JPH04229413A - Magnetic recording medium - Google Patents

Magnetic recording medium

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JPH04229413A
JPH04229413A JP41861990A JP41861990A JPH04229413A JP H04229413 A JPH04229413 A JP H04229413A JP 41861990 A JP41861990 A JP 41861990A JP 41861990 A JP41861990 A JP 41861990A JP H04229413 A JPH04229413 A JP H04229413A
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ferromagnetic metal
metal thin
substrate
recording medium
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Mitsuru Takai
充 高井
Koji Kobayashi
康二 小林
Takanori Kobuke
古武家 隆敬
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Abstract

PURPOSE:To obtain higher coercive force than coercive force dependent on the inclination of prismatic grains to a substrate or higher saturation magnetic flux density in case of the conventional coercive force by laminating thin ferromagnetic metal films on the substrate with a nonmagnetic thin film of a prescribed thickness in-between. CONSTITUTION:Thin ferromagnetic metal films each consisting of prismatic grains formed by diagonal vapor deposition are laminated on a substrate with a nonmagnetic thin film in-between to obtain a magnetic recording medium. The growth directions of the prismatic grains of the adjacent films intersect each other with a normal of the substrate in-between and the angle (theta) between the growth direction of the prismatic grains of each of the films and the principal face of the substrate is larger than the angle (E) between the principal face of the substrate and the direction of the axis of easy magnetization after correction of a demagnetizing field.

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【0001】0001

【産業上の利用分野】本発明は、斜め蒸着法により形成
された柱状結晶粒子からなる強磁性金属薄膜を磁性層と
して有する面内記録型の磁気記録媒体に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an in-plane recording type magnetic recording medium having, as a magnetic layer, a ferromagnetic metal thin film made of columnar crystal grains formed by an oblique evaporation method.

【0002】0002

【従来の技術】近年、磁気記録媒体はますます高密度化
しており、中でもCoを主体としNi等を添加した強磁
性金属薄膜を用いた磁気記録媒体は、飽和磁束密度が大
きくしかも保磁力が高いので、盛んに研究されている。
[Prior Art] In recent years, magnetic recording media have become increasingly dense, and in particular, magnetic recording media that use ferromagnetic metal thin films that are mainly composed of Co and added with Ni, etc. have a high saturation magnetic flux density and a low coercive force. Because it is expensive, it is being actively researched.

【0003】この型の磁気記録媒体は種々の方法で製造
されるが、特に優れた方法としては、非磁性基体上に斜
め蒸着法により強磁性金属薄膜を2層以上積層して多層
構造とすることが提案されている。斜め蒸着法では、強
磁性金属薄膜各層は、蒸着等の気相法により強磁性金属
の蒸気を非磁性基体の表面に特定の角度で差し向け、こ
れにより強磁性金属の柱状結晶粒子を他の強磁性金属薄
膜の柱状結晶粒子の成長方向と交差した特定の方向に成
長させて形成される(特公昭56−26891、56−
42055、63−21254および60−37528
、特開昭54−603、54−147010、56−9
4520、57−3233、57−30228、57−
13519、57−141027、57−41028、
57−141029、57−143730、57−14
3731、57−147129、58−14324、5
8−50628、60−76025、61−11033
3、61−187122、63−10315、63−1
0315、63−13117、63−14317、63
−14320および63−39127号公報等)。
[0003] This type of magnetic recording medium is manufactured by various methods, but a particularly excellent method is to laminate two or more ferromagnetic metal thin films on a nonmagnetic substrate by oblique vapor deposition to form a multilayer structure. It is proposed that. In the oblique deposition method, each layer of ferromagnetic metal thin film is produced by directing ferromagnetic metal vapor onto the surface of a non-magnetic substrate at a specific angle using a vapor phase method such as evaporation, which causes columnar crystal grains of ferromagnetic metal to separate from other layers. It is formed by growing a ferromagnetic metal thin film in a specific direction intersecting the growth direction of columnar crystal grains (Japanese Patent Publication No. 56-26891, 56-
42055, 63-21254 and 60-37528
, Japanese Patent Publication No. 54-603, 54-147010, 56-9
4520, 57-3233, 57-30228, 57-
13519, 57-141027, 57-41028,
57-141029, 57-143730, 57-14
3731, 57-147129, 58-14324, 5
8-50628, 60-76025, 61-11033
3, 61-187122, 63-10315, 63-1
0315, 63-13117, 63-14317, 63
-14320 and 63-39127, etc.).

【0004】斜め蒸着型の磁気記録媒体の強磁性金属薄
膜形成に際しては、回転する円筒状の冷却ドラム表面に
非磁性基体を添わせて搬送しながら、定置された強磁性
金属源に電子ビーム等を照射して蒸着を行なう。
[0004] When forming a ferromagnetic metal thin film on an oblique deposition type magnetic recording medium, a non-magnetic substrate is placed on the surface of a rotating cylindrical cooling drum and is transported while an electron beam or the like is applied to a stationary ferromagnetic metal source. Vapor deposition is performed by irradiating the

【0005】このとき、強磁性金属が入射する方向と非
磁性基体表面の法線とがなす角度を入射角と呼び、通常
、蒸着開始から終了まで入射角が漸減するように蒸着す
る。
[0005] At this time, the angle between the direction in which the ferromagnetic metal is incident and the normal to the surface of the nonmagnetic substrate is called the angle of incidence, and the deposition is normally performed so that the angle of incidence gradually decreases from the start to the end of the deposition.

【0006】入射角が最も大きい蒸着開始時は蒸着速度
が最も低く、入射角が大きくなるにつれて蒸着速度は急
激に増加する。このため、強磁性金属薄膜中の柱状結晶
粒子は、非磁性基体側では非磁性基体表面と平行に近く
、非磁性基体表面から離れるに従って急激に立ち上がり
弧状に成長する。
[0006] The deposition rate is the lowest at the start of deposition when the angle of incidence is the largest, and increases rapidly as the angle of incidence increases. Therefore, the columnar crystal grains in the ferromagnetic metal thin film are nearly parallel to the nonmagnetic substrate surface on the nonmagnetic substrate side, and as they move away from the nonmagnetic substrate surface, they rise rapidly and grow in an arc shape.

【0007】このような強磁性金属薄膜の磁化容易軸の
方向は柱状結晶粒子の傾きに依存する。そして、最大入
射角は通常、90°であるので、柱状結晶粒子の傾きは
最小入射角に依存する。
The direction of the easy axis of magnetization of such a ferromagnetic metal thin film depends on the inclination of the columnar crystal grains. Since the maximum angle of incidence is usually 90°, the inclination of the columnar crystal grains depends on the minimum angle of incidence.

【0008】最小入射角を小さくすると、基体法線に対
する柱状結晶粒子の傾きは小さくなる。すなわち、柱状
結晶粒子が基体に対して立った状態となる。この状態で
は、磁化容易軸も基体に対して立った状態となるため、
強磁性金属薄膜の面内方向の保磁力が低くなる。
[0008] When the minimum incident angle is reduced, the inclination of the columnar crystal grains with respect to the normal to the substrate becomes smaller. That is, the columnar crystal grains stand up against the substrate. In this state, the axis of easy magnetization also stands in relation to the substrate, so
The coercive force in the in-plane direction of the ferromagnetic metal thin film decreases.

【0009】一方、最小入射角を大きくすると柱状結晶
粒子は基体に対して寝た状態となり、磁化容易軸も同様
に基体に対して寝た状態となるので、強磁性金属薄膜の
面内方向の保磁力は高くなる。しかし、この場合、飽和
磁束密度が小さくなってしまう。
On the other hand, when the minimum incident angle is increased, the columnar crystal grains lie flat against the substrate, and the axis of easy magnetization also lies flat against the substrate, so that the in-plane direction of the ferromagnetic metal thin film is Coercive force increases. However, in this case, the saturation magnetic flux density becomes small.

【0010】強磁性金属薄膜を2層以上積層した磁性層
においても、柱状結晶粒子の傾きと保磁力および飽和磁
束密度との関係は上記と同様である。
[0010] Even in a magnetic layer formed by laminating two or more ferromagnetic metal thin films, the relationship between the inclination of columnar crystal grains, coercive force, and saturation magnetic flux density is the same as above.

