JPH0429714B2 - - Google Patents
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- JPH0429714B2 JPH0429714B2 JP457383A JP457383A JPH0429714B2 JP H0429714 B2 JPH0429714 B2 JP H0429714B2 JP 457383 A JP457383 A JP 457383A JP 457383 A JP457383 A JP 457383A JP H0429714 B2 JPH0429714 B2 JP H0429714B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は蛍光体、詳しくは緑色発光の蛍光体に
関するものである。
関するものである。
従来例の構成とその問題点
従来、希土類を活性剤として用いた緑色発光蛍
光体は数多く知られている。それらは、いずれも
テレビウムを活性剤として用いた蛍光体で、その
蛍光体の効率を上げるために、セリウムを増感剤
として用いている。現在、蛍光ランプに使用され
ている緑色発光蛍光体の一例として、（La，Ce，
Tb）PO4等で示されるものがあるが、この蛍光
体は、その発光出力が小さく、寿命特性も悪いと
いう欠点があつた。
光体は数多く知られている。それらは、いずれも
テレビウムを活性剤として用いた蛍光体で、その
蛍光体の効率を上げるために、セリウムを増感剤
として用いている。現在、蛍光ランプに使用され
ている緑色発光蛍光体の一例として、（La，Ce，
Tb）PO4等で示されるものがあるが、この蛍光
体は、その発光出力が小さく、寿命特性も悪いと
いう欠点があつた。
発明の目的
本発明は、発光出力が大きく、良好な寿命特性
をもち、満足できる分光分布を示す緑色発光の蛍
光体を提供するものである。
をもち、満足できる分光分布を示す緑色発光の蛍
光体を提供するものである。
発明の構成
本発明は、（La，Ce，Tb）PO4で示される緑
色発光蛍光体に適量のMgOを固溶させてなるも
のであり、MgOを固溶させることによつて、発
光出力をより大きくし、寿命特性を改善し、同時
に570〜600nmの範囲内にある副発光帯の発光出
力を増加させた分光分布をもつような蛍光体とし
たものである。
色発光蛍光体に適量のMgOを固溶させてなるも
のであり、MgOを固溶させることによつて、発
光出力をより大きくし、寿命特性を改善し、同時
に570〜600nmの範囲内にある副発光帯の発光出
力を増加させた分光分布をもつような蛍光体とし
たものである。
実施例の説明
発明者らは、希土類を活性剤として用いた希土
類正りん酸塩蛍光体について、前述した目的を満
足すべく実験を行なつた結果、MgOを希土類正
りん酸塩蛍光体に固溶させることによつて発光出
力と寿命特性が改善され、570〜600nmの範囲内
にあるテレビウム原子の副発光出力を増加させ得
ることを見出した。
類正りん酸塩蛍光体について、前述した目的を満
足すべく実験を行なつた結果、MgOを希土類正
りん酸塩蛍光体に固溶させることによつて発光出
力と寿命特性が改善され、570〜600nmの範囲内
にあるテレビウム原子の副発光出力を増加させ得
ることを見出した。
第１図は固溶させたMgOのモル数に対する相
対発光出力（曲線Ｉ）と50時間紫外線を照射した
ときの相対発光出力劣化率（曲線）を示す。相
対発光出力はMgOを固溶させていない希土類正
りん酸塩蛍光体の発光出力を100としたときの相
対発光出力であり、相対発光出力劣化率はMgO
を固溶させていない希土類正りん酸塩蛍光体に50
時間紫外線を照射した時の発光出力の劣化率を
100としたときの相対値で示した。
対発光出力（曲線Ｉ）と50時間紫外線を照射した
ときの相対発光出力劣化率（曲線）を示す。相
対発光出力はMgOを固溶させていない希土類正
りん酸塩蛍光体の発光出力を100としたときの相
対発光出力であり、相対発光出力劣化率はMgO
を固溶させていない希土類正りん酸塩蛍光体に50
時間紫外線を照射した時の発光出力の劣化率を
100としたときの相対値で示した。
紫外線源は石英製バルブを用いた低圧水銀蒸気
放電灯であり、窒素雰囲気中において試料に照射
した。なお、横軸は、（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）203・
xMgO・P2O5におけるｘの値を示す。発光出力
については０＜ｘ≦0.5の範囲がもつともよく、
ｘが0.5を越えると、ｘ＝Ｏにおける発光出力よ
り小さくなる。しかし、この範囲はテレビウムの
