JPH04296432A - 電子線回折像の自動解析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子顕微鏡等によって
得られる試料の電子線回折像から、格子面間距離，格子
面間角度を自動的に演算し、その演算結果により、試料
の物質同定を高速に、正確にしかも簡単に行える電子線
回折像の自動解析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】電子顕微鏡を用いて解析対象の試料の電
子線回折像を撮影し、得られた電子線回折像を解析する
ことによって、試料の物質同定を行う方法が知られてい
る。以下、このような従来の方法について説明する。

【０００３】電子顕微鏡を用いて試料の電子線回折像を
撮影し、現像，焼付け処理を施す。写真に得られたスポ
ットを格子に組み、隣合うスポットを頂点とする平行四
辺形を構成し、この平行四辺形の短辺，対角線，長辺の
各長さと、短辺及び対角線，対角線及び長辺のなす角度
とを測定し、結晶における格子面間距離及び格子面間角
度を求める。ここでスポット間距離（平行四辺形の短辺
，対角線，長辺の各長さ）は格子面間距離に対応してい
るので、電子顕微鏡の撮影条件によって変化する常数を
用いて、測定したスポット間距離を格子面間距離に変換
する。

【０００４】次に、同定候補として可能性がある候補物
質について、その結晶格子データに基づいて面指数毎の
格子面間距離及び格子面間角度を計算し、得られたこれ
らの計算値と試料の電子線回折像から求められた数値と
を比較照合する。そして、結晶格子面指数の消滅則と測
定誤差とを考慮して、候補物質の中から最適なものを選
定して、試料の物質同定を行う。ここで、同定候補物質
は通常数種類から数十種類存在し、夫々の物質について
複雑な計算が必要である。物質によって、立方晶系，正
方晶系，六方晶系，斜方晶系，菱面体晶系，単斜晶系，
三斜晶系等の物質に固有な結晶格子が存在し、各結晶格
子の違いによって選択される複雑な計算式に従って格子
面間距離を求める。各結晶系における格子面間距離（ｄ
）の計算式を第１表に示す。

【０００５】

【表１】

【０００６】

【表２】

【０００７】

【表３】

【０００８】

【表４】

【０００９】

【表５】

【００１０】

【表６】

【００１１】

【表７】

【００１２】

【表８】

【００１３】格子面間距離が一致した面指数について、
第１表に基づく計算式に従って格子面間角度（θ）を計
算し、電子線回折像から求められる格子面間角度の実測
値と比較する。面指数の正負を決定して、最終的に全ス
ポットの指数付けが矛盾なく決定できれば同定完了とな
る。

【００１４】以上のように、電子線回折像から試料の物
質同定を行うには多くの工程と多量の計算処理とが必要
であり、正確な同定を行うには長時間を要するので、未
知物質の同定が必要な新しい材料の研究開発において大
きな障害となっている。これらの工程の簡略化を図るた
めに、いくつかの方法が開示されている。

【００１５】例えば、特開昭５９─１６３５４８号，　
１６３５４９号，　１６３５５０号、特開昭６０─１４
３７４９号の各公報では、電子顕微鏡の画像を写真撮影
することなく、撮像装置を用いて直接に電子線回折像を
電気信号に変換し、画像処理を行って、電子線回折像の
データを得る手法が開示されている。この方法では、撮
影時における現像，　焼付け処理を省いて工程の簡略化
を図ることとしている。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】上記の特開昭６０─１
４３７４９号公報では、電子線回折像の自動測定につい
て開示してあるだけであり、試料の物質同定は示されて
いない。 特開昭５９─１６３５４８号，　１６３５４９号，　１
６３５５０号の各公報では、試料の物質同定を自動的に
行える方法が開示されている。ところが、試料と候補物
質との比較照合は、格子面間距離においてのみ行われる
だけである。従って、格子面間角度による比較照合を行
っていないので、多数の候補物質が同定されることにな
り、正確な物質同定を行えないという課題がある。

【００１７】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であり、電子線回折像の自動解析を迅速に行え、試料の
物質同定を短時間にてしかも正確に行うことができ、未
知物質の研究開発の効率を大幅に向上できる電子線回折
像の自動解析装置を提供することを目的とする。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本願に係る第１発明は、
試料の電子線回折像のデータに基づいて前記試料の物質
同定を自動的に行う電子線回折像の自動解析装置であっ
て、前記試料の電子線回折像のデータを入力する入力手
段と、電子線回折像のデータに応じて前記試料の格子面
間距離と格子面間角度とを演算する第１の演算手段と、
種々の物質の結晶格子データを収納する記憶手段と、同
定候補となる候補物質を選択し、選択した候補物質の結
晶格子データを前記記憶手段から読み出し、その結晶格
子データに応じて候補物質の格子面間距離と格子面間角
度とを演算する第２の演算手段と、前記第１の演算手段
の演算結果と前記第２の演算手段の演算結果との差が誤
差範囲内であるか否かを判定し、この判定結果に基づい
て前記試料の物質同定を行って同定結果を得る手段とを
備えることを特徴とする。

