JPH0429725B2 - - Google Patents
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- JPH0429725B2 JPH0429725B2 JP3827084A JP3827084A JPH0429725B2 JP H0429725 B2 JPH0429725 B2 JP H0429725B2 JP 3827084 A JP3827084 A JP 3827084A JP 3827084 A JP3827084 A JP 3827084A JP H0429725 B2 JPH0429725 B2 JP H0429725B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は繊維強化金属（以下FRMと略す）の
製造方法に関する。更に詳しくはプラズマ化学蒸
着（以下プラズマCVDと略す）によつて繊維束
に母材金属を付与することに関する。
製造方法に関する。更に詳しくはプラズマ化学蒸
着（以下プラズマCVDと略す）によつて繊維束
に母材金属を付与することに関する。
本発明の目的は、高強度、高弾性で靭性を示
し、高温においてもその性能が保持される高温構
造材料として、エンジン等への応用が期待され、
また導電材料や、摺動材料としてもすぐれた特性
をもつ。繊維強化金属材料を製造する方法を提供
することである。
し、高温においてもその性能が保持される高温構
造材料として、エンジン等への応用が期待され、
また導電材料や、摺動材料としてもすぐれた特性
をもつ。繊維強化金属材料を製造する方法を提供
することである。
繊維強化金属の製造方法として、従来いろいろ
なプロセスが提案されてきている。例えば、繊維
を金属溶液の中に浸漬する方法（溶浸法）、繊維
を金属箔や金属板とサンドイツチ状にして加熱加
圧して一体化する方法（サンドイツチ法）、繊維
と金属粉を混ぜ合わせた後加熱加圧して一体化す
る方法（粉末治金法）、金属粉をプラズマやガス
炎で熔かしながら繊維に吹きつけた後、これを加
熱加圧し一体化する方法（熔射法）あるいは電気
メツキ、化学メツキ、真空蒸着、イオン・プレー
テイング、スパツタリング、化学蒸着等によつて
繊維を金属皮膜で包んだ後、これを加熱加圧し、
一体化する方法（電気メツキ、化学メツキ、真空
蒸着、イオン・プレーテイング、スパツタリン
グ、化学蒸着等によるこれまでの方法を総称し
て、プレーテイング法とする。）等が提案されて
いる。しかし、まだ充分な性能を発揮するFRM
を製造するには到つていない。繊維が金属母材を
理想的に補強するには、(1)繊維が金属と均一に混
合され、(2)繊維と金属との密着が充分で、(3)製造
工程中で繊維が化学変化や機械的損傷を受けてそ
の性能を低下させないようにすることが必要であ
る。
なプロセスが提案されてきている。例えば、繊維
を金属溶液の中に浸漬する方法（溶浸法）、繊維
を金属箔や金属板とサンドイツチ状にして加熱加
圧して一体化する方法（サンドイツチ法）、繊維
と金属粉を混ぜ合わせた後加熱加圧して一体化す
る方法（粉末治金法）、金属粉をプラズマやガス
炎で熔かしながら繊維に吹きつけた後、これを加
熱加圧し一体化する方法（熔射法）あるいは電気
メツキ、化学メツキ、真空蒸着、イオン・プレー
テイング、スパツタリング、化学蒸着等によつて
繊維を金属皮膜で包んだ後、これを加熱加圧し、
一体化する方法（電気メツキ、化学メツキ、真空
蒸着、イオン・プレーテイング、スパツタリン
グ、化学蒸着等によるこれまでの方法を総称し
て、プレーテイング法とする。）等が提案されて
いる。しかし、まだ充分な性能を発揮するFRM
を製造するには到つていない。繊維が金属母材を
理想的に補強するには、(1)繊維が金属と均一に混
合され、(2)繊維と金属との密着が充分で、(3)製造
工程中で繊維が化学変化や機械的損傷を受けてそ
の性能を低下させないようにすることが必要であ
る。
しかるに、これまで提案されている方法におい
ては前記(1)〜(3)の条件が充分に満足されていない
ため、高性能のFRMが得られるに到つていない。
