JPH0426584A - シリコン単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ 本発明は、ＣＺ引き上げ法によるシリコン単結晶製造装
置に関する。

〔従来の技術］ 各種半導体や高効率な太陽電池の素材とし、て、シリコ
ン単結晶は不可欠である。工業的なシリコン単結晶の製
造法としては、シリコン融液より単結晶ロットを引き上
げるＣＺ法と、多結晶シリコンロノドを誘導コイル内に
挿通させて単結晶化するＦＺ法とがある。ＣＺ法は、Ｆ
Ｚ法に比して工程数が少なく、歩留りも良いことから経
済性が良好とされているが、ＦＺ法はどの単結晶品質は
得られない。ＣＺ法で単結晶品質を低下させている最大
の原因は、シリコン融液を収容する石英るつぼが消耗す
ることによる石英るつぼからの不純物汚染である。

ＣＺ法では、更に、長時間の連続引き上げも重要とされ
る。これは、連続的な引き上げにより、単結晶ロンドの
比抵抗を一定することが原理的に可能となり、これによ
って歩留りが飛躍的に向」ニし、しかも炉運転の効率を
上げることができるからである。しかし、これまで、こ
の要求を満足させる連続化を成功させたところはない。

その最大の原因は、単結晶品質を低下させる要因と同し
く、石英るつぼの消耗にある。

このような状況を背景として最近注目され始めたのが、
ＣＺ法への１を磁溶解の導入である。電磁溶解法は、周
方向に分割された導電性水冷容器を使用し、！磁場によ
り容器内の材料を浮遊状態で溶解する言わば浮遊溶解法
であり、その原理は、特開昭６１−５２９６２号公報、
特開平ｌ−２６４９２０号公報、特開平２−３０６９８
号公報等に開示された多結晶シリコン製造装置にも用い
られている。ＣＺ法にこの電磁溶解を導入すれば、るつ
ぼ内のシリコン融液がるつぼ内面に非接触状態で保持さ
れるので、原理的に；よ、るつぼの消耗がなくなり、る
つぼからの不純物汚染が防止され、ＦＺ法に匹敵する単
結晶品質が確保されると共に、長時間の連続引き上げも
可能になる。

〔発明が解決しようとする課題） しかしながら、この方法は未だ問題が多く、期待される
ほどの単結晶品質は得られていない６本発明者らは、電
磁溶解を用いたＣ７法のＴ業化に向けての実験研究を続
けており、その過程で単結晶品質を低下させる原因の一
つが、るつぼ内で溶解されたシリコンの融液表面が電磁
誘導攪拌コニよって著しく振動する点にあることを知見
した。

すなわち、シリコンの電磁溶解では、誘導周波数が高い
と、電流効率は向上するが、表皮効果か顕著になるため
に、水冷るつぼ内のシリコンの中心部までうず電流が到
達せず、中心部の溶解が不足する。そのため、単結晶口
、ドの大型化が進む昨今にあっては、誘導周波数の低下
が不可避であり、通常は２〜３ｋＨｚの低周波域が選択
される。

ところが、このような低周波数域では、るつぼ内に浮遊
状態で保持されているシリコン融液に顕著な攪拌現象が
生し、シリコン融液の表面が振動する。シリコン融液表
面の振動は、墜結晶引上げ時のシリコン固体と液体の界
面を著しく乱し、育成された単結晶の均質性を微視的に
悪化させるだけでなく、しばしば単結晶の育成をも阻害
して多結晶成長に陥らせることにもなる。

また一方、シリコンは固体では比抵抗が大きく、を磁場
を作用させても充分なうず電流を生′−ない。

そのため、シリコンを電Ｍ！溶解する際には、容器内に
原料として装入された固体シリコンを″ｆ−備カロ熱す
るｌ−要がある。この予備加熱の方法としては、容器内
のンリコ〉′にグラファイト、モリブデン等の高融点導
電体を接触させた状態で、容器内に電磁場を形成して高
融点導電体を先に加熱し、その熱で周囲のシリコンにプ
ールを形成する方法が、前記特開平１２６４９２０号公
報、特開平２３０６９８号公報に示されている。ここで
使用されるグラファイト、モリブデン算コマ、シリコン
よりも融点が高く、単結晶品質に対する影響度が比較的
小さい物質であり、またシリコンとの接触も僅かである
が、ＦＺ法シレールの単結晶品質を確保する上では、こ
れらの物質からの不純物汚染も、単結晶品質を低下させ
る大きな要因になることが判明した。

