JPH04274106A - 誘電体磁器の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えばＵＨＦ帯域の
発振周波数を電圧値制御により自在に発振することが可
能な電圧制御発振器（ＶＣＯ）、移動無線通信機または
マイクロ波回路の集積化等の高周波回路に使用される誘
電体共振器に好適な誘電体磁器の製造方法に関し、さら
に詳細には、良好な電磁界分布を得ることにより無負荷
Ｑ値の向上を図り、誘電体共振器等を高性能且つ高品質
とするとともに、該誘電体共振器等の共振周波数を調整
するための研削加工を効率的且つ低コストにて行うこと
のできる誘電体磁器の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年の高度通信化時代を反映して通信形
態も多様化の様相を呈しており、殊に移動無線通信機た
る自動車電話等に代表される高周波通信網の発達並びに
構築が切望されている。

【０００３】該高周波通信に関しては、現在の一般的な
周波数帯域区分がほぼ限界であることより、例えば周波
数３０〜３００ＭＨＺ　（ＶＨＦ）または３００〜３０
００ＭＨＺ　（ＵＨＦ）或いはそれ以上の周波数帯域が
充当される傾向にある。

【０００４】これにともない、従来の通信機器等に適用
されている電子回路仕様とは異なる高周波帯域であるこ
とに起因する高周波設計仕様等の付加が必要とされてい
る。

【０００５】なかでも、該高周波数帯域における周波数
を発振する高周波発振回路の役割は重要となっている。

【０００６】該高周波発振回路の代表的なものの一つと
して、電圧値を制御することにより自在に高周波数を発
振することが可能な電圧制御発振器を挙げることができ
る。

【０００７】電圧制御発振器における発振周波数の発振
源としては、水晶振動子の圧電振動を利用した水晶発振
器或いは誘電成分と誘導成分との共振を利用した共振発
振器等があるが、このうち共振発振器には、誘電体材料
の高誘電率、低損失及び温度安定性等の特長を利用した
誘電体共振器の適用頻度が高くなっている。

【０００８】該誘電体共振器の主要部を成す誘電体材料
には、各種金属酸化物を所定の組成比に混合並びに焼成
を行うことにより生成される誘電体磁器が一般に適用さ
れており、該誘電体磁器の従来例並びに製造方法を以下
に記述する。

【０００９】例えば、Ｌａ２Ｏ３、ＺｒＯ２　、ＳｎＯ
２　、ＴｉＯ２　及びＡｌ２Ｏ３等の金属酸化物は、所
定の組成比に秤量され、混合され、例えば円柱形状に成
型され、さらに所定の焼成温度において焼成されること
により焼結体が形成される。

【００１０】なお、この状態であっても上記組成よりな
る焼結体は、誘電体磁器としての効を奏することができ
るが、本明細書においては製造過程における誘電体磁器
との判別を明確にするために焼結体と称する。

【００１１】前記焼結体の形状寸法は、所望する高周波
数値に係わる共振周波数等に起因して決定されるもので
ある。

【００１２】然しながら、該焼結体の形状は、前記焼成
過程における各種要因により焼結収縮が不均一となり、
このままの状態で誘電体磁器として用いた場合、実際の
共振周波数が所望の共振周波数値から変遷する現象を回
避することは困難である。

【００１３】さらに、誘電体磁器の無負荷Ｑは、誘電体
磁器の周囲における電磁界分布を決定する主要因となる
該誘電体磁器の形状並びに表面の平滑度により左右され
ている。

【００１４】上記のような理由により、前記円柱形状を
有する焼結体は、その底面及び外周面等の表面を適当な
外寸法を有するように、例えば砥石等による研削加工を
行い、誘電体磁器として所望の共振周波数並びに無負荷
Ｑ等を得取している。

【００１５】なお、本明細書においては、前記研削加工
等により所定特性が供与された焼結体を誘電体磁器と称
することとし、前記誘電体共振器の主機能は該誘電体磁
器が担任している。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の誘電体磁器
の製造方法によれば、焼結体の焼結表面を研削加工する
ことにより、誘電体磁器を主構成要素とする誘電体共振
器の共振周波数を所望する値へ調整繰込を行っているが
、該誘電体共振器の特性を決定する無負荷Ｑは、該研削
加工が行われた加工面における電磁界分布に依存するた
め、前記研削加工による加工面の平滑度が粗状態である
と高値の無負荷Ｑを得取することが不可能となる反面、
高精度の研磨加工を行い良好な電磁界分布を得取しよう
とすると、該研磨加工の作業効率が極めて悪化するとと
もにコストが高沸するという問題点があった。