例えば、溶浸法においては活性な金属は繊維と反
応を起し、不活性な金属は繊維と濡れないため均
一に混合されず、また密着も良くない。サンドイ
ツチ法、粉末治金法、熔射法では繊維を金属中に
均一に配置することが難かしく、また加熱加圧時
に繊維が損傷を受けやすい。プレーテイング法は
繊維一本一本を金属で被覆した後、これを加熱加
圧した後一体化するので繊維を金属中に均一に配
置でき、加熱加圧時繊維が受ける損傷も少ないの
で、最も好ましい方法といえる。
ては前記(1)〜(3)の条件が充分に満足されていない
ため、高性能のFRMが得られるに到つていない。
例えば、溶浸法においては活性な金属は繊維と反
応を起し、不活性な金属は繊維と濡れないため均
一に混合されず、また密着も良くない。サンドイ
ツチ法、粉末治金法、熔射法では繊維を金属中に
均一に配置することが難かしく、また加熱加圧時
に繊維が損傷を受けやすい。プレーテイング法は
繊維一本一本を金属で被覆した後、これを加熱加
圧した後一体化するので繊維を金属中に均一に配
置でき、加熱加圧時繊維が受ける損傷も少ないの
で、最も好ましい方法といえる。
しかしながら、以下に述べるようにプレーテイ
ング法においても、まだ欠点が多い。まず電気メ
ツキ、化学メツキにおいては、FRMの代表的母
材であるアルミニウムやマグネシウムを付与する
ことが難かしい（これらの金属は活性が高いた
め、析出時に水又は酸素と反応して酸化物となつ
てしまう）。化学蒸着は金属化合物を熱分解させ
るため、高温を必要とし、そのために、繊維−金
属間の反応により、繊維が劣化してしまうことが
往々にしてある。真空蒸着、スパツタリング、イ
オンプレーテイングは各々10-3〜10-2Pa、10-2〜
10-1Pa、10-1〜1Pa前後と高真空で金属を被覆す
るため、金属蒸気（原子）の平均自由工程が長い
ので繊維の片面に金属が多く付着してしまつたり
繊維束の内側の繊維が被覆されなかつたりする。
したがつて、この方法で金属を繊維に被覆し、こ
れを加熱加圧して得られたFRMは繊維の金属中
への分散が部分的に不均一である場合が多い。
ング法においても、まだ欠点が多い。まず電気メ
ツキ、化学メツキにおいては、FRMの代表的母
材であるアルミニウムやマグネシウムを付与する
ことが難かしい（これらの金属は活性が高いた
め、析出時に水又は酸素と反応して酸化物となつ
てしまう）。化学蒸着は金属化合物を熱分解させ
るため、高温を必要とし、そのために、繊維−金
属間の反応により、繊維が劣化してしまうことが
往々にしてある。真空蒸着、スパツタリング、イ
オンプレーテイングは各々10-3〜10-2Pa、10-2〜
10-1Pa、10-1〜1Pa前後と高真空で金属を被覆す
るため、金属蒸気（原子）の平均自由工程が長い
ので繊維の片面に金属が多く付着してしまつたり
繊維束の内側の繊維が被覆されなかつたりする。
したがつて、この方法で金属を繊維に被覆し、こ
れを加熱加圧して得られたFRMは繊維の金属中
への分散が部分的に不均一である場合が多い。
本発明は、このようなFRM製造上の欠点を除
去し、前記(1)〜(3)の条件を満足し、高性能の
FRMの製造方法を提供する。すなわち、本発明
は、プラズマCVDによつて、金属化合物を低温
で分解し、繊維上に母材となる金属を付与するこ
とにより高性能なFRMを得るに適したFRM用プ
リフオームを提供するものである。
去し、前記(1)〜(3)の条件を満足し、高性能の
FRMの製造方法を提供する。すなわち、本発明
は、プラズマCVDによつて、金属化合物を低温
で分解し、繊維上に母材となる金属を付与するこ
とにより高性能なFRMを得るに適したFRM用プ
リフオームを提供するものである。
ここで低温とは、金属化合物の分解温度以下の
温度を云う。
温度を云う。
プラズマCVDは１〜102Paの真空放電グロー中
で金属化合物の分解反応を行なうため、化学蒸着
よりはるかに低い温度で繊維に金属を堆積させる
ので、金属と繊維との反応を避けることができ、
また真空蒸着・スパツタリング・イオンプレーテ
イングより金属蒸気（原子）の平均自由行程が短
いので繊維束内部のフイラメントまで均一に金属