【００１９】本願に係る第２発明は、第１発明において
、前記試料の化学成分を入力することにより、前記候補
物質を自動的に選択するように構成したことを特徴とす
る。

【００２０】本願に係る第３発明は、第１，第２発明に
おいて、得られた同定結果に応じて前記誤差範囲を変更
し、変更した誤差範囲により再び同定結果を得るように
構成したことを特徴とする。

【００２１】本願に係る第４発明は、第１，第２，第３
発明において、前記入力手段が、電子線回折像の写真か
ら計測された電子線回折像のデータに結晶学的な矛盾が
あるか否かを判断し、矛盾がある場合には電子線回折像
のデータの再入力を行うことを特徴とする。

【００２２】本願に係る第５発明は、第１，第２，第３
発明において、前記入力手段が、電子線回折像の写真を
読み取って電気信号に変換し、更に画像処理を行って電
子線回折像のデータを入力することを特徴とする。

【００２３】本願に係る第６発明は、第１，第２，第３
発明において、前記入力手段が、電子線回折像を撮像手
段にて電気信号に変換し、更に画像処理を行って電子線
回折像のデータを入力することを特徴とする。

【００２４】

【作用】同定に使用される候補物質の結晶格子データの
量は膨大であり、しかもそれらの中には近似したデータ
を有する物質も多い。従って、格子面間距離のみの比較
対照では、十分に絞り込むことができずに、多数の物質
に同定されてしまう可能性が高い。第１発明では、格子
面間距離に加えて格子面間角度についても比較対照を行
うので、十分な絞り込みが可能となり、正確に１つの物
質に同定できる。

【００２５】また、候補物質を選択する際には、解析す
る人の経験に基づいて候補物質を選択する方法と、試料
の化学成分に基づいて自動的に候補物質を選択する方法
（第２発明）とが考えられる。第２発明では、自動的に
候補物質が選択され、熟練者でなくても可能性が高い候
補物質の選択は容易である。

【００２６】第３発明では、試料における演算値と、候
補物質における演算値とを比較する際の誤差範囲を可変
とする。具体的には、最初に設定した誤差範囲では適す
る候補物質が皆無である場合、自動的に誤差範囲を広げ
て再同定を行う。一方、最初に設定した誤差範囲では適
する候補物質が多くあり過ぎる場合、自動的に誤差範囲
を狭めて再同定を行う。このようにすることにより、確
実な物質同定を行える。

【００２７】電子線回折像のデータから物質の同定を行
う場合に、複雑な計算式に従って多数の候補物質におけ
る格子面間距離及び格子面間角度を計算する工程に長時
間を要するので、電子線回折像のデータを取り込む際の
効率は全体の工程時間にあまり影響を与えない。従って
、電子線回折像のデータの取込みは、撮影した写真から
手動にて計測する方法、写真をイメージスキャナ，デジ
タイザ等にてデジタルデータに変換する方法（第５発明
）、撮像装置を用いて電子顕微鏡の画像から直接デジタ
ルデータとして取り込む方法（第６発明）の何れを採用
しても問題はない。但し、手動にて計測する場合には、
測定ミス，入力ミス等が起こりやすいので、第４発明で
はこれをチエックするシステムを備えている。

【００２８】

【実施例】以下、本発明をその実施例を示す図面に基づ
いて具体的に説明する。

【００２９】図１は、本発明に係る電子線回折像の自動
解析装置の構成を示す模式図である。図中１は電子顕微
鏡、２は電子計算機を示している。電子顕微鏡１には、
電子線回折像を直接電気信号に変換する撮像装置７が備
えられている。撮像装置７からの電気信号はＡ／Ｄ変換
器８にてデジタル信号に変換された後、電子計算機２に
入力される。また、電子計算機２には、電子線回折像の
写真から手動にて計測した電子線回折像のデータを入力
するためのキーボード３と、電子線回折像の写真を読み
取ってデジタル信号に変換するイメージスキャナ（また
はデジタイザ）９が接続されている。そして、電子計算
器２への電子線回折像のデータの入力は、手動計測によ
るキーボード３を介しての入力、イメージスキャナ９を
用いる入力、撮像装置７，Ａ／Ｄ変換器８を介しての入
力の何れで行ってもよい。更に、電子計算機２には、多
数の物質の結晶格子データを格納する記憶装置４と、入
力の指示または入力した値を表示するモニタ用のＣＲＴ
５と、同定結果をプリントアウトするプリンタ６とが接
続されている。