【００１７】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、良好な電磁界分布を得ることにより無負荷Ｑ値
の向上を図り、誘電体共振器等を高性能且つ高品質とす
るとともに、該誘電体共振器等の共振周波数を調整する
ための研削加工を効率的且つ低コストにて行うことので
きる誘電体磁器の製造方法を提供するものである。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、この発明は、Ｌａ２Ｏ３−ＺｒＯ２−ＳｎＯ２−Ｔ
ｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系焼結体を準備する工程と、該焼結
体の外表面を研削加工する工程と、該研削加工が行われ
た焼結体に熱処理を施す工程と、を有することにより、
上記目的を達成するものである。

【００１９】

【作用】本発明においては、Ｌａ２Ｏ３−ＺｒＯ２−Ｓ
ｎＯ２−ＴｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３　系焼結体を準備する工
程と、該焼結体の表面を研削加工する工程と、該研削加
工が行われた焼結体に熱処理を施す工程と、を有してい
ることにより、前記焼結体に研削加工が行われた後にお
いて、該焼結体の研削面に熱処理が施されているため、
該加工面が研削による粗状態から、加熱による粒子表面
の活性化の発現により、該研削面に相当する粒子表面が
平滑化され、該誘電体磁器の表面形状に関係する電磁界
分布が良好となり、従って無負荷Ｑ値を向上することが
可能となる。

【００２０】また、該熱処理工程は、高精度の研磨加工
に比較して極めて容易に行うことができるため、高精度
な研磨加工という煩雑な工程を踏襲することなく、高効
率且つ低コストにて誘電体共振器に適用される誘電体磁
器を形成することができる。

【００２１】

【実施例】本発明の実施例を、図面に基いて詳細に説明
する。

【００２２】図１は本発明に係わる誘電体磁器の製造方
法における各工程の実施例を示すフローチャート、表１
は同実施例における誘電体磁器の製造方法に適用される
各種材料の組成比率を示す表、表２は同実施例における
各種組成分率にて組成焼成された試料番号毎の焼結体の
研削加工後または熱処理後の比誘電率εｒ　及び無負荷
Ｑを示す表、表３は同実施例における各種組成分率にて
組成焼成された焼結体を各種熱処理温度にて熱処理を行
った場合の比誘電率εｒ　及び無負荷Ｑを示す表である
。

【００２３】本発明に係わる誘電体磁器の製造方法の実
施例を、図１を参照することにより説明する。

【００２４】出発原料として、Ｌａ２Ｏ３−ＺｒＯ２−
ＳｎＯ２−ＴｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３　系より組成される粉
末を、組成比秤量工程１０にて所定の組成比に秤量し、
湿式混合工程１１並びに第１脱水・乾燥工程１２を経て
、仮焼成工程１３にて１１００℃の仮焼成を行い、得ら
れた仮焼粉末に湿式粉砕工程１４並びに第２脱水・乾燥
工程１５を経て、添加造粒工程１６にてバインダを添加
することにより造粒し、所定の形状に成型し、一担８０
０℃で脱脂した後、本焼成工程１７にて約１４００℃で
６時間の焼成を行い焼結体を形成し、該焼結体の外表面
を研削加工工程１８にて研削加工し、さらに熱処理工程
１９にて所定の温度で熱処理を行うことにより誘電体磁
器が形成される。

【００２５】（第１工程）組成比秤量工程１０は、前記
Ａｌ２Ｏ３を除くＬａ２Ｏ３、ＺｒＯ２　、ＳｎＯ２　
及びＴｉＯ２　の出発原料を、下記の表１に示すように
試料番号１〜５の如くモル百分率〔ｍｏｌ％　〕による
組成比に秤量するとともに、これに対する重量百分率〔
ｗｔ％〕の割合にて該Ａｌ２Ｏ３を添加している。

【００２６】本工程においては、表１より明解なように
出発原料のうちＺｒＯ２　及び　　ＳｎＯ２　のモル百
分率における組成比を、試料番号の増加にともないそれ
ぞれ減少及び増加調整することにより番号１〜５の試料
を得取している。