で被覆されることになる。
で金属化合物の分解反応を行なうため、化学蒸着
よりはるかに低い温度で繊維に金属を堆積させる
ので、金属と繊維との反応を避けることができ、
また真空蒸着・スパツタリング・イオンプレーテ
イングより金属蒸気（原子）の平均自由行程が短
いので繊維束内部のフイラメントまで均一に金属
で被覆されることになる。
本発明における繊維とは、ガラス、硼素、炭
素、炭化ケイ素、窒素ケイ素、アルミナ、炭化硼
素等の無機物あるいはスチール、タングステン等
の金属からなるモノフイラメント、トウ、ウイス
カー、あるいはこれらから作られる織物、不織
布、紙等である。
素、炭化ケイ素、窒素ケイ素、アルミナ、炭化硼
素等の無機物あるいはスチール、タングステン等
の金属からなるモノフイラメント、トウ、ウイス
カー、あるいはこれらから作られる織物、不織
布、紙等である。
本発明においては、Al、Mg、Ti等の軽金属、
Zn、Sn、Pb等の低融点金属、鉄族（Fe、Ni、
Co）、Cd、Mn、Cu等の重金属、Au、Ag、Pt、
Ir、Os、Pd等の貴金属、Ta、Ｗ、Nb、Mo、
Ｖ、Cr等の高融点金属、Si、Ge等の半導体金属
等あらゆる金属およびこれらの合金をFRMの母
材とすることが可能である。特にAl、Mg、Tiお
よびその合金を母材とするものは優れた性能を有
するFRMとなる。これらの金属は有機金属化合
物（アルキル金属、アリル金属、π−コンプレツ
クス、カルボニル金属等）または、無機金属化合
物（ハロゲン化物、水素化物等）の熱分解反応に
よつて繊維表面に沈着せしめられるが、ハロゲン
化物、特に塩化物が、取り扱い易さ、経済性、
FRMの性能の点で好ましい。
Zn、Sn、Pb等の低融点金属、鉄族（Fe、Ni、
Co）、Cd、Mn、Cu等の重金属、Au、Ag、Pt、
Ir、Os、Pd等の貴金属、Ta、Ｗ、Nb、Mo、
Ｖ、Cr等の高融点金属、Si、Ge等の半導体金属
等あらゆる金属およびこれらの合金をFRMの母
材とすることが可能である。特にAl、Mg、Tiお
よびその合金を母材とするものは優れた性能を有
するFRMとなる。これらの金属は有機金属化合
物（アルキル金属、アリル金属、π−コンプレツ
クス、カルボニル金属等）または、無機金属化合
物（ハロゲン化物、水素化物等）の熱分解反応に
よつて繊維表面に沈着せしめられるが、ハロゲン
化物、特に塩化物が、取り扱い易さ、経済性、
FRMの性能の点で好ましい。
以下、第１図に従つて、本発明を詳細に説明す
る。反応槽３内に繊維６を配置し、これを真空排
気する。次に反応槽３内に金属化合物蒸気７と反
応性ガス８（または不活ガス）を導入し、高周波
コイル５より高周波を印加することによつて、槽
内にグロー放電を起し、金属化合物をプラズマ解
離させ、繊維上に金属を堆積させる。プラズマ発
生時の全ガス分圧は１〜104Pa好ましくは10〜
103Paが良い。反応性ガスとしては金属化合物の
分解を促進するものとして通常H2が用いられ、
不活性ガスとしては析出した金属と反応を起さな
いHe、Ar等希ガスが用いられる。
る。反応槽３内に繊維６を配置し、これを真空排
気する。次に反応槽３内に金属化合物蒸気７と反
応性ガス８（または不活ガス）を導入し、高周波
コイル５より高周波を印加することによつて、槽
内にグロー放電を起し、金属化合物をプラズマ解
離させ、繊維上に金属を堆積させる。プラズマ発
生時の全ガス分圧は１〜104Pa好ましくは10〜
103Paが良い。反応性ガスとしては金属化合物の
分解を促進するものとして通常H2が用いられ、
不活性ガスとしては析出した金属と反応を起さな
いHe、Ar等希ガスが用いられる。
高周波電極は反応槽の外でも内でも良いが、電
極（またはコイル）の汚染等の点から外部に配置
したものがより好まし。高周波の周波数も数十Ｋ
Hz〜数ＧHzまで、通常、高周波として用いられる
周波数で良い。金属の堆積速度を高くするには繊
維を加熱することが有効である。繊維の加熱には
一般的なヒーターを使用するが、炭素繊維や金属
繊維等、導電性繊維に対しては、繊維に直接通電
して、繊維を昇温させることができる。透明な反