【００３０】次に、動作について、この動作の手順を示
す図２に従って説明する。

【００３１】まず、解析対象の試料を電子顕微鏡１にて
観察して（Ｓ１）、電子線回折像を得る（Ｓ２）。得ら
れた電子線回折像から電子線回折像のデータを電子計算
機２へ入力する。このデータの入力方法は、Ａプロセス
，Ｂプロセス，Ｃプロセスの３種類ある。まず、Ａプロ
セスについて説明する。電子線回折像を撮影し、現像，
焼付け処理を行う（Ｓ３）。図３は得られた写真におけ
るスポットの一例を示す模式図である。隣合うスポット
にて図３に示すような平行四辺形を構成し、その平行四
辺形の短辺Ｘ１　，対角線Ｘ２　，長辺Ｘ３　の長さ、
及び短辺Ｘ１　と対角線Ｘ２　とのなす角θ１　，対角
線Ｘ２　と長辺Ｘ３　とのなす角θ２　を手動計測する
（Ｓ４）。撮影した写真からこのように手動にて計測す
る場合には、計測ミス，入力ミスが起こり易いので、幾
何学的に正確に平行四辺形（時には三角形）となってい
いるかをチェックし（Ｓ５）、外れているときには再計
測を行えるようになっている。手動にて計測されたデー
タは、キーボード３を介して電子計算機２へ入力される
（Ｓ９）。一方、Ｂプロセスでは、得られた写真がイメ
ージスキャナ（またはデジタイザ）９にて読み取られ（
Ｓ６）、デジタルデータに変換されて電子計算機２へ入
力される（Ｓ９）。更に、Ｃプロセスでは、電子線回折
像が撮像装置７により直接取り込まれた後、Ａ／Ｄ変換
器８にてデジタル信号に変換され（Ｓ７）、電子計算器
２に入力された後、画像処理が施されて（Ｓ９）、電子
線回折像のデータの入力が完了する（Ｓ９）。

【００３２】入力された距離データは、電子計算器２内
にて格子面間距離に変換される（Ｓ１０）。スポット間
距離Ｘ１　，Ｘ２　，Ｘ３　は夫々の格子面間距離に対
応しているので、電子顕微鏡１の観察条件によって変化
する常数を用いて、Ｘ１　，Ｘ２　，Ｘ３　を格子面間
距離ｄ１　，ｄ２　，ｄ３　に変換する。次に、候補物
質との比較を行う際の誤差範囲の許容値を入力する（Ｓ
１１）。最初の誤差範囲の許容値としては、格子面間距
離が±５％、格子面間角度は±１度程度が適当である。

【００３３】次に、可能性がある候補物質を選択する。 この際、選択方法にはＤプロセスとＥプロセスとの２通
りの方法がある。Ｄプロセスでは、試料の化学成分を入
力することによって（Ｓ１２）、自動的に候補物質が選
択される（Ｓ１３）方法である。Ｅプロセスでは、解析
者が経験に基づいて直接に候補物質を選択して入力する
（Ｓ１４）方法である。選択された候補物質の結晶格子
データが、記憶装置４から抽出されて電子計算器２へ読
み出される（Ｓ１５）。なお、記憶装置４におけるデー
タファイルとしては、汎用のデータファイルと特定され
た材料に限定した特殊用データファイルの２本立てとし
ておいた方が便利である。そして、抽出された候補物質
の結晶格子データ（格子定数，結晶型）に基づいて、第
１表に従ってその格子面間距離及び格子面間角度が電子
計算機２にて計算される（Ｓ１６）。

【００３４】次いで、試料と候補物質とにおいて、格子
面間距離及び格子面間角度が入力した誤差範囲内である
か否かを比較照合する（Ｓ１７）。入力した誤差範囲（
±５％）内で、ｄ１　，ｄ２　，ｄ３　の全てが一致す
る物質を選定し、ｄ１　，ｄ２　，ｄ３の指数付けを行
い、全てのスポットが矛盾なく指数付けを行えるかを確
認し、不都合なものは候補物質から外される。指数付け
を矛盾なく行え、しかも格子面間角度が入力した誤差範
囲（±１度）内である候補物質を同定結果として、プリ
ンタ６にプリントアウトする（Ｓ１８）。比較照合の結
果、いずれの候補物質も該当しない場合には、誤差範囲
の許容値を大きくして、Ｓ１６，　Ｓ１７の動作を繰り
返す。一方、比較照合の結果、複数の候補物質が該当し
た場合には、誤差範囲の許容値を小さくして、Ｓ１６，
　Ｓ１７の動作を繰り返す。 このように、Ｓ１６，　Ｓ１７の動作を繰り返すことに
より、１　つの候補物質を同定結果として出力できる。