【0011】[0011]

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような事
情からなされたものであり、飽和磁束密度が高く、しか
も保磁力も高い斜め蒸着型の磁気記録媒体を提供するこ
とを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention was made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide an obliquely deposited magnetic recording medium having a high saturation magnetic flux density and a high coercive force.

【0012】0012

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
(1)〜(8)の本発明により達成される。
[Means for Solving the Problems] Such objects are achieved by the present invention as described in (1) to (8) below.

【0013】(1)基体上に磁性層を有し、この磁性層
が、斜め蒸着法により形成された柱状結晶粒子からなる
2層以上の強磁性金属薄膜と、隣り合う強磁性金属薄膜
の間に存在する非磁性薄膜とが積層された構成を有し、
前記強磁性金属薄膜が、第1の群と第2の群とから構成
され、前記第1の群に属する強磁性金属薄膜の柱状結晶
粒子の平均成長方向と、前記第2の群に属する強磁性金
属薄膜の柱状結晶粒子の平均成長方向とが、基体の法線
を挟んで交差しており、前記第1の群に属する強磁性金
属薄膜および前記第2の群に属する強磁性金属薄膜の少
なくとも一方の側には、それぞれ前記第2の群に属する
強磁性金属薄膜および前記第1の群に属する強磁性金属
薄膜が存在し、各強磁性金属薄膜について、柱状結晶粒
子の平均成長方向と基体主面とのなす角度をθ(ただし
、0<θ<90°)とし、反磁界補正後の磁化容易軸の
方向と基体主面とのなす角度をE(ただし、0<E<9
0°)としたとき、θ>Eであることを特徴とする磁気
記録媒体。
(1) A magnetic layer is provided on the substrate, and this magnetic layer is formed between two or more layers of ferromagnetic metal thin films made of columnar crystal grains formed by an oblique evaporation method and adjacent ferromagnetic metal thin films. It has a laminated structure with a non-magnetic thin film that exists in
The ferromagnetic metal thin film is composed of a first group and a second group, and the average growth direction of the columnar crystal grains of the ferromagnetic metal thin film belonging to the first group and the ferromagnetic metal thin film belonging to the second group are The average growth direction of the columnar crystal grains of the magnetic metal thin film intersects with the normal line of the substrate, and the ferromagnetic metal thin film belonging to the first group and the ferromagnetic metal thin film belonging to the second group A ferromagnetic metal thin film belonging to the second group and a ferromagnetic metal thin film belonging to the first group are present on at least one side, and each ferromagnetic metal thin film has an average growth direction of columnar crystal grains. Let the angle between the main surface of the substrate be θ (0<θ<90°), and the angle between the direction of the axis of easy magnetization after demagnetizing field correction and the main surface of the substrate be E (0<E<9
0°), a magnetic recording medium characterized in that θ>E.

【0014】(2)各強磁性金属薄膜についてθ/E=
1.4〜5が成立する上記(1)に記載の磁気記録媒体
(2) θ/E= for each ferromagnetic metal thin film
The magnetic recording medium according to (1) above, in which 1.4 to 5 are satisfied.

【0015】(3)前記非磁性薄膜が前記強磁性金属薄
膜に含有される元素の酸化物を主成分とする上記(1)
または(2)に記載の磁気記録媒体。
(3) The above (1), wherein the nonmagnetic thin film is mainly composed of an oxide of an element contained in the ferromagnetic metal thin film.
Or the magnetic recording medium according to (2).

【0016】(4)前記非磁性薄膜がCo酸化物を主成
分として含有する上記(1)ないし(3)のいずれかに
記載の磁気記録媒体。
(4) The magnetic recording medium according to any one of (1) to (3) above, wherein the nonmagnetic thin film contains Co oxide as a main component.

【0017】(5)前記非磁性薄膜の厚さが前記強磁性
金属薄膜の厚さの平均値の0.12〜0.5倍である上
記(1)ないし(4)のいずれかに記載の磁気記録媒体
(5) The method according to any one of (1) to (4) above, wherein the thickness of the non-magnetic thin film is 0.12 to 0.5 times the average thickness of the ferromagnetic metal thin film. magnetic recording medium.

【0018】(6)前記強磁性金属薄膜がCoを主成分
として含有する上記(1)ないし(5)のいずれかに記
載の磁気記録媒体。
(6) The magnetic recording medium according to any one of (1) to (5) above, wherein the ferromagnetic metal thin film contains Co as a main component.

【0019】(7)前記基体の表面に微細粒子が配設さ
れており、前記微細粒子配設後の基体の中心線平均粗さ
Raが40A以下であり、かつ前記微細粒子の連鎖比率
が70%以下である上記(1)ないし(6)のいずれか
に記載の磁気記録媒体。
(7) Fine particles are disposed on the surface of the substrate, and the center line average roughness Ra of the substrate after disposing the fine particles is 40A or less, and the chain ratio of the fine particles is 70. % or less, the magnetic recording medium according to any one of (1) to (6) above.

【0020】(8)前記磁性層面内における保磁力が1
200  Oe以上であり、かつ残留磁束密度が400
0G以上である上記(1)ないし(7)のいずれかに記
載の磁気記録媒体。
(8) The in-plane coercive force of the magnetic layer is 1
200 Oe or more, and the residual magnetic flux density is 400
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (7) above, which has a resistance of 0 G or more.

【0021】[0021]

【作用】本発明の磁気記録媒体は、斜め蒸着法により形
成された柱状結晶粒子からなる強磁性金属薄膜が、非磁
性薄膜を介して2層以上積層されている。
In the magnetic recording medium of the present invention, two or more ferromagnetic metal thin films made of columnar crystal grains formed by oblique vapor deposition are laminated with a nonmagnetic thin film interposed therebetween.

【0022】単層の強磁性金属薄膜では上記θとEとは
ほぼ等しいが、本発明では所定の厚さの非磁性薄膜を介
して強磁性金属薄膜を積層することにより、柱状結晶粒
子の平均成長方向が基体の法線を挟んで交差している強
磁性金属薄膜同士の間で相互作用が生じ、θ>Eとする
ことができる。すなわち、反磁界補正後の磁化容易軸方
向は、通常、柱状結晶粒子の平均成長方向と同じである
が、本発明によれば磁化容易軸の向きを、より基体と平
行に近づけることができる。なお、上記のような相互作
用は、隣り合う2層の強磁性金属薄膜間において主とし
て生じる。
In a single-layer ferromagnetic metal thin film, the above θ and E are approximately equal, but in the present invention, by laminating ferromagnetic metal thin films through a nonmagnetic thin film of a predetermined thickness, the average of columnar crystal grains is Interaction occurs between the ferromagnetic metal thin films whose growth directions intersect with each other across the normal line of the substrate, so that θ>E can be satisfied. That is, the direction of the easy axis of magnetization after demagnetizing field correction is usually the same as the average growth direction of columnar crystal grains, but according to the present invention, the direction of the easy axis of magnetization can be brought closer to parallel to the substrate. Note that the above-mentioned interaction mainly occurs between two adjacent ferromagnetic metal thin films.

【0023】このため、本発明によれば、基体に対する
柱状結晶粒子の傾きに応じた保磁力よりも高い保磁力が
得られる。なお、この場合の保磁力とは、磁性層面内方
向における保磁力である。
Therefore, according to the present invention, a coercive force higher than the coercive force depending on the inclination of the columnar crystal grains with respect to the substrate can be obtained. Note that the coercive force in this case is the coercive force in the in-plane direction of the magnetic layer.

【0024】また、基体に対する柱状結晶粒子の傾きが
大きければ高い飽和磁束密度が得られるので、従来と同
等の保磁力を確保した上で、より高い飽和磁束密度を得
ることもできる。
[0024] Furthermore, if the inclination of the columnar crystal grains with respect to the substrate is large, a high saturation magnetic flux density can be obtained, so a higher saturation magnetic flux density can be obtained while maintaining the same coercive force as the conventional one.

【0025】このように、非磁性層の厚さと柱状結晶粒
子の傾きを制御することにより、面内方向における保磁
力として1200  Oe以上の値が得られ、かつ残留
磁束密度として4000G以上の値が得られる。
As described above, by controlling the thickness of the nonmagnetic layer and the inclination of the columnar crystal grains, a value of 1200 Oe or more can be obtained as a coercive force in the in-plane direction, and a value of 4000 G or more as a residual magnetic flux density can be obtained. can get.

