JPH04214036A - モリブデン酸塩溶液から銅不純物を除去する方法 - Google Patents
モリブデン酸塩溶液から銅不純物を除去する方法Info
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- JPH04214036A JPH04214036A JP3026656A JP2665691A JPH04214036A JP H04214036 A JPH04214036 A JP H04214036A JP 3026656 A JP3026656 A JP 3026656A JP 2665691 A JP2665691 A JP 2665691A JP H04214036 A JPH04214036 A JP H04214036A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は、硫化物沈澱剤を使用し、硫化銅
として銅イオンを沈澱させることによりモリブデン酸ア
ンモニウム水溶液から銅不純物を完全に除去する方法に
関する。
として銅イオンを沈澱させることによりモリブデン酸ア
ンモニウム水溶液から銅不純物を完全に除去する方法に
関する。
【０００２】モリブテナイト濃縮物（ＭｏＳ２）は、一
般に純粋なおよび高純度のモリブデン化合物を製造する
原料として使用される。焙焼により硫黄を除去した後も
、モリブテナイト濃縮物は、なお望ましくない不純物と
して最高２％の銅を含んでいる。銅は、アンモニアに溶
解するため、モリブテン酸アンモニウム水溶液の製造に
著しい障害を与え、焙焼したモリブテナイトまたはモリ
ブデン酸アンモニウム水溶液から銅を除去する方法に関
しては多数の文献が存在する［グメリンス・ハンドブッ
フ・デル・アノルガニッシェン・ヘミー（Ｇｍｅｌｉｎ
ｓ Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄｅｒ ａｎｏｒ．
Ｃｈｅｍｉｅ）システムＮｏ．５３、Ａ１巻、２６〜３
１頁］。
般に純粋なおよび高純度のモリブデン化合物を製造する
原料として使用される。焙焼により硫黄を除去した後も
、モリブテナイト濃縮物は、なお望ましくない不純物と
して最高２％の銅を含んでいる。銅は、アンモニアに溶
解するため、モリブテン酸アンモニウム水溶液の製造に
著しい障害を与え、焙焼したモリブテナイトまたはモリ
ブデン酸アンモニウム水溶液から銅を除去する方法に関
しては多数の文献が存在する［グメリンス・ハンドブッ
フ・デル・アノルガニッシェン・ヘミー（Ｇｍｅｌｉｎ
ｓ Ｈａｎｄｂｕｃｈ ｄｅｒ ａｎｏｒ．
Ｃｈｅｍｉｅ）システムＮｏ．５３、Ａ１巻、２６〜３
１頁］。
【０００３】モリブデン酸アンモニウム溶液から銅イオ
ンを沈澱させる公知の試薬は、硫化ナトリウムおよび／
または（ポリ）硫化アンモニウムまたは硫化水素である
。しかしアンモニア溶液においてこれらの３種の試薬は
、いずれも極めて嵩張って沈澱性が悪く濾過困難な硫化
銅の沈澱を生じ、これはフィルター・プレス中で濾過し
た後も平均５０％の母液を含んでいるので、大量のモリ
ブデン（固体分として最高２０％のモリブデン）を損失
分として廃棄しなければならない。その結果、硫化銅も
銅原料として使用できなくなる。
ンを沈澱させる公知の試薬は、硫化ナトリウムおよび／
または（ポリ）硫化アンモニウムまたは硫化水素である
。しかしアンモニア溶液においてこれらの３種の試薬は
、いずれも極めて嵩張って沈澱性が悪く濾過困難な硫化
銅の沈澱を生じ、これはフィルター・プレス中で濾過し
た後も平均５０％の母液を含んでいるので、大量のモリ
ブデン（固体分として最高２０％のモリブデン）を損失
分として廃棄しなければならない。その結果、硫化銅も
銅原料として使用できなくなる。
【０００４】痕跡量の銅を完全に沈澱させるためには、
硫化物として過剰の硫黄を使用しなければならない。硫
化アルカリは、痕跡量のアルカリとしてモリブデン酸ア
ンモニウムを汚染し、これは生成物から除去することは
できない。
硫化物として過剰の硫黄を使用しなければならない。硫
化アルカリは、痕跡量のアルカリとしてモリブデン酸ア
ンモニウムを汚染し、これは生成物から除去することは
できない。
【０００５】硫化アンモニウムまたは硫化水素を使用す
ると、過剰の硫黄が生成物を汚染する。また沈澱剤とし
ての硫化水素および硫化アンモニウム溶液は、工業的規
模で使用する際には極めて危険である。過剰の硫化物イ
オンによりモリブデン酸アンモニウム溶液が汚染されな
いように化学量論的な量を加えることにも極めて問題が
ある。
ると、過剰の硫黄が生成物を汚染する。また沈澱剤とし
ての硫化水素および硫化アンモニウム溶液は、工業的規
模で使用する際には極めて危険である。過剰の硫化物イ
