JPH04198083A - ニオビウム合金の結晶育成法および該方法により製造された耐熱部品とその用途 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、フローティングゾーン法（以下ＦＺ法）にお
ける新規な結晶育成法に関する。また、従来の使用限界
温度を越えた１２００℃以上の超高温における耐熱材料
として必要な特性を得ることに好適な、ＦＺ方法により
えられたＮｂ、Ａｆｌ基合金からなる耐熱部品とその用
途に関する。

〔従来の技術〕

現在、各種機器に使用されている耐熱部品の材料は、高
温強度、耐環境性等の点で、Ｎ１基超合金が最も優れて
おり、温度９強度の点で最も過酷な状態で使用されるガ
スタービン動翼材には、全て、Ｎｉ基超超合金使用され
ている。現在ガスタービン動翼は、１３００〜１５００
℃のガス中で使用されるが、Ｎｉ基超超合金融点が１３
００℃〜１４００℃であり、高強度を発揮するためには
その使用温度を約１１５０℃以下にする必要がある。そ
のため、部品内部に冷却構造を設けて材料温度を下げて
使用しているのが現状であるが、冷却に要するエネルギ
がガスタービン性能を落している。使用ガス温度を高く
する事によってガスタービン性能は上昇するが、動翼材
にＮｉ基合金を使用する限りはより多くの冷却エネルギ
を要し、大幅な性能向上は望めない。そのため、機器性
能をより大きく改善するために、Ｎｉ基超超合金り高い
温度でも強度を発揮するような耐熱材料の開発が望まれ
る。

一般に、金属系材料では融点が高いほど高温強度が優れ
ており、その使用限界温度も高くなる。

このような見地から、Ｎｉ基超超合金かわる種々の高融
点材料が検討されているが、これらの材料の中で注目を
集めているのが高融点金属間化合物である。特に、２０
００℃近い高融点に起因する、・　高温強度、耐酸化性
が期待できるアルミニウムを含んでいること、変形があ
る程度期待できるＡ１５型結晶構造、の三点から、Ｎ　
ｂ、Ａ　Ｑ　　が注目されている。Ｎ　ｂ、Ａ　Ｑ　　
あるいはＮ　ｂ、Ａ　Ｑ　相を主構成相とするＮ　ｂ、
Ａ　Ｑ　　基合金をさらに高強度化するには、高温で強
度低下をもたらす粒界の影響を取り除くように単結晶化
、あるいは、粗大結晶粒化することが有望である。

一方、無機化合物単結晶あるいは粗大結晶粒の製造法は
、高温の光源から発する光を反射鏡を用いて集光し、外
気との雰囲気を遮断する透明筒型容器内の原料棒と種結
晶との結合部を加熱溶融し、溶融帯をフローティングゾ
ーンとして形成し、フローティングゾーンを所定速度で
移動することにより結晶を育成させるＦＺ法が知られて
おり、ＦＺ法の適用に関して種々の提案がなされている
。

例えば、特開平１−１０８１９３号公報では、光源のフ
ィラメント直径と原料棒１種結晶の直径との関係、およ
び原料棒９種結晶の直径とフローティングゾーンの高さ
との関係を規定することによって結晶の育成を安定に行
えることが記されている。

このようなＦＺ法は、るつぼが不要で、るつぼ材からの
異物の混入が防げるという特徴があり、特に、高融点材
料の溶融の際には、るつぼ材がより活性状態になるため
、るつぼを使わないメリットは大きい。また、集光加熱
のため通常熱安定性にかける高温状態でも熱安定性に優
れ、エネルギ効率も良い。従って、ＦＺ法は種々の製造
法の中でも、高融点材料の結晶育成に適する。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、従来技術であるＦＺ法では、融点が２４６９℃
のニオビウムと融点が６５９℃のアルミニウムよりなる
Ｎｂ３Ａｌ　　基合金のような、融点が極端に異なる二
種類の金属からなる合金を溶融した場合については十分
な考慮がなされていなかった。そのため、溶融部、ある
いは、その近傍の高温部から低融点のアルミニウムが蒸
発し、微粒子状になって透明筒型容器内壁に付着し、透
明筒型容器の透明度が低下（失透）する。その結果、熱
源である集光線が十分に溶融部に届かなくなり、結晶の
育成が困難になる問題があった。