応槽においては、赤外線やレーザーによる加熱も
可能である。繊維上の金属堆積速度は上記全ガス
分圧、各ガスの分圧（流量）、高周波入力温度に
よつて支配される。堆積速度をあまり大きくする
と繊維束表層部のみに金属が堆積し、繊維束内部
の繊維が金属被覆されないことになる。したがつ
て、ガスの拡散速度と繊維への金属堆積速度を、
コントロールし、最も生産効率が高く、最も均一
被覆できる条件にて金属を被覆することが必要で
あるが、これは、個々の金属化合物により条件が
異なる。
極（またはコイル）の汚染等の点から外部に配置
したものがより好まし。高周波の周波数も数十Ｋ
Hz〜数ＧHzまで、通常、高周波として用いられる
周波数で良い。金属の堆積速度を高くするには繊
維を加熱することが有効である。繊維の加熱には
一般的なヒーターを使用するが、炭素繊維や金属
繊維等、導電性繊維に対しては、繊維に直接通電
して、繊維を昇温させることができる。透明な反
応槽においては、赤外線やレーザーによる加熱も
可能である。繊維上の金属堆積速度は上記全ガス
分圧、各ガスの分圧（流量）、高周波入力温度に
よつて支配される。堆積速度をあまり大きくする
と繊維束表層部のみに金属が堆積し、繊維束内部
の繊維が金属被覆されないことになる。したがつ
て、ガスの拡散速度と繊維への金属堆積速度を、
コントロールし、最も生産効率が高く、最も均一
被覆できる条件にて金属を被覆することが必要で
あるが、これは、個々の金属化合物により条件が
異なる。
プラズマ中における反応については、色々な反
応が考えられるが、金属化合物が金属として析出
する反応は例えば次のようなものである。
応が考えられるが、金属化合物が金属として析出
する反応は例えば次のようなものである。
・ 有機金属Ｒ−Ｍ＋Ｒ−Ｍ→Ｒ−Ｒ＋2M
（Ｒ：アルキル基）（Ｍ：金属）
2R−Ｍ＋H2→2RH＋2M
・ 無機化合物Ｍ−Ｘ＋Ｍ−Ｘ→X2＋2M
（Ｘ：ハロゲン）
2M−Ｘ＋H2→2HX＋2M
このようにして得られた金属被覆繊維は繊維一
本一本が金属で均一に被覆されているFRM用プ
リフオームであるので、これを積層して、加熱加
圧し、一体化すると、優れた機械的性能を有する
FRMが得られる。
本一本が金属で均一に被覆されているFRM用プ
リフオームであるので、これを積層して、加熱加
圧し、一体化すると、優れた機械的性能を有する
FRMが得られる。
合金組成の母材のFRMを得るには、二種以上
の金属を同時に析出させるか、あるいは一種（ま
たは二種以上）の金属を析出させた後他種の金属
を析出させ、加熱加圧による一体化時に合金化さ
せる。
の金属を同時に析出させるか、あるいは一種（ま
たは二種以上）の金属を析出させた後他種の金属
を析出させ、加熱加圧による一体化時に合金化さ
せる。
実施例 １
第１図の装置において、反応槽中心部に平均直
径12μm、500本より成る長さ20cmの炭化珪素繊維
（トウ）を配した。この反応槽を1Paまで真空排
気した後Arガスを導入し、103Paとなるようにし
た。この反応槽を外部より加熱し、繊維温度を80
℃とした。次に高周波電極13.5MHz，0.3KWの電
力を与え、反応槽内にプラズマを発生させた。こ
の雰囲気にA1（CH3）3を含むArガス（Al（CH3）3
濃度1.33mg／c.c.）を100c.c.／min、H2ガスを120
c.c.／minで導入し、全ガス圧1.5×103Paの条件下
で15分間保持し、プラズマCVDを行つた。
径12μm、500本より成る長さ20cmの炭化珪素繊維
（トウ）を配した。この反応槽を1Paまで真空排
気した後Arガスを導入し、103Paとなるようにし
た。この反応槽を外部より加熱し、繊維温度を80
℃とした。次に高周波電極13.5MHz，0.3KWの電
力を与え、反応槽内にプラズマを発生させた。こ
の雰囲気にA1（CH3）3を含むArガス（Al（CH3）3
濃度1.33mg／c.c.）を100c.c.／min、H2ガスを120
c.c.／minで導入し、全ガス圧1.5×103Paの条件下
で15分間保持し、プラズマCVDを行つた。
得られた炭化珪素繊維は一本当り約3μmのA1
