JPH04269649A - Method for preparing gas sensor - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】本発明は、ガスセンサを調製方法に関する
ものであり、さらに詳細には、2つの電極と、これら2
つの電極を接続するガス感知層とが、電気的に絶縁性の
キャリヤー基板上に設けられ、触媒が付加されるガスセ
ンサの調整方法に関するものである。The present invention relates to a method for preparing a gas sensor, and more particularly, to a method for preparing a gas sensor, and more particularly, to a method for preparing a gas sensor.
The present invention relates to a method for preparing a gas sensor in which a gas sensing layer connecting two electrodes is provided on an electrically insulating carrier substrate and a catalyst is added.
【0002】0002
【従来の技術】この種のガスセンサの調整方法は、西独
特許出願公開第3422823号により知られている。
このガスセンサの調整方法においては、薄膜技術を用い
て、3つの電極がキャリヤー基板上に設けられるが、そ
の電極のうちの2つは、測定電極としての役割を、他の
1つは、センサを加熱する役割を果たしている。ガス感
知層は、酸化スズ又はアルミニウムを添加した酸化スズ
からなり、電極の間に設けられている。触媒として用い
られるフィルムが、ガス感知層上に蒸着される。このフ
ィルムは、白金、その他の活性金属からなっている。こ
のガスセンサは、とくに硫化水素と反応し、ガス濃度が
増大するにしたがって、その電気伝導率が増大する。こ
のガスセンサは、典型的には280℃で作動される。BACKGROUND OF THE INVENTION A method for adjusting a gas sensor of this type is known from German Patent Application No. 34 22 823. In this gas sensor adjustment method, three electrodes are provided on a carrier substrate using thin-film technology, two of which serve as measuring electrodes and the other serves as a sensor. It plays a role in heating. The gas sensing layer consists of tin oxide or tin oxide doped with aluminum and is provided between the electrodes. A film used as a catalyst is deposited on the gas sensing layer. This film consists of platinum and other active metals. This gas sensor reacts particularly with hydrogen sulfide, and its electrical conductivity increases as the gas concentration increases. This gas sensor is typically operated at 280°C.
【0003】米国特許第4197089号は、3つの電
極がセラミックのキャリヤー基板上に設けられたガスセ
ンサを開示しており、3つの電極のうち、第1の電極は
測定電極としての役割を、第2の電極は加熱電極として
の役割を、第3の電極は共通アース電極としての役割を
、それぞれ、果たしている。これらの電極の間のガス感
知層は、この場合には、三酸化タングステン・フィルム
からなっている。ここでは、三酸化タングステン溶液が
調製されて、電極の間に滴下される。次いで、600℃
の温度で15分間にわたり、加熱がなされる。その後、
ガスセンサに、アンモニアに対する選択性を備えさせる
ために、一滴の白金酸を、電極間に滴下して、白金金属
を形成させる。次に、三酸化タングステン層が設けられ
る。このセンサは、150ないし300℃の作動温度を
必要とする。[0003] US Pat. No. 4,197,089 discloses a gas sensor in which three electrodes are provided on a ceramic carrier substrate, the first electrode serving as a measuring electrode and the second electrode serving as a measuring electrode. The third electrode serves as a heating electrode, and the third electrode serves as a common ground electrode. The gas sensing layer between these electrodes consists in this case of a tungsten trioxide film. Here, a tungsten trioxide solution is prepared and dropped between the electrodes. Then 600℃
Heating is carried out for 15 minutes at a temperature of . after that,
To provide the gas sensor with selectivity for ammonia, a drop of platinic acid is placed between the electrodes to form platinum metal. Next, a tungsten trioxide layer is provided. This sensor requires an operating temperature of 150 to 300°C.