【0026】また、本発明において、微細粒子が配設さ
れた基体を用いれば、磁性層の摩擦が減少するとともに
耐久性が向上する。そして、微細粒子配設後の基体の中
心線平均粗さRaが40A以下であり、かつ微細粒子の
連鎖比率が70%以下であれば柱状結晶粒子が均質に成
長するため、高い保磁力が得られる。
Further, in the present invention, if a substrate on which fine particles are provided is used, the friction of the magnetic layer is reduced and the durability is improved. If the centerline average roughness Ra of the substrate after disposing fine particles is 40A or less and the chain ratio of fine particles is 70% or less, the columnar crystal grains will grow homogeneously, so a high coercive force can be obtained. It will be done.

【0027】[0027]

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成について詳細
に説明する。
[Specific Configuration] The specific configuration of the present invention will be explained in detail below.

【0028】本発明の磁気記録媒体は、基体上に磁性層
を有する。磁性層は、斜め蒸着法により形成された柱状
結晶粒子からなる強磁性金属薄膜と、隣り合う強磁性金
属薄膜の間に存在する非磁性薄膜とが積層された構成を
有する。
The magnetic recording medium of the present invention has a magnetic layer on a substrate. The magnetic layer has a laminated structure of a ferromagnetic metal thin film made of columnar crystal grains formed by oblique vapor deposition and a nonmagnetic thin film existing between adjacent ferromagnetic metal thin films.

【0029】磁性層中の強磁性金属薄膜は、1層以上の
強磁性金属薄膜からなる第1の群と、1層以上の強磁性
金属薄膜からなる第2の群とから構成される。第1の群
に属する強磁性金属薄膜の柱状結晶粒子の平均成長方向
と、第2の群に属する強磁性金属薄膜の柱状結晶粒子の
平均成長方向とは、基体の法線を挟んで交差している。 このような構成の磁性層は、後述する斜め蒸着法により
強磁性金属薄膜を蒸着する際に、第1の群と第2の群と
で基体の走行方向を逆転させれば容易に得ることができ
る。
The ferromagnetic metal thin film in the magnetic layer is composed of a first group consisting of one or more layers of ferromagnetic metal thin film and a second group consisting of one or more layer of ferromagnetic metal thin film. The average growth direction of the columnar crystal grains of the ferromagnetic metal thin film belonging to the first group and the average growth direction of the columnar crystal grains of the ferromagnetic metal thin film belonging to the second group intersect with each other across the normal to the substrate. ing. A magnetic layer having such a structure can be easily obtained by reversing the running direction of the substrate between the first group and the second group when depositing a ferromagnetic metal thin film by the oblique evaporation method described later. can.

【0030】なお、本発明では、第1の群に属する強磁
性金属薄膜および第2の群に属する強磁性金属薄膜の少
なくとも一方の側には、それぞれ第2の群に属する強磁
性金属薄膜および第1の群に属する強磁性金属薄膜が存
在する。すなわち、柱状結晶粒子の平均成長方向が同方
向である強磁性金属薄膜が、3層連続して存在すること
はない。
In the present invention, at least one side of the ferromagnetic metal thin film belonging to the first group and the ferromagnetic metal thin film belonging to the second group are provided with a ferromagnetic metal thin film belonging to the second group and a ferromagnetic metal thin film belonging to the second group, respectively. There are ferromagnetic metal thin films belonging to the first group. That is, three ferromagnetic metal thin films in which the average growth direction of columnar crystal grains is in the same direction do not exist in succession.

【0031】そして、各強磁性金属薄膜について、柱状
結晶粒子の平均成長方向と基体主面とのなす角度をθと
し、反磁界補正後の磁化容易軸の方向と基体主面とのな
す角度をEとしたとき、θ>E、すなわちθ/E>1で
あり、好ましくはθ/E=1.4〜5、より好ましくは
1.5〜5である。ただし、0<θ<90°、0<E<
90°である。
For each ferromagnetic metal thin film, the angle between the average growth direction of columnar crystal grains and the main surface of the substrate is θ, and the angle between the direction of the easy axis of magnetization after demagnetizing field correction and the main surface of the substrate is When E, θ>E, that is, θ/E>1, preferably θ/E=1.4 to 5, more preferably 1.5 to 5. However, 0<θ<90°, 0<E<
It is 90°.

【0032】本発明では、柱状結晶粒子の平均成長方向
が基体主面の法線を挟んで交差している2層の強磁性金
属薄膜同士の相互作用によってθとEとがこのような関
係となるので、磁性層面内方向の保磁力を向上させるこ
とができる。
In the present invention, θ and E have such a relationship due to the interaction between two ferromagnetic metal thin films whose average growth directions of columnar crystal grains intersect with each other across the normal to the main surface of the substrate. Therefore, the coercive force in the in-plane direction of the magnetic layer can be improved.

【0033】なお、柱状結晶粒子の平均成長方向と基体
主面とのなす角度θは、下記のようにして測定する。
The angle θ between the average growth direction of the columnar crystal grains and the main surface of the substrate is measured as follows.

【0034】まず、磁気記録媒体を柱状結晶粒子の成長
方向を含む平面(通常、媒体主面に垂直で磁気ヘッドの
走行方向を含む平面である)で切断する。その断面には
、各強磁性金属薄膜を構成する柱状結晶粒子の断面が弧
状に現われる。この断面に現われた柱状結晶粒子の側面
(隣り合う柱状結晶粒子の境界線)と基体主面とのなす
角度を、各強磁性金属薄膜毎に少なくとも柱状結晶粒子
100個について測定し、各強磁性金属薄膜におけるそ
れらの平均値を求める。そして、これら各平均値を、各
強磁性金属薄膜における柱状結晶粒子の平均成長方向と
基体主面とのなす角度θとする。なお、θの測定位置は
強磁性金属薄膜の厚さ方向の中間点である。
First, a magnetic recording medium is cut along a plane that includes the growth direction of columnar crystal grains (usually a plane that is perpendicular to the main surface of the medium and includes the running direction of the magnetic head). In the cross section, the cross section of the columnar crystal grains constituting each ferromagnetic metal thin film appears in an arc shape. The angle between the side surface of the columnar crystal grains that appeared in this cross section (the boundary line between adjacent columnar crystal grains) and the main surface of the substrate was measured for at least 100 columnar crystal grains for each ferromagnetic metal thin film, and Find their average value in the metal thin film. Each of these average values is defined as the angle θ between the average growth direction of columnar crystal grains in each ferromagnetic metal thin film and the main surface of the substrate. Note that the measurement position of θ is the midpoint in the thickness direction of the ferromagnetic metal thin film.

【0035】θは、斜め蒸着法における強磁性金属の入
射方向に依存し、特に最小入射角θminに依存する。
[0035] θ depends on the direction of incidence of the ferromagnetic metal in the oblique evaporation method, and particularly on the minimum incidence angle θmin.

【0036】本発明ではθの範囲は特に限定されない。 すなわち、本発明ではどのようなθであっても、θとE
とが上記のような関係を満足していれば効果が実現する
。従って、要求される面内方向保磁力や飽和磁束密度、
あるいは、その強磁性金属薄膜の磁性層内での位置等に
応じて適当なθを選択すればよいが、高保磁力かつ高残
留磁束密度を得るためには、θ=40〜80°、特にθ
=50〜70°とすることが好ましい。
In the present invention, the range of θ is not particularly limited. That is, in the present invention, no matter what θ, θ and E
The effect is realized if and satisfies the above relationship. Therefore, the required in-plane coercive force and saturation magnetic flux density,
Alternatively, an appropriate θ may be selected depending on the position of the ferromagnetic metal thin film within the magnetic layer, etc., but in order to obtain high coercive force and high residual magnetic flux density, θ = 40 to 80°, especially θ
=50 to 70° is preferable.

【0037】また、反磁界補正後の磁化容易軸の方向と
基体主面とのなす角度Eは、下記のようにして求める。
Furthermore, the angle E between the direction of the axis of easy magnetization after demagnetizing field correction and the main surface of the substrate is determined as follows.