組成比により異なり、テレビウムを増せば、ｘの
範囲は広がる。また劣化率については、０＜ｘ≦
1.5の範囲がもつともよいが、発光出力を併せて
考慮した場合、０＜ｘ≦1.0が好ましい。
放電灯であり、窒素雰囲気中において試料に照射
した。なお、横軸は、（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）203・
xMgO・P2O5におけるｘの値を示す。発光出力
については０＜ｘ≦0.5の範囲がもつともよく、
ｘが0.5を越えると、ｘ＝Ｏにおける発光出力よ
り小さくなる。しかし、この範囲はテレビウムの
組成比により異なり、テレビウムを増せば、ｘの
範囲は広がる。また劣化率については、０＜ｘ≦
1.5の範囲がもつともよいが、発光出力を併せて
考慮した場合、０＜ｘ≦1.0が好ましい。
第２図は、（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）2O3・
xMgO・P2O5蛍光体の542nm主発光ピークに対
する585nm副発光ピーク高さ比をｘ＝Ｏにおける
同様なピーク高さ比と比べて相対ピーク高さ比と
したものをｘに対して示す。Ｏ＜ｘ≦1.5の範囲
で585nmの副発光ピークの542nm主発光ピークに
対するピーク高さ比は大きくなり、目的にかなつ
た分光分布となるが、発光出力と併せて考慮した
場合、好ましい範囲はＯ＜ｘ≦1.0である。また、
Laの代わりにGd，Luでも、あるいはLaの一部
をGd，Luで置き換えても、その発光スペクトル
に変わりはなく、MgOを固溶させることによる
効果も同じ傾向である。
xMgO・P2O5蛍光体の542nm主発光ピークに対
する585nm副発光ピーク高さ比をｘ＝Ｏにおける
同様なピーク高さ比と比べて相対ピーク高さ比と
したものをｘに対して示す。Ｏ＜ｘ≦1.5の範囲
で585nmの副発光ピークの542nm主発光ピークに
対するピーク高さ比は大きくなり、目的にかなつ
た分光分布となるが、発光出力と併せて考慮した
場合、好ましい範囲はＯ＜ｘ≦1.0である。また、
Laの代わりにGd，Luでも、あるいはLaの一部
をGd，Luで置き換えても、その発光スペクトル
に変わりはなく、MgOを固溶させることによる
効果も同じ傾向である。
一方、一般式（Ln1-n-o，CenTbo）2O3・
xMgO・P2O5において、Ｏ＜ｎ≦0.6の範囲で固
溶させることができる。しかし、Ceを増感剤と
して固溶させる限りもつとも好ましくは0.08≦ｎ
≦0.3である。増感剤として用いるCuはＯ＜ｍ≦
１の範囲で用いることができるが、Tbがｎ＜
0.08の範囲であり、かつCeが0.5≦ｍ≦１の範囲
であるとき、近紫外から青色域にCeの発光が現
らわれる。また、0.08≦ｎでＯ＜ｍ≦0.1のとき、
増感剤としてのCeの作用は効果的ではない。し
たがつて、CeおよびTbの固溶量はもつとも好ま
しくは0.5≦ｍ≦0.9，0.08≦ｎ≦0.3である。この
範囲はLnとしてLa，Gd，Luのどれを選んでも、
また、これら３種および２種を混合して使用して
も同じである。
xMgO・P2O5において、Ｏ＜ｎ≦0.6の範囲で固
溶させることができる。しかし、Ceを増感剤と
して固溶させる限りもつとも好ましくは0.08≦ｎ
≦0.3である。増感剤として用いるCuはＯ＜ｍ≦
１の範囲で用いることができるが、Tbがｎ＜
0.08の範囲であり、かつCeが0.5≦ｍ≦１の範囲
であるとき、近紫外から青色域にCeの発光が現
らわれる。また、0.08≦ｎでＯ＜ｍ≦0.1のとき、
増感剤としてのCeの作用は効果的ではない。し
たがつて、CeおよびTbの固溶量はもつとも好ま
しくは0.5≦ｍ≦0.9，0.08≦ｎ≦0.3である。この
範囲はLnとしてLa，Gd，Luのどれを選んでも、
また、これら３種および２種を混合して使用して
も同じである。
本発明の蛍光体を合成するには、La2O3，Gd2
O3，Lu2O3，CeO2，Tb4O7、塩基性MgCO3，
MgF2，（NH4）2HPO4等を所定量混合し、この混
合物をアルミナ製またはシリカ製のるつぼに詰
め、温度約900〜1400℃の範囲で一定時間電気炉
で焼成を数回くり返えせばよい。なお、焼成雰囲
気は空気でも還元性ガスでもよいが、最終焼成は
水に適した窒素と水素との混合ガスを焼成雰囲気
として用いる。
O3，Lu2O3，CeO2，Tb4O7、塩基性MgCO3，
MgF2，（NH4）2HPO4等を所定量混合し、この混
合物をアルミナ製またはシリカ製のるつぼに詰
め、温度約900〜1400℃の範囲で一定時間電気炉
で焼成を数回くり返えせばよい。なお、焼成雰囲