【0004】ヨーロッパ特許出願公開第141033号
は、ガスセンサ用の材料の調製方法を開示しており、こ
の方法においては、金属酸化物が、例えば白金酸などの
触媒として作用する金属塩と混合されて、溶液を得る。
次いで、この溶液を、紫外線にさらす。このようにして
処理した材料を、約300℃までゆっくり加熱する。冷
却し、適当な形に切り整えた後、電極を接合させる。選
択した金属酸化物と選択した金属塩とにしたがって、特
定の種類のガスに対し、特有の感度を有するガスセンサ
が得られる。これらのガスセンサは、室温でも作動可能
であるが、その調製には、比較的、コストがかかる。European Patent Application No. 141 033 discloses a method for preparing materials for gas sensors, in which a metal oxide is mixed with a metal salt acting as a catalyst, for example platinic acid. , obtain a solution. This solution is then exposed to ultraviolet light. The material thus treated is slowly heated to approximately 300°C. After cooling and cutting into an appropriate shape, the electrodes are bonded. Depending on the selected metal oxide and the selected metal salt, a gas sensor is obtained that has a specific sensitivity to a specific type of gas. Although these gas sensors can operate at room temperature, their preparation is relatively expensive.
【0005】[0005]
【発明の目的】本発明は、2つの電極と、これら2つの
電極を接続するガス感知層とが、電気的に絶縁性のキャ
リヤー基板上に設けられ、触媒が付加されるガスセンサ
の調整方法において、室温で作動可能で、所定のガスと
所望のように反応するガスセンサを安価に調製すること
のできるガスセンサの調整方法を提供することを目的と
するものである。OBJECTS OF THE INVENTION The present invention provides a method for preparing a gas sensor in which two electrodes and a gas sensing layer connecting these two electrodes are provided on an electrically insulating carrier substrate and a catalyst is added thereto. It is an object of the present invention to provide a method for adjusting a gas sensor that can be used to inexpensively prepare a gas sensor that can operate at room temperature and reacts with a predetermined gas in a desired manner.
【0006】[0006]
【発明の構成および作用】本発明のかかる目的は、水ま
たはアルコールに溶解された金属塩を、触媒として、前
記ガス感知層に付加し、前記ガスセンサを、前記触媒が
金属塩状態に維持され得る低い温度で加熱することによ
って達成される。本発明によれば、加熱温度を、触媒が
金属塩の状態に維持され得る低い範囲に制限することに
より、特に感度の優れた触媒層を生成することができる
ので、ガスセンサは、室温でも作動可能になる。触媒を
設ける際に、比較的に低い温度でおこなうことができる
ので、このガスセンサの調製プロセスは比較的に簡単で
ある。金属が沈殿することはなく、金属塩が触媒として
作用する。Structure and operation of the invention The object of the present invention is to add a metal salt dissolved in water or alcohol as a catalyst to the gas sensing layer, and to maintain the gas sensor in a metal salt state. This is achieved by heating at low temperatures. According to the invention, by limiting the heating temperature to a low range in which the catalyst can be maintained in the metal salt state, a particularly sensitive catalyst layer can be produced, so that the gas sensor can be operated even at room temperature. become. The preparation process for this gas sensor is relatively simple since the catalyst can be provided at relatively low temperatures. No metal precipitates and the metal salt acts as a catalyst.
【0007】本発明の好ましい実施態様においては、ガ
スセンサは、触媒が金属塩の状態に維持され得る低い温
度で、乾燥されるまで、加熱される。この温度への加熱
は、ガスセンサの水分含有量が、特に、触媒層又はガス
感知層の水分含有量が、あるパーセンテージにまで下が
るまで続けられる。触媒を、ガス感知層の表面に設ける
ことが好ましい。この場合には、検出されるべきガスと
の反応の可能性が最大となる。さらに、このようにする
と、製造上の問題も、最も少なくなる。In a preferred embodiment of the invention, the gas sensor is heated until dry at a low temperature that allows the catalyst to remain in the metal salt state. Heating to this temperature is continued until the moisture content of the gas sensor, in particular of the catalyst layer or gas sensing layer, has fallen to a certain percentage. Preferably, the catalyst is provided on the surface of the gas sensing layer. In this case, the possibility of reaction with the gas to be detected is maximized. Furthermore, this also minimizes manufacturing problems.