膜で被覆されていた。こA1被覆炭素繊維を積層
して、10-1Paの真空下、550℃、500Kg／cm2にて
約10分間加熱加圧してFRMを得た。こFRMは、
繊維体積含有率44％で引張強度70Kg／mm2引張弾性
率11，000Kg／mm2性能を有していた。
膜で被覆されていた。こA1被覆炭素繊維を積層
して、10-1Paの真空下、550℃、500Kg／cm2にて
約10分間加熱加圧してFRMを得た。こFRMは、
繊維体積含有率44％で引張強度70Kg／mm2引張弾性
率11，000Kg／mm2性能を有していた。
実施例 ２
実施例１の方法に準じ、平均直径7μm、３，
000本より成る長さ20cmの炭素繊維（トウ）に繊
維温度350℃、高周波電極13.5MHz、0.5KWの条
件下で全ガス圧３×103Paとなるよう、AlCl3、
SiCl4、H2，Arを導入して、約30分間プラズマ
CVDを行つた。
000本より成る長さ20cmの炭素繊維（トウ）に繊
維温度350℃、高周波電極13.5MHz、0.5KWの条
件下で全ガス圧３×103Paとなるよう、AlCl3、
SiCl4、H2，Arを導入して、約30分間プラズマ
CVDを行つた。
この結果、炭素繊維表面にA190％、Si10％の
組成の厚さ約2μmのAl合金膜が形成された。こ
のAl合金被覆炭素繊維を積層し、10-1Pa、450
℃、800Kg／cm2で成形して得られたFRMは繊維体
積含有率41％、引張強度105Kg／mm2、引張弾性率
14，000Kg／mm2の性能を有していた。
組成の厚さ約2μmのAl合金膜が形成された。こ
のAl合金被覆炭素繊維を積層し、10-1Pa、450
℃、800Kg／cm2で成形して得られたFRMは繊維体
積含有率41％、引張強度105Kg／mm2、引張弾性率
14，000Kg／mm2の性能を有していた。
実施例 ３
実施例１の方法に準じ、直径100μmのボロンフ
イラメント10本を配した反応槽を加熱し、繊維温
度400℃として、高周波コイルより400KHz、
0.5KWの電力を与えつつ、全ガス圧５×102a
（TiCl4、H2、Ar）にて、プラズマCVDを行い、
各フイラメントに25μmのTi膜を施した。このTi
被覆ボロンフイラメントはＢ／TiFRMにした
時、130Kg／mm2の引張強度を示した。
イラメント10本を配した反応槽を加熱し、繊維温
度400℃として、高周波コイルより400KHz、
0.5KWの電力を与えつつ、全ガス圧５×102a
（TiCl4、H2、Ar）にて、プラズマCVDを行い、
各フイラメントに25μmのTi膜を施した。このTi
被覆ボロンフイラメントはＢ／TiFRMにした
時、130Kg／mm2の引張強度を示した。
実施例 ４
直径0.1〜0.5μm、長さ１〜100μmの気相成長炭
素繊維ウイスカー集合体を0.1ｇ反応槽内に配し、
繊維温度300℃、高周波コイル13.5MHz、1.0KW
の条件下で全ガス圧５×103Pa（AlCl3、Mg
（CH3）3、H2Ar）にてプラズマCVDを行つた。
素繊維ウイスカー集合体を0.1ｇ反応槽内に配し、
繊維温度300℃、高周波コイル13.5MHz、1.0KW
の条件下で全ガス圧５×103Pa（AlCl3、Mg
（CH3）3、H2Ar）にてプラズマCVDを行つた。
この結果、ウイスカー0.1ｇに対し、0.5gのAl
−Mg合金（Mg4wt％）を被覆することができ
た。このAl合金被覆ウイスカーより引張強度42
Kg／mm2の等方性FRMを得ることができた。
−Mg合金（Mg4wt％）を被覆することができ
た。このAl合金被覆ウイスカーより引張強度42
Kg／mm2の等方性FRMを得ることができた。
第１図は本発明による一実施例を示す工程図で
ある。１は真空ポンプ、２は真空計、３は反応
槽、４はヒーター、５は高周波電極またはコイ
ル、６は繊維、７は金属化合物蒸気発生装置、８
は反応性または不活性ガスボンベ。
ある。１は真空ポンプ、２は真空計、３は反応
槽、４はヒーター、５は高周波電極またはコイ
ル、６は繊維、７は金属化合物蒸気発生装置、８