【００２７】

【表１】

【００２８】（第２工程）湿式混合工程１１は、前記試
料番号１〜５の出発原料に、水を加えてボールミルで１
５時間湿式混合を行う。

【００２９】（第３工程）第１脱水・乾燥工程１２は、
湿式混合された各材料を、フィルタプレス等により濾過
し固形分を分離するとともに、得られた脱水ケーキをさ
らに電気乾燥炉等を使用して１００℃程で含水率１〜２
％程に乾燥する。

【００３０】（第４工程）仮焼成工程１３は、前記脱水
並びに乾燥が行われた試料を解砕した後、電気焼成炉等
を使用して、１１００℃程にて仮焼成を行う。

【００３１】（第５工程）湿式粉砕工程１４は、前記仮
焼成工程１３で得られた仮焼済粉末に水を加えてボール
ミルで湿式撹袢し微粒子状に粉砕を行う。

【００３２】（第６工程）第２脱水・乾燥工程１５は、
前記工程により湿式粉砕されたものを、フィルタプレス
等により濾過して固形分を分離し、さらに電気乾燥炉等
を使用して１００℃程で乾燥を行い、前記所定の組成比
を有する微粉末を形成する。

【００３３】（第７工程）添加造粒工程１６は、前記工
程における微粉末にポリビニルアルコール等の有機系の
バインダを添加し造粒を行い、さらに単発プレス等を使
用することにより直径１２．５ｍｍ、厚さ７ｍｍの寸法
の円柱状に加圧成型して成型体を形成する。

【００３４】（第８工程）本焼成工程１７は、前記成型
体試料を、電気焼成炉等を使用して、１４００℃程で６
時間程の焼成を行う。

【００３５】本工程により、表１に示される試料番号１
〜５に相当する組成比率を有する焼結体が得られる。

【００３６】（第９工程）研削加工工程１８は、前記円
柱状の焼結体が誘電体共振器として所望の共振周波数を
得取するように、外周面及び底面を例えば平面研削盤或
いはセンタレス研摩機等により研削加工を行う。

【００３７】本工程により、研削加工が行われた表１の
試料番号１〜５に相当する焼結体が得られる。

【００３８】（第１０工程）熱処理工程１９は、前記研
削加工が行われたものに、電気加熱炉等を使用して、所
定の温度で熱処理を行う。

【００３９】本工程における熱処理温度は、前記出発原
料の構成種類及び組成比率等により決定される本焼成工
程１７における焼成温度より低温であり、且つ該出発原
料の焼結反応開始温度より高温である必要がある。

【００４０】すなわち、１４００℃よりも低く、焼結反
応開始温度約１１５０℃よりも高い温度で熱処理する。

【００４１】また、熱処理時間には、特に制限はないが
、作業性等を考えると２時間程度が好ましい。

【００４２】本工程により、前記試料番号１〜５に相当
する焼結体にそれぞれ熱処理が施された誘電体磁器が得
られる。

【００４３】上記のようにして得られた焼結体と、該焼
結体に熱処理が施された誘電体磁器と、の各々に就いて
、比誘電率εｒ　及び無負荷Ｑを下記に記述する方法に
より測定しそれぞれの対比結果を下記の表２に示してい
る。

【００４４】

【表２】

【００４５】前記比誘電率εｒ　及び無負荷Ｑは、マイ
クロ波における誘電特性を計測するための誘電体共振器
法により測定した。

【００４６】該誘電体共振器法は、前記焼結体及び誘電
体磁器を一対の銅板により挟装し、ネットワークアナラ
イザにより７ＧＨＺ　の周波数を印加する透過法にて測
定するものである。

【００４７】前記誘電体共振器法に則って比誘電率εｒ
　は、各試料におけるＴＥ０１１モードにおける共振周
波数ｆＯ　を計測し、該試料寸法を勘案して算出した。

【００４８】また、無負荷Ｑは、前記共振周波数ｆＯ　
と、該共振周波数ｆＯ　におけるピーク値から３ｄＢ降
下の周波数を計測し算出した。

【００４９】従って、表２を参照しても明解なように、
比誘電率εｒ　は熱処理工程１９を経ることにより略不
変であるが、無負荷Ｑにおいては８５０〜１４５０程の
上昇が発現している。

【００５０】殊に、表１における試料番号２、４及び５
の無負荷Ｑの向上が顕著である。

【００５１】即ち、前記熱処理工程１９が、研削加工工
程１８が行われた焼結体に施されると、該研削加工によ
り焼結体の研削面における焼結粒子に形成された粗削部
に、該熱処理工程１９による加熱による活性化が発現し
該粒子表面が平滑化される。