【0008】ガス感知層および/または電極に、切欠き
を設けることが好ましい。こうすることによって、ガス
センサの抵抗値を特定の値に調整することが可能になる
。したがって、ガスセンサを、評価装置の感度に適合さ
せることができる。この切欠きは、レーザービームによ
って形成することが好ましい。レーザービームによって
、非常に微細な構造を得ることができるので、抵抗値を
、きわめて精度良く設定することが可能になる。[0008] Preferably, the gas sensing layer and/or the electrodes are provided with notches. By doing so, it becomes possible to adjust the resistance value of the gas sensor to a specific value. Therefore, the gas sensor can be adapted to the sensitivity of the evaluation device. Preferably, this notch is formed by a laser beam. Since a very fine structure can be obtained using a laser beam, it is possible to set the resistance value with great precision.
【0009】また、この切欠きにより、ガス感知層が、
曲がりくねった構成を備えるようにすることが望ましい
。こうすることにより、比較的に大きな電気抵抗値を生
成することができる。検出されるべきガスにより生ずる
抵抗変化は、これに対応して大きく、容易に検出するこ
とが可能になる。好ましくは、触媒層を設ける前に、切
欠きを形成することが望ましい。このようにすることに
よって、触媒層が、所定温度より高い温度まで熱せられ
ることを確実に防止することが可能になる。[0009] Furthermore, this notch allows the gas sensing layer to
It is desirable to have a tortuous configuration. By doing so, a relatively large electrical resistance value can be generated. The resistance change caused by the gas to be detected is correspondingly large and can be easily detected. Preferably, it is desirable to form the notches before providing the catalyst layer. By doing so, it is possible to reliably prevent the catalyst layer from being heated to a temperature higher than a predetermined temperature.
【0010】好ましくは、2つの電極は、キャリヤー基
板を洗浄した後に、厚膜技術又は薄膜技術によって、設
けられることが望ましい。厚膜技術又は薄膜技術を用い
ることにより、きわめて精密な構造を得ることができる
。また、電極の空間的な拡がりを、比較的精密に制限す
ることが可能になる。このことは、電極に、金などの高
価な材料を使用する場合には、とくに好ましい。Preferably, the two electrodes are applied by thick-film or thin-film technology after cleaning the carrier substrate. By using thick film or thin film technology very precise structures can be obtained. Moreover, it becomes possible to restrict the spatial spread of the electrode relatively precisely. This is particularly preferred when expensive materials such as gold are used for the electrodes.
【0011】ガス感知層を、真空蒸着により設けること
もまた好ましい。この種のプロセスによれば、ガス感知
層の厚みを、きわめて高い精度で設定することができる
。ガスセンサを、つねに、高い精度で調製することが可
能になる。400ないし500℃、好ましくは、440
ないし460℃の範囲の温度で酸化させたスズの層によ
って、ガス感知層を形成することが好ましい。スズを、
層として形成することは容易であり、たとえば、450
℃などの、上記の範囲内の温度まで熱することにより、
スズを酸化させることができる。この結果、スズ酸化物
(SnOx )が得られるが、このスズ酸化物は、電気
伝導率の変化により、ガスを検出するのに、きわめて有
用であることが判明している。また、亜鉛酸化物および
チタン酸化物もまた、本発明に係るガス感知層を形成す
るために使用可能である。It is also preferred to provide the gas sensitive layer by vacuum deposition. With this type of process, the thickness of the gas-sensing layer can be set with very high precision. It becomes possible to always prepare gas sensors with high precision. 400 to 500°C, preferably 440°C
Preferably, the gas-sensing layer is formed by a layer of tin oxidized at a temperature in the range from 460°C to 460°C. tin,
It is easy to form as a layer, for example, 450
By heating to a temperature within the above range, such as °C,
Can oxidize tin. This results in tin oxide (SnOx), which has been found to be extremely useful for detecting gases due to its change in electrical conductivity. Zinc oxide and titanium oxide can also be used to form the gas sensing layer according to the invention.
