JPH04225813A - 水蒸気と二酸化炭素からなる不純物を空気から除去するための圧力スウィング吸着プロセス - Google Patents
水蒸気と二酸化炭素からなる不純物を空気から除去するための圧力スウィング吸着プロセスInfo
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- JPH04225813A JPH04225813A JP3088627A JP8862791A JPH04225813A JP H04225813 A JPH04225813 A JP H04225813A JP 3088627 A JP3088627 A JP 3088627A JP 8862791 A JP8862791 A JP 8862791A JP H04225813 A JPH04225813 A JP H04225813A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は，空気を従来の分離ユニットに導
入する前に，空気から不必要なガスを除去することに関
する。
入する前に，空気から不必要なガスを除去することに関
する。
【０００２】空気の低温分離によって窒素と酸素を製造
するための従来の空気分離ユニット（ＡＳＵ）は，基本
的には，かなり低い温度で作動する二段蒸留塔で構成さ
れている。温度が極めて低いために，水蒸気と二酸化炭
素を圧縮空気供給物からＡＳＵに除去することが必要で
ある。これが行われないと，ＡＳＵの低温部分が凍結を
起こす。従って，製造を停止し，詰まった部分を加温・
気化させて，凍結ガスの個体物質を除去することが必要
となる。このことは非常にコストがかかる。一般には，
ＡＳＵの凍結を防止するためには，圧縮空気供給物流れ
中における水蒸気と二酸化炭素の含量が，それぞれ０．
１ｐｐｍ未満及び１．０ｐｐｍ未満でなければならない
。
するための従来の空気分離ユニット（ＡＳＵ）は，基本
的には，かなり低い温度で作動する二段蒸留塔で構成さ
れている。温度が極めて低いために，水蒸気と二酸化炭
素を圧縮空気供給物からＡＳＵに除去することが必要で
ある。これが行われないと，ＡＳＵの低温部分が凍結を
起こす。従って，製造を停止し，詰まった部分を加温・
気化させて，凍結ガスの個体物質を除去することが必要
となる。このことは非常にコストがかかる。一般には，
ＡＳＵの凍結を防止するためには，圧縮空気供給物流れ
中における水蒸気と二酸化炭素の含量が，それぞれ０．
１ｐｐｍ未満及び１．０ｐｐｍ未満でなければならない
。
【０００３】空気を予備精製するためのプロセスと装置
は，上記の不純物レベルを常に満たすか，あるいは望ま
しくはそれを越える能力を有していなければならず，ま
た効率的な仕方でこうした要件を満足するものでなけれ
ばならない。予備精製のコストはＡＳＵの生成物ガスの
コストに直接関係してくるので，このことは特に重要な
ことである。
は，上記の不純物レベルを常に満たすか，あるいは望ま
しくはそれを越える能力を有していなければならず，ま
た効率的な仕方でこうした要件を満足するものでなけれ
ばならない。予備精製のコストはＡＳＵの生成物ガスの
コストに直接関係してくるので，このことは特に重要な
ことである。
【０００４】現在工業的に行われている空気の予備精製
法としては，逆転熱交換器による方法，温度スウィング
吸着による方法，及び圧力スウィング吸着による方法等
がある。逆転熱交換器による方法と温度スウィング吸着
による方法は，ウィルソンらによる「ＩＯＭＡ ＢＲ
ＯＡＤＣＡＳＴＥＲ，Ｊａｎ．−Ｆｅｂ．，１９８４，
ｐｐ１５−２０」に説明されている。
法としては，逆転熱交換器による方法，温度スウィング
吸着による方法，及び圧力スウィング吸着による方法等
がある。逆転熱交換器による方法と温度スウィング吸着
による方法は，ウィルソンらによる「ＩＯＭＡ ＢＲ
ＯＡＤＣＡＳＴＥＲ，Ｊａｎ．−Ｆｅｂ．，１９８４，
ｐｐ１５−２０」に説明されている。
【０００５】逆転熱交換器は，水蒸気と二酸化炭素の通
過時にそれらの凍結と気化を交互に起こさせることによ
って除去する。こうしたシステムでは，通過後の清浄化
（すなわち再生）を行うのに多量（通常は５０％以上）
の生成物ガスを必要とする。こうした大きな欠点がある
ため，該システム特有の機械的な問題や騒音の問題とあ
いまって，予備精製の手段として逆転熱交換器を使用す
ることは，ここ数年少なくなりつつある。
過時にそれらの凍結と気化を交互に起こさせることによ
って除去する。こうしたシステムでは，通過後の清浄化
（すなわち再生）を行うのに多量（通常は５０％以上）
の生成物ガスを必要とする。こうした大きな欠点がある
ため，該システム特有の機械的な問題や騒音の問題とあ
いまって，予備精製の手段として逆転熱交換器を使用す
ることは，ここ数年少なくなりつつある。
【０００６】温度スウィング吸着（ＴＳＡ）による予備
精製においては，不純物が低温（通常は約５℃）で除去
され，そして高温（例えば１５０〜２５０℃）で再生が
行われる。再生に必要な生成物ガスの量は通常わずか約
１２〜１５％であり，逆転熱交換器の場合に比べてかな
り改良されている。しかしながら，ＴＳＡプロセスは，
供給ガスを冷却するための冷却ユニットと，再生ガスを
加熱するための加熱ユニットを必要とする。従って，Ｔ
ＳＡプロセスは資本経費とエネルギー消費量において不
利である。
精製においては，不純物が低温（通常は約５℃）で除去
され，そして高温（例えば１５０〜２５０℃）で再生が
行われる。再生に必要な生成物ガスの量は通常わずか約
１２〜１５％であり，逆転熱交換器の場合に比べてかな
り改良されている。しかしながら，ＴＳＡプロセスは，
供給ガスを冷却するための冷却ユニットと，再生ガスを
加熱するための加熱ユニットを必要とする。従って，Ｔ
ＳＡプロセスは資本経費とエネルギー消費量において不
利である。
【０００７】圧力スウィング吸着（ＰＳＡ）プロセスは
，ＴＳＡプロセスに代わる優れたプロセスである。なぜ
なら，吸着と再生が周囲温度で行われるからである。 一般には，ＰＳＡプロセスはＴＳＡプロセスよりかなり
多くの再生用ガスを必要とする。この点は，高い回収率
の低温分離生成物が必要とされる場合には不利となる。 しかしながら，実質的な量の廃棄物流れ（例えば，供給
物に対して約４０％）を有する低温プラントにおいては
，こうした欠点は実質的に緩和される。このような流れ
は，不純物（すなわち水蒸気と二酸化炭素）を含んでい
ないので再生用ガスとして理想的であり，排気すること
も可能である。しかしながら，ＰＳＡに基づいた多くの
予備精製法が文献中に提唱されているけれども，高い資
本経費と高いエネルギーコストにより，実際に工業的に
使用されているものは少ない。
，ＴＳＡプロセスに代わる優れたプロセスである。なぜ
なら，吸着と再生が周囲温度で行われるからである。 一般には，ＰＳＡプロセスはＴＳＡプロセスよりかなり
多くの再生用ガスを必要とする。この点は，高い回収率
の低温分離生成物が必要とされる場合には不利となる。 しかしながら，実質的な量の廃棄物流れ（例えば，供給
物に対して約４０％）を有する低温プラントにおいては
，こうした欠点は実質的に緩和される。このような流れ
は，不純物（すなわち水蒸気と二酸化炭素）を含んでい
ないので再生用ガスとして理想的であり，排気すること
も可能である。しかしながら，ＰＳＡに基づいた多くの
予備精製法が文献中に提唱されているけれども，高い資
本経費と高いエネルギーコストにより，実際に工業的に
使用されているものは少ない。
【０００８】ドイツ特許公報ＤＥ３，０４５，４５１（
１９８１）は，温度５〜１０℃，吸着圧力８８０ＫＰａ
（９Ｋｇ／ｃｍ２ ），及び再生圧力９８ＫＰａ（１ａ
ｔｍ）にて運転されるＰＳＡ予備精製プロセスを開示し
ている。供給空気を加圧下にて１３Ｘゼオライト粒子層