気は空気でも還元性ガスでもよいが、最終焼成は
水に適した窒素と水素との混合ガスを焼成雰囲気
として用いる。
本発明の蛍光体は、紫外線や陰極線またはＸ線
によつても励起され、効率の高い緑色光を発する
もので、蛍光灯のような水銀蒸気放電灯や陰極線
管用の蛍光体として用いることができる。
によつても励起され、効率の高い緑色光を発する
もので、蛍光灯のような水銀蒸気放電灯や陰極線
管用の蛍光体として用いることができる。
次に、本発明の実施例を説明する。
実施例 １
母体結晶１モルに対して0.02モルMgOを固溶
させた蛍光体を製造した。
させた蛍光体を製造した。
La2O3 1.372グラム
CeO2 4.756グラム
Tb4O7 0.757グラム
塩基性MgCO3（MgO含量43.0％）
0.079グラム
（NH4）2HPO4 5.557グラム
上記化合物を秤量し混合したものをアルミナる
つぼに入れ、水に通した水素８％を含む窒素気流
中で温度1150℃で２時間焼成し、冷却後粉砕して
得た蛍光体を再度、１回目の焼成と同じ条件で２
回目の焼成を行なう。このようにして得た蛍光体
は紫外線または陰極線の励起によつて緑色光を発
する。この蛍光体の組成式は（La0.2，Ce0.7，
Tb0.1）Mg0.02，PO4で表わされ、254nm紫外線励
起による発光出力はMgOを含まない（La0.2，
Ce0.7，Tb0.1）PO4蛍光体に対して３％の発光出
力向上を示し、紫外線照射に対する発光出力劣化
も1.5％向上した。また、同時に542nmの主発光
ピークに対する585nmの副発光ピーク高さ比は１
％大きくなつた。
つぼに入れ、水に通した水素８％を含む窒素気流
中で温度1150℃で２時間焼成し、冷却後粉砕して
得た蛍光体を再度、１回目の焼成と同じ条件で２
回目の焼成を行なう。このようにして得た蛍光体
は紫外線または陰極線の励起によつて緑色光を発
する。この蛍光体の組成式は（La0.2，Ce0.7，
Tb0.1）Mg0.02，PO4で表わされ、254nm紫外線励
起による発光出力はMgOを含まない（La0.2，
Ce0.7，Tb0.1）PO4蛍光体に対して３％の発光出
力向上を示し、紫外線照射に対する発光出力劣化
も1.5％向上した。また、同時に542nmの主発光
ピークに対する585nmの副発光ピーク高さ比は１
％大きくなつた。
実施例 ２
母体結晶１モルに対して0.1モルのMgOを固溶
させた蛍光体を製造した。
させた蛍光体を製造した。
La2O3 1.353グラム
CeO2 5.005グラム
Tb4O7 0.777グラム
塩基性MgCO3（MgO含量43.0％）
0.389グラム
（NH4）2HPO4 5.483グラム
上記化合物を秤量し混合したものを実施例１と
同様に焼成した緑色蛍光体を得た。この蛍光体の
組成式は（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）Mg0.1，PO4で表
わされ、254nm紫外線励起による発光出力は
MgOを含まない（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）PO4蛍光
体に対して６％の向上を示し、紫外線照射に対す
る発光出力劣化も４％向上した。また、同時に
542nmの主発光ピークに対する585nmの副発光ピ
ーク高さ比は５％大きくなつた。この蛍光体の発
光スペクトルを第３図に示す。
同様に焼成した緑色蛍光体を得た。この蛍光体の
組成式は（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）Mg0.1，PO4で表
わされ、254nm紫外線励起による発光出力は
MgOを含まない（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）PO4蛍光
体に対して６％の向上を示し、紫外線照射に対す
る発光出力劣化も４％向上した。また、同時に
542nmの主発光ピークに対する585nmの副発光ピ
ーク高さ比は５％大きくなつた。この蛍光体の発
光スペクトルを第３図に示す。
実施例 ３
母体結晶１モルに対して0.4モルのMgOを固溶
させた蛍光体を製造した。
させた蛍光体を製造した。
La2O3 1.289グラム
CeO2 4.765グラム
Tb4O7 0.739グラム
塩基性MgCO3（MgO含量43.0％）
1.485グラム
（NH4）2HPO4 5.220グラム
上記化合物を秤量し混合したものを上記実施例
１と同様に焼成して緑色発光蛍光体を得た。この
蛍光体の組成式は（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）Mg0.4，