【0012】白金酸水溶液(H2 PtCl6 ・6H
2O)を、触媒として使用することが好ましい。この場
合には、ガスセンサは、アンモニアに対して、とくに選
択性を有することになる。また、水酸化バリウム水溶液
(Ba(OH)2 ・8H2 O)を、触媒として使用
することもでき、この場合には、ガスセンサは、塩素/
塩素ガスに対して、とくに選択性を有することになる。
さらに、他の公知の金属塩も、検出すべきガスにしたが
って、選択することができる。[0012] Platinic acid aqueous solution (H2 PtCl6 .6H
2O) is preferably used as catalyst. In this case, the gas sensor will be particularly selective towards ammonia. In addition, barium hydroxide aqueous solution (Ba(OH)2 .8H2 O) can also be used as a catalyst, in which case the gas sensor
It has particular selectivity to chlorine gas. Furthermore, other known metal salts can also be selected according to the gas to be detected.
【0013】70℃ないし150℃、好ましくは、10
5℃ないし115℃の範囲内の温度で、数時間、好まし
くは、20〜28時間、ガスセンサを乾燥させることが
望ましい。この温度範囲では、きわめて慎重な乾燥が可
能となる。この場合には、触媒は、アンモニアに対する
有益な作用を発揮することが可能になる。70°C to 150°C, preferably 10°C
It is desirable to dry the gas sensor at a temperature in the range of 5°C to 115°C for several hours, preferably 20 to 28 hours. This temperature range allows very careful drying. In this case, the catalyst is enabled to exert a beneficial effect on ammonia.
【0014】[0014]
【実施例】以下、添付図面に基づいて、本発明の実施例
につき、詳細に説明を加える。図1は、本発明の実施例
に係るガスセンサの略斜視図である。図1において、ガ
スセンサ1は、キャリヤー基板2を備え、キャリヤー基
板2は、セラミック基板(Al2O3 )又は窒化物ま
たは酸化物よりなる絶縁体を備えたシリコン基板として
形成し得る。キャリヤー基板2上には、2つの電極3が
設けられている。ガス感知層4は、2つの電極3の間に
真空蒸着されている。ガス感知層4は、スズ酸化物(S
nOx )からなっている。ガス感知層4上には、触媒
層5が設けられている。ガス感知層4は、切欠き部6を
備えており、これによって、ガス感知層4の隣接する部
分は、互いに電気的に絶縁され、その結果、ガス感知層
4は、曲がりくねった経路を有している。同様に、電極
3も、図示しない切欠き部を備え得る。Embodiments Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail based on the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic perspective view of a gas sensor according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, a gas sensor 1 comprises a carrier substrate 2, which can be formed as a ceramic substrate (Al2O3) or a silicon substrate with an insulator made of nitride or oxide. Two electrodes 3 are provided on the carrier substrate 2. A gas sensing layer 4 is vacuum deposited between the two electrodes 3. The gas sensing layer 4 is made of tin oxide (S
nOx). A catalyst layer 5 is provided on the gas sensing layer 4. The gas sensing layer 4 is provided with cutouts 6, whereby adjacent parts of the gas sensing layer 4 are electrically insulated from each other, so that the gas sensing layer 4 has a tortuous path. ing. Similarly, the electrode 3 may also include a notch (not shown).
【0015】ガスセンサ1を調製するために、まず、基
板2が洗浄される。次いで、たとえば白金や金などの不
活性金属からなる2つの電極3が、厚膜技術又は薄膜技
術により、基板2上に形成される。すなわち、電極3が
、基板2上にプリントされ、その後に、約850℃で焼
結される。さらに、洗浄および乾燥がなされた後、電極
3を備えた基板2は、真空システム内に置かれる。真空
システム内で、たとえば、薄膜技術(反応真空蒸着)に
より、ガス感知層4が真空蒸着される。このガス感知層
は、2つの電極3と電気的接続部を有している。このガ
ス感知層は、約100nmの厚みのスズ(Sn)からな
っている。このスズ層を形成した後、全体が、約450
℃に加熱され、その結果、スズ層は、スズ酸化物(Sn
Ox )に転化する。レーザービームによって、切欠き
部6が、ガス感知層内に切り込まれる。To prepare the gas sensor 1, the substrate 2 is first cleaned. Two electrodes 3 made of an inert metal, for example platinum or gold, are then formed on the substrate 2 by thick-film or thin-film technology. That is, the electrode 3 is printed on the substrate 2 and then sintered at about 850°C. Furthermore, after cleaning and drying, the substrate 2 with electrodes 3 is placed in a vacuum system. The gas sensing layer 4 is vacuum deposited in a vacuum system, for example by thin film technology (reactive vacuum deposition). This gas sensing layer has two electrodes 3 and electrical connections. This gas sensing layer consists of tin (Sn) approximately 100 nm thick. After forming this tin layer, the whole is about 450
℃, so that the tin layer is heated to tin oxide (Sn
Ox). A cutout 6 is cut into the gas sensing layer by the laser beam.