本発明の目的は、ＦＺ法におけるかかる透明筒型容器の
失透の問題を解決し、Ｎ　ｂ、Ａ　ｆｌ　　基合金の結
晶を育成することにある。

さらに従来技術では、Ｎｉ基超超合金使用している耐熱
部品では、その材料温度を１１５０℃以下にする必要が
あった。そのために、高温であるほど都合の良い部品、
例えば、ガスタービン動翼材では、ガス温度は１１５０
℃以上であるのにかかわらず、冷却構造を設けたり、ガ
ス温度を低く押さえるなどして運転しなければならず、
ガスタービン性能の大幅な向上が困難であるという問題
があった。

本発明のもう一つの目的は、Ｎｉ基超超合金替わる高強
度材料として、上記製造法によって得られたＮ　ｂ、Ａ
　Ｑ　　基合金からなる耐熱部品を提供すると共に、耐
熱高強度材料が性能を決定しているガスタービンや、宇
宙関連機器および交通輸送機器の性能を大幅に向上する
ことにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明は高温の光源から発
する光を反射銀を用いて集光し、外気との雰囲気を遮断
する透明筒型容器内にある原料棒と種結晶との結合部を
加熱溶融し、溶融等をフローティングゾーンとして形成
し、フローティングゾーンを所定速度で移動することに
より結晶を育成させるＦＺ法において、透明筒型容器内
の雰囲気ガスがフローティングゾーンの近傍で容器内壁
側を優先的に勢い良く流れるような機構を設けて、蒸発
したアルミニウム粒子が容器内面に付着して失透するの
を防いだものである。

本方法により製造された、ニオビウムを６０〜８７ａｔ
％、アルミニウムを１３〜４０ａ　ｔ％含み、Ｎｂ５Ａ
Ｑ　に代表されるＡ１５型金属間化合物相を主構成相と
するニオビウム合金は、第二の目的のために、従来より
も高いガス温度でも使用できるガスタービン動翼材等の
耐集部品に応用可能となるものである。

〔作用〕

本発明により、ＦＺ法において透明筒型容器内にガス流
制御機構を設けると、雰囲気ガスが優先的に、かつ、勢
い良く透明筒型容器内壁側を流れるようになる。それに
よって透明筒型容器内壁付近に存在する蒸発した金属の
粒子は、該ガスとともに吹き飛ばされるので、透明筒型
容器の内壁に粒子が付着することが妨げられる。このこ
とによって、光源からの光が常に十分溶融帯に達するの
で、無駄のない一定のランプパワーで長時間の結晶育成
が可能となり、良質で大型の結晶を得ることができる。

本発明である製造法を用いることによって、蒸発しやす
い低融点のアルミニウムを含む基合金の結晶を育成する
ことが可能になる。

この方法により得られる１本発明によるＮｂ３Ａｌ基合
金は、主としてニオビウムとアルミニウムから構成され
ている。ニオビウムは融点２４６９℃の高融点金属であ
り、材料の使用温度上昇の点で重要であるが、強度が低
い。そこで、高強度を得るためにアルミニウムおよび他
のＡ１５型金属間化合物形成元素を添加してＮ　ｂ３Ａ
ｌ　で代表的に示されるＡ１５型金属間化合物をニオビ
ウム合金中に存在させる。ここでＡ１５型金属間化合物
形成元素としてアルミニウムを添加することが重要であ
る。これは、合金中に添加されたアルミニウムは、部品
使用時に部品表面に移動していって、緻密な酸化皮膜を
形成して部品から酸素を遮断することにより、部品の耐
酸化性を向上させる機能をもつからである。ニオビウム
を６０〜８７ａｔ％、アルミニウムを１３〜４０ａｔ％
含む場合には、Ａ１５型金属間化合物が生成することが
可能なために、好ましい組成である。しかし、４０ａｔ
％以上および１３ａｔ％以下のアルミニウム添加はＡ１
５型金属間化合物の生成がほとんど無くなるために不適
である。