本発明の目的は、電磁？審問を用いたＣＺ法において、
誘導周波数が低周波の場合にもソＩＪコン融液の表面振
動が防止できるシリコン単結晶製造装置を提供すること
コニある。

本発明の別の目的は、予備加熱に伴う不純物汚染をも完
全に防止し、ＦＺ法に匹敵する単結晶品質の確保を可能
にするソリコン単結晶製造装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段） 本発明のシリコン単結晶製造装置は、気害容器と、該気
密容器内に配設された誘導コイルと、該誘導コイルに挿
入され、内部Ｓこ収容されたシリコンを内周面−二非接
触の状態で溶解させるよう周方向に分割された水冷るつ
ぼと、該水冷るつぼ内で溶解されたシリコンの融液表面
を取り囲むようＬこ該水冷るつぼ内に挿入される磁気シ
ールドと、前記水冷るつぼ内で溶解されたシリコンの融
液を引き上げて単結晶ロントとなす引上手段とを具備し
ている。

本発明の別のシリコン単結晶製造装置は、さらに、水冷
るつぼに収容された固体シリコンを予備加熱するべく、
該シリコンに高エネルギー密度ビームを照射するビーム
照射手段を具備している。

〔作　　用： 本発明のソリコン単結晶製造装置では、磁気シールドに
よってソリコン融液上部に対しては磁場が遮断される。

水冷るつぼ内のシリコン融液は表面が盛り上っているの
で、磁気ンールドによる融液上部の磁場遮断効果は高い
。その結果、融液上部においてはシリコン融液中を流れ
る電流が著しく減少する。融液に対する攪拌力は磁場の
強さとｉｔ流の大きさの積によって決定されるために、
磁気シールドによる著しい電流減少作用により、誘導周
波数が低周波の場合にも融液１部における攪拌が弱まっ
て液面が安定する。

本発明の別のシリコン単結晶製造装置では、さらに、水
冷るつぼに収容された固体シリコンを予備加熱する際に
、ビーム照射手段を使用する。該ビーム照射手段により
、水冷るつぼ内の固体シリコンにプールを形成し、この
状態で、誘導コイルにより水冷るつぼを介して水冷るつ
ぼ内の固体シリコンにｉ磁場を作用させることにより、
固体ツリコンに形成されたプールがジュール熱により加
熱されて拡大する。かくして、水冷るつぼ内のソリコン
融液は、異物に一切接触することなく水冷るつぼから引
き上げられ、磁気シールドによる液面安定効果とあいま
って、単結晶品質はＦＺ法に匹敵するレヘルにまで改善
される。

［実施例］ 以下に本発明の詳細な説明する。第１図は本発明を実施
したソリコン単結晶製造装置の一例についてその概略構
造を示す断面図である。

シリコン単結晶製造装置は、水冷るつぼ４０、磁気シー
ルド５０および誘導コイル６０を収容する気密容器ｌＯ
を備えている。

気密容器１０は、円筒状の溶解室ｌｌと、その上方に同
心状に突設された引き上げ室１２とよりなる。溶解室ｌ
ｌは不活性ガス導入口１１ａおよび排気口ｆｌｂを有し
、上方には、真空弁ｌｉｅを介してビーム照射手段２０
としての電子ビーム銃が設けられている。また、引き上
げ室１２の上方には、ワイヤ３１を有する引上手段３０
が設けられている。