【0016】ガス感知層4上に、触媒又は触媒混合物の
溶液が供給されて、その後、触媒層5が形成される。こ
れによって、選択された種類のガスに対する感度が向上
される。この場合には、白金酸水溶液(H2 PtCl
6 ・6H2 O)を使用する。次いで、ガスセンサを
、115℃で、約24時間乾燥させる。この温度は、白
金酸の沸点よりも低い。この種のセンサは、とくにアン
モニアに対して選択性を有している。アンモニアの濃度
が高くなるにしたがって、2つの電極3の間の電気抵抗
が増大する。A solution of a catalyst or catalyst mixture is applied onto the gas sensing layer 4, after which a catalyst layer 5 is formed. This increases the sensitivity to the selected type of gas. In this case, an aqueous platinic acid solution (H2 PtCl
6 ・6H2O) is used. The gas sensor is then dried at 115° C. for about 24 hours. This temperature is below the boiling point of platinic acid. Sensors of this type are particularly selective towards ammonia. As the ammonia concentration increases, the electrical resistance between the two electrodes 3 increases.
【0017】本発明は、以上の実施例に限定されること
なく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲内で、種
々の変更が可能であり、これらも本発明の範囲内に包含
されるものであることはいうまでもない。[0017] The present invention is not limited to the above-mentioned examples, but various modifications can be made within the scope of the invention described in the claims, and these are also included within the scope of the present invention. Needless to say, it is something that
【0018】[0018]
【発明の効果】本発明によれば、2つの電極と、この2
つの電極を接続するガス感知層とが、電気的に絶縁性の
キャリヤー基板上に設けられ、触媒が付加されるガスセ
ンサの調整方法において、室温で作動可能で、所定のガ
スと所望のように反応するガスセンサを安価に調製する
ことのできるガスセンサの調整方法を提供することが可
能になる。[Effects of the Invention] According to the present invention, two electrodes and two
A gas sensor preparation method in which a gas sensing layer connecting two electrodes is provided on an electrically insulating carrier substrate and a catalyst is added, operable at room temperature and capable of reacting in a desired manner with a predetermined gas. It becomes possible to provide a method for adjusting a gas sensor that allows the gas sensor to be prepared at low cost.
【図1】本発明の実施例に係るガスセンサの略斜視図で
ある。FIG. 1 is a schematic perspective view of a gas sensor according to an embodiment of the present invention.
【図2】本発明の実施例に係るガスセンサの一部拡大略
断面図である。FIG. 2 is a partially enlarged schematic cross-sectional view of a gas sensor according to an embodiment of the present invention.
1 ガスセンサ 2 キャリヤー基板 3 電極 4 ガス感知層 5 触媒層 6 切欠き部 1 Gas sensor 2 Carrier board 3 Electrode 4 Gas sensing layer 5 Catalyst layer 6 Notch part
Claims (16)
続するガス感知層とが、電気的に絶縁性のキャリヤー基
板上に設けられ、触媒が付加されるガスセンサの調整方
法において、水またはアルコールに溶解された金属塩を
、触媒として、前記ガス感知層に付加し、前記ガスセン
サを、前記触媒が金属塩状態に維持され得る低い温度で
加熱することを特徴とするガスセンサの調製方法。1. A method for preparing a gas sensor in which two electrodes and a gas sensing layer connecting these two electrodes are provided on an electrically insulating carrier substrate and a catalyst is added. A method for preparing a gas sensor, characterized in that a metal salt dissolved in the gas is added as a catalyst to the gas sensing layer, and the gas sensor is heated at a low temperature at which the catalyst can be maintained in the metal salt state.