PO4で表わされ、254nm紫外線励起による発光出
力はMgOを含まない（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）PO4
蛍光体に対して２％の向上を示し、紫外線照射に
対する発光出力劣化も４％向上した。また、
542nmの主発光ピークに対する585nmの副発光ピ
ーク高さ比は６％大きくなつた。
１と同様に焼成して緑色発光蛍光体を得た。この
蛍光体の組成式は（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）Mg0.4，
PO4で表わされ、254nm紫外線励起による発光出
力はMgOを含まない（La0.2，Ce0.7，Tb0.1）PO4
蛍光体に対して２％の向上を示し、紫外線照射に
対する発光出力劣化も４％向上した。また、
542nmの主発光ピークに対する585nmの副発光ピ
ーク高さ比は６％大きくなつた。
発明の効果
以上説明したように、本発明は所定の化学組成
を有し緑色発光する希土類を活性剤として用いた
希土類マグネシウム正りん酸塩蛍光体で、発光出
力の向上と、紫外線照射に対する寿命特性を改善
し、特に三波長域発光形蛍光ランプの緑色発光蛍
光体として用いた場合、光束がより大きくなるよ
うな分光分布を持つ蛍光体を提供するものであ
る。
を有し緑色発光する希土類を活性剤として用いた
希土類マグネシウム正りん酸塩蛍光体で、発光出
力の向上と、紫外線照射に対する寿命特性を改善
し、特に三波長域発光形蛍光ランプの緑色発光蛍
光体として用いた場合、光束がより大きくなるよ
うな分光分布を持つ蛍光体を提供するものであ
る。
第１図は本発明の蛍光体において、固溶させた
MgOの量に対する相対発光出力、および紫外線
照射に対する相対発光出力劣化率を示す図、第２
図は542nmの主発光ピークに対する585nmの副発
光ピーク比とMgOを含まない希土類正りん酸塩
蛍光体の同様なピーク比との相対値を、固溶させ
たMgOの量に対してプロツトした図、第３図は
本発明の実施例２の蛍光体を254nm紫外線励起さ
せたときの発光スペクトルを示す図である。
MgOの量に対する相対発光出力、および紫外線
照射に対する相対発光出力劣化率を示す図、第２
図は542nmの主発光ピークに対する585nmの副発
光ピーク比とMgOを含まない希土類正りん酸塩
蛍光体の同様なピーク比との相対値を、固溶させ
たMgOの量に対してプロツトした図、第３図は
本発明の実施例２の蛍光体を254nm紫外線励起さ
せたときの発光スペクトルを示す図である。
Claims (1)
- １ 一般式が、（Ln1-n-oCenTbo）2O3・xMgO・
P2O5（ただし、０＜ｍ≦１，０＜ｎ≦0.6，０＜ｘ
≦1.0，LnはLa，GdおよびLnから選ばれた少な
くとも一種の元素で表わされることを特徴とする
蛍光体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP457383A JPS59129287A (ja) | 1983-01-13 | 1983-01-13 | 螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP457383A JPS59129287A (ja) | 1983-01-13 | 1983-01-13 | 螢光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59129287A JPS59129287A (ja) | 1984-07-25 |
| JPH0429714B2 true JPH0429714B2 (ja) | 1992-05-19 |
Family
ID=11587774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP457383A Granted JPS59129287A (ja) | 1983-01-13 | 1983-01-13 | 螢光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59129287A (ja) |
-
1983
- 1983-01-13 JP JP457383A patent/JPS59129287A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59129287A (ja) | 1984-07-25 |
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