水冷るつぼ４０は、気密容器ｌＯの溶解室１１内の中心
部乙こ設置されている。このるつぼ４０は、銅等の導電
性および熱伝導性に優れた金属材料よりなり、その収容
部４１を含む路上半部（１−１より上方の部分）が周方
向に間隔をあけて分割されている。水冷るつぼ４０を冷
却する冷却水は、気密容器ｌＯ外より給水路４２を通っ
て水冷るつぼ４０に供給され、水冷るつぼ４０の各分割
片を循回した後、排水路４３を通して水冷るつぼ４０外
に排水されるようになっている。収容部４１の下方に設
けた空間４４は、誘導コイル６０によって誘起される電
流がるつぼ収容部４１に集束し、るつぼ内に磁力を効率
よく発生させるためのものである。

前記電子ビーム銃２０は、水冷るつぼ４０の収容部４１
内に電子ビームを照射するように設置されている。

磁気ンールド５０は、水冷されたアルミニウム、銅等の
導電性材料、あるいは水冷されないモリブデン、グラフ
ァイト等よりなる環状体で、水冷るつぼ４０の収容部４
１内径より若干小さい外径を有し、気密容ＷＩＯの溶解
室ｌｌ内を昇降して、必要時に水冷るつぼ４０の収容部
４１に上方より差し込まれるようになっている。

誘導コイル６０は、水冷るつぼ４０の収容部４１外側に
外嵌されている。

一ヒ記ンリコン単結晶製造装置によると、シリコンの単
結晶ロットが、″：ｉｔ磁溶解を用いたＣＺ法により次
のようにして製造される。

まず、磁気ンールト５０を水冷るつぼ４０の上方に退避
させた状態で、水冷るつぼ４０の収容部４１内に多結晶
シリコンからなる塊状、粒状の原料シリコンを装入する
。次いで、気密容器ｌＯ内が電子ビーム照射に必要な真
空度になるまで、気密容器ｌＯ内を排気口１１ｂより排
気する。気密容器ｌＯ内が排気されると、電子ビーム銃
２０を作動させて、水冷るつぼ４０に収容された原料シ
リコンに電子ビームを照射し、原料シリコンを予備加熱
すると共に、誘導コイル６０に通電を行う。

誘導コイル６０に通電を行うことにより、水冷るつぼ４
０の分割片にうず電流が生し、そのうす電流により、水
冷るつぼ４０の収容部４１内に電磁場が形成される。た
だし、原料シリコンが固体の状態では、溶解に至るほど
のうず電流は生しない。しかし、原料シリコンに電子ビ
ームが照射されてプールが形成されると、そのプールに
充分なうず１を流が流れ、ジュール熱による自己発熱に
てプールが拡大し始める。原料シリコンに所定のプール
が形成されると、電子ビームの照射を停止する。

水冷るつぼ４０に収容された原料シリコンの溶解が進む
と、必要に応じて気密容器ＩＯ内のホッパー（図示せず
）より、水冷るつぼ４０の収容部４１内に原料シリコン
を補充する。水冷るつぼ４０の収容部４１内がシリコン
融液７０で満たされると、引上手段３０を作動させてそ
のワイヤ３１によりシリコン融液７０の液面からその融
液を回転させながら円柱状に引き上げて単結晶口、ドア
１となす。収容部４１内のシリコン融ｅ、７０に流れる
うず電流と、水冷るつぼ４０の分割片に流れるうず１を
流とは、方向が逆であることから、シリコン融ｉ１！Ｔ
Ｏはるつぼ内面に対して非接触の状態に浮遊保持される
。シリコン融液の温度をより均一にするために、シリコ
ン融液７０を単結晶口。

ドア１が回転する方向とは逆の方向に回転させることも
できる。１４子ビームの照射が終了した後の適当な段階
で、ガス導入口１１ａよりアルゴン等の不活性ガスを気
密容器ｌＯ内に導入して大気圧操業に切り換える。

単結晶ロッド７１の引き上げ中は、シリコン融液７０の
液面に近接するように、水冷るつぼ４０の収容部４１に
磁気シールド５０を挿入し、シリコン融液７０の盛り上
がった表面を磁気シールド５０にて包囲する。収容部４
１に挿入された磁気シールド５０は、単結晶ロッド７１
の引き上げに伴ってシリコン融液７０の表面が低下する
に従い徐々に降下させる。こうすることにより、磁気ソ
ールｌ’　５０によってシリコン融液７０の上部に対し
てのみ磁場が遮断され、融液上部においてはシリコン融
液中を流れる電流が減少し、誘導周波数の低周波化によ
って引き起こされる液面振動が防止される。その結果、
シリコン融液７０から引き上げられる単結晶口、ドア１
の品質がさろに向トする。