【００５２】これにともない、前記ＴＥ０１１モードの
電磁界分布が良好となり、該電磁界分布及び誘電体磁器
の形状に影響される無負荷Ｑが、熱処理工程１９が施さ
れる以前の焼結体のそれに比較して向上されるのである
。

【００５３】この際、前記熱処理工程１９における加熱
温度は、該誘電体磁器を構成する組成に依存しており、
焼結反応開始温度から焼結温度までの範囲に設定される
ことが必要であるが、この状況を下記の表３を参照する
ことにより説明する。

【００５４】表３は、表１における試料番号２，３，５
に相当して各々に五つの試料を制作し、前記熱処理工程
１９における加熱温度を１１９０℃〜１４１０℃の範囲
で段階的に増加させた場合の比誘電率εｒ　及び無負荷
Ｑを比較したものである。

【００５５】

【表３】

【００５６】これによると、無負荷Ｑは、熱処理温度が
高くなるにつれて増加し、１３５０℃付近で最大となり
、さらに温度が高くなると減少しはじめる傾向にある。

【００５７】即ち、前記熱処理工程１９における加熱温
度は、略１３５０℃が最適温度であり、殊に前記本焼成
工程１７における焼成温度である１４００℃を超過する
加熱温度にて熱処理を施すと、無負荷Ｑの向上が図れな
いばかりか逆に低下を招く恐れがある。

【００５８】上記のように研削加工工程１８の後に焼結
体に熱処理工程１９を施すことにより形成される誘電体
磁器は、該熱処理により研削加工面が平滑化されて、該
誘電体磁器に発生するＴＥ０１１モードの電磁界分布が
良好となり、従って無負荷Ｑを向上することができるた
め、高性能且つ高品質の誘電体共振器を構成することが
可能となる。

【００５９】また、前記研削加工工程１８において焼結
体の外表面を研削加工して所定の共振周波数を得取する
際、高度な加工精度を有する研磨加工を行う必要がなく
なる。

【００６０】なお、本実施例においては、誘電体磁器の
形状を円柱形状としたが、これに限ることはなく、本発
明においては特定されない。

【００６１】例えば円筒形状または四角柱形状であって
もよい。

【００６２】また、焼結体の製造工程についても、実施
例に特定されない。

【００６３】

【発明の効果】本発明に係わる誘電体磁器の製造方法は
、上記のように構成されているため、以下に記載するよ
うな効果を有する。

【００６４】（１）　Ｌａ２Ｏ３−ＺｒＯ２−ＳｎＯ２
−ＴｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３系焼結体を準備する工程と、該
焼結体の外表面を研削加工する工程と、該研削加工が行
われた焼結体に熱処理を施す工程と、を有することによ
り誘電体磁器を形成している。

【００６５】従って、該熱処理により誘電体磁器におけ
る研削加工部が平滑化されるため、該誘電体磁器の電磁
界分布が良好となり、従って無負荷Ｑ値を向上すること
ができ、該誘電体磁器を主構成要素とする誘電体共振器
等を高性能且つ高品質とすることができるという優れた
効果を有する。

【００６６】（２）また、研削加工後に簡易な熱処理を
行うことで良好な電磁界分布を発現することができるた
め、高精度の研磨加工を行う必要がなく、従って誘電体
共振器等を構成する誘電体磁器を高効率且つ低コストに
て製造することが可能となるという優れた効果を有する
。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　本発明に係わる誘電体磁器の製造方法にお
ける各工程の実施例を示すフローチャート

【符号の説明】

１０　　　　組成比秤量工程 １１　　　　湿式混合工程 １２　　　　第１脱水・乾燥工程 １３　　　　仮焼成工程 １４　　　　湿式粉砕工程 １５　　　　第２脱水・乾燥工程 １６　　　　添加造粒工程 １７　　　　本焼成工程 １８　　　　研削加工工程 １９　　　　熱処理工程

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　Ｌａ２Ｏ３−ＺｒＯ２−ＳｎＯ２−Ｔ
   ｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３　系焼結体を準備する工程と、該焼
   結体の外表面を研削加工する工程と、該研削加工が行わ
   れた焼結体に熱処理を施す工程と、を有することを特徴
   とする誘電体磁器の製造方法。