オンによりモリブデン酸アンモニウム溶液が汚染されな
いように化学量論的な量を加えることにも極めて問題が
ある。
【０００６】しかし最終生成物であるモリブデン酸アン
モニウムまたは酸化モリブデンに要求される純度は非常
に高度であり、過剰の沈澱剤を使用して生じる不純物は
許容できない。
モニウムまたは酸化モリブデンに要求される純度は非常
に高度であり、過剰の沈澱剤を使用して生じる不純物は
許容できない。
【０００７】硫黄供与体としてチオ尿素を使用して銅含
有溶液から湿式冶金法により重金属を沈澱させる方法は
公知である［英国ロンドンで１９８５年９月９〜１２日
に開催された抽出冶金学会コンファレンス報告、メタデ
ックス（ＭＥＴＡＤＥＸ）データベース報告８６（６）
：４２−６９６］。この方法では、一般に過剰の試薬を
使用するので、溶液は通常の試薬および／またはその二
次生成物（硫黄化合物）で汚染されることが予想される
。
有溶液から湿式冶金法により重金属を沈澱させる方法は
公知である［英国ロンドンで１９８５年９月９〜１２日
に開催された抽出冶金学会コンファレンス報告、メタデ
ックス（ＭＥＴＡＤＥＸ）データベース報告８６（６）
：４２−６９６］。この方法では、一般に過剰の試薬を
使用するので、溶液は通常の試薬および／またはその二
次生成物（硫黄化合物）で汚染されることが予想される
。
【０００８】本発明の目的は、上記欠点を生ぜずにモリ
ブデン酸アンモニウムから定量的に銅イオンを沈澱させ
ることである。
ブデン酸アンモニウムから定量的に銅イオンを沈澱させ
ることである。
【０００９】
【本発明の要約】本発明においてはこの問題は、モリブ
デン酸アンモニウムのアンモニア性溶液に沈澱剤として
チオ尿素（ＮＨ２）２ＣＳを加えることにより解決され
る。
デン酸アンモニウムのアンモニア性溶液に沈澱剤として
チオ尿素（ＮＨ２）２ＣＳを加えることにより解決され
る。
【００１０】従って本発明は、硫化物沈澱剤を使用して
硫化銅として銅イオンを沈澱させることによりモリブテ
ン酸アンモニウム水溶液から銅不純物を完全に除去する
方法ににおいて、硫化物沈澱剤がチオ尿素（ＮＨ２）２
ＣＳである方法に関する。
硫化銅として銅イオンを沈澱させることによりモリブテ
ン酸アンモニウム水溶液から銅不純物を完全に除去する
方法ににおいて、硫化物沈澱剤がチオ尿素（ＮＨ２）２
ＣＳである方法に関する。
【００１１】アンモニア性条件下において沈澱させ得る
他の金属も同時に硫化物の形で沈澱させることができる
。
他の金属も同時に硫化物の形で沈澱させることができる
。
【００１２】
【本発明の好適具体化例の詳細な説明】本発明方法の特
に有利な一具体化例においては、最高で化学量論的な量
のチオ尿素をモリブデン酸アンモニウム溶液に加え、こ
の溶液を加熱する。この方法で沈澱が加速され完結する
。溶液を６０℃以上最高１００℃に加熱した場合に特に
良好な結果が得られる。沈澱剤を含むモリブデン酸アン
モニウムのアンモニア性溶液を少なくとも３０分間この
反応温度に保ち、この間ｐＨを８よりも高い値に保つ。
に有利な一具体化例においては、最高で化学量論的な量
のチオ尿素をモリブデン酸アンモニウム溶液に加え、こ
の溶液を加熱する。この方法で沈澱が加速され完結する
。溶液を６０℃以上最高１００℃に加熱した場合に特に
良好な結果が得られる。沈澱剤を含むモリブデン酸アン
モニウムのアンモニア性溶液を少なくとも３０分間この
反応温度に保ち、この間ｐＨを８よりも高い値に保つ。
【００１３】本発明方法により沈澱させた硫化銅は結晶
性であり、優れた沈澱特性および濾過特性をもっている
。この硫化銅は、硫化アンモニウムで沈澱させた場合反
応容器の中で占める容積が２０％より少なく、また非常
に短時間で沈澱を完了する。濾過後沈澱を水洗して残留
モリブデン含量を１％より少なくすることができ、従っ
てこれを直接銅の原料として使用することができる。
性であり、優れた沈澱特性および濾過特性をもっている
。この硫化銅は、硫化アンモニウムで沈澱させた場合反
応容器の中で占める容積が２０％より少なく、また非常
に短時間で沈澱を完了する。濾過後沈澱を水洗して残留
モリブデン含量を１％より少なくすることができ、従っ
てこれを直接銅の原料として使用することができる。
【００１４】チオ尿素は、モリブデン酸アンモニウム溶
液中の銅含量に従って固体の形で正確に加えることがで
きる。本発明の沈澱方法では、危険な硫化水素の発生を
伴うことはない。
液中の銅含量に従って固体の形で正確に加えることがで
きる。本発明の沈澱方法では、危険な硫化水素の発生を
伴うことはない。
【００１５】アンモニア性溶液中で（ＮＨ２）２ＣＳは
、加水分解してＨ２Ｓとシアナミド（ＮＨ２ＣＮ）とに
なる。シアナミドは、酸性媒質中でモリブデン酸を沈澱
させる際に分解してＮＨ３とＣＯ２になる。この反応に