【0038】磁性層全体の磁化容易軸方向は、磁性層の
角形比の面外角度依存性を測定することにより知ること
ができる。
The easy axis direction of the entire magnetic layer can be determined by measuring the out-of-plane angle dependence of the squareness ratio of the magnetic layer.

【0039】具体的には、θ測定の際の切断面となる平
面内において、基体主面とのなす角度が0°から180
°までの範囲で角形比を測定し、基体主面と測定方向と
のなす角度を横軸にとり、角形比を縦軸にとって、角形
比の面外角度依存性グラフを作成する。測定は、振動試
料型磁力計(VSM)等により行なえばよい。
Specifically, in the plane that is the cutting plane for θ measurement, the angle with the main surface of the substrate is from 0° to 180°.
The squareness ratio is measured in a range up to 100°, and a graph of the out-of-plane angle dependence of the squareness ratio is created by taking the angle between the main surface of the substrate and the measurement direction on the horizontal axis and the squareness ratio on the vertical axis. The measurement may be performed using a vibrating sample magnetometer (VSM) or the like.

【0040】このようにして作成された磁性層全体の面
外角度依存性のグラフから、磁性層を構成する各強磁性
金属薄膜それぞれの磁化容易軸方向を下記のようにして
決定する。
From the graph of the out-of-plane angle dependence of the entire magnetic layer thus prepared, the direction of the easy axis of magnetization of each ferromagnetic metal thin film constituting the magnetic layer is determined as follows.

【0041】まず、測定対象の磁性層と同じ厚さで各強
磁性金属薄膜を積層して磁性層を形成したと仮定し、こ
の磁性層をシミュレーション用磁性層とする。このシミ
ュレーション用磁性層について、角形比の面外角度依存
性グラフをシミュレーションにより作成する。
First, it is assumed that a magnetic layer is formed by laminating ferromagnetic metal thin films with the same thickness as the magnetic layer to be measured, and this magnetic layer is used as a magnetic layer for simulation. For this magnetic layer for simulation, a graph of the out-of-plane angle dependence of the squareness ratio is created by simulation.

【0042】このようなシミュレーション用磁性層にお
いて、強磁性金属薄膜の磁化容易軸方向を所定のステッ
プで変更しながらシミュレーションを繰り返し、角形比
の面外角度依存性グラフを作成する。なお、磁化容易軸
方向の変更は最下層から最上層までの全ての強磁性金属
薄膜について行ない、磁化容易軸方向の変更がそれぞれ
なされた各強磁性金属薄膜を積層して構成される磁性層
について、シミュレーションを行なう。
In such a magnetic layer for simulation, the simulation is repeated while changing the axis of easy magnetization of the ferromagnetic metal thin film in predetermined steps, and a graph of the out-of-plane angle dependence of the squareness ratio is created. Note that the easy axis direction of magnetization is changed for all ferromagnetic metal thin films from the bottom layer to the top layer, and the magnetic layer composed of laminated ferromagnetic metal thin films whose easy axis directions have been changed respectively. , perform a simulation.

【0043】そして、これらのシミュレーションにより
得られたグラフのうち、上記した磁性層の実測値から得
られた角形比の面外角度依存性グラフとほぼ一致するも
のを選択する。このとき選択されたシミュレーション用
磁性層の各強磁性金属薄膜の磁化容易軸の方向が、実際
の磁性層の各強磁性金属薄膜における磁化容易軸の方向
と一致する。そして、実測によるグラフおよびシミュレ
ーションによるグラフに後述する反磁界補正が施されて
いれば、シミュレーション用磁性層における各強磁性金
属薄膜の磁化容易軸の方向と基体主面とのなす角度が、
実際の磁性層における各強磁性金属薄膜のEと一致する
ことになる。
[0043] Among the graphs obtained by these simulations, one is selected that almost coincides with the out-of-plane angle dependence graph of the squareness ratio obtained from the above-mentioned actual measured values of the magnetic layer. The direction of the easy axis of magnetization of each ferromagnetic metal thin film of the simulation magnetic layer selected at this time matches the direction of the easy axis of magnetization of each ferromagnetic metal thin film of the actual magnetic layer. If the demagnetizing field correction described later is applied to the measured graph and the simulated graph, then the angle between the direction of the axis of easy magnetization of each ferromagnetic metal thin film in the simulation magnetic layer and the main surface of the substrate is
This corresponds to E of each ferromagnetic metal thin film in the actual magnetic layer.

【0044】なお、角形比の面外角度依存性は、磁性層
内の反磁界により影響を受ける。反磁界の影響は記録波
長が短いほど大きくなる。磁気記録媒体として使用する
際の記録波長は極めて短いため反磁界の影響は殆ど受け
ないが、上記した角形比の面外角度依存性を測定する際
の波長は比較的長いため、反磁界の影響が問題となる。
Note that the out-of-plane angle dependence of the squareness ratio is affected by the demagnetizing field within the magnetic layer. The effect of the demagnetizing field becomes larger as the recording wavelength becomes shorter. When used as a magnetic recording medium, the recording wavelength is extremely short and is hardly affected by the demagnetizing field; however, when measuring the above-mentioned out-of-plane angle dependence of the squareness ratio, the wavelength is relatively long, so the demagnetizing field does not affect the recording wavelength. becomes a problem.

【0045】反磁界は強磁性金属薄膜の厚さ方向に発生
し、その大きさHdは、Bm  sin2θである。従
って、測定により求められる磁化容易軸の方向は、実際
の磁化容易軸方向の磁化ベクトルと反磁界ベクトルとの
合成ベクトルの方向となり、実際の磁化容易軸よりも基
体主面に平行に近い方向となる。この関係を利用して実
際の磁化容易軸の方向を求めればよい。
A demagnetizing field is generated in the thickness direction of the ferromagnetic metal thin film, and its magnitude Hd is Bm sin2θ. Therefore, the direction of the easy axis of magnetization determined by measurement is the direction of the composite vector of the magnetization vector in the actual easy axis direction and the demagnetizing field vector, and is a direction closer to parallel to the main surface of the substrate than the actual easy axis of magnetization. Become. The actual direction of the axis of easy magnetization can be found using this relationship.

【0046】このような反磁界の補正は、角形比の面外
角度依存性グラフを作成する前になされてもよく、上記
シミュレーションによるグラフと比較後に施されてもよ
い。
Such correction of the demagnetizing field may be performed before creating the out-of-plane angle dependence graph of the squareness ratio, or after comparison with the graph obtained by the above simulation.

【0047】強磁性金属薄膜の間に存在する非磁性薄膜
は、その両側の強磁性金属薄膜同士の磁気的相互作用を
調整する作用を有する。
The nonmagnetic thin film existing between the ferromagnetic metal thin films has the function of adjusting the magnetic interaction between the ferromagnetic metal thin films on both sides.

【0048】非磁性薄膜の厚さは、各強磁性金属薄膜の
厚さを平均した値の0.12〜0.5倍であることが好
ましい。厚さが前記範囲を超えると、両側の強磁性金属
薄膜同士の相互作用が殆どなくなり、θ/Eが著しく小
さくなってしまう。また、厚さが前記範囲未満であると
、両側の強磁性金属薄膜間で前記相互作用とは別の相互
作用が生じて、かえってθ/Eが小さくなってしまう。
The thickness of the nonmagnetic thin film is preferably 0.12 to 0.5 times the average thickness of each ferromagnetic metal thin film. When the thickness exceeds the above range, there is almost no interaction between the ferromagnetic metal thin films on both sides, and θ/E becomes significantly small. Moreover, if the thickness is less than the above range, an interaction other than the above interaction will occur between the ferromagnetic metal thin films on both sides, and θ/E will become smaller.