に通して水蒸気と二酸化炭素の大部分を除去し，次いで
活性アルミナ粒子層に通して残留している低濃度の水蒸
気と二酸化炭素を除去する。活性アルミナの第２の層が
２つの層を合わせた容量の約２０〜８０％を構成しても
よい，とされている。該プロセスにおける吸着剤層の配
置構成は，吸着剤層における“コールドスポット（ｃｏ
ｌｄ ｓｐｏｔ）”の形成を少なくする，と説明され
ている。このドイツ特許公報に類似のプロセスが，トモ
ムラ（Ｔｏｍｏｍｕｒａ）らによる「化学工学論文集，
１３（５），（１９８７），ｐｐ．５４８−５５３」に
説明されている。後者のプロセスは，温度２８〜３５℃
，吸着圧力０．６５ＭＰａ，及び再生圧力０．１１ＭＰ
ａにて運転される。該プロセスでは，シーブ比生成（ｓ
ｉｅｖｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔ）は
７．１Ｓｍ３ ／ｍｉｎ／ｍ３ であり，排気ガス損失
は供給空気の６．３％である。６．３％という数字は比
較的小さな値と思われるかも知れないが，排気における
供給空気の損失が１容量％であると，一日当たり２００
トンの窒素を生産するプラントの場合，平均して年間１
万ドルの運転ロスとなる。
１９８１）は，温度５〜１０℃，吸着圧力８８０ＫＰａ
（９Ｋｇ／ｃｍ２ ），及び再生圧力９８ＫＰａ（１ａ
ｔｍ）にて運転されるＰＳＡ予備精製プロセスを開示し
ている。供給空気を加圧下にて１３Ｘゼオライト粒子層
に通して水蒸気と二酸化炭素の大部分を除去し，次いで
活性アルミナ粒子層に通して残留している低濃度の水蒸
気と二酸化炭素を除去する。活性アルミナの第２の層が
２つの層を合わせた容量の約２０〜８０％を構成しても
よい，とされている。該プロセスにおける吸着剤層の配
置構成は，吸着剤層における“コールドスポット（ｃｏ
ｌｄ ｓｐｏｔ）”の形成を少なくする，と説明され
ている。このドイツ特許公報に類似のプロセスが，トモ
ムラ（Ｔｏｍｏｍｕｒａ）らによる「化学工学論文集，
１３（５），（１９８７），ｐｐ．５４８−５５３」に
説明されている。後者のプロセスは，温度２８〜３５℃
，吸着圧力０．６５ＭＰａ，及び再生圧力０．１１ＭＰ
ａにて運転される。該プロセスでは，シーブ比生成（ｓ
ｉｅｖｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔ）は
７．１Ｓｍ３ ／ｍｉｎ／ｍ３ であり，排気ガス損失
は供給空気の６．３％である。６．３％という数字は比
較的小さな値と思われるかも知れないが，排気における
供給空気の損失が１容量％であると，一日当たり２００
トンの窒素を生産するプラントの場合，平均して年間１
万ドルの運転ロスとなる。
【０００９】特開昭５９−４４１４は，水蒸気の除去と
二酸化炭素の除去に対して別々の層と吸着剤を使用する
ＰＳＡ予備精製プロセスについて説明している。活性ア
ルミナ又はシリカゲルを含有した水蒸気除去塔は低圧の
パージによって再生され，１３Ｘゼオライトを含有した
二酸化炭素除去塔はパージすることなく脱気だけで再生
される。該プロセスは約２５％の再生用ガスを必要とし
，従って高い生成物回収率を有する低温プロセスに対し
て使用される。しかしながら，相当量の廃棄物流れを生
じる低温プラントの場合，真空ポンプの能力増大が要求
されるために，こうしたプロセスは経費アップとなる。
二酸化炭素の除去に対して別々の層と吸着剤を使用する
ＰＳＡ予備精製プロセスについて説明している。活性ア
ルミナ又はシリカゲルを含有した水蒸気除去塔は低圧の
パージによって再生され，１３Ｘゼオライトを含有した
二酸化炭素除去塔はパージすることなく脱気だけで再生
される。該プロセスは約２５％の再生用ガスを必要とし
，従って高い生成物回収率を有する低温プロセスに対し
て使用される。しかしながら，相当量の廃棄物流れを生
じる低温プラントの場合，真空ポンプの能力増大が要求
されるために，こうしたプロセスは経費アップとなる。
【００１０】特公昭５７−９９３１６は，供給空気，排
気ガス，及びパージガスを熱交換器に通して，ほぼ同じ
温度で吸着と脱着を起こさせる，というプロセスについ
て説明している。このプロセスの利点は，再生用ガスの
必要量が少なくて済むという点にあると説明されている
。
気ガス，及びパージガスを熱交換器に通して，ほぼ同じ
温度で吸着と脱着を起こさせる，というプロセスについ
て説明している。このプロセスの利点は，再生用ガスの
必要量が少なくて済むという点にあると説明されている
。
【００１１】特公昭５５−９５０７９に記載のプロセス
によれば，空気がＰＳＡにより２工程で処理されて水蒸
気と二酸化炭素が除去され，このとき第１工程をパージ
するのにＰＳＡユニットからの乾燥空気生成物が使用さ
れ，また第２工程をパージするのにＡＳＵからの不純物
含有窒素流れが使用される。該プロセスは，全体として
の窒素回収率の点で有利であると説明されている。
によれば，空気がＰＳＡにより２工程で処理されて水蒸
気と二酸化炭素が除去され，このとき第１工程をパージ
するのにＰＳＡユニットからの乾燥空気生成物が使用さ
れ，また第２工程をパージするのにＡＳＵからの不純物
含有窒素流れが使用される。該プロセスは，全体として
の窒素回収率の点で有利であると説明されている。
【００１２】ヨーロッパ特許公報第２３２，８４０号（
１９８７）は，活性アルミナを使用して水蒸気を，そし
てゼオライトを使用して二酸化炭素を除去するＰＳＡ予
備精製プロセスについて説明している。水蒸気の除去に
対して活性アルミナを使用すると，より低い温度での吸
着が可能となり，従ってより低い温度にて二酸化炭素の
吸着が起こる。吸着も脱着も周囲温度に近い温度で起こ
る。
１９８７）は，活性アルミナを使用して水蒸気を，そし
てゼオライトを使用して二酸化炭素を除去するＰＳＡ予
備精製プロセスについて説明している。水蒸気の除去に
対して活性アルミナを使用すると，より低い温度での吸
着が可能となり，従ってより低い温度にて二酸化炭素の
吸着が起こる。吸着も脱着も周囲温度に近い温度で起こ
る。
【００１３】ドイツ公開公報（ｌａｉｄ−ｏｐｅｎ
Ｇｅｒｍａｎ Ｏｆｆｅｎ．）ＤＥ３，７０２，１９
０Ａ１（１９８８）に記載のＰＳＡサイクルでは，吸着
熱の少なくとも８０％が層に保持され，これが再生に利
用される。ＰＳＡ層に吸着熱が保持されるという原理は
，当業界では既に確立されていることである。
Ｇｅｒｍａｎ Ｏｆｆｅｎ．）ＤＥ３，７０２，１９
０Ａ１（１９８８）に記載のＰＳＡサイクルでは，吸着
熱の少なくとも８０％が層に保持され，これが再生に利
用される。ＰＳＡ層に吸着熱が保持されるという原理は
，当業界では既に確立されていることである。
【００１４】従来技術によるＰＳＡ空気精製プロセスの
ほとんど（但し，ドイツ特許公報ＤＥ３，０４５，４５
１を除く）は，水蒸気除去のための活性アルミナ又はシ
リカゲルを含有した初めの層と，二酸化炭素除去のため
のゼオライト層を使用する。上記のドイツ特許公報では
，存在する水蒸気と二酸化炭素の大部分を吸着除去する
ためにゼオライト粒子を使用し，次いで初めの層からの
ガス中に残存している低濃度の両不純物を除去するため
に活性アルミナの層を使用する。
ほとんど（但し，ドイツ特許公報ＤＥ３，０４５，４５
１を除く）は，水蒸気除去のための活性アルミナ又はシ
リカゲルを含有した初めの層と，二酸化炭素除去のため
のゼオライト層を使用する。上記のドイツ特許公報では
，存在する水蒸気と二酸化炭素の大部分を吸着除去する
ためにゼオライト粒子を使用し，次いで初めの層からの
ガス中に残存している低濃度の両不純物を除去するため
に活性アルミナの層を使用する。
【００１５】本発明によれば，エネルギー消費量と排気
ガス損失に関して従来技術を凌ぐ，水蒸気と二酸化炭素
を効率的に除去する手段が見出された。
ガス損失に関して従来技術を凌ぐ，水蒸気と二酸化炭素