よりモリブデン酸生成物から望ましくない二次生成物が
完全に除去されることが保証される。沈澱した硫化銅は
、結晶性であり、例えばデカンテーション、濾過または
遠心分離により容易に分離できる形でモリブデン酸塩溶
液から除去することができる。
、加水分解してＨ２Ｓとシアナミド（ＮＨ２ＣＮ）とに
なる。シアナミドは、酸性媒質中でモリブデン酸を沈澱
させる際に分解してＮＨ３とＣＯ２になる。この反応に
よりモリブデン酸生成物から望ましくない二次生成物が
完全に除去されることが保証される。沈澱した硫化銅は
、結晶性であり、例えばデカンテーション、濾過または
遠心分離により容易に分離できる形でモリブデン酸塩溶
液から除去することができる。
【００１６】下記実施例により本発明の好適具体化例を
例示する。これらの実施例は本発明を限定するものでは
ない。
例示する。これらの実施例は本発明を限定するものでは
ない。
【００１７】
【実施例】３．５ｇ／ｌの銅を含むモリブデン酸アンモ
ニウム溶液（モリブデン含量約１６０ｇ／ｌ）のｐＨを
アンモニア水を加えて８．５に調節する。この溶液を撹
伴し、４．２ｇ／ｌのチオ尿素を加えた後（銅１ｇ当た
り１．２ｇ）、この溶液を８０℃に加熱する。約１５分
後に流化銅が沈澱し始める。２時間の間反応温度に保っ
て沈澱を完了させる。大部分のＣｕＳの沈澱は温かい溶
液をデカンテーションし、デカンテーションしたモリブ
デン酸アンモニウム溶液を細かい濾紙で濾過することに
より除去することができる。銅を除去した後、精製した
モリブデン酸アンモニウムになお残留銅として含まれる
銅の量は＜１０ｍｇ／ｌであった。洗滌した流化銅の沈
澱は１％より少ない量でモリブデンを含んでいた。
ニウム溶液（モリブデン含量約１６０ｇ／ｌ）のｐＨを
アンモニア水を加えて８．５に調節する。この溶液を撹
伴し、４．２ｇ／ｌのチオ尿素を加えた後（銅１ｇ当た
り１．２ｇ）、この溶液を８０℃に加熱する。約１５分
後に流化銅が沈澱し始める。２時間の間反応温度に保っ
て沈澱を完了させる。大部分のＣｕＳの沈澱は温かい溶
液をデカンテーションし、デカンテーションしたモリブ
デン酸アンモニウム溶液を細かい濾紙で濾過することに
より除去することができる。銅を除去した後、精製した
モリブデン酸アンモニウムになお残留銅として含まれる
銅の量は＜１０ｍｇ／ｌであった。洗滌した流化銅の沈
澱は１％より少ない量でモリブデンを含んでいた。
【００１８】本発明は、上記方法によりモリブデン酸ア
ンモニウムの水溶液からモリブデンと銅とを分離する方
法ばかりでなく、このような溶液をつくり、モリブデン
含有鉱石またはその濃縮物からモリブデンを抽出した後
上記方法でモリブデンと銅との分離を行う改良されたモ
リブデンの製造法をも含んでいる。
ンモニウムの水溶液からモリブデンと銅とを分離する方
法ばかりでなく、このような溶液をつくり、モリブデン
含有鉱石またはその濃縮物からモリブデンを抽出した後
上記方法でモリブデンと銅との分離を行う改良されたモ
リブデンの製造法をも含んでいる。
【００１９】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。１．硫化物沈澱剤がチオ尿素［（ＮＨ２）２ＣＳ］
から成る、硫化物沈澱剤を使用し銅イオンを硫化銅とし
て沈澱させることによりモリブデン酸アンモニウム水溶
液から銅不純物を実質的に完全に除去する方法。
る。１．硫化物沈澱剤がチオ尿素［（ＮＨ２）２ＣＳ］
から成る、硫化物沈澱剤を使用し銅イオンを硫化銅とし
て沈澱させることによりモリブデン酸アンモニウム水溶
液から銅不純物を実質的に完全に除去する方法。
【００２０】２．モリブデン酸アンモニウム溶液に実質
的に化学量論的な量のチオ尿素を加え、この溶液を加熱
する上記第１項記載の方法。
的に化学量論的な量のチオ尿素を加え、この溶液を加熱
する上記第１項記載の方法。
【００２１】３．該溶液を６０℃より高く最高１００℃
までの温度に加熱する上記第２項記載の方法。
までの温度に加熱する上記第２項記載の方法。
【００２２】４．該溶液を６０℃より高く最高１００℃
までの温度に加熱する上記第１項記載の方法。
までの温度に加熱する上記第１項記載の方法。
【００２３】５．沈澱剤を含むモリブデン酸アンモニウ
ム溶液を少なくとも３０分間反応温度に保つ上記第１、
２、３または４項記載の方法。
ム溶液を少なくとも３０分間反応温度に保つ上記第１、
２、３または４項記載の方法。
【００２４】６．溶液のｐＨを８よりも高い値に保つ上
記第５項記載の方法。
記第５項記載の方法。
【００２５】７．溶液のｐＨを８よりも高い値に保つ上
記第１〜４項記載の方法。
記第１〜４項記載の方法。
【００２６】８．モリブデン含有鉱石からモリブデン酸
アンモニウム水溶液中に金属分を抽出し、ついでこれに
