JPH04198065A - 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法 - Google Patents

不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法

Info

Publication number
JPH04198065A
JPH04198065A JP2323335A JP32333590A JPH04198065A JP H04198065 A JPH04198065 A JP H04198065A JP 2323335 A JP2323335 A JP 2323335A JP 32333590 A JP32333590 A JP 32333590A JP H04198065 A JPH04198065 A JP H04198065A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
capsule
pressure
temperature
inert gas
item
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2323335A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3005814B2 (ja
Inventor
Shintaro Ishiyama
新太郎 石山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Japan Atomic Energy Agency
Original Assignee
Japan Atomic Energy Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Atomic Energy Research Institute filed Critical Japan Atomic Energy Research Institute
Priority to JP2323335A priority Critical patent/JP3005814B2/ja
Priority to US07/799,199 priority patent/US5244609A/en
Publication of JPH04198065A publication Critical patent/JPH04198065A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3005814B2 publication Critical patent/JP3005814B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C14/00Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix
    • C03C14/002Glass compositions containing a non-glass component, e.g. compositions containing fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like, dispersed in a glass matrix the non-glass component being in the form of fibres, filaments, yarns, felts or woven material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83Carbon fibres in a carbon matrix
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2214/00Nature of the non-vitreous component
    • C03C2214/34Nature of the non-vitreous component comprising an impregnation by molten glass step