さらに、このようなＮｂ３Ａｌ　基合金を、本発明を用
いて製造すれば単結晶化あるいは粗大粒化することが非
常に容易になる。この場合、高温で強度低下をもたらす
粒界の影響を取り除くことができ、より高強度を発揮さ
せることが可能となる。

Ｎｉ基超超合金替わる高強度材料として、上記製造法に
よって得られたＮｂ５ＡΩ　基合金の単結晶あるいは粗
大粒結晶からなる耐熱部品を提供すると、耐熱高強度材
料が性能を決定しているガスタービンや、宇宙関連機器
および交通輸送機器の性能を大幅に向上することが可能
になる。

本発明は、Ａ１５型金属間化合物相を主構成相とするＮ
　ｂ、Ａ　Ｑ　基合金が単結晶、あるいは、粗大粒結晶
であることがポイントであるため、Ｎｂ５ＡＱ　　を形
成するニオビウムおよびアルミニウム以外のＣｒ　、　
Ｚ　ｒ　、　Ｔ　ｉ　、　Ｈｆ　、　Ｗ　＋、　Ｍ　ｏ
　＋Ｓｉ等の元素が、追加的に添加されていても良い。

〔実施例〕

〈実施例１〉 以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。第１
図は、本発明によるガス流制御機構の設けられたＦＺ装
置の説明図である。ＦＺ法の原理を以下説明する。光源
であるハロゲンランプまたはキセノンランプ１から発せ
られた光が、楕円内面反射鏡２によって集光され、原料
棒６と種結晶７との結合部に溶融部８を形成する。原料
棒は、原料となる純金属を、プラズマアーク溶解するか
、あるいは、純金属素粉末を混合し焼結して、直径５〜
Ｌｏａ＋、長さ３０〜１００ｍｏに成形する。原料棒４
種結晶はそれぞれ上部シャフト９．下部シャフト１０に
固定されている。シャフトが左右逆方向に回転し溶融部
をかくはんしながら所定速度で下方に移動することによ
って、単結晶が育成される。その際、透明筒型容器３内
は、シール部１１．１２によって、外気と遮断されてお
り、ガス導入部４より雰囲気ガスを定常的に導入し、ガ
ス導出部５から排出することで、透明容器内の雰囲気を
、常に、新鮮な雰囲気ガスで満たしておくことができる
。

本発明によるガス流制御機構１３の構造は、第２図に示
されるように頂点部の無い円錐形の筒であり、下部シャ
フト１０の上端付近に下向きに差し込むように取り付け
られている。Ｎｂ３Ａｌ　基合金のように融点が２００
０℃付近の材料を溶融するので、この筒の材質は、Ｎｂ
、Ｍｏ、Ｔａ。

Ｗ等の高融点金属が好適であり、軽量、かつ、加工性が
良いため厚さ０．１〜０．５ｍｍの薄片状のものを用い
る。この方法を用いれば、安価で容易に既存のＦＺ装置
に本発明による機構を設けることが可能になる。

本発明の機構を設けた場合、ガス導入部４から導入され
た雰囲気ガスは、この機構に沿って溶融部８の近傍では
透明容器３の内壁側を下方から上方に向かって勢い良く
流れる。Ｎｂ５ＡＱ　基合金の結晶を育成する場合、溶
融部８あるいは原料棒６２種結晶７の高温部からアルミ
ニウム粒子が蒸発するが、本発明による機構によって透
明筒容器３の内壁側を勢い良く流れるように方向づけら
れた雰囲気ガスの流れが、透明筒型容器３の内壁に付着
しそうなアルミニウム粒子を上方に吹き飛ばし透明筒型
容器３が失透するのを防ぐ。このことによって、光源１
からの光が常に十分溶融帯に達するので、一定のランプ
パワーで長時間のＮｂ３Ａｌ基合金の結晶育成が可能と
なる。