状態に維持され得る低い温度で、乾燥するまで加熱する
ことを特徴とする請求項1に記載のガスセンサの調製方
法。2. The method of preparing a gas sensor according to claim 1, characterized in that the gas sensor is heated until dry at a low temperature at which the catalyst can be maintained in a metal salt state.
設けることを特徴とする請求項1または2に記載のガス
センサの調製方法。3. The method for preparing a gas sensor according to claim 1, wherein the catalyst is provided on the surface of the gas sensing layer.
極が、切欠きを備えていることを特徴とする請求項1な
いし3のいずれか1項に記載のガスセンサの調製方法。4. The method for preparing a gas sensor according to claim 1, wherein the gas sensing layer and/or the electrode are provided with a notch.
形成されることを特徴とする請求項4に記載のガスセン
サの調製方法。5. The method for preparing a gas sensor according to claim 4, wherein the notch is formed by a laser beam.
、曲がりくねった構成を備えたことを特徴とする請求項
4または5に記載のガスセンサの調製方法。6. The method of preparing a gas sensor according to claim 4, wherein the gas sensing layer has a meandering configuration due to the notch.
れる前に形成されることを特徴とする請求項4ないし6
のいずれか1項に記載のガスセンサの調製方法。7. Claims 4 to 6, characterized in that the cutout is formed before the layer of catalyst is provided.
The method for preparing a gas sensor according to any one of the above.
板が洗浄された後に、厚膜技術または薄膜技術によって
、設けられることを特徴とする請求項1ないし7のいず
れか1項に記載のガスセンサの調製方法。8. Gas sensor according to claim 1, characterized in that the two electrodes are provided by thick-film or thin-film technology after the carrier substrate has been cleaned. Preparation method.
とを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項に記載
のガスセンサの調製方法。9. A method for preparing a gas sensor according to claim 1, characterized in that the gas sensing layer is vacuum deposited.
温度で酸化されたスズの層によって、前記ガス感知層が
形成されることを特徴とする請求項1ないし9のいずれ
か1項に記載のガスセンサの調製方法。10. The gas sensing layer according to claim 1, wherein the gas sensing layer is formed by a layer of tin oxidized at a temperature in the range from 400° C. to 500° C. How to prepare a gas sensor.
温度で酸化されたスズの層によって、前記ガス感知層が
形成されることを特徴とする請求項1ないし9のいずれ
か1項に記載のガスセンサの調製方法。11. The gas sensing layer according to claim 1, wherein the gas sensing layer is formed by a layer of tin oxidized at a temperature in the range from 440° C. to 460° C. How to prepare a gas sensor.
・6H2 O)を、前記触媒として用いたことを特徴と
する請求項1ないし10のいずれか1項に記載のガスセ
ンサの調製方法。[Claim 12] Platinic acid aqueous solution (H2 PtCl6
The method for preparing a gas sensor according to any one of claims 1 to 10, wherein 6H2O) is used as the catalyst.
15℃の範囲内の温度で、数時間、乾燥されることを特
徴とする請求項12に記載のガスセンサの調製方法。13. The gas sensor is heated between 70°C and 1°C.
A method for preparing a gas sensor according to claim 12, characterized in that it is dried for several hours at a temperature in the range of 15°C.
115℃の範囲内の温度で、数時間、乾燥されることを
特徴とする請求項12に記載のガスセンサの調製方法。14. The method of preparing a gas sensor according to claim 12, wherein the gas sensor is dried at a temperature in the range of 105° C. to 115° C. for several hours.
15℃の範囲内の温度で、20ないし28時間、乾燥さ
れることを特徴とする請求項12に記載のガスセンサの
調製方法。15. The gas sensor is heated between 70°C and 1°C.
The method for preparing a gas sensor according to claim 12, characterized in that it is dried at a temperature in the range of 15° C. for 20 to 28 hours.
115℃の範囲内の温度で、20ないし28時間、乾燥
されることを特徴とする請求項12に記載のガスセンサ
の調製方法。16. The method of preparing a gas sensor according to claim 12, wherein the gas sensor is dried at a temperature in the range of 105° C. to 115° C. for 20 to 28 hours.
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