【００３５】次に、本発明の装置を用いて試料の物質同
定を行った例について説明する。

【００３６】１３％Ｃｒ−　０．２％Ｃ−Ｆｅの組成を
有する供試鋼を焼入れ焼戻した時の析出物を試料として
、物質同定を行った。試料における格子面間距離及び格
子面間角度の測定値を下記第２表に示す。この場合の測
定は、図２におけるＡプロセスとＣプロセスとを用いた
。両プロセスにおける測定値はほぼ一致しており、何れ
のプロセスでも高精度の測定が可能であることがわかる
。

【００３７】

【表９】

【００３８】候補物質を選択する際には、図２における
Ｄプロセスを採用した。化学成分としてＦｅ，Ｃｒ，Ｃ
を入力し、候補物質を自動的に選択させた。自動選択の
結果、Ｃｒ，α─Ｆｅ，グラファイト，Ｆｅ３　Ｃ，ε
─Ｆｅ２　Ｃ，Ｃｒ２３Ｃ６　，Ｃｒ７　Ｃ３　，Ｃｒ
３　Ｃ２　，Ｃｒ２　Ｃ，δ─ＦｅＣｒの１０種類の物
質が選択された。これらの１０種類の候補物質について
、面指数毎に格子面間距離及び格子面間角度を計算して
、試料の数値（Ａプロセス）と比較照合した。誤差範囲
の許容値は、格子面間距離を±５％、格子面間角度を１
度と設定した。Ｃｒ２３Ｃ６　における結果を第３表に
示す。Ｃｒ２３Ｃ６　以外の９種類の候補物質では、こ
の許容値を２倍に変更しても、誤差範囲内にはいらなか
った。

【００３９】

【表１０】

【００４０】このようにして、試料はＣｒ２３Ｃ６　で
あることを確実に同定できた。なお、これだけの候補物
質に対して手計算にて同定を行うと少なくとも１時間以
上は要するが、本発明の装置では１分以内で同定動作を
完了した。

【００４１】

【発明の効果】以上のように、本発明の電子線回折像の
自動分析装置では、電子線回折像の解析による試料の物
質同定を短時間にて、正確にしかも簡単に行うことがで
きる。この結果、未知物質の同定を迅速に行えるので、
新規材料における研究開発の促進に本発明は寄与できる
。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る電子線回折像の自動分析装置の構
成を示す模式図である。

【図２】本発明に係る電子線回折像の自動分析装置の動
作手順を示す図である。

【図３】電子線回折像の写真におけるスポットの一例を
示す模式図である。

【符号の説明】

１　　電子顕微鏡 ２　　電子計算機 ３　　キーボ─ド ４　　記憶装置 ６　　プリンタ ７　　撮像装置 ８　　Ａ／Ｄ変換器 ９　　イメージスキャナ

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　試料の電子線回折像のデータに基づい
   て前記試料の物質同定を自動的に行う電子線回折像の自
   動解析装置であって、前記試料の電子線回折像のデータ
   を入力する入力手段と、電子線回折像のデータに応じて
   前記試料の格子面間距離と格子面間角度とを演算する第
   １の演算手段と、種々の物質の結晶格子データを収納す
   る記憶手段と、同定候補となる候補物質を選択し、選択
   した候補物質の結晶格子データを前記記憶手段から読み
   出し、その結晶格子データに応じて候補物質の格子面間
   距離と格子面間角度とを演算する第２の演算手段と、前
   記第１の演算手段の演算結果と前記第２の演算手段の演
   算結果との差が誤差範囲内であるか否かを判定し、この
   判定結果に基づいて前記試料の物質同定を行って同定結
   果を得る手段とを備えることを特徴とする電子線回折像
   の自動解析装置。
2. 【請求項２】　　前記試料の化学成分を入力することに
   より、前記候補物質を自動的に選択するように構成した
   請求項１記載の電子線回折像の自動解析装置。
3. 【請求項３】　　得られた同定結果に応じて前記誤差範
   囲を変更し、変更した誤差範囲により再び同定結果を得
   るように構成した請求項１または請求項２記載の電子線
   回折像の自動解析装置。
4. 【請求項４】　　前記入力手段は、電子線回折像の写真
   から計測された電子線回折像のデータに結晶学的な矛盾
   があるか否かを判断し、矛盾がある場合には電子線回折
   像のデータの再入力を行う請求項１，請求項２または請
   求項３記載の電子線回折像の自動解析装置。
5. 【請求項５】　　前記入力手段は、電子線回折像の写真
   を読み取って電気信号に変換し、更に画像処理を行って
   電子線回折像のデータを入力する請求項１，請求項２ま
   たは請求項３記載の電子線回折像の自動解析装置。
6. 【請求項６】　　前記入力手段は、電子線回折像を撮像
   手段にて電気信号に変換し、更に画像処理を行って電子
   線回折像のデータを入力する請求項１，請求項２または
   請求項３記載の電子線回折像の自動解析装置。