【0049】非磁性薄膜は、強磁性金属薄膜に含有され
る元素の酸化物を主成分とすることが好ましい。このよ
うな非磁性薄膜は、例えば、後述するような斜め蒸着法
により強磁性金属薄膜を形成する際に、成膜雰囲気中に
酸素ガスを導入する方法などにより形成することができ
るので、高い生産性が得られる。また、成膜雰囲気中に
酸素ガスを導入することにより、非磁性薄膜以外にも若
干の酸素が取り込まれるため、保磁力が向上するという
効果もある。
The nonmagnetic thin film preferably has an oxide of an element contained in the ferromagnetic metal thin film as a main component. Such a non-magnetic thin film can be formed, for example, by introducing oxygen gas into the film-forming atmosphere when forming a ferromagnetic metal thin film by the oblique evaporation method described below, so it can be formed with high productivity. You can get sex. Furthermore, by introducing oxygen gas into the film-forming atmosphere, a small amount of oxygen is taken into the non-magnetic thin film, which also has the effect of improving the coercive force.

【0050】なお、このような方法により形成された酸
化物を含有する非磁性薄膜は、強磁性金属薄膜との界面
付近で徐々に酸素濃度が変化しているが、本発明では非
磁性薄膜の厚さを下記のように規定する。すなわち、非
磁性薄膜の両側に存在する2層の強磁性金属薄膜の厚さ
方向中間点における酸素濃度の平均値をMaveとし、
非磁性薄膜の最大酸素濃度をNmaxとすると、非磁性
薄膜の最大酸素濃度点を含み(Nmax+Mave)/
2以上の酸素濃度を有する領域の厚さを非磁性薄膜の厚
さとする。
Note that in the nonmagnetic thin film containing an oxide formed by such a method, the oxygen concentration gradually changes near the interface with the ferromagnetic metal thin film, but in the present invention, the oxygen concentration of the nonmagnetic thin film changes gradually. The thickness is defined as below. That is, Mave is the average value of the oxygen concentration at the midpoint in the thickness direction of the two ferromagnetic metal thin films existing on both sides of the nonmagnetic thin film,
If the maximum oxygen concentration of the non-magnetic thin film is Nmax, then (Nmax+Mave)/including the maximum oxygen concentration point of the non-magnetic thin film
The thickness of the region having an oxygen concentration of 2 or more is defined as the thickness of the nonmagnetic thin film.

【0051】非磁性薄膜の最大酸素濃度Nmaxの値に
特に制限はないが、強磁性金属薄膜間の相互作用を調整
して上記したようなθ/Eを得るためには、最大酸素濃
度Nmaxを20%以上とすることが好ましい。
Although there is no particular restriction on the value of the maximum oxygen concentration Nmax of the nonmagnetic thin film, in order to adjust the interaction between the ferromagnetic metal thin films and obtain the above-mentioned θ/E, the maximum oxygen concentration Nmax must be set. It is preferably 20% or more.

【0052】なお、非磁性薄膜中の酸素濃度は、磁性層
をエッチングしながらオージェ分光分析等により元素分
析を行なうことにより測定することができる。
Note that the oxygen concentration in the nonmagnetic thin film can be measured by performing elemental analysis by Auger spectroscopy or the like while etching the magnetic layer.

【0053】本発明における非磁性薄膜は、上記したよ
うな酸化物を主成分とする薄膜に限らず、酸化物以外の
各種非磁性化合物や、あるいは非磁性金属を主成分とす
るものであってもよい。酸化物以外の各種化合物も、強
磁性金属薄膜に含有される元素の化合物であることが好
ましい。また、この場合の非磁性薄膜の厚さは、磁性層
中の窒素や炭素濃度を測定して、酸化物を主成分とする
上記非磁性薄膜の厚さ測定に準じて求めればよい。
The non-magnetic thin film in the present invention is not limited to a thin film mainly composed of oxides as described above, but may also be a thin film mainly composed of various non-magnetic compounds other than oxides or non-magnetic metals. Good too. Various compounds other than oxides are also preferably compounds of elements contained in the ferromagnetic metal thin film. Further, the thickness of the nonmagnetic thin film in this case may be determined by measuring the concentration of nitrogen or carbon in the magnetic layer, and in accordance with the thickness measurement of the above-mentioned nonmagnetic thin film containing an oxide as a main component.

【0054】非磁性薄膜は、隣り合う強磁性金属薄膜の
間だけでなく、基体と最下層の強磁性金属薄膜との間や
、最上層の強磁性金属薄膜の上に存在していてもよい。
[0054] The nonmagnetic thin film may exist not only between adjacent ferromagnetic metal thin films, but also between the substrate and the bottom layer of the ferromagnetic metal thin film, or on the top layer of the ferromagnetic metal thin film. .

【0055】上記したような強磁性金属薄膜と非磁性薄
膜からなる磁性層の厚さに特に制限はないが、通常、1
000A以上であることが好ましい。これにより例えば
0.75MHz程度の低域における出力を十分に大きく
することができる。
There is no particular limit to the thickness of the magnetic layer made of the ferromagnetic metal thin film and nonmagnetic thin film as described above, but it is usually 1.
It is preferable that it is 000A or more. This makes it possible to sufficiently increase the output in the low frequency range of about 0.75 MHz, for example.

【0056】また、各強磁性金属薄膜の厚さは、約20
0〜1500Aであることが好ましい。最上層の厚さが
200Aより薄くなると、例えば7.0MHz程度の高
域信号の記録が十分にできなくなり出力が低下する。一
方、1500Aよりも厚くなると雑音が増えて信号対雑
音比が低下する。
Further, the thickness of each ferromagnetic metal thin film is approximately 20
It is preferable that it is 0-1500A. If the thickness of the top layer becomes thinner than 200 Å, it becomes impossible to sufficiently record a high frequency signal of, for example, about 7.0 MHz, and the output decreases. On the other hand, if it becomes thicker than 1500A, noise increases and the signal-to-noise ratio decreases.

【0057】強磁性金属薄膜の積層数に特に制限はない
が、磁気特性や生産性を考慮して、2層、3層あるいは
4層以上の構成を適宜選択すればよい。
[0057] There is no particular limit to the number of laminated ferromagnetic metal thin films, but a structure of two, three, or four or more layers may be appropriately selected in consideration of magnetic properties and productivity.

【0058】本発明では、強磁性金属薄膜はCoを主成
分として含有するCo基合金であることが好ましく、強
磁性金属薄膜中のCo含有率は、60原子%以上である
ことが好ましい。Co基合金としては、CoおよびNi
を主成分とするか、またはCo、NiおよびCrを主成
分とする合金が好ましい。Co以外の各元素の含有率は
、要求される磁気特性や耐食性に応じて適宜選択すれば
よい。
In the present invention, the ferromagnetic metal thin film is preferably a Co-based alloy containing Co as a main component, and the Co content in the ferromagnetic metal thin film is preferably 60 atomic % or more. Co-based alloys include Co and Ni.
or an alloy containing Co, Ni, and Cr as main components is preferable. The content of each element other than Co may be appropriately selected depending on the required magnetic properties and corrosion resistance.

【0059】各強磁性金属薄膜は、それぞれ斜め蒸着法
により形成される。斜め蒸着装置および方法に特に制限
はなく、通常のものを用いればよい。
Each ferromagnetic metal thin film is formed by an oblique vapor deposition method. There are no particular restrictions on the oblique evaporation apparatus and method, and ordinary ones may be used.

【0060】斜め蒸着法は、例えば、供給ロールから繰
り出された長尺フィルム状の非磁性基体を回転する冷却
ドラムの表面に添わせて送りながら、一個以上の定置金
属源から斜め蒸着をし、巻き取りロールに巻き取るもの
である。この場合、入射角は蒸着初期の最大入射角θm
axから最終の最小入射角θminまで連続的に変化し
、非磁性基体表面にCoを主成分とする強磁性金属の柱
状結晶粒子を弧状に成長させ、整列させる。
In the oblique vapor deposition method, for example, a long film-like nonmagnetic substrate unwound from a supply roll is fed along the surface of a rotating cooling drum while oblique vapor deposition is performed from one or more stationary metal sources. It is wound onto a take-up roll. In this case, the incident angle is the maximum incident angle θm at the initial stage of vapor deposition.
The angle of incidence changes continuously from ax to the final minimum incident angle θmin, and columnar crystal grains of ferromagnetic metal containing Co as a main component are grown in an arc shape and aligned on the surface of the nonmagnetic substrate.

【0061】磁性層を多層構成とする場合は、この工程
を繰り返し行なう。
[0061] When the magnetic layer has a multilayer structure, this step is repeated.

【0062】そして、強磁性金属が入射する方向が非磁
性基体の法線を挟んで交差するような2層の強磁性金属
薄膜を形成する場合、非磁性基体の走行方向を逆にして
斜め蒸着を行なえばよい。
When forming a two-layer ferromagnetic metal thin film in which the direction of incidence of the ferromagnetic metal crosses the normal line of the nonmagnetic substrate, oblique deposition is performed with the running direction of the nonmagnetic substrate reversed. All you have to do is

【0063】非磁性薄膜を形成する方法に特に制限はな
いが、成膜雰囲気中に酸素ガスを導入して蒸着を行なえ
ば、強磁性金属薄膜構成元素の酸化物を主成分とする非
磁性薄膜を極めて容易に形成することができる。
There are no particular restrictions on the method of forming a nonmagnetic thin film, but if the deposition is carried out by introducing oxygen gas into the film forming atmosphere, a nonmagnetic thin film whose main component is the oxide of the constituent elements of the ferromagnetic metal thin film can be formed. can be formed extremely easily.

【0064】また、この他、強磁性金属薄膜表面を酸素
ガスやそのプラズマによって表面処理する方法などによ
り、酸化物を主成分とする非磁性薄膜を形成することも
できる。
In addition, a nonmagnetic thin film containing oxide as a main component can also be formed by a method in which the surface of a ferromagnetic metal thin film is treated with oxygen gas or its plasma.

【0065】さらに、強磁性金属薄膜と非磁性金属薄膜
とを交互に蒸着する方法などにより、Al、Cr、Ag
、Au、Pt、Ti、W等を主成分とする非磁性薄膜を
形成することもできる。
Furthermore, by alternately depositing ferromagnetic metal thin films and nonmagnetic metal thin films, Al, Cr, Ag
, Au, Pt, Ti, W, etc. as main components can also be formed.

【0066】本発明で用いる基体は非磁性であればその
材質に特に制限はなく、強磁性金属薄膜蒸着時の熱に耐
える各種フィルム、例えばポリエチレンテレフタレート
等を用いることができる。また、特開昭63−1031
5号公報に記載の各種材料が使用可能である。
The material of the substrate used in the present invention is not particularly limited as long as it is nonmagnetic, and various films that can withstand the heat during deposition of a ferromagnetic metal thin film, such as polyethylene terephthalate, can be used. Also, JP-A-63-1031
Various materials described in Publication No. 5 can be used.

【0067】本発明で用いる基体の表面には、微小な突
起が設けられることが好ましい。磁性層は蒸着膜であり
極めて薄いため、基体表面の性状が磁性層表面に直接的
に現われる。従って、基体表面に微小な突起を設ければ
磁性層表面にも微小な突起を出現させることができる。 磁性層表面の突起は磁性層の摩擦を低下させてテープ化
したときの走行性を向上させ、また、媒体の耐久性を高
める。
[0067] The surface of the substrate used in the present invention is preferably provided with minute protrusions. Since the magnetic layer is a vapor deposited film and is extremely thin, the properties of the substrate surface directly appear on the magnetic layer surface. Therefore, if minute protrusions are provided on the surface of the substrate, minute protrusions can also appear on the surface of the magnetic layer. The protrusions on the surface of the magnetic layer reduce the friction of the magnetic layer, improve running properties when formed into a tape, and increase the durability of the medium.

【0068】基体表面の微小な突起の性状および形成方
法は特に限定されないが、突起の配設パターンや突起形
成後の基体の表面粗さが磁性層の磁気特性、特に保磁力
に影響を与えるので、本発明では微細粒子を基体表面に
配設することにより突起を設けることが好ましい。
The properties and formation method of the minute protrusions on the surface of the substrate are not particularly limited, but the arrangement pattern of the protrusions and the surface roughness of the substrate after the protrusions are formed affect the magnetic properties of the magnetic layer, especially the coercive force. In the present invention, it is preferable to provide the protrusions by disposing fine particles on the surface of the substrate.

【0069】使用される微細粒子としては、粒状、特に
ほぼ球形のものが好ましく、例えば、SiO2、Al2
O3、MgO、ZnO、MgCO3、CaCO3、Ca
SO4、BaSO4、TiO2等の酸化物、硫酸塩、炭
酸塩等、Si、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Mn等
の金属の酸化物あるいは酸塩等の1種以上を含む無機粒
子、あるいはポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド
、ポリエチレン等の1種以上の有機化合物球状粒子など
が好ましい。これら微細粒子は、磁性を有していても有
していなくてもよい。
The fine particles used are preferably granular, particularly approximately spherical, such as SiO2, Al2
O3, MgO, ZnO, MgCO3, CaCO3, Ca
Inorganic particles containing one or more of oxides such as SO4, BaSO4, TiO2, sulfates, carbonates, etc., oxides or acid salts of metals such as Si, Al, Mg, Ca, Ba, Zn, Mn, etc., or Spherical particles of one or more organic compounds such as polystyrene, polyester, polyamide, polyethylene, etc. are preferred. These fine particles may or may not have magnetism.

【0070】微細粒子の平均粒子径は100〜1000
A、特に300〜600Aであることが好ましい。平均
粒子径が前記範囲未満であると摩擦低減効果が小さく、
耐久性向上効果も不十分である。また、平均粒子径が前
記範囲を超えると磁性層の表面粗さが大きくなって後述
する中心線平均粗さRaとすることが困難となり、保磁
力が低下する他、高周波特性が不十分となる。
[0070] The average particle diameter of the fine particles is 100 to 1000.
A, particularly preferably 300 to 600A. If the average particle diameter is less than the above range, the friction reduction effect will be small;
The durability improvement effect is also insufficient. In addition, if the average particle diameter exceeds the above range, the surface roughness of the magnetic layer increases, making it difficult to achieve the center line average roughness Ra described later, resulting in a decrease in coercive force and insufficient high frequency characteristics. .

【0071】微細粒子の配設密度は、1mm2あたり1
0万個〜1億個、特に100万個〜7000万個である
ことが好ましい。配設密度が低すぎると微細粒子を設け
ることによる効果が不十分となる。また、配設密度が高
すぎても効果の向上はみられず、後述する連鎖比率とす
ることが困難となる。
[0071] The arrangement density of fine particles is 1/mm2.
The number is preferably 00,000 to 100 million, particularly 1 million to 70 million. If the arrangement density is too low, the effect of providing fine particles will be insufficient. Moreover, if the arrangement density is too high, no improvement in the effect will be observed, and it will be difficult to achieve the chain ratio described below.

【0072】微細粒子はできるだけ均一な分布で配設さ
れることが好ましい。粒子同士が凝集したり極度に接近
したりすると、これらは見掛け上大きな粒子(二次粒子
)として挙動することになり、好ましくない。微細粒子
間の接近度を、本明細書では連鎖比率で定義する。すな
わち、基体の表面に配設された粒子の直径をRとし、隣
接する粒子間の距離をdとしたとき、連鎖比率=(d<
Rを満足する粒子の単位面積あたりの個数)×100/
(単位面積あたりの粒子の個数)で定義される(単位は
%)。なお、Rには平均粒子径を採用し、粒子間距離d
および粒子の個数は電子顕微鏡写真にて測定する。
It is preferable that the fine particles are distributed as uniformly as possible. When particles aggregate or come extremely close to each other, they behave as apparently large particles (secondary particles), which is undesirable. In this specification, the degree of proximity between fine particles is defined by the chain ratio. That is, when the diameter of the particles disposed on the surface of the substrate is R, and the distance between adjacent particles is d, the chain ratio = (d<
Number of particles satisfying R per unit area) x 100/
It is defined as (number of particles per unit area) (unit: %). In addition, the average particle diameter is adopted as R, and the interparticle distance d
The number of particles is measured using an electron microscope photograph.

【0073】本発明では、このような連鎖比率が70%
以下、特に0〜60%であることが好ましい。連鎖比率
が前記範囲を超えると微細粒子が二次粒子としての挙動
を示すため、柱状結晶粒子の成長方向が揃いにくくなっ
て保磁力が低下する。また、磁性層形成後、磁性層表面
に現われる突起の径および高さが著しく大きくなり、磁
性層の表面性が低下してスペーシングロスにより電磁変
換特性が低下する。
[0073] In the present invention, such a chain ratio is 70%.
Below, it is particularly preferable that it is 0 to 60%. If the chain ratio exceeds the above range, the fine particles behave as secondary particles, making it difficult for the columnar crystal grains to grow in the same direction, resulting in a decrease in coercive force. Further, after the magnetic layer is formed, the diameter and height of the protrusions appearing on the surface of the magnetic layer become significantly large, the surface properties of the magnetic layer deteriorate, and the electromagnetic conversion characteristics deteriorate due to spacing loss.

【0074】微細粒子配設後の基体の中心線平均粗さR
aは、40A以下、特に30A以下であることが好まし
い。Raが前記範囲を超えると柱状結晶粒子の成長方向
が揃いにくくなり、保磁力が低下する傾向にある。なお
、Raが低すぎると摩擦低減効果が不十分で耐久性も低
くなるため、Raは10A以上とすることが好ましい。
Centerline average roughness R of the substrate after fine particles are disposed
It is preferable that a is 40A or less, particularly 30A or less. When Ra exceeds the above range, the growth directions of columnar crystal grains become difficult to align, and the coercive force tends to decrease. Note that if Ra is too low, the friction reduction effect will be insufficient and the durability will be low, so it is preferable that Ra is 10A or more.

【0075】微細粒子を基体表面に配設する方法は特に
限定されないが、例えば、台成樹脂を溶剤に溶解した薄
いバインダに微細粒子を分散したものを基体に塗布する
方法、あるいはこのようなバインダを塗布した上に微細
粒子を付着させる方法などが好ましく用いられる。
The method for disposing the fine particles on the surface of the substrate is not particularly limited, but for example, a method in which fine particles are dispersed in a thin binder made by dissolving a base resin in a solvent is coated on the substrate, or a method in which such a binder is applied A method of applying fine particles on top of the coating is preferably used.

【0076】本発明の磁気記録媒体の磁性層上には、磁
性層の保護および耐食性向上のために公知の種々のトッ
プコート層が設けられることが好ましい。また、テープ
化したときの走行性を確保するために、非磁性基体の磁
性層と反対側には公知の種々のバックコート層が設けら
れることが好ましい。
Preferably, various known top coat layers are provided on the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention in order to protect the magnetic layer and improve corrosion resistance. Furthermore, in order to ensure runnability when formed into a tape, it is preferable that various known back coat layers be provided on the side of the nonmagnetic substrate opposite to the magnetic layer.

【0077】本発明の磁気記録媒体は、磁性層面内方向
の各種磁気記録に好適であり、磁性層面内方向の保磁力
を向上させることができるため、高密度記録が可能とな
る。
The magnetic recording medium of the present invention is suitable for various kinds of magnetic recording in the in-plane direction of the magnetic layer, and since the coercive force in the in-plane direction of the magnetic layer can be improved, high-density recording is possible.

【0078】[0078]

【実施例】以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明
をさらに詳細に説明する。
EXAMPLES Hereinafter, specific examples of the present invention will be shown and the present invention will be explained in more detail.

【0079】[実施例1]微細粒子としてSiO2(平
均粒子径300A)0.15重量%を、バインダとして
メチルセルロース0.2重量%およびシランカップリン
グ剤〔N−β(アミノエチル)−γアミノプロピルメチ
ルジメトキシシラン〕0.02重量%を、残部溶剤とし
て水を含有する配合物を十分に混合分散させ、得られた
懸濁液を厚さ7μmのポリエチレンテレフタレート(P
ET)基体表面に塗布し、乾燥した。
[Example 1] 0.15% by weight of SiO2 (average particle size 300A) as fine particles, 0.2% by weight of methyl cellulose as a binder, and a silane coupling agent [N-β(aminoethyl)-γaminopropyl] 0.02% by weight of methyldimethoxysilane was sufficiently mixed and dispersed in a formulation containing water as the balance solvent, and the resulting suspension was poured into a 7 μm thick polyethylene terephthalate (P
ET) was applied onto the surface of the substrate and dried.

【0080】乾燥後の微細粒子の配設密度は1千万個/
mm2、連鎖比率は50%、基体表面のRaは30Aで
あった。
[0080] The arrangement density of fine particles after drying is 10 million particles/
mm2, the chain ratio was 50%, and the Ra of the substrate surface was 30A.

【0081】次いで、基体表面に強磁性金属薄膜を蒸着
した。
Next, a ferromagnetic metal thin film was deposited on the surface of the substrate.

【0082】供結ロールから基体を繰り出して、回転す
る円筒状冷却ドラムの周面に添わせて移動させ、強磁性
金属を斜め蒸着して強磁性金属薄膜を形成し、巻き取り
ロールに巻き取った。
The substrate is let out from the connecting roll and moved along the circumferential surface of a rotating cylindrical cooling drum, and a ferromagnetic metal is deposited obliquely to form a ferromagnetic metal thin film, which is then wound onto a take-up roll. Ta.

【0083】次いで、この巻き取りロールを供給ロール
とし、基体表面の法線方向を挟んで上記斜め蒸着時の入
射方向と交差する入射方向にて強磁性金属を斜め蒸着し
、磁気記録媒体サンプルを作成した。
Next, using this winding roll as a supply roll, a ferromagnetic metal is obliquely deposited in the direction of incidence that intersects the direction of incidence during the above-mentioned oblique deposition across the normal direction of the substrate surface, thereby forming a magnetic recording medium sample. Created.

【0084】なお、上層および下層の強磁性金属薄膜形
成の際にはArガスとO2ガスとの混合ガスを真空槽内
に流し、真空槽内の圧力を10−4Torrに保った。 また、混合ガスは、最小入射角付近で蒸着される部分の
基体に吹き付けるように流した。
[0084] When forming the upper and lower ferromagnetic metal thin films, a mixed gas of Ar gas and O2 gas was flowed into the vacuum chamber, and the pressure inside the vacuum chamber was maintained at 10-4 Torr. Further, the mixed gas was flowed so as to be blown onto the substrate at the portion to be vapor-deposited near the minimum incident angle.

【0085】混合ガス中のO2ガス濃度を変えて、複数
のサンプルを作製した。
A plurality of samples were prepared by changing the O2 gas concentration in the mixed gas.

【0086】各サンプルの上層形成および下層形成には
、Co80原子%、Ni20原子%の組成を有する強磁
性金属を用いた。
A ferromagnetic metal having a composition of 80 atomic % Co and 20 atomic % Ni was used to form the upper and lower layers of each sample.

【0087】このようにして形成された各サンプルは、
下層の強磁性金属薄膜と上層の強磁性金属薄膜との間に
、酸化物からなる非磁性薄膜を有していた。
[0087] Each sample thus formed was
A nonmagnetic thin film made of an oxide was provided between the lower ferromagnetic metal thin film and the upper ferromagnetic metal thin film.

【0088】各サンプルの強磁性金属薄膜に対する非磁
性薄膜の厚さの比(非磁性薄膜/強磁性金属薄膜)を下
記表1に示す。非磁性薄膜の厚さは、磁性層中の酸素濃
度分布をオージェ分光分析で測定し、この結果に基づい
て前述した方法により求めた。なお、強磁性金属薄膜の
厚さは、下層および上層ともに1000Aとした。
The ratio of the thickness of the nonmagnetic thin film to the ferromagnetic metal thin film (nonmagnetic thin film/ferromagnetic metal thin film) of each sample is shown in Table 1 below. The thickness of the nonmagnetic thin film was determined by measuring the oxygen concentration distribution in the magnetic layer by Auger spectroscopy, and based on the results, by the method described above. Note that the thickness of the ferromagnetic metal thin film was 1000A for both the lower layer and the upper layer.

【0089】各サンプルの各強磁性金属薄膜について、
柱状結晶粒子の平均成長方向と基体主面とのなす角度θ
を、前述した方法により測定した。柱状結晶粒子の測定
数は100個とした。結果を表1に示す。
Regarding each ferromagnetic metal thin film of each sample,
Angle θ between the average growth direction of columnar crystal grains and the main surface of the substrate
was measured by the method described above. The number of columnar crystal particles measured was 100. The results are shown in Table 1.

【0090】各サンプルについて、前述した角形比の面
外角度依存性グラフを作成した。測定にはVSMを用い
た。そして、前述したようなシミュレーション用磁性層
について、各強磁性金属薄膜の磁化容易軸方向を変えて
角形比の面外角度依存性グラフを作成した。これらのグ
ラフを各サンプルの角形比の面外角度依存性グラフと比
較し、各サンプルの各強磁性金属薄膜について、磁化容
易軸方向と基体主面とのなす角度Eを求めた。結果を表
1に示す。
For each sample, the above-mentioned out-of-plane angle dependence graph of the squareness ratio was created. VSM was used for the measurement. Then, for the simulation magnetic layer as described above, a graph of the out-of-plane angle dependence of the squareness ratio was created by changing the easy axis direction of magnetization of each ferromagnetic metal thin film. These graphs were compared with the out-of-plane angle dependence graph of the squareness ratio of each sample, and the angle E between the easy axis of magnetization and the main surface of the substrate was determined for each ferromagnetic metal thin film of each sample. The results are shown in Table 1.

【0091】各サンプルについて、磁性層面内方向の保
磁力Hcおよび残留磁束密度Brを測定した。結果を表
1に示す。
For each sample, the coercive force Hc in the in-plane direction of the magnetic layer and the residual magnetic flux density Br were measured. The results are shown in Table 1.

【0092】[0092]

【表1】[Table 1]

【0093】表1に示される結果から、本発明の効果が
明らかである。
From the results shown in Table 1, the effects of the present invention are clear.

【0094】なお、上記配合物を基体表面に塗布する際
に、塗布量等の塗布条件を変えて微細粒子の連鎖比率を
80%、基体表面のRaを50Aに変更し、この基体上
に表1のサンプルNo.3と同様にして強磁性金属薄膜
を形成した。この結果、保磁力は1000  Oe、残
留磁束密度は3800Gであった。
[0094] When applying the above compound to the surface of the substrate, the coating conditions such as the amount of coating were changed to change the chain ratio of fine particles to 80% and the Ra of the substrate surface to 50A. Sample No. 1 A ferromagnetic metal thin film was formed in the same manner as in 3. As a result, the coercive force was 1000 Oe and the residual magnetic flux density was 3800G.

【0095】[実施例2]表1に示されるサンプルの作
製方法に準じて、強磁性金属薄膜を3層積層したサンプ
ルも作製した。各サンプルの強磁性金属薄膜の厚さは、
下層、中層、上層ともに600Aとした。
[Example 2] A sample in which three ferromagnetic metal thin films were laminated was also prepared according to the sample preparation method shown in Table 1. The thickness of the ferromagnetic metal thin film of each sample is
The lower layer, middle layer, and upper layer were all 600A.

【0096】これらのサンプルについて、実施例1と同
様な測定を行なった。結果を下記表2に示す。
[0096] The same measurements as in Example 1 were carried out on these samples. The results are shown in Table 2 below.

【0097】[0097]

【表2】[Table 2]

【0098】表2に示される結果から、本発明は3層構
成の磁性層を有する磁気記録媒体についても効果が高い
ことがわかる。
From the results shown in Table 2, it can be seen that the present invention is highly effective also for magnetic recording media having a three-layered magnetic layer.

【0099】0099

【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、基体に対する
柱状結晶粒子の傾きに応じた保磁力よりも高い保磁力が
得られる。また、逆に、従来と同等の保磁力を確保した
上で、より高い飽和磁束密度を得ることができる。
Effects of the Invention The magnetic recording medium of the present invention can obtain a coercive force higher than the coercive force depending on the inclination of the columnar crystal grains with respect to the substrate. Moreover, on the contrary, it is possible to obtain a higher saturation magnetic flux density while maintaining a coercive force equivalent to that of the conventional method.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】  基体上に磁性層を有し、この磁性層が
、斜め蒸着法により形成された柱状結晶粒子からなる2
層以上の強磁性金属薄膜と、隣り合う強磁性金属薄膜の
間に存在する非磁性薄膜とが積層された構成を有し、前
記強磁性金属薄膜が、第1の群と第2の群とから構成さ
れ、前記第1の群に属する強磁性金属薄膜の柱状結晶粒
子の平均成長方向と、前記第2の群に属する強磁性金属
薄膜の柱状結晶粒子の平均成長方向とが、基体の法線を
挟んで交差しており、前記第1の群に属する強磁性金属
薄膜および前記第2の群に属する強磁性金属薄膜の少な
くとも一方の側には、それぞれ前記第2の群に属する強
磁性金属薄膜および前記第1の群に属する強磁性金属薄
膜が存在し、各強磁性金属薄膜について、柱状結晶粒子
の平均成長方向と基体主面とのなす角度をθ(ただし、
0<θ<90°)とし、反磁界補正後の磁化容易軸の方
向と基体主面とのなす角度をE(ただし、0<E<90
°)としたとき、θ>Eであることを特徴とする磁気記
録媒体。
Claim 1: A magnetic layer having a magnetic layer on a substrate, the magnetic layer consisting of columnar crystal grains formed by an oblique evaporation method.
It has a structure in which ferromagnetic metal thin films of a number of layers or more and a non-magnetic thin film existing between adjacent ferromagnetic metal thin films are laminated, and the ferromagnetic metal thin films are arranged in a first group and a second group. , and the average growth direction of the columnar crystal grains of the ferromagnetic metal thin film belonging to the first group and the average growth direction of the columnar crystal grains of the ferromagnetic metal thin film belonging to the second group are based on the direction of the substrate. At least one side of the ferromagnetic metal thin film belonging to the first group and the ferromagnetic metal thin film belonging to the second group, which intersect with each other with the line in between, has a ferromagnetic metal thin film belonging to the second group, respectively. A metal thin film and a ferromagnetic metal thin film belonging to the first group are present, and for each ferromagnetic metal thin film, the angle between the average growth direction of columnar crystal grains and the main surface of the substrate is θ (however,
0<θ<90°), and the angle between the direction of the easy axis of magnetization after demagnetizing field correction and the main surface of the substrate is E (however, 0<E<90°).
A magnetic recording medium characterized in that θ>E, where θ>E.
【請求項2】  各強磁性金属薄膜についてθ/E=1
.4〜5が成立する請求項1に記載の磁気記録媒体。
Claim 2: θ/E=1 for each ferromagnetic metal thin film
.. 2. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the following conditions apply.
【請求項3】  前記非磁性薄膜が前記強磁性金属薄膜
に含有される元素の酸化物を主成分とする請求項1また
は2に記載の磁気記録媒体。
3. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the nonmagnetic thin film contains as a main component an oxide of an element contained in the ferromagnetic metal thin film.
【請求項4】  前記非磁性薄膜がCo酸化物を主成分
として含有する請求項1ないし3のいずれかに記載の磁
気記録媒体。
4. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the nonmagnetic thin film contains Co oxide as a main component.
【請求項5】  前記非磁性薄膜の厚さが前記強磁性金
属薄膜の厚さの平均値の0.12〜0.5倍である請求
項1ないし4のいずれかに記載の磁気記録媒体。
5. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the thickness of the nonmagnetic thin film is 0.12 to 0.5 times the average thickness of the ferromagnetic metal thin film.
【請求項6】  前記強磁性金属薄膜がCoを主成分と
して含有する請求項1ないし5のいずれかに記載の磁気
記録媒体。
6. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the ferromagnetic metal thin film contains Co as a main component.
【請求項7】  前記基体の表面に微細粒子が配設され
ており、前記微細粒子配設後の基体の中心線平均粗さR
aが40A以下であり、かつ前記微細粒子の連鎖比率が
70%以下である請求項1ないし6のいずれかに記載の
磁気記録媒体。
7. Fine particles are disposed on the surface of the substrate, and the center line average roughness R of the substrate after the fine particles are disposed.
7. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein a is 40 A or less and a chain ratio of the fine particles is 70% or less.
【請求項8】  前記磁性層面内における保磁力が12
00  Oe以上であり、かつ残留磁束密度が4000
G以上である請求項1ないし7のいずれかに記載の磁気
記録媒体。
8. The in-plane coercive force of the magnetic layer is 12
00 Oe or more, and the residual magnetic flux density is 4000
8. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic recording medium is G or more.
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