を効率的に除去する手段が見出された。
【００１６】空気をＡＳＵに導入する前に，７０〜１０
０％の層容積を構成する活性アルミナの初めの層と，ゼ
オライト（例えば１３Ｘゼオライト）の別の層（存在す
る場合）とを含む吸着ゾーンに空気を通すことによって
，空気から水蒸気と二酸化炭素が除去される。本発明の
吸着剤粒子（特にゼオライト粒子）は，従来使用されて
いるものより小さい。本発明のＰＳＡサイクルでは，小
さな粒子を含有した吸着剤層の流動化を引き起こす恐れ
は殆どない。
０％の層容積を構成する活性アルミナの初めの層と，ゼ
オライト（例えば１３Ｘゼオライト）の別の層（存在す
る場合）とを含む吸着ゾーンに空気を通すことによって
，空気から水蒸気と二酸化炭素が除去される。本発明の
吸着剤粒子（特にゼオライト粒子）は，従来使用されて
いるものより小さい。本発明のＰＳＡサイクルでは，小
さな粒子を含有した吸着剤層の流動化を引き起こす恐れ
は殆どない。
【００１７】本発明は，７０〜１００％の層容積を構成
する活性アルミナの初めの層を含んだ吸着剤層を使用し
た，低温分離における空気の予備精製法の改良に関する
。本明細書で使用している“初めの層（ｉｎｉｔｉａｌ
ｌａｙｅｒ）”とは，吸着剤層に入ってくる供給ガ
スと接触する最初の層を意味する。吸着剤層中の吸着剤
粒子の粒径は約２ｍｍ以下であるのが好ましい。本発明
のプロセスでは，微細粒状吸着剤を使い易くしたＰＳＡ
サイクルを使用する。
する活性アルミナの初めの層を含んだ吸着剤層を使用し
た，低温分離における空気の予備精製法の改良に関する
。本明細書で使用している“初めの層（ｉｎｉｔｉａｌ
ｌａｙｅｒ）”とは，吸着剤層に入ってくる供給ガ
スと接触する最初の層を意味する。吸着剤層中の吸着剤
粒子の粒径は約２ｍｍ以下であるのが好ましい。本発明
のプロセスでは，微細粒状吸着剤を使い易くしたＰＳＡ
サイクルを使用する。
【００１８】活性アルミナは従来，予備精製ユニットに
おいて空気から水蒸気を除去するのに使用されているけ
れども，これまでのところ，その使用は主に，水蒸気を
除去するための初めの層（これに次いで，例えばゼオラ
イトのような別の吸着剤層により二酸化炭素が除去され
る）としてである。前記のドイツ特許公報ＤＥ３，０４
５，４５１は，逆の順序での吸着剤の使用を開示してお
り，活性アルミナの層が，ゼオライトの初めの層を通過
した低濃度の不純物を除去するための別の層としてのみ
使用されると説明している。さらに，活性アルミナは，
全層容積の２０〜８０％を構成することができると説明
している。しかしながら，該特許に記載の実施例ではい
ずれも，各吸着剤を等量使用している。
おいて空気から水蒸気を除去するのに使用されているけ
れども，これまでのところ，その使用は主に，水蒸気を
除去するための初めの層（これに次いで，例えばゼオラ
イトのような別の吸着剤層により二酸化炭素が除去され
る）としてである。前記のドイツ特許公報ＤＥ３，０４
５，４５１は，逆の順序での吸着剤の使用を開示してお
り，活性アルミナの層が，ゼオライトの初めの層を通過
した低濃度の不純物を除去するための別の層としてのみ
使用されると説明している。さらに，活性アルミナは，
全層容積の２０〜８０％を構成することができると説明
している。しかしながら，該特許に記載の実施例ではい
ずれも，各吸着剤を等量使用している。
【００１９】こうした開示内容とは異なり，本発明では
，全吸着剤容積の少なくとも約７０容量％（好ましくは
約８０〜１００％）を構成する活性アルミナの初めの層
，及び存在する場合はゼオライトの別の層（存在する場
合）からなる吸着剤系を使用する。流入する空気流れ中
の水蒸気と二酸化炭素を除去するための初めの主要吸着
剤として活性アルミナを使用することは，前述の文献中
には記載されていない。全不純物をある特定のレベル以
下にまで除去するための吸着剤層として活性アルミナを
使用することは，従来の全ての空気予備精製法にはみら
れないことである。２つの吸着剤層が使用されるという
本発明のプロセスの実施態様においては，２つの吸着剤
層は，別々の容器中に収容してもよいし，あるいは混ざ
り合うのを防止するために２層間に適当なバリヤーを設
けた状態で単一の容器中に収容してもよい。容器は単一
容器が好ましい。
，全吸着剤容積の少なくとも約７０容量％（好ましくは
約８０〜１００％）を構成する活性アルミナの初めの層
，及び存在する場合はゼオライトの別の層（存在する場
合）からなる吸着剤系を使用する。流入する空気流れ中
の水蒸気と二酸化炭素を除去するための初めの主要吸着
剤として活性アルミナを使用することは，前述の文献中
には記載されていない。全不純物をある特定のレベル以
下にまで除去するための吸着剤層として活性アルミナを
使用することは，従来の全ての空気予備精製法にはみら
れないことである。２つの吸着剤層が使用されるという
本発明のプロセスの実施態様においては，２つの吸着剤
層は，別々の容器中に収容してもよいし，あるいは混ざ
り合うのを防止するために２層間に適当なバリヤーを設
けた状態で単一の容器中に収容してもよい。容器は単一
容器が好ましい。
【００２０】本明細書で使用している“活性アルミナ”
とは，工業的に使用されているような活性アルミナ物質
を意味する。当技術者は，このような活性アルミナ物質
が通常は１００％アルミナではなく，少量の他の物質（
例えば，酸化第二鉄，酸化ナトリウム，及びシリカ等）
を含有していることを知っている。ある特定の市販活性
アルミナ製品は，活性を高めるか又は有用な特性を付与
する上記の物質や他の物質を特定量含有するように製造
されている。本発明に従った特に好ましい活性アルミナ
は，ペンシルバニア州ピッツバーグのアルコア社（Ａｌ
ｃｏａ，Ｉｎｃ．）からＨ−１５２の商品名で製造され
ている活性アルミナである。１％未満のシリカを含有し
た従来の活性アルミナと異なり，この活性アルミナは，
粒状物ベースにて約１０重量％のシリカを含む（すなわ
ち，不均質な粒状混合物である従来の活性アルミナとは
異なり，各粒子がシリカを含有している）。二酸化炭素
の吸着に対して有用であるとされている種々のゼオライ
トを本発明のプロセスに使用することができる。特に好
ましいのは１３Ｘゼオライトである。
とは，工業的に使用されているような活性アルミナ物質
を意味する。当技術者は，このような活性アルミナ物質
が通常は１００％アルミナではなく，少量の他の物質（
例えば，酸化第二鉄，酸化ナトリウム，及びシリカ等）
を含有していることを知っている。ある特定の市販活性
アルミナ製品は，活性を高めるか又は有用な特性を付与
する上記の物質や他の物質を特定量含有するように製造
されている。本発明に従った特に好ましい活性アルミナ
は，ペンシルバニア州ピッツバーグのアルコア社（Ａｌ
ｃｏａ，Ｉｎｃ．）からＨ−１５２の商品名で製造され
ている活性アルミナである。１％未満のシリカを含有し
た従来の活性アルミナと異なり，この活性アルミナは，
粒状物ベースにて約１０重量％のシリカを含む（すなわ
ち，不均質な粒状混合物である従来の活性アルミナとは
異なり，各粒子がシリカを含有している）。二酸化炭素
の吸着に対して有用であるとされている種々のゼオライ
トを本発明のプロセスに使用することができる。特に好
ましいのは１３Ｘゼオライトである。
【００２１】活性アルミナを本発明のプロセスにおける
主要吸着剤として使用することは，ゼオライト（例えば
１３Ｘゼオライト）と比べると活性アルミナがあまり空
気を吸着しないという点で有利である。圧力０．９７Ｍ
Ｐａ（１４０ｐｓｉａ）及び温度２５℃にて行った実験
によれば，単位体積の１３Ｘゼオライトは，同じ単位体
積の活性アルミナの場合の約３倍の空気を吸着すること
がわかった。従って，本発明のプロセスにおいては活性
アルミナを主要吸着剤として使用するため，排気ガスの
損失は５０％以上も少なくなり，このことはエネルギー
消費量に関して大きなコスト節減となる。本発明の好ま
しい実施態様においては，吸着剤層は活性アルミナを１
００％含む。
主要吸着剤として使用することは，ゼオライト（例えば
１３Ｘゼオライト）と比べると活性アルミナがあまり空
気を吸着しないという点で有利である。圧力０．９７Ｍ
Ｐａ（１４０ｐｓｉａ）及び温度２５℃にて行った実験
によれば，単位体積の１３Ｘゼオライトは，同じ単位体
積の活性アルミナの場合の約３倍の空気を吸着すること
がわかった。従って，本発明のプロセスにおいては活性
アルミナを主要吸着剤として使用するため，排気ガスの
損失は５０％以上も少なくなり，このことはエネルギー
消費量に関して大きなコスト節減となる。本発明の好ま
しい実施態様においては，吸着剤層は活性アルミナを１
００％含む。
【００２２】吸着剤層中に少なくとも７０容量％の活性
アルミナを使用すると，脱着時にゼオライト層に形成さ
れることが知られている“低温ゾーン（ｃｏｌｄｚｏｎ
ｅ）”が実質的に消滅する。前述したように，ＰＳＡサ
イクルの製造工程時において，ゼオライトは活性アルミ
ナより実質的により多くの量の空気を吸着する。さらに
，ゼオライトに対する空気成分の吸着熱は，活性アルミ
ナに対する空気成分の吸着熱より大きい。ゼオライトの
脱着工程時又は再生工程時，吸着された空気は断熱の形
で極めて速やかに脱着し，従って急激な温度降下が起こ
る。ドイツ特許公報ＤＥ３，０４５，４５１の図３は，
１０℃での吸着に対して，脱着時にゼオライト層におい
て約２０℃の温度降下が起こりうることを示している。 ドイツ公開公報ＤＥ３，７０２，２９０Ａ１は，活性ア
ルミナ又はシリカゲルを水蒸気除去用に，そして１３Ｘ
ゼオライトを二酸化炭素除去用に使用したプロセスにお
いて，脱着は吸着より約３０℃低い温度にて起こること
を開示している。これは，急速な脱着時における低温ゾ
ーンの形成によるものである。
アルミナを使用すると，脱着時にゼオライト層に形成さ
れることが知られている“低温ゾーン（ｃｏｌｄｚｏｎ
ｅ）”が実質的に消滅する。前述したように，ＰＳＡサ
イクルの製造工程時において，ゼオライトは活性アルミ
ナより実質的により多くの量の空気を吸着する。さらに
，ゼオライトに対する空気成分の吸着熱は，活性アルミ
ナに対する空気成分の吸着熱より大きい。ゼオライトの
脱着工程時又は再生工程時，吸着された空気は断熱の形
で極めて速やかに脱着し，従って急激な温度降下が起こ
る。ドイツ特許公報ＤＥ３，０４５，４５１の図３は，
１０℃での吸着に対して，脱着時にゼオライト層におい
て約２０℃の温度降下が起こりうることを示している。 ドイツ公開公報ＤＥ３，７０２，２９０Ａ１は，活性ア
ルミナ又はシリカゲルを水蒸気除去用に，そして１３Ｘ
ゼオライトを二酸化炭素除去用に使用したプロセスにお
いて，脱着は吸着より約３０℃低い温度にて起こること
を開示している。これは，急速な脱着時における低温ゾ
ーンの形成によるものである。
【００２３】脱着が吸着よりかなり低い温度で起こる場
合，脱着に必要な再生用ガスの量は，脱着と吸着がほぼ
同じ温度で起こる場合よりはるかに多い。吸着と脱着と
の間に大きな温度差があると，吸着剤層の再生が非効率
的となり，従ってより多くの量の吸着剤を使用しなけれ
ばならなくなる。さらに，時間と共に“低温ゾーン”の
影響が大きくなり，低温ゾーンの大きさが増すこともあ
るし，また吸着剤層内で低温ゾーンが移動することもあ
る。このようなファクターはいずれも，運転上の不安定
性をきたす可能性がある。当技術者には明らかなことだ
が，ゼオライトを主要量使用した場合に付きものの，上
記ファクターによる温度の急激な降下は，コストと運転
上の安定性の点から望ましくないことである。吸着剤層
におけるゼオライトの使用量を減らせば，低温ゾーン形
成の有害な影響が少なくなると考えられる。
合，脱着に必要な再生用ガスの量は，脱着と吸着がほぼ
同じ温度で起こる場合よりはるかに多い。吸着と脱着と
の間に大きな温度差があると，吸着剤層の再生が非効率
的となり，従ってより多くの量の吸着剤を使用しなけれ
ばならなくなる。さらに，時間と共に“低温ゾーン”の
影響が大きくなり，低温ゾーンの大きさが増すこともあ
るし，また吸着剤層内で低温ゾーンが移動することもあ
る。このようなファクターはいずれも，運転上の不安定
性をきたす可能性がある。当技術者には明らかなことだ
が，ゼオライトを主要量使用した場合に付きものの，上
記ファクターによる温度の急激な降下は，コストと運転
上の安定性の点から望ましくないことである。吸着剤層
におけるゼオライトの使用量を減らせば，低温ゾーン形
成の有害な影響が少なくなると考えられる。
【００２４】本発明の予備精製プロセスに使用される吸
着剤粒子〔特にゼオライト粒子（但し存在する場合）〕
は，ＰＳＡプロセスに従来使用されているものより小さ
い。具体的には，吸着剤粒子の粒径は約２ｍｍ未満，好
ましくは約０．４〜１．８ｍｍ，最も好ましくは約０．
６〜１．６ｍｍである。市販の３．０ｍｍ活性アルミナ
を含んだ７５容量％の第１の層と，０．４〜０．８ｍｍ
の１３Ｘゼオライトを含んだ残部の第２の層とを含む吸
着剤層を使用して，温度２３℃及び圧力７２４ＫＰａ（
１０５ｐｓｉａ）にて行った実験により，２８．５Ｓｍ
３ ／ｍｉｎ／ｍ３ のシーブ比生成，及び１．７％の
排気ガス損失が得られた。このシーブ比生成は，前述の
トモムラらのプロセスで得られるシーブ比生成の約４倍
であり，また排気ガス損失は，該プロセスにおいて得ら
れる排気ガス損失の約１／３未満である。
着剤粒子〔特にゼオライト粒子（但し存在する場合）〕
は，ＰＳＡプロセスに従来使用されているものより小さ
い。具体的には，吸着剤粒子の粒径は約２ｍｍ未満，好
ましくは約０．４〜１．８ｍｍ，最も好ましくは約０．
６〜１．６ｍｍである。市販の３．０ｍｍ活性アルミナ
を含んだ７５容量％の第１の層と，０．４〜０．８ｍｍ
の１３Ｘゼオライトを含んだ残部の第２の層とを含む吸
着剤層を使用して，温度２３℃及び圧力７２４ＫＰａ（
１０５ｐｓｉａ）にて行った実験により，２８．５Ｓｍ
３ ／ｍｉｎ／ｍ３ のシーブ比生成，及び１．７％の
排気ガス損失が得られた。このシーブ比生成は，前述の
トモムラらのプロセスで得られるシーブ比生成の約４倍
であり，また排気ガス損失は，該プロセスにおいて得ら
れる排気ガス損失の約１／３未満である。
【００２５】当技術者には公知のことであるが，吸着剤
粒子が小さいほど物質移動ゾーンも小さくなるので，そ
の平衡容量に関して吸着剤層の使用がより効率的となる
。従って，本発明のプロセスでは微粒状吸着剤を使用す
るため，吸着剤層の容積はより小さくて済む。当技術者
にはすぐにわかるように，層容積が減少するということ
は，装置に対する資本経費が軽減されることを意味して
いる。さらに，使用される吸着剤の大部分がゼオライト
に比べて空気の吸着量が少ない活性アルミナであるとい
う事実と，層容積の減少とを組み合わせると，再生時に
おける排気ガスの損失が大幅に減少する。従って，本発
明のプロセスは，２容量％という低い排気ガス損失にて
運転することができる。この２容量％という値は，発明
者が知りえている最も効率的な工業的プロセスの場合の
１／３未満である。このように，本発明のプロセスが，
現在使用されているプロセスを凌ぐ大きな経済上の利点
を有していることは容易にわかる。
粒子が小さいほど物質移動ゾーンも小さくなるので，そ
の平衡容量に関して吸着剤層の使用がより効率的となる
。従って，本発明のプロセスでは微粒状吸着剤を使用す
るため，吸着剤層の容積はより小さくて済む。当技術者
にはすぐにわかるように，層容積が減少するということ
は，装置に対する資本経費が軽減されることを意味して
いる。さらに，使用される吸着剤の大部分がゼオライト
に比べて空気の吸着量が少ない活性アルミナであるとい
う事実と，層容積の減少とを組み合わせると，再生時に
おける排気ガスの損失が大幅に減少する。従って，本発
明のプロセスは，２容量％という低い排気ガス損失にて
運転することができる。この２容量％という値は，発明
者が知りえている最も効率的な工業的プロセスの場合の
１／３未満である。このように，本発明のプロセスが，
現在使用されているプロセスを凌ぐ大きな経済上の利点
を有していることは容易にわかる。
【００２６】ゼオライト及び活性アルミナに対して（特
にゼオライト）より小さな粒径の粒子を使用することが
，本発明のプロセスにおける好ましい実施態様である。 より小さな粒径のゼオライトを使用すると，層中におけ
るゼオライトのフラクションが少なくなる。ゼオライト
は活性アルミナよりはるかに多くの空気を吸着するので
，排気ガス損失の減少割合は，等量（容積）の活性アル
ミナの場合の減少よりかなり大きい。さらに，粒径の小
さいゼオライトを使用したときには，再生時に脱着する
空気がより少なくなるので，低温ゾーン形成の恐れも少
なくなる。これにより，層の再生がさらに良好となり，
必要とされる吸着剤の量及び必要とされるパージガスの
量が共に減少する。
にゼオライト）より小さな粒径の粒子を使用することが
，本発明のプロセスにおける好ましい実施態様である。 より小さな粒径のゼオライトを使用すると，層中におけ
るゼオライトのフラクションが少なくなる。ゼオライト
は活性アルミナよりはるかに多くの空気を吸着するので
，排気ガス損失の減少割合は，等量（容積）の活性アル
ミナの場合の減少よりかなり大きい。さらに，粒径の小
さいゼオライトを使用したときには，再生時に脱着する
空気がより少なくなるので，低温ゾーン形成の恐れも少
なくなる。これにより，層の再生がさらに良好となり，
必要とされる吸着剤の量及び必要とされるパージガスの
量が共に減少する。
【００２７】本発明のＰＳＡプロセスは，従来の層圧力
均等化工程を含まない（これによって従来のＰＳＡプロ
セスにおいてみられる高速ガス流れが避けられる）とい
う点で，微粒状吸着剤を含有した吸着剤層を使用すべく
なされている。さらに，本発明のＰＳＡプロセスにおい
ては，製造工程以外の工程は全て，ガス流れに対して向
流の形で進む。吸着剤層は通常，生成物流れが上向き流
れで，高速ガス流れが下向き流れとなるよう配置されて
いるので，このことも有利な点である。製造時の上向き
流れは定常的な流れであるので，吸着剤層は，製造時の
流動化が起こらないよう設計することができる。一般に
は，流動化は，高速下向き流れ工程に対しては問題とは
ならない。従来の層設計技術では，下向き流れでの吸着
剤粒子の磨滅防止を考慮している。当技術者には容易に
わかることであるが，本発明のＰＳＡプロセスでは，吸
着剤層における吸着剤粒子の急激な移動が実質的に防止
されている。従って本発明のプロセスでは，微粒状吸着
剤の使用が可能となり，前述のような利点が付与される
。
均等化工程を含まない（これによって従来のＰＳＡプロ
セスにおいてみられる高速ガス流れが避けられる）とい
う点で，微粒状吸着剤を含有した吸着剤層を使用すべく
なされている。さらに，本発明のＰＳＡプロセスにおい
ては，製造工程以外の工程は全て，ガス流れに対して向
流の形で進む。吸着剤層は通常，生成物流れが上向き流
れで，高速ガス流れが下向き流れとなるよう配置されて
いるので，このことも有利な点である。製造時の上向き
流れは定常的な流れであるので，吸着剤層は，製造時の
流動化が起こらないよう設計することができる。一般に
は，流動化は，高速下向き流れ工程に対しては問題とは
ならない。従来の層設計技術では，下向き流れでの吸着
剤粒子の磨滅防止を考慮している。当技術者には容易に
わかることであるが，本発明のＰＳＡプロセスでは，吸
着剤層における吸着剤粒子の急激な移動が実質的に防止
されている。従って本発明のプロセスでは，微粒状吸着
剤の使用が可能となり，前述のような利点が付与される
。
【００２８】図面を参照すると，加圧下〔通常は約５１
７ＫＰａ（７５ｐｓｉａ）〜約１．１４ＭＰａ（１６５
ｐｓｉａ）〕の供給ガス（すなわち空気）が，弁１を開
くことによって吸着剤層Ａに，そして弁２を開くことに
よって吸着剤層Ｂに交互に送られる。層Ａと層Ｂは，一
方が生成物を生成しつつ，他方が再生を受けるよう，連
動せずに操作される。一対の吸着剤層ＡとＢに関して本
発明を説明するが，本発明は，非同調的に作動する３つ
以上の層を使用して，あるいはまた当技術者に公知の複
数対の吸着剤層を使用して行うこともできる。
７ＫＰａ（７５ｐｓｉａ）〜約１．１４ＭＰａ（１６５
ｐｓｉａ）〕の供給ガス（すなわち空気）が，弁１を開
くことによって吸着剤層Ａに，そして弁２を開くことに
よって吸着剤層Ｂに交互に送られる。層Ａと層Ｂは，一
方が生成物を生成しつつ，他方が再生を受けるよう，連
動せずに操作される。一対の吸着剤層ＡとＢに関して本
発明を説明するが，本発明は，非同調的に作動する３つ
以上の層を使用して，あるいはまた当技術者に公知の複
数対の吸着剤層を使用して行うこともできる。
【００２９】層Ａがサイクルの製造工程にあるとき，弁
１が開放され，弁２と３が閉止され，そして空気が加圧
下にて層Ａ内の粒状吸着剤を通して送り込まれる。水蒸
気と二酸化炭素を実質的に含まない空気が“生成物”と
マークされたラインを介してシステムから流出するよう
，弁５，７及び９が閉止され，弁８が開放される。 ０．１ｐｐｍ未満の水蒸気と１．０ｐｐｍ未満の二酸化
炭素を含んだ生成物流れが低温空気分離ユニット（ＡＳ
Ｕ）（図示せず）に導入される。
１が開放され，弁２と３が閉止され，そして空気が加圧
下にて層Ａ内の粒状吸着剤を通して送り込まれる。水蒸
気と二酸化炭素を実質的に含まない空気が“生成物”と
マークされたラインを介してシステムから流出するよう
，弁５，７及び９が閉止され，弁８が開放される。 ０．１ｐｐｍ未満の水蒸気と１．０ｐｐｍ未満の二酸化
炭素を含んだ生成物流れが低温空気分離ユニット（ＡＳ
Ｕ）（図示せず）に導入される。
【００３０】本サイクルの製造工程が終了したら，弁７
を開放して，層Ａからの裏込めによって層Ｂを再加圧し
，次いで弁１と８を閉止し，そして弁３を開放して層Ａ
を大気に通気させる。製造サイクルの長さは，不純物の
先端部が吸着剤層から流出しない（すなわち，吸着剤の
容量に達していない）時間である。これは，当技術者に
公知の従来法により簡単に求められる。従来の感知装置
と調節装置を使用して流入する空気供給物の水蒸気含量
と二酸化炭素含量に対して自動的に製造工程を定めて調
節することも，当技術者には同様によく知られているこ
とである。本発明の明確な利点は，排気工程時に大気中
に失われるガスの量が供給ガス容積の３％未満であると
いうことにある。
を開放して，層Ａからの裏込めによって層Ｂを再加圧し
，次いで弁１と８を閉止し，そして弁３を開放して層Ａ
を大気に通気させる。製造サイクルの長さは，不純物の
先端部が吸着剤層から流出しない（すなわち，吸着剤の
容量に達していない）時間である。これは，当技術者に
公知の従来法により簡単に求められる。従来の感知装置
と調節装置を使用して流入する空気供給物の水蒸気含量
と二酸化炭素含量に対して自動的に製造工程を定めて調
節することも，当技術者には同様によく知られているこ
とである。本発明の明確な利点は，排気工程時に大気中
に失われるガスの量が供給ガス容積の３％未満であると
いうことにある。
【００３１】排気工程が終了したら，弁５と１０を開放
し，製造工程時の流れに対して向流の形で層Ａにパージ
ガスが導入される。パージガスは，層Ａを通過し，開放
弁３を介して排気される。パージガスは，水蒸気と二酸
化炭素のレベルが，ＰＳＡシステムの生成物ガスの水蒸
気レベル以下及び二酸化炭素レベル以下であればいかな
るガスでもよい。バージガスは，ＡＳＵの生成物ガスで
あってもよいし，あるいは好ましくは加圧状態にて入手
の容易な高窒素含量の廃棄ガスであってもよい。パージ
工程は，吸着されている不純物を脱着し，そしてこれを
層から除去するに足る充分な時間行われる。製造工程の
モニターと決定に関して上記した説明は，パージ工程に
も同じように当てはまる。
し，製造工程時の流れに対して向流の形で層Ａにパージ
ガスが導入される。パージガスは，層Ａを通過し，開放
弁３を介して排気される。パージガスは，水蒸気と二酸
化炭素のレベルが，ＰＳＡシステムの生成物ガスの水蒸
気レベル以下及び二酸化炭素レベル以下であればいかな
るガスでもよい。バージガスは，ＡＳＵの生成物ガスで
あってもよいし，あるいは好ましくは加圧状態にて入手
の容易な高窒素含量の廃棄ガスであってもよい。パージ
工程は，吸着されている不純物を脱着し，そしてこれを
層から除去するに足る充分な時間行われる。製造工程の
モニターと決定に関して上記した説明は，パージ工程に
も同じように当てはまる。
【００３２】パージ工程が終了したら，弁３，５，及び
１０を閉止し，弁７を開放して，層Ｂにて得られた生成
物ガスで裏込めすることによって層Ａを再び加圧する。 裏込め工程中，弁９は開放のままであり，層Ｂからの生
成物ガスはシステムから抜き取られ続ける。
１０を閉止し，弁７を開放して，層Ｂにて得られた生成
物ガスで裏込めすることによって層Ａを再び加圧する。 裏込め工程中，弁９は開放のままであり，層Ｂからの生
成物ガスはシステムから抜き取られ続ける。
【００３３】裏込め工程が終了したら，弁７を閉止し，
弁１と８を開放して新たなサイクルを開始する。層Ｂは
層Ａとは，一方が再生（すなわち排気とパージ）を受け
，そして他方が生成物を生成するよう，非同調的に作動
する。２層システムに対する典型的なサイクルを表１に
示す。
弁１と８を開放して新たなサイクルを開始する。層Ｂは
層Ａとは，一方が再生（すなわち排気とパージ）を受け
，そして他方が生成物を生成するよう，非同調的に作動
する。２層システムに対する典型的なサイクルを表１に
示す。
【００３４】
【００３５】
【００３６】本発明のＰＳＡサイクルは，吸着剤層に微
粒状吸着剤を使用した場合，特に有利であることが判明
した。本発明の範囲を逸脱することなく，図面を挙げて
説明した前述のプロセスに対するいくつかの変形が可能
である。例えば，パージ工程と排気工程は，従来の装置
を使用して減圧下で行ってもよい。さらに必要に応じて
，生成物ガスの代わりに供給ガスを使用して，層の再加
圧を行うこともできる。全体として，本発明のプロセス
は，ＡＳＵに対する空気の予備精製において，資本経費
と運転効率に関して大幅な改良を施している。
粒状吸着剤を使用した場合，特に有利であることが判明
した。本発明の範囲を逸脱することなく，図面を挙げて
説明した前述のプロセスに対するいくつかの変形が可能
である。例えば，パージ工程と排気工程は，従来の装置
を使用して減圧下で行ってもよい。さらに必要に応じて
，生成物ガスの代わりに供給ガスを使用して，層の再加
圧を行うこともできる。全体として，本発明のプロセス
は，ＡＳＵに対する空気の予備精製において，資本経費
と運転効率に関して大幅な改良を施している。
【００３７】以下にいくつかの実施例を挙げて本発明を
さらに詳細に説明するが，本発明がこれらの実施例によ
って限定されることはない。
さらに詳細に説明するが，本発明がこれらの実施例によ
って限定されることはない。
【００３８】実施例１〜５
図面の装置と表１のサイクルを使用し，空気を精製して
水蒸気と二酸化炭素を除去した。吸着剤層としては，ペ
ンシルバニア州ピッツバーグのアルコア社から市販の活
性アルミナのみを含有したものを使用した。この活性ア
ルミナ（製品コードＨ−１５２）の各粒子は，約１０重
量％のＳｉＯ２ を含有している。活性アルミナの粒径
は約３．０ｍｍであった。吸着剤層は，層深さ１００ｍ
ｍ当たり約１．２Ｋｇ（２．６ポンド）の活性アルミナ
を含有した。吸着は，約３５０ｐｐｍの二酸化炭素を含
有した水蒸気飽和空気（吸着温度にて）を使用して，９
６５ＫＰａ（１４０ｐｓｉａ）の圧力にて行った。吸着
温度を表２に示す。水蒸気と二酸化炭素を含まない窒素
ガスをパージガスとして使用した。生成物中の二酸化炭
素含量を１．０ｐｐｍに減らすのに必要な活性アルミナ
の量を，層中の二酸化炭素の濃度分布を測定することに
より実験的に求めた。その結果を表２に示す。パージガ
スの量，排気ガス損失の量，及びシーブ比生成の量も表
２に示す。使用したパージガスは窒素であり，精製して
水蒸気と二酸化炭素を除去した。
水蒸気と二酸化炭素を除去した。吸着剤層としては，ペ
ンシルバニア州ピッツバーグのアルコア社から市販の活
性アルミナのみを含有したものを使用した。この活性ア
ルミナ（製品コードＨ−１５２）の各粒子は，約１０重
量％のＳｉＯ２ を含有している。活性アルミナの粒径
は約３．０ｍｍであった。吸着剤層は，層深さ１００ｍ
ｍ当たり約１．２Ｋｇ（２．６ポンド）の活性アルミナ
を含有した。吸着は，約３５０ｐｐｍの二酸化炭素を含
有した水蒸気飽和空気（吸着温度にて）を使用して，９
６５ＫＰａ（１４０ｐｓｉａ）の圧力にて行った。吸着
温度を表２に示す。水蒸気と二酸化炭素を含まない窒素
ガスをパージガスとして使用した。生成物中の二酸化炭
素含量を１．０ｐｐｍに減らすのに必要な活性アルミナ
の量を，層中の二酸化炭素の濃度分布を測定することに
より実験的に求めた。その結果を表２に示す。パージガ
スの量，排気ガス損失の量，及びシーブ比生成の量も表
２に示す。使用したパージガスは窒素であり，精製して
水蒸気と二酸化炭素を除去した。
【００３９】
【００４０】
【００４１】表からわかるように，活性アルミナのみを
使用して二酸化炭素と水蒸気を除去した場合，排気ガス
損失はわずか２％という低い値となり，このことは実質
的なエネルギー節減が果たされていることを表わしてい
る。さらにパージガスは，供給ガスの３０％という少な
い量を使用すればよい。全ての活性アルミナ設計物に対
するシーブ比生成の値は，前述のトモムラらによる工業
的プロセスの場合の２倍を越える値である。
使用して二酸化炭素と水蒸気を除去した場合，排気ガス
損失はわずか２％という低い値となり，このことは実質
的なエネルギー節減が果たされていることを表わしてい
る。さらにパージガスは，供給ガスの３０％という少な
い量を使用すればよい。全ての活性アルミナ設計物に対
するシーブ比生成の値は，前述のトモムラらによる工業
的プロセスの場合の２倍を越える値である。
【００４２】全活性アルミナ設計物に対する温度分布の
測定により，サイクルの吸着部と脱着部との間の最大温
度差が５℃未満であることがわかった。活性アルミナに
吸着する空気の量はゼオライトに対する場合よりかなり
少ないので，低温ゾーンの形成は実質上起こらなくなっ
た。低温ゾーンの形成が起こらなくなったことで吸着剤
の再生が改良され，従って全体としての性能向上にある
程度寄与する。
測定により，サイクルの吸着部と脱着部との間の最大温
度差が５℃未満であることがわかった。活性アルミナに
吸着する空気の量はゼオライトに対する場合よりかなり
少ないので，低温ゾーンの形成は実質上起こらなくなっ
た。低温ゾーンの形成が起こらなくなったことで吸着剤
の再生が改良され，従って全体としての性能向上にある
程度寄与する。
【００４３】実施例６〜８
平均粒径が１．５ｍｍの市販活性アルミナを９．３Ｋｇ
（２０．６ポンド）含む２つの層を使用して実験を行っ
た。活性アルミナ層の高さは７８５ｍｍであった。本容
器は，平均粒径が約１．５ｍｍの市販１３Ｘゼオライト
の別の層を含む。１３Ｘゼオライトの使用量は，層高さ
１００ｍｍ当たり約０．９４Ｋｇ（２．１ポンド）であ
った。赤外線分析器を使用して層中の二酸化炭素の濃度
分布を調べ，容器出口において１．０ｐｐｍの二酸化炭
素濃度を得るのに必要な１３Ｘゼオライトの量を実験的
に求めた。１３Ｘゼオライト層の高さと層中における１
３Ｘゼオライトの容量％を表３に示す。
（２０．６ポンド）含む２つの層を使用して実験を行っ
た。活性アルミナ層の高さは７８５ｍｍであった。本容
器は，平均粒径が約１．５ｍｍの市販１３Ｘゼオライト
の別の層を含む。１３Ｘゼオライトの使用量は，層高さ
１００ｍｍ当たり約０．９４Ｋｇ（２．１ポンド）であ
った。赤外線分析器を使用して層中の二酸化炭素の濃度
分布を調べ，容器出口において１．０ｐｐｍの二酸化炭
素濃度を得るのに必要な１３Ｘゼオライトの量を実験的
に求めた。１３Ｘゼオライト層の高さと層中における１
３Ｘゼオライトの容量％を表３に示す。
【００４４】吸着は，約３５０ｐｐｍの二酸化炭素を含
有した水蒸気飽和の供給空気を使用して，圧力９６５Ｋ
Ｐａ（１４０ｐｓｉａ）及び温度３２．５℃にて行った
。ＰＳＡサイクルと装置は，実施例１〜５にて記載した
通りである。
有した水蒸気飽和の供給空気を使用して，圧力９６５Ｋ
Ｐａ（１４０ｐｓｉａ）及び温度３２．５℃にて行った
。ＰＳＡサイクルと装置は，実施例１〜５にて記載した
通りである。
【００４５】比較のため，７０容量％未満の活性アルミ
ナを含有した吸着剤層（他のファクターは実質的に不変
のまま）を使用して類似の実験を行った。結果は表３に
示す通りである。
ナを含有した吸着剤層（他のファクターは実質的に不変
のまま）を使用して類似の実験を行った。結果は表３に
示す通りである。
【００４６】
【００４７】
【００４８】表３からわかるように，活性アルミナは相
当量の二酸化炭素を除去することができる。実施例６と
７においては，二酸化炭素の量は，活性アルミナ部のみ
で約３５０ｐｐｍから３〜５ｐｐｍに減少した。さらに
表３からわかるように，層中における１３Ｘゼオライト
の量が減少すると（これらの実施例において多量のパー
ジガスを使用することより），排気ガス損失の量が少な
くなる。これにより，１３Ｘゼオライトシーブに吸着す
る空気の量はより多くなる。７０％未満の活性アルミナ
を使用している実施例８では，排気ガス損失は５０％を
越え，実施例６と７の場合の排気ガス損失より多く，従
って運転コストは上昇する。実施例８に対するシーブ比
生成も，実施例６と７に対する値より低い。
当量の二酸化炭素を除去することができる。実施例６と
７においては，二酸化炭素の量は，活性アルミナ部のみ
で約３５０ｐｐｍから３〜５ｐｐｍに減少した。さらに
表３からわかるように，層中における１３Ｘゼオライト
の量が減少すると（これらの実施例において多量のパー
ジガスを使用することより），排気ガス損失の量が少な
くなる。これにより，１３Ｘゼオライトシーブに吸着す
る空気の量はより多くなる。７０％未満の活性アルミナ
を使用している実施例８では，排気ガス損失は５０％を
越え，実施例６と７の場合の排気ガス損失より多く，従
って運転コストは上昇する。実施例８に対するシーブ比
生成も，実施例６と７に対する値より低い。
【００４９】本発明のプロセスのさらなる利点は，実施
例１〜３と実施例６〜８とを比較することによって明ら
かとなる。実施例１〜３（３．０ｍｍの活性アルミナを
使用）における７８５ｍｍでの二酸化炭素濃度は５５〜
１６０ｐｐｍである。実施例６〜８（１．５ｍｍの活性
アルミナを使用）は，同じ層高さ（７８５ｍｍ）におい
て３〜１８ｐｐｍの二酸化炭素レベルを生成する。この
大きな差は，粒子が小さい場合には物質移動ゾーンが短
くなるからである。
例１〜３と実施例６〜８とを比較することによって明ら
かとなる。実施例１〜３（３．０ｍｍの活性アルミナを
使用）における７８５ｍｍでの二酸化炭素濃度は５５〜
１６０ｐｐｍである。実施例６〜８（１．５ｍｍの活性
アルミナを使用）は，同じ層高さ（７８５ｍｍ）におい
て３〜１８ｐｐｍの二酸化炭素レベルを生成する。この
大きな差は，粒子が小さい場合には物質移動ゾーンが短
くなるからである。
【図１】本発明による圧力スウィング吸着予備精製シス
テムの概略流れ図である。
テムの概略流れ図である。
Claims (12)
- 【請求項１】 水蒸気と二酸化炭素からなる不純物を
空気から除去するための圧力スウィング吸着プロセスで
あって， （ａ） 加圧した空気を第１の吸着剤層に導入し，こ
れによって空気から前記不純物を除去する工程；（ｂ）
前記除去工程の終了時に，空気の導入を停止して前
記第１の吸着剤層を通気する工程；（ｃ） 前記不純
物を含まないパージガスを前記第１の吸着剤層に導入し
て，吸着された不純物を前記第１の吸着剤層から除去す
る工程；及び （ｄ） 前記第１の吸着剤層を再び加圧する工程，こ
のとき前記第１の吸着剤層と第２の吸着剤層の一方が工
程（ａ）によって生成物ガスを生成しつつ，他方が工程
（ｂ）と（ｃ）によって再生されるよう，前記第１の吸
着剤層が第２の吸着剤層とは非同調的に作動しており，
そして前記２つの吸着剤層が，吸着剤層の全容量に対し
て約７０％〜１００％を構成する活性アルミナの初めの
層と，残部を構成する適切なゼオライトの層を含む；の
各工程を上記順序にて循環して含む前記圧力スウィング
吸着プロセス。 - 【請求項２】 前記２つの吸着剤層が１００容量％の
活性アルミナを含有する，請求項１記載の圧力スウィン
グ吸着プロセス。 - 【請求項３】 前記活性アルミナ粒子が約１０重量％
のシリカを含有する，請求項２記載の圧力スウィング吸
着プロセス。 - 【請求項４】 工程（ｂ），（ｃ），及び（ｄ）にお
けるガスの流れが工程（ａ）におけるガスの流れに対し
て向流である，請求項１記載の圧力スウィング吸着プロ
セス。 - 【請求項５】 前記２つの吸着剤層において少なくと
もゼオライト粒子の粒径が約０．４〜１．８ｍｍである
，請求項１記載の圧力スウィング吸着プロセス。 - 【請求項６】 前記２つの吸着剤層において少なくと
もゼオライト粒子の粒径が約０．６〜１．６ｍｍである
，請求項５記載の圧力スウィング吸着プロセス。 - 【請求項７】 前記２つの吸着剤層において全ての吸
着剤粒子の粒径が約０．４〜１．８ｍｍである，請求項
１記載の圧力スウィング吸着プロセス。 - 【請求項８】 前記２つの吸着剤層が１００容量％の
活性アルミナを含有する，請求項７記載の圧力スウィン
グ吸着プロセス。 - 【請求項９】 前記２つの吸着剤層において全ての吸
着剤粒子の粒径が約０．６〜１．６ｍｍである，請求項
１記載の圧力スウィング吸着プロセス。 - 【請求項１０】 前記生成物ガスが低温空気分離ユニ
ットに導入される，請求項１記載の圧力スウィング吸着
プロセス。 - 【請求項１１】 前記パージガスが前記低温空気分離
ユニットからの生成物ガスである，請求項１０記載の圧
力スウィング吸着プロセス。 - 【請求項１２】 前記パージガスが前記低温空気分離
ユニットからの窒素含量の多い廃棄物流れである，請求
項１０記載の圧力スウィング吸着プロセス。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US51334090A | 1990-04-20 | 1990-04-20 | |
| US513340 | 1990-04-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04225813A true JPH04225813A (ja) | 1992-08-14 |
| JP3163110B2 JP3163110B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=24042848
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08862791A Expired - Fee Related JP3163110B2 (ja) | 1990-04-20 | 1991-04-19 | 水蒸気と二酸化炭素からなる不純物を空気から除去するための圧力スウィング吸着プロセス |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0453202B1 (ja) |
| JP (1) | JP3163110B2 (ja) |
| KR (1) | KR930012037B1 (ja) |
| CN (1) | CN1031978C (ja) |
| AU (1) | AU642993B2 (ja) |
| CA (1) | CA2040348C (ja) |
| DE (1) | DE69103070T2 (ja) |
| ES (1) | ES2057764T3 (ja) |
| HK (1) | HK73896A (ja) |
| MY (1) | MY104643A (ja) |
| TR (1) | TR25611A (ja) |
| ZA (1) | ZA912508B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0822129A (ja) * | 1994-07-06 | 1996-01-23 | Nikon Corp | 真空紫外域の光学装置 |
| JPH09168715A (ja) * | 1995-12-20 | 1997-06-30 | Hitachi Ltd | 空気分離用の前処理装置 |
| JPH10263392A (ja) * | 1997-03-07 | 1998-10-06 | Air Prod And Chem Inc | 二酸化炭素と水の吸着方法及び吸着剤 |
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| US5531808A (en) * | 1994-12-23 | 1996-07-02 | The Boc Group, Inc. | Removal of carbon dioxide from gas streams |
| US5560763A (en) * | 1995-05-24 | 1996-10-01 | The Boc Group, Inc. | Integrated air separation process |
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| US5769928A (en) * | 1996-12-12 | 1998-06-23 | Praxair Technology, Inc. | PSA gas purifier and purification process |
| KR100388032B1 (ko) * | 2000-12-19 | 2003-06-18 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 탄소 섬유메트를 가진 공기분리 전처리 흡착탑 |
| DE10152359A1 (de) | 2001-10-24 | 2003-05-08 | Linde Ag | Molsiebstation |
| US10765991B2 (en) * | 2017-08-10 | 2020-09-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Rapid cycle pressure swing adsorption process and adsorbent laminates for use therein |
| FR3093008B1 (fr) * | 2019-02-21 | 2021-01-22 | Air Liquide | Installation et procédé de séparation des gaz de l’air à basse pression |
| US11439946B2 (en) * | 2020-09-30 | 2022-09-13 | Air Products And Chemicals, Inc. | Mixed bead layering arrangement for thermal swing adsorption application |
| US20230027070A1 (en) * | 2021-07-21 | 2023-01-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Air separation apparatus, adsorber, and method |
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| DD157157A1 (de) * | 1981-01-07 | 1982-10-20 | Uwe Harms | Verfahren zum reinigen und trennen von gasgemischen |
| US4711645A (en) * | 1986-02-10 | 1987-12-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Removal of water and carbon dioxide from atmospheric air |
| DE3702190A1 (de) * | 1987-01-26 | 1988-08-04 | Linde Ag | Adsorptionsverfahren |
-
1991
- 1991-04-04 ZA ZA912508A patent/ZA912508B/xx unknown
- 1991-04-10 CN CN91102408A patent/CN1031978C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1991-04-11 AU AU74360/91A patent/AU642993B2/en not_active Ceased
- 1991-04-12 TR TR91/0403A patent/TR25611A/xx unknown
- 1991-04-12 CA CA002040348A patent/CA2040348C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-04-15 MY MYPI91000630A patent/MY104643A/en unknown
- 1991-04-15 ES ES91303287T patent/ES2057764T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1991-04-15 EP EP91303287A patent/EP0453202B1/en not_active Revoked
- 1991-04-15 DE DE69103070T patent/DE69103070T2/de not_active Revoked
- 1991-04-19 KR KR1019910006284A patent/KR930012037B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1991-04-19 JP JP08862791A patent/JP3163110B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-04-25 HK HK73896A patent/HK73896A/xx not_active IP Right Cessation
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Also Published As
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