原料シリコンとしては、流動造粒法にて製造された顆粒
状の多結晶シリコンが、原料の添加方法の簡便さなどの
点から望ましい。

次に、本発明者らが行った比較試験の結果を説明し、本
発明の効果を明らかにする６ 電１溶解を用いたＣＺ法により、直径５０罷の単結晶シ
リコン融液ドを製造するにあたり、グラファイトを水冷
るつぼに差し込んで原料シリコンの初′Ｂ溶解を行った
。原料ソリコンは流動造粒法で製造された粒径１〜２■
の顆粒状多結晶シリコンとした。磁気シールドは使用、
不使用の２通りとした。ｆｔ磁溶解条件および引き上げ
条件を第１表に示す。グラファイトによる予備加熱に代
えて、電子ビームによる予備加熱も行った。電子ビーム
照射条件は、真空度１０−５Ｔｏｒｒ、ビーム出力Ｉ５
１（ｗとした。製造された単結晶ロットの品質を調査し
た結果を、ＦＺ法による単結晶品質と比較して第２表に
示す。

第２表から明らかなように、電子ビームによる予備加熱
を採用することｔこより、単結晶中の炭素汚染がなくな
る。また、磁気シールドの採用により、誘導周波数が３
ｋＨｚと低周波数であるにもかかわらず、シリコン融液
の表面が安定し、比抵抗値の分布が均一になる。そして
、両者を組み合わせた場合には、炭素汚染の防止および
比抵抗値分布の均一化により、ライフタイムは２５０μ
ｓｅｃとＦＺ法単結晶と同一になった。

第 表 なお、上記実施例は、予備加熱に電子ビームを用いたが
、これに限るものではなく、レーザー光等の他の高エネ
ルギー密度ビームを用いることもできる。

〔発明の効果〕

以上の説明かみ明ろかなように、本発明のシリコン単結
晶製造装置は、電磁溶解を用いたＣＺ弓き上げ法におい
て、磁気シールドを用いること２二より、誘導周波数が
低周波の場合にも、シリコンの融液表面を安定させる。

その結果、優れた加熱効率と単結晶品質とが確保される
。

本発明の別のシリコン単結晶製造装置は、予備加熱を高
エネルギー密度ビームの照射で行うことにより、予備加
熱における不純物汚染をも防くことができる。その結果
、単結晶品質がさらに高まり、電磁溶解を用いたＣＺ法
の優れた資質を生かしたＦＺ法ツクラス高品質な単結晶
ロッドが、ＦＺ法よりも低コストで製造される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示すソリコン単結晶製造装置
の概略断面図である。 ｌＯ：気宇容器、２０：ビーム照射手段（電子ビーム統
）、３０：引上手段、４０．水冷るつぼ、５０：磁気ノ
ールト、６０：誘導コイル、７０：シリコン融液、７１
：単結晶ロノ（・。 出　顎　人　　大阪チタニうム製造株式会社代理人弁理
士　　土　形　元　重

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）気密容器と、該気密容器内に配設された誘導コイ
   ルと、該誘導コイルに挿入され、内部に収容されたシリ
   コンを内周面に非接触の状態で溶解させるよう周方向に
   分割された水冷るつぼと、該水冷るつぼ内で溶解された
   シリコンの融液表面を取り囲むように該水冷るつぼ内に
   挿入される磁気シールドと、前記水冷るつぼ内で溶解さ
   れたシリコンの融液を引き上げて単結晶ロッドとなす引
   上手段とを具備することを特徴とするシリコン単結晶製
   造装置。
2. （２）請求項１に記載のシリコン単結晶製造装置が、さ
   らに、水冷るつぼに収容された固体シリコンを予備加熱
   するべく、該シリコンに高エネルギー密度ビームを照射
   するビーム照射手段を具備することを特徴とするシリコ
   ン単結晶製造装置。