は反応性または不活性ガスボンベ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 低温プラズマ中で金属化合物を分解し、繊維
上に母材となる金属を付与することを特徴とする
繊維強化金属の製造方法。 ２ 母材金属が、Al、Mg、Tiのいずれかを主と
する合金であることを特徴とする特許請求範囲第
１項に記載の繊維強化金属の製造方法。 ３ 金属化合物がハロゲン化物である特許請求範
囲第１項に記載の繊維強化金属の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3827084A JPS60184652A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 繊維強化金属の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3827084A JPS60184652A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 繊維強化金属の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60184652A JPS60184652A (ja) | 1985-09-20 |
| JPH0429725B2 true JPH0429725B2 (ja) | 1992-05-19 |
Family
ID=12520620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3827084A Granted JPS60184652A (ja) | 1984-02-29 | 1984-02-29 | 繊維強化金属の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60184652A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62176662A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-08-03 | Nikkiso Co Ltd | 金属化合物被覆グラフアイトウイスカ− |
| US4782884A (en) * | 1987-02-04 | 1988-11-08 | General Electric Company | Method for continuous fabrication of fiber reinforced titanium-based composites |
| US4786566A (en) * | 1987-02-04 | 1988-11-22 | General Electric Company | Silicon-carbide reinforced composites of titanium aluminide |
| US5211776A (en) * | 1989-07-17 | 1993-05-18 | General Dynamics Corp., Air Defense Systems Division | Fabrication of metal and ceramic matrix composites |
| US6426126B1 (en) | 1997-12-19 | 2002-07-30 | Amt Holdings, Inc. | Preparation of metal coatings |
| US6136389A (en) * | 1997-12-19 | 2000-10-24 | Amt Holdings, Inc. | Preparation of metal coatings |
-
1984
- 1984-02-29 JP JP3827084A patent/JPS60184652A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60184652A (ja) | 1985-09-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |