JPH04217463A - フッ化アンモニウムベースの研削補助剤を含む研削材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は研削性能を向上させるた
めにフッ化アンモニウムアルミニウムベース塩を含む被
覆研削材料若しくは立体低密度研削材料に関する。

【０００２】

【従来の技術】研削材料（ａｂｒａｓｉｖｅ　ａｒｔｉ
ｃｌｅ）は通常１またはそれ以上の研削補助剤（ｇｒｉ
ｎｄｉｎｇａｉｄ）、すなわち化学化合物、典型的には
無機化合物を配合して、研摩製品の性能的特性を改良す
る。そのような特性にはカット率（ｃｕｔ　　ｒａｐｅ
）、カットクールネス（ｃｏｏｌｎｅｓｓ　　ｏｆ　　
ｃｕｔ）、製品摩耗量（ｐｒｏｄｕｃｔ　ｗｅａｒ）お
よび製品寿命が含まれる。

【０００３】クリオライト、フッ化カルシウムまたはア
ンモニウムベース塩を含む同様の化合物がそれ自体であ
るいは他の物質と組み合わせてしばしば用いられ、研削
といし（ｇｒｉｎｄｉｎｇ　ｗｈｅｅｌ）型の研削材料
の特性を改良する。例えば、米国特許第２，０２２，８
９３および２，１１０，６３０、英国特許第４４４，１
４１（１９３６年３月１６日受理）には、研削助剤とし
てクリオライトまたは同様の特性を持つ水不溶性フッ化
物（例えば、フッ化カルシウムおよびアパタイト）を含
む研削といしが開示されている。米国特許第２，３０８
，９８３には、改良された特性を有するフルオロボレー
ト、例えばアルミニウムフルオロボレートまたはアルカ
リ金属フルオロボレート（例えば、フルオロホウ酸ナト
リウムおよびフルオロホウ酸カリウム）を含む研削とい
しのごとき研削材料が記載されている。米国特許第３，
２４６，９７０には、硫化鉄とフッ化カリウムアルミニ
ウムとの混合物からなる研削補助剤を含む研削材料、例
えば研削といしが記載されている。

【０００４】また米国特許第３，０３２，４０４および
３，２４６，９７０にはそれぞれフッ素化カリウムアル
ミニウムと重金属ホスファイドまたは硫酸鉄を含む研削
材料、例えば研削といしが記載されている。さらに、米
国特許第３，０３０，１９８にはヘキサフルオロリン酸
カリウムを含む研削材料、例えば研削といしが記載され
ている。

【０００５】ステンレススチールの削り屑中の硫黄の存
在が削り屑からのニッケルの回収を高価もしくは困難に
していることは知られている。米国特許第２，９５２，
５２９には、クリオライトおよび塩化アンモニウムを含
む硫黄を有さないレジノイド結合研削といしが記載され
ており、これは硫黄または硫化物フィラーを含むといし
にほぼ等しいステンレススチールのカット性能を有して
いる。クリオライト、塩化アンモニウムおよび耐熱性を
向上させるための冷硬鉄グリットを含む硫黄を有さない
レジノイド結合研削といしが米国特許第２，９４９，３
５１号に記載されている。

【０００６】米国特許第４，２６３，０１６および４，
３１０，１４８にはそれぞれアルカリ金属またはアルミ
ニウムクロロフルオロフェレートまたはアルカリ金属ま
たはアンモニウムクロルフルオロフェレートが研削補助
剤として含まれる研削といしが記載されている。米国特
許４，５００，３２５には式

【０００７】

【化１】

【０００８】［式中Ａはアルカリ金属イオンまたはアン
モニウムイオン、ｘは０〜１０の数、ＭｅＩＩは２価の
金属イオン、すなわちＭｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、
Ｃｕ、ＣｏまたはＮｉ、ｙは０〜２の数、ＭｅＩＩＩは
３価の金属イオン、すなわちＡｌ、ＢまたはＴｉ、ｚは
０〜２の数、Ｈａｌはハロゲン、Ｅは１〜１０の数、ｎ
は０〜１０の数、Ｂはアルカリ金属イオンまたはアンモ
ニウム、ｆは０〜１の数、Ｃは２価の元素（例えば、Ｃ
ａ、Ｍｇ、Ｚｎ、ＳｎまたはＭｎ）、ｇは０〜１の数、
ｅは１〜２の数、ｍは０〜１０の数およびｏは０〜１０
の数を表わす。］を含む研削板状の研削材料が記載され
ている。

【０００９】米国特許第４，８７７，４２０には、フィ
ラーとしてハロゲン含有化合物を有する研削といしまた
はカッティングホイールのごとき研削材料が記載されて
いる。

【００１０】ヨーロッパ特許出願０，２３９，９１８（
１９８７年１０月７日公開）には、超研削グリット（例
えばダイアモンドおよびキュービックボロンニトリド）
、活性ハロゲン化物フィラーおよび銀粒子を含む研削リ
ムを有するコンポジット研削といしが記載されている。

【００１１】米国特許第２，２４３，０４９には無機強
酸または無機強酸の塩およびアルカリ金属、アルカリ土
類金属またはアンモニウムを含む研削といしが記載され
ている。

【００１２】米国特許第４，３８１，１８８には結合剤
とペレットと研削粒子を含む研削板であって、そのペレ
ットがさらに結着剤（フェノール樹脂）、粒子状フィラ
ーおよび塩化アンモニウムを含むものが記載されている
。

【００１３】また適当な無機フィラーを結合システムに
導入することにより被覆研削材料のカットレートを改良
することについては知られている。例えば米国特許第３
，５４１，７３９および英国特許１，１４５，０８２（
１９６９年３月１２日公開）には通常のサイズコーティ
ング上に反応性フィラーのトップコートでオーバサイズ
した被覆研削材料が記載されている。この場合フィラー
は単純なアルカリ金属ハロゲン化物およびアルカリ金属
ハロゲン化物が誘導されるハロゲン化物複合体であって
、アルカリ金属ハロゲン化物以外の元素はアルミニウム
、ホウ素、シリコンから選ばれ、例えばアルカリ金属ハ
ロゲン化物、具体的には塩化ナトリウム、塩化カリウム
、ヨウ化ナトリウムまたはヨウ化カリウムであり、これ
らはアルミニウムヘキサフルオロナトリウムまたはカリ
ウムもしくは鉄または亜鉛の金属スルフィドと共に用い
てもよいから選択される金属ハライドを含有する。

【００１４】本出願人はアルカリ金属水酸化物を触媒と
したフェノール樹脂およびアンモニウムフルオロカーボ
ネートを含有する被覆研削製品が１９７０年代に販売さ
れていたことを認識している。このアンモニウムフルオ
ロボレートはフルオロホウ酸カリウム研削補助剤が不純
物として含れ、これはいくつかの被覆研削材料のサイズ
またはスーパサイズ層に存在する。ホウフッ素化アンモ
ニウム不純物の存在は研削製品の研摩性能に影響を与え
るとは思えない。

【００１５】米国特許第３，８３３，３４６にはカット
物質よりも柔らかいマトリックスとハロゲン塩等（例え
ば、ＭＨ４ＣｌおよびＮＨ４ＢＦ４）を含む外部から添
加される研削補助材が記載されている。

【００１６】米国特許第２，６９０，３８５には１％水
性溶液中にｐＨ４以下の酸性物質（すなわち塩化アンモ
ニウムおよびリン酸アンモニウム）で含浸されたクリー
ニングパッドが記載されている。

【００１７】被覆研削材料および立体低密度の被覆研削
材料は研削といしやカッティングホイールの如き結合研
削材料とは大きく異なる。例えば、研削といしは典型的
にはといしに保持されている研削粒子の（３次元的に）
比較的深いまたは厚い構造として形成される。一方、被
覆研削材料は典型的には支持部材と研摩粒子および１ま
たはそれ以上の研摩粒子を支持部材に結合するための結
合系の層からなる。この被覆研削材料はさらに別の非結
合層、例えばスーパサイズ層を有してもよい。さらに、
被覆研削材料は一般に研削といしよりも高い結合系／研
削粒子の比を有している。

【００１８】立体、低密度の研削材料は立体で低密度の
ウエブ構造、研削粒子および研削材料をウエブ構造に結
合するための結合系とから構成されている。被覆研削材
のように、立体で低密度の研削材料は一般に研削といし
より非常に高い結合系／研削粒子の比を有している。さ
らに、立体で低密度の研削材料は典型的には約８５〜９
５％の空隙率を有しているが、研削といしの空隙率は通
常実質上８５％より少ない。

【００１９】従来は被覆研削材料または立体で低密度の
研摩材料の研削補助剤として本発明のフッ化アンモニウ
ムアルミニウムベース塩を用いる記載はない。

【００２０】

【課題を解決するための手段】研削補助剤としてアンモ
ニウムアルミニウムフルオライドベース塩の存在により
改良された被覆または立体で低密度（不織布として知ら
れている）研削材料を提供する。本発明のフッ化アンモ
ニウムアルミニウムベース塩を含む被覆および立体で低
密度の研削製品は驚くべきことに通常の研削補助剤、例
えば６フッ化ナトリウムアルミニウムを含む研削材料を
大きく上回る研削性能を示す。本発明に用いられる好ま
しいフッ化アンモニウムアルミニウムベース塩研削補助
剤は、例えば、４フッ化アンモニウムアルミニウムおよ
び一般式ＮＨ４ＭＭ’）ＡｌＦ６（式中、ＭおよびＭ’
はＮＨ４＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋およびＫ＋からなる分から
選択されるカチオンである。）で表わされるそれらの塩
である。

【００２１】特に、本発明は （ａ）支持部材、 （ｂ）研削粒子、 （ｃ）前記研削粒子を支持部材に結合するための結合系
の第１層、 （ｄ）要すれば、前記第１層上の少なくとも１つのサイ
ズ層、および （ｃ）要すれば、前記サイズ層上の少なくとも１つのス
ーパサイズ層 からなる被覆研削材料において、上記層構造の少なくと
も１つが該層の総固形分含量に基づいて少なくとも１０
重量％の少なくとも１つのフッ化アンモニウムアルミニ
ウムベース塩を含有し、アンモニウムアルミニウムベー
ス塩はＮＨ４ＡｌＦ４および式（ＮＨ４ＭＭ’）ＡｌＦ
６（式中ＭおよびＭ’は同一または異なってＮＨ４＋、
Ｌｉ＋、Ｎａ＋およびＫ＋からなる群から選択されるカ
チオンである。）で表わされる塩からなる群から選択さ
れることを特徴とする被覆研削材料を提供する。研削粒
子は別にサイズ層またはスーパサイズ層の少なくとも１
つ中に配置されていてもよい。

【００２２】好ましくは第１層は結合系の固形分含量に
基づいてフッ化アンモニウムアルミニウムベース塩１０
〜９５重量％を含む。サイズ層はまたサイズ層の固形分
含量に基づいてフッ化アンモニウムアルミニウムベース
塩を１０〜９５重量％、好ましくは４０〜６０重量％含
む。スーパサイズ層は好ましくはアンモニウムアルミニ
ウムベース塩を１０〜９５重量％、より好ましくは６０
〜９５重量％含有する。

【００２３】本発明はまた（ａ）立体低密度ウエブ構造
、（ｂ）研削粒子、および （ｃ）該研削粒子をウエブ構造に結合するための結合系
からなる立体低密度（不織布として知られている）研削
材料において、該結合系が該結合系の総固形分含量に基
づいて少なくとも１０重量％の少なくとも１つのフッ化
アンモニウムアルミニウムベース塩を含有し、該フッ化
アンモニウムアルミニウム塩はＮＨ４ＡｌＦ４および式
（ＮＨ４ＭＭ’）ＡｌＦ６（式中ＭおよびＭ’は同一ま
たは異なってＮＨ４＋、Ｌｉ＋、Ｎａ＋およびＫ＋から
なる群から選択されるカチオンである。）で表わされる
塩からなる群から選択されることを特徴とする立体低密
度研削材料を提供する。好ましくは、フッ化アンモニウ
ムベース塩は結合系の総固形分含量に基づいて１０〜９
５重量％の範囲で存在する。より好ましくは、その塩は
４０〜９５重量％、最も好ましくは４０〜６５重量％の
範囲で存在する。

【００２４】本発明に用いられるフッ化アンモニウムア
ルミニウムベース塩はまた色安定化アルカリ金属触媒フ
ェノール樹脂を有する被覆または立体で低密度の研削製
品に有用である。このような別の使用方法は同日に出願
された米国特許出願番号０７／４８０，０１８号に本出
願人より出願されている。

【００２５】本発明に基づいて研削補助剤としてフッ化
アンモニウムアルミニウムベース塩で変性された研削材
料は、この塩を含まない同様の材料と比べて優れた研削
性能を示す。本発明の研削材料はフッ化アンモニウムア
ルミニウムベース塩研削補助剤の存在剤を除いては通常
のものと同じである。

【００２６】好ましい研削補助剤は４フッ化アンモニウ
ムアルミニウムまたは一般式（ＮＨ４ＭＭ’）ＡｌＦ６
（式中、ＭおよびＭ’は前記と同意義。）で表わされる
塩を包含する。好ましくは、研削補助剤は式の１ユニッ
トにつき少なくとも２つのアルカリ金属、例えばＫ２（
ＮＨ４）ＡｌＦ６、より好ましくは式の１ユニットにつ
き少なくとも１つのアルカリ金属、例えばＬｉ（ＮＨ４
）２ＡｌＦ６が含まれる。最も好ましい研削補助剤は（
ＮＨ４）３ＡｌＦ６。

【００２７】６フッ化アンモニウムアルミニウムは市販
されており、例えば、ペンワルトケミカル社（Ｐｅｎｎ
ｗａｌｔ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｒｐ．）から入手し
てもよい。フッ化アンモニウムアルミニウムフルオライ
ドベース塩、例えば４フッ化アンモニウムアルミニウム
、Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６およびＬｉ（ＮＨ４）ＡｌＦ
６は当業者により製造されうる。例えば、４フッ化アン
モニウムアルミニウムは６フッ化アンモニウムアルミニ
ウム、合成ベーマイトおよび水を約１００℃で還流し、
約２５℃まで冷却し、反応生成物を水で濾過洗浄し乾燥
することにより調製してもよい。Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ
６は６フッ化アンモニウムアルミニウム、水酸化カリウ
ムおよび水を８０℃で加熱し、約２５℃まで冷却し、水
で濾過洗浄した後乾燥することにより調製してもよい。 Ｌｉ（ＮＨ４）ＡｌＦ６はただし、水酸化カリウムのか
わりに水酸化リチウムを用い、得られた物質を約８０℃
ではなく、約９０℃で加熱することを除いてＫ２（ＮＨ
４）ＡｌＦ６と同様に調製してもよい。

【００２８】フッ化アンモニウムアルミニウムベース塩
の比重は組成物によって大きく変化してもよく、通常の
研削補助剤、例えば６フッ化ナトリウムアルミニウムと
は異なってもよい。本発明の研削材料の調製において、
研削補助剤間の比重において異なることが適当である。

【００２９】フッ化アンモニウムアルミニウムベース塩
は通常の方法、例えば同様の研削補助剤（具体的には、
６フッ化アルミニウム）に用いる方法を用いて研削材料
中に導入してもよい。好ましくは、フッ化アンモニウム
アルミニウムベース塩は６０μｍ以下、好ましくは１５
μｍ以下の粒径を有する。個々の粒子は凝集体であって
も良い。好ましくは、凝集体は６０μｍ以下、より好ま
しくは１５μｍ以下である。

【００３０】本発明の被覆研削材料は好ましくは少なく
とも１つのフッ化アンモニウムアルミニウムベース塩を
含む第１層を有する。より好ましくはこの塩はサイズ層
に存在する。最も好ましくはこの塩はスーパサイズ層に
存在する。

【００３１】本発明の被覆装研削材料を形成する一般的
な成分は当業者に用いられているものから選択してもよ
い。例えば、研削粒子は被覆研削体の形成に用いられて
いる常套のグレード（大きさ）または物質（組成）のい
かなるものを用いてもよく、例えばフリント、ガーネッ
ト、溶融酸化アルミニウム、アルミナ−ジルコニア共溶
融物、シリコンカーバイド、シリコンニトリド、被覆さ
れたシリコンカーバイド、ダイアモンド、焼結α−アル
ミナベースセラミックスまたはそれらの混合物であって
もよい。

【００３２】焼結α−アルミナベースセラミックス研削
粒子は米国特許第４，３１４，８２７にレイセイザー（
Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）らにより、および米国特許４，
７７０，６７１および４，８８１，９５１（モンロー（
Ｍｏｎｒｏｅ）ら）に記載されている。α−ベースセラ
ミックス研削粒子は米国特許第４，７４４，８０２に（
シュワーべル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））に記載されている
ごとき核物質、例えば酸化鉄またはα−アルミナ粒子で
変性剤の存在または不存在化にシード形成してもよい。 「α−アルミナベースセラミックス研削粒子」とは未変
性、変性、シード形成で未変性およびシード形成で変性
されたセラミックス粒子を含む。

【００３３】シリコンニトリドで被覆されたシリコンカ
ーバイド研削粒子はゲイボー（Ｇａｂｏｒ）らにより米
国特許第４，５０５，７２０に記載されている。

【００３４】この研削粒子は本発明の研削製品中に凝集
体の形で含まれていてもよい。「凝集体」とは通常のフ
ィラーもしくは本発明に用いられる研削補助剤を含んで
もよい結合系によって共に保持される固体の固められた
研削粒子の研削製品と比べて比較的小さな物体を意味す
る。凝集体含有研削製品はブレシャー（Ｂｌｏｅｃｈｅ
ｒ）らにより米国特許４，６５２，２７５に記載されて
いる。

【００３５】結合系は当業者に公知の種々の物質、例え
ばハイドグルー、塩触媒フェノール樹脂、酸触媒フェノ
ール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、アミノプラス
ト樹脂（本出願人による１９８８年１１月２３日に出願
された米国特許出願２７６，１４０（ラーソン（Ｒａｒ
ｓｏｎ））らに記載）、メラミン−ホルムアルデヒド樹
脂等が挙げられる。これらの結合系はまた公知の添加剤
を含んでもよい。

【００３６】フッ化アンモニウムアルミニウムベース塩
、およびバックサイズ、ファーストサイズ、スーパサイ
ズおよびサスチュアントを構成する通常の成分を十分に
通常の方法（例えば、エアー攪拌機）で均一な混合物を
形成するのに十分に混合してもよい。

【００３７】１種以上のフッ化アンモニウムアルミニウ
ムベース塩の混合に加えて、研削用途に有用な他の添加
剤、カップリング剤、湿潤剤、界面活性剤、可塑剤、無
機充填剤（例えば他の研削補助剤など）、およびそれら
の混合体を加えてもよい。

【００３８】裏地は紙、布、加硫ファイバー、フィルム
またはこれらに使用されている公知の他の裏地材から形
成してもよい。

【００３９】裏地状の研削粒子の粒度は一般的である。 研削粒子、凝集体またはその他のものは特定の被覆研削
製品の特性に基づいて延伸されまたは延伸されずに裏地
に塗布されてもよい。

【００４０】本発明の被覆研削製品はまた公知の変性を
含んでもよい。例えば、バックコーティング、例えば感
圧接着剤を裏地の非研削サイドに塗布してもよく、種々
のスーパサイズ、例えば研削負荷を避けるためにステア
リン酸亜鉛を研削表面に塗布してもよい。

【００４１】立体（ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｔｉｏｎａ
ｌ）かつ低密度の研削材料は典型的には空隙率（ｖｏｉ
ｄ　ｖｏｌｕｍｅ）約８５〜９５％を有し、通常の方法
、例えばフーバー（Ｈｏｏｖｅｒ）らによる米国特許第
２，９５８，５９３に記載されている方法によって調整
してもよい。立体かつ低密度の研削製品に用いられる研
削粒子は被覆研削製品の調整に用いたものを含んでもよ
く、また炭酸カルシウム、シリカおよび軽石等を含んで
もよい。

【００４２】通常マット状の立体かつ低密度の研削材を
他の有用な形態、例えばフラップホィール（ｆｌａｐ　
ｗｈｅｅｌ）、スパイラル（ｓｐｉｒａｌ）ファイラル
ホィールおよびパッドの形態にしても本発明に含まれる
。

【００４３】本発明の目的および利点を以下の実施例に
基づいてさらに説明するが、そこに記載されている物質
や重量および他の条件や詳細部分は本発明を不当に限定
するものと解してはならない。実施例中のすべての部お
よび％は特に指示しない限り重量に基づく。

【００４４】

【実施例】被覆研削製品を通常の方法によって調製した
。 実験 「エッジテスト」および「フラットテスト」という２つ
の方法は被覆研削製品を評価するために用いられる。エ
ッジテストおよびフラットテストは夫々高圧および中圧
テスト（研削板のカット（すなわち基材から剥げ落ちた
量）を測定するため）である。

【００４５】エッジテスト装置は３４００ｒｐｍで回転
するシャフトを有する電気モータと該シャフトで回転す
る１６．５ｃｍ（６．５インチ）径のバックアッププレ
ートとを有する。研削ディスクテストサンプルは保持プ
レートによって前記バックアップパッドに保持された。 この装置をモータシャフトが垂直に関して１８．５゜の
角度を有するように設置した。冷間圧延スチールまたは
３０４ステンレススチールのいずれかからなる１４ゲー
ジ（０．１９ｃｍ厚）、３０．５ｃｍ（１２インチ）径
プレートのエッジに２８９６ｇの負荷をかけて、研削板
の外のエッジと接触する。変形プレートを２ｒｐｍで回
転した。

【００４６】フラットテストシステムはモータシャフト
が垂直に対し７゜の角度を有すること、研削板が変形プ
レートのエッジに２６７０ｇの負荷で、研削板の接触領
域がその研削板の外側エッジから約１．３ｃｍ（０．５
インチ）であるように接触させることを除いてエッジテ
ストと同様に行なった。両方のテストにおいて、基材お
よび研削板はテスト装置を８分間運転する前と後に重さ
を計り、剥離した金属の重さを測定した。

【００４７】実施例１〜６ 　　４８％レゾールフェノール樹脂、および５２％炭酸
カルシウムフィラーから成る構成成分を２．２ｃｍ（０
．８７５インチ）センターホールを有する０．８ｍｍ（
３０ミル）厚さで１７．８ｃｍ（７インチ）の直径を有
する加硫ファイバーディスクに塗布し、アドオンウェッ
ト重量（ａｄｄ−ｏｎ　　ｗｅｔ）３７７ｇ／ｍ２にす
る。塗装直後にグレード２４（平均粒径約７８０μｍ）
の熱処理酸化アルミニウム研削粒子をドロップコーティ
ングにより塗装し、平均アドオン（ａｄｄ−ｏｎ）重量
７９９ｇ／ｍ２にする。第２の研削物質、グレード２４
（平均粒子約７８０μｍ）焼結α−アルミナベースセラ
ミックスを静電塗装して平均アドオン重量３９３ｇ／ｍ
２にする。

【００４８】研削被覆構成成分をオーブン中で約８８℃
で約９０分間予備硬化した。レゾールフェノール樹脂お
よびＮａ３ＡｌＦ６または（ＮＨ４）３ＡｌＦ６（ただ
し、フッ化アルミニウムベース塩は表１に与えられた量
によって存在）から構成されるサイズ系を平均アドオン
ウェット重量５４４ｇ／ｍ２になるように塗装した。フ
ッ化ナトリウムアルミニウムおよび６フッ化アンモニウ
ムアルミニウムはサイズ系中に導入される前に６０メッ
シュふるいにかけた。サイズされた研削材料をオーブン
中で約８８℃で約２時間より予備硬化し、約１０２〜１
４０℃で約１６時間（一昼夜）最終的に硬化した。

【００４９】各々の組成の３つのディスクをエッジテス
トおよびフラットテストの両方を用いて冷間圧延鋼板上
で評価した。（ＮＨ４）３ＡｌＦ６からなる研削構造は
Ｎａ３ＡｌＦ６からなる対応する構成成分よりもエッジ
テストにおいて２５％までより多い金属が離脱し、フラ
ットテストにおいては５６％以下のより多い金属が離脱
した。結果を表１に示す。