チオ尿素を加えて該溶液から銅不純物をさらに沈澱させ
、このように処理された溶液の銅含有部分とモリブデン
含有部分とを分離するモリブデンの製造法。
アンモニウム水溶液中に金属分を抽出し、ついでこれに
チオ尿素を加えて該溶液から銅不純物をさらに沈澱させ
、このように処理された溶液の銅含有部分とモリブデン
含有部分とを分離するモリブデンの製造法。
Claims (2)
- 【請求項１】 硫化物沈澱剤がチオ尿素［（ＮＨ２）
２ＣＳ］から成ることを特徴とする硫化物沈澱剤を使用
し銅イオンを硫化銅として沈澱させることによりモリブ
デン酸アンモニウム水溶液から銅不純物を実質的に完全
に除去する方法。 - 【請求項２】 モリブデン含有鉱石からモリブデン酸
アンモニウム水溶液中に金属分を抽出し、ついでこれに
チオ尿素を加えて該溶液から銅不純物を沈澱させ、この
ように処理された溶液の銅含有部分とモリブデン含有部
分とを分離することを特徴とするモリブデンの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE4002728.7 | 1990-01-31 | ||
| DE19904002728 DE4002728C1 (en) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Sepg. copper from ammonium molybdate - comprises precipitating copper ions using sulphide precipitating agent |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04214036A true JPH04214036A (ja) | 1992-08-05 |
| JP2972359B2 JP2972359B2 (ja) | 1999-11-08 |
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ID=6399081
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2665691A Expired - Lifetime JP2972359B2 (ja) | 1990-01-31 | 1991-01-29 | モリブデン酸塩溶液から銅不純物を除去する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP2972359B2 (ja) |
| DE (2) | DE4002728C1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011126766A (ja) * | 2009-03-02 | 2011-06-30 | Mitsubishi Materials Corp | タングステン酸アンモニウム溶液の精製方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2693405A (en) * | 1952-06-20 | 1954-11-02 | Sherritt Gordon Mines Ltd | Method of separating copper values from and ammoniacal solution |
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- 1990-12-12 DE DE90123880T patent/DE59002481D1/de not_active Expired - Fee Related
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-
1991
- 1991-01-29 JP JP2665691A patent/JP2972359B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2011126766A (ja) * | 2009-03-02 | 2011-06-30 | Mitsubishi Materials Corp | タングステン酸アンモニウム溶液の精製方法 |
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| EP0439744B1 (de) | 1993-08-25 |
| DE59002481D1 (de) | 1993-09-30 |
| EP0439744A1 (de) | 1991-08-07 |
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