さらに、本発明による機構により、雰囲気ガスは透明筒
型容器３の内壁側を優先的に勢い良く流れるため、溶融
部８の付近の雰囲気ガスの流れは機構を設けていない場
合に比べて小さくなっている。このことにより、雰囲気
ガス流による溶融部８の冷却効果は小さくなり、この機
構の二次的な効果としてより低いランプパワーでの運転
が可能となる。

〈実施例２〉 以上の実施例によって育成されたＮｂ３Ａｌ　基合金は
機械加工して高強度耐熱部品に仕上げることが可能であ
る。この場合、ＦＺ法による結晶育成時の種結晶を変え
ることによって、製造される結晶の方位の制御が可能で
あり１強度的により効果的な結晶方位をもつ耐熱部品の
製造が可能である。

耐熱部品として、ガスタービン動翼に用いた場合には、
本発明材の表面に耐環境性コーティング処理をして用い
る。この場合、冷却構造が不要で、かつ、従来のＮｉ基
超合金製動翼での使用ガス温度よりも高いガス温度で使
用できるので、ガスタービン性能を大きく向上させるこ
とが可能になる。

また、薄板化して宇宙往還機やスペースプレーン等の宇
宙関連機体材料や、自動車エンジン用のターボチャージ
ャ等の交通輸送機器の高温部材として使用できる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、ＦＺ法においてＮｂ□ＡＱ　基合金の
結晶を育成することができ、さらにＮｂ５ＡＩ２基合金
を用いて１２００℃以上でも使用できる高強度耐熱部品
の製造ができるので、耐熱部品を用いた高温関連機器の
性能向上、及び、開発が可能になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明であるガス流制御機構の例を含むＦＺ法
の概要を示す説明図、第２図は本発明であるガス流制御
機構の拡大図である。 １・・光源、２・・・楕円内面反射鏡、３・・・透明筒
型容器、４・・ガス導入部、５・・・ガス導出部、６・
・・原料棒、７・・・種結晶、８・・・溶融部、９・上
部シャフト、１０・・・下部シャフト、１１．１２・・
・シール部。 １３・・ガス流制御機構。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、高温の光源から発する光を反射鏡を用いて集光し、
   外気との雰囲気を遮断する透明筒型容器内の原料棒と種
   結晶との結合部を加熱溶融し、溶融等をフローティング
   ゾーンとして形成し、前記フローティングゾーンを所定
   速度で移動することにより結晶を育成させるフローティ
   ングゾーン法において、 前記透明筒型容器内を流す雰囲気ガスが、前記フローテ
   ィングゾーンの近傍で前記透明筒型容器の内壁側を優先
   的に流れるように方向づけさせるガス流制御機構を種結
   晶の下部に設けて結晶の育成を行なうことを特徴とする
   結晶育成法。 ２、請求項１のフローティングゾーン法を用いて製造し
   たニオビウムを６０〜８７ａｔ％、アルミニウムを１３
   〜４０ａｔ％含み、Ｎｂ＿３Ａｌに代表されるＡ１５型
   結晶構造をもつ金属間化合物相を主構成相とするニオビ
   ウム合金（以下Ｎｂ＿３Ａｌ基合金）。 ３、請求項２において、Ｎｂ＿３Ａｌ基合金からなるタ
   ービンブレード。 ４、請求項３に記載のタービンブレードを用いたガスタ
   ービン。 ５、請求項２に記載のＮｂ＿３Ａｌ基合金からなる耐熱
   部品を用いた宇宙関連機器および交通輸送機器。