【００５０】

【表１】

【００５１】実施例７ 　　研削補助剤がＫ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６であることを
除いて実施例６と同様に研削板を調製し評価した。研補
助剤は以下の方法で調整した。３７８．５リットル（１
００ガロン）容器に６フッ化アンモニウムアルミニウム
８１．８ｋｇ、水酸化カリウム６２．６ｋｇおよび水１
８９．５ｋｇを仕込んだ。仕込みを約８０℃加熱し、そ
の温度で約４時間保持した。内容物を約２５℃に冷却し
、濾過後水で洗浄し、約９３〜１００℃の温度範囲で乾
燥した。乾燥残分をハンマーミルで粉砕し、６０メッシ
ュふるいにかけた。通常のｘ線粉体回析方法を用いて乾
燥部分がＫｘ（ＮＨ４）ｙＡｌＦ６であることを確認し
た。乾燥部分をＮａＯＨとさらに反応することにより、
Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６であることを確認した。エッジ
テストではＫ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６からなる研削材料が
１９％より多い金属を脱離し、フラットテストでは６％
より多い金属を離脱した。結果を表２に示す。

【００５２】

【表２】

【００５３】実施例８〜１２ 　　サイズ樹脂が（ＮＨ４）３ＡｌＦ６またはＮａ３Ａ
ｌＦ６（表３で与えられる量）からなる以外は実施例１
と同様に調製しテストした。（ＮＨ４）３ＡｌＦ６およ
びＮａ３ＡｌＦ６の総重量はフッ化アルミニウムベース
塩がサイズの総固形分重量に基づいて６８重量％Ｎａ３
ＡｌＦ６となるよう同様の体積のフィラーを与えるよう
に選択された。（ＮＨ４）３ＡｌＦ６の量が増えるのに
つれて離脱した金属のグラム数が両方のテストにおいて
増えた。最もよいカット性能は最も多い（ＮＨ４）３Ａ
ｌＦ６の実施例１２の構成であった。

【００５４】

【表３】

【００５５】実施例１３ 　　サイズ樹脂が６８％のＮａ３ＡｌＦ６を含有する以
外は実施例１と同様に研削板を調製しテストした。Ｎａ
３ＡｌＦ６またはＫ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６からなるスー
パーサイズシステムをサイズシステム上に塗布し、平均
アドオンウェット重量１６７ｇ／ｍ２を提供するように
した。フッ化ナトリムアルミニウムおよび６フッ化アン
モニウムアルミニウムはスーパーサイズシステムに導入
される前に６０メッシュのふるいにかけられた。スーパ
ーサイズされた研削板は約８８℃で約２時間予備硬化し
、約１００℃で約１０時間最終硬化した。エッジテスト
において、Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６有するスーパーサイ
ズシステムで塗装された研削材料はＮａ３ＡｌＦ６から
なるコントロール（コントロール−Ｊ）より２８％も多
い金属を離脱した。同様に実施例１３はフラットテスト
においてコントロール−Ｊより２１％も多く離脱した。 Ｎａ３ＡｌＦ６からなるスーパーサイズシステムで塗装
された構成（コントロール−Ｊ）はエッジテストにおい
てスーパーサイズされていない（コントロール−Ｉ）よ
り少ない金属の離脱であった。コントロール−Ｉおよび
コントロール−Ｊは夫々フラットテストにおいて同じ量
の金属を離脱した。結果を表４に示す。

【００５６】

【表４】

【００５７】実施例１４ 　　平均構成アドオンウェット重量が２００ｇ／ｍ２、
研削粒子がグレード５０（平均粒径約３３５μｍ）、熱
処理された酸化アルミニウム研削粒子の平均アドオン重
量が３４３ｇ／ｍ２、焼結α−アルミナベースセラミッ
クスの平均アドオン重量が２４３ｇ／ｍ２、サイズの平
均アドオンウェット重量が３５５ｇ／ｍ２およびスーパ
ーサイズの平均アドオンウェット重量が１６７ｇ／ｍ２
であることを除いては実施例１３と同様に調製した。構
成体をフラットテストを用いて３０４ステンレススチー
ル上で評価した。Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６を含有する機
構の研削構造（実施例１４）はＮａ３ＡｌＦ６を含有す
る構造（コントロール−Ｍ）より２８％多い。この結果
を表５に示す。

