中間層に高純度電解鉄粉とフ
レーク状ボロンとの混合粉を，そして最上層に高純度電
解鉄粉層を積層して装入したうえ，真空誘導加熱炉内に
おいて１０−５ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で加熱し，
溶け落ち後，その溶湯を銅鋳型に注入して凝固させるこ
とからなる高純度フエロボロン母合金の製造方法。 - 【請求項２】 銅鋳型への溶湯の注入と凝固は，不活
性ガス雰囲気中で行なう請求項１に記載の高純度フエロ
ボロン母合金の製造方法。 - 【請求項３】 内壁面がＣａＯからなるルツボは，Ｃ
ａＯ自体で作られたＣａＯルツボまたはＣａＯを内張り
したＡｌ２Ｏ３ルツボである請求項１または２に記載の
高純度フエロボロン母合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3084386A JPH04297546A (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | 高純度フエロボロン母合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3084386A JPH04297546A (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | 高純度フエロボロン母合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04297546A true JPH04297546A (ja) | 1992-10-21 |
Family
ID=13829127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3084386A Withdrawn JPH04297546A (ja) | 1991-03-26 | 1991-03-26 | 高純度フエロボロン母合金の製造方法 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JPH04297546A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106148799A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-11-23 | 宁国市开源电力耐磨材料有限公司 | 一种提高感应炉加热效率的前期处理工艺 |
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1991
- 1991-03-26 JP JP3084386A patent/JPH04297546A/ja not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|---|
| CN106148799A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-11-23 | 宁国市开源电力耐磨材料有限公司 | 一种提高感应炉加热效率的前期处理工艺 |
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