【００５８】

【表５】

【００５９】実施例１５ 　　研削補助剤がＫ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６であることを
除いて実施例１４と同様に研削板構造を調製しテストし
た。Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６は実施例７と同様の方法で
調整した。 Ｋ２（ＮＨ４）ＡｌＦ６６８％含有する構成はＮａ３Ａ
ｌＦ６６８％含有する構成よりも２８％金属が離脱する
。結果を表５に示す。

【００６０】実施例１６ 　　研削補助剤を４フッ化アンモニウムアルミニウムを
用いる以外は実施例１４と同様に研削板構造を形成しテ
ストした。４フッ化アンモニウムアルミニウムは以下の
方法により調製した。合成ベーマイト５５ｇ、６フッ化
アンモニウムアルミニウム５０ｇおよび水５００ｇを１
リットルフラスコ中に仕込んだ。成分を約１００℃で約
６時間攪拌下に還流した。反応生成物を濾過洗浄を２回
繰り返した。形成物をガラス皿中で約９３〜１００℃の
温度で乾燥した。乾燥残留物を乳鉢で粉砕し、６０メッ
シュふるいにかけた。常套のｘ線粉体回析方法により乾
燥残留物がＮＨ４ＡｌＦ６であることを確認した。

【００６１】ＮＨ４ＡｌＦ６を５２％含む構造はＮａ３
ＡｌＦ６を５２％含む構造（コントロール−Ｌ）より１
２％カットが多かった。結果を表５に示す。この発明に
おいて種々の変性または変形は当業者に公知の範囲で本
発明の範囲または範囲を離脱することなく可能であるが
、本発明は上記実施例にのみ限定するものと解してはな
らない。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　（ａ）支持部材、 （ｂ）研削粒子、 （ｃ）前記研削粒子を支持部材に結合するための結合系
   の第１層、 （ｄ）要すれば、前記第１層上の少なくとも１つのサイ
   ズ層、および （ｃ）要すれば、前記サイズ層上の少なくとも１つのス
   ーパサイズ層 からなる被覆研削材料において、上記層構造の少なくと
   も１つが該層の総固形分含量に基づいて少なくとも１０
   重量％の少なくとも１つのフッ化アンモニウムアルミニ
   ウムベース塩を含有し、アンモニウムアルミニウムベー
   ス塩はＮＨ４ＡｌＦ４および式（ＮＨ４ＭＭ’）ＡｌＦ
   ６（式中ＭおよびＭ’は同一または異なってＮＨ４＋、
   Ｌｉ＋、Ｎａ＋およびＫ＋からなる群から選択されるカ
   チオンである。）で表わされる塩からなる群から選択さ
   れることを特徴とする被覆研削材料。
2. 【請求項２】　　該フッ化アンモニウムアルミニウムベ
   ース塩が前記サイズ層またはスーパサイズ層の少なくと
   も１つの固形分に基づいて１０〜９５重量％の量で存在
   する請求項１記載の被覆研削材料。
3. 【請求項３】　　（ａ）立体低密度ウエブ構造、（ｂ）
   研削粒子、および （ｃ）該研削粒子をウエブ構造に結合するための結合系
   からなる立体低密度研削材料において、該結合系が該結
   合系の総固形分含量に基づいて少なくとも１０重量％の
   少なくとも１つのフッ化アンモニウムアルミニウムベー
   ス塩を含有し、該フッ化アンモニウムアルミニウム塩は
   ＮＨ４ＡｌＦ４および式（ＮＨ４ＭＭ’）ＡｌＦ６（式
   中ＭおよびＭ’は同一または異なってＮＨ４＋、Ｌｉ＋
   、Ｎａ＋およびＫ＋からなる群から選択されるカチオン
   である。）で表わされる塩からなる群から選択されるこ
   とを特徴とする立体低密度研削材料。