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野j 本発明は不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法に
関する。
(従来の技術) 従来の不浸透性黒鉛材料は、冷間加圧成型により、黒鉛
材料にピンチ、ガラス、合成樹脂を含浸した後黒鉛化処
理する工程を繰り返して不浸透化を図ることによって製
造されている。
しかしながら、このような方法は、含浸処理に手間と時
間がかかり、しかも使用温度が800℃以上では行えず
、炭素繊維などで構造強化されてないので高圧力下での
使用が行えない等、構造材およびその部材への適用に対
して多くの問題点がある。
しかも、出発材料の黒鉛は、別の製造方法で作られるた
め、別途素材の製作のため炭素化処理、黒鉛化処理を別
個に行うために最終製品までの手間および時間がかかり
、その結果、製品の値段が高くなる傾向がある。
(発明が解決しようとする課題) 本発明の目的は、このような問題点を解決した不浸透性
炭素繊維強化型複合材料の製造方法を提供することにあ
る。
すなわち、本発明の方法は、従来技術の有する問題点に
対して、 (11製品が、高温不浸透性材料として少なくとも80
0℃以上、最高3000℃の温度に耐え得ること、 (2)製品が、最高3000℃の温度、最高40気圧の
圧力に耐え得ること、 (3)不浸透化・炭素化・黒鉛化処理を一時に而も短時
間で行うことができ製造コストが比較的安価であること を目的とする不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方
法である。
(課題を解決するための手段) 本願発明者は、この目的達成のため鋭意研究の結果、プ
リフォーム材に対して、ピンチ、耐熱ガラスまたはこれ
らの混合物を含浸材料として、熱間等方加圧処理(IS
OTACTICPRESSING PROCESS)を
施すことにより不浸透化・炭素化・黒鉛化処理を一貫し
て行うことに想到し、この知見に基いて本発明の炭素繊
維から成るプリフォーム材を、ピッチまたは耐熱ガラス
もしくはこれらの混合物から成る含浸材と共に、耐熱材
から成るキャプセルに真空密封し、或いは開放のまま装
入し、該キャプセルを加圧容器に収納し、不活性ガスの
加圧下において該含浸材の溶融温度まで加熱し、一定時
間保持した後、圧および温度を下げ、次に減圧を維持し
ながら徐々に昇温し最高温度まで加熱した後、減圧下に
おいて該最高温度に一定時間保持し、次に不活性ガスを
圧力して一定の圧にして、一定時間保持した後、温度を
低下するとともに不活性ガスを放出して圧を低下する工
程から成る不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法
を発明するに到った。
以下、本発明の不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造
方法を具体的に詳細に説明する。
第1図に示すごとく、炭素繊維から成るプリフォーム材
1を、ピッチまたは耐熱ガラスもしくはこれらの混合物
から成る含浸材4と共に、耐熱材から成るキャプセル3
に真空密封し、或いは開放のまま装入し、該キャプセル
を加圧容器2に収納する。キャプセル3の材質は、予定
する処理温度によって選択し、例えば最高2000℃ま
での処理の場合は、バナジウム材を、最高3000℃の
場合は、黒鉛化したポリマー系のき緻密フィルムシート
材乃至C/C緻密材、黒鉛材を選択する。
キャプセル内に収納したプリフォーム材並び乙こ含浸材
は、第2図に示すように、次の温度及び圧力条件に従っ
て、熱間等方加工処理を行う。
温度条件 処理条件は、最終の製品の目的に応して、設定する。こ
こでは、最高温度として3000℃の場合について示す
。最初に、含浸材の融点まで加熱して含浸材を溶融する
(○−A’−B”J。−旦圧力と共に、温度を下げる(
B” −〇)。ここでの保持時間は1時間以上とする。
次に、昇温速度1000℃/時間以下で、出来るだけゆ
っくりと昇温加熱しくC−C’ ) 、次に、目標温度
(この場合は3000℃)に到達後、その温度に保持す
る(C’ −F’ )。その後、100℃/時間以下の
冷却速度で徐々に冷却する(F’−G’)。
圧力条件 処理炉内に注入したアルゴンガスの圧力を2000気圧
にし、プリフォーム材の組織を機械的に緻密化する(0
−A−B−C) B最高圧力に達してから最低1時間の
圧力保持を行う(A−B)。次に、−旦減圧し、さらに
炉内を10−3ト一ル程度のの真空にしくC−D)、処
理品から発生するガスや不純物の処理品からの放出を助
長する。その際の真空維持時間(C−D>は、少なくと
も1時間以上とする。次に、再びアルゴンガスを炉内に
加圧注入し、所定の圧力に到達させる(1)−E)。こ
の場合、最高2000気圧である。一定時間保持した(
E−F)後、温度低下に応じて、アルゴンガスを放出し
て圧力を低下する(F−G)。
以上の温度条件と圧力条件とを同時に行って、1サイク
ルとする。
必要に応じて、このサイクルを繰り返す。
(作用) 本発明によって、3000℃、40気圧以上の不活性環
境下で稼動する熱交換器並びに核融合炉第1壁、宇宙往
還機の構造物用の超耐熱材料の開発が可能となった。し
かも、その製作において、緻密化・炭素化・黒鉛化が一
時にできるため、短期間化並びに低コスト化か可能であ
る。
(効果) 本発明は、3000℃の超高温に耐えられる不浸透性超
耐熱構造材料の開発を可能にするものであり、これによ
り工2ルギー、宇宙、航空、γ毎年等の分野において、
構造材としての利用が可能である。また、炭素化、黒鉛
化、緻密化を同時に行えるので、従来より短時間、低コ
ストでその製作を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明における熱間等方加工処理の概要説明
図である。 図において、 lは  プリフォーム材、 2は  熱間等方加工処理容器、 3は  キャプセル、 4は  含浸材、 矢印は ヘリウムの圧力 を示す。 第2図は、熱間等方加工処理のプロセスを示す図である
。 図において、 横軸は経過時間、 縦軸は圧力及び温度 で、点線は圧力の履歴を、破線は温度の履歴を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)炭素繊維から成るプリフォーム材を、ピッチまたは
    耐熱ガラスもしくはこれらの混合物から成る含浸材と共
    に、耐熱材から成るキャプセルに真空密封し、或いは開
    放のまま装入し、該キャプセルを加圧容器に収納し、不
    活性ガスの加圧下において該含浸材の溶融温度まで加熱
    し、一定時間保持した後、圧および温度を下げ、次に減
    圧を維持しながら徐々に昇温し最高温度まで加熱した後
    、減圧下において該最高温度に一定時間保持し、次に不
    活性ガスを圧入して一定の圧にして、一定時間保持した
    後、温度を低下するとともに不活性ガスを放出して圧を
    低下する工程から成る不浸透性炭素繊維強化型複合材料
    の製造方法。 2)該工程を1サイクルとして繰り返すことから成る第
    1項の製造方法。 3)該不活性ガスはヘリウムである第1項の製造方法。 4)該不活性ガスはアルゴンである第1項の製造方法。 5)第1項の方法において、最高温度が2000℃まで
    の場合は、キャプセルの材質はパナジウムである第1項
    の製造方法。 6)第1項の方法において、最高温度が3000℃まで
    の場合は、キャプセルは黒鉛化したポリマー系緻密フイ
    ルムシート材、C/C(黒鉛−炭素)緻密材または黒鉛
    で製作されたものである第1項の製造方法。
JP2323335A 1990-11-28 1990-11-28 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法 Expired - Fee Related JP3005814B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2323335A JP3005814B2 (ja) 1990-11-28 1990-11-28 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法
US07/799,199 US5244609A (en) 1990-11-28 1991-11-27 Process for preparing an impermeable carbon fiber reinforcing type of composite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2323335A JP3005814B2 (ja) 1990-11-28 1990-11-28 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04198065A true JPH04198065A (ja) 1992-07-17
JP3005814B2 JP3005814B2 (ja) 2000-02-07

Family

ID=18153653

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2323335A Expired - Fee Related JP3005814B2 (ja) 1990-11-28 1990-11-28 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US5244609A (ja)
JP (1) JP3005814B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5997832A (en) * 1997-03-07 1999-12-07 President And Fellows Of Harvard College Preparation of carbide nanorods
RU2215648C2 (ru) * 1997-07-18 2003-11-10 Мейсонайт Интернэшнл Корпорейшн Способ деформирования заготовки древесноволокнистого картона и устройство для его осуществления (варианты)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4668579A (en) * 1984-02-01 1987-05-26 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Interstitially protected oxidation resistant carbon-carbon composite
JPS6246909A (ja) * 1985-08-23 1987-02-28 Kureha Chem Ind Co Ltd 炭素質薄板の製造法
US5009823A (en) * 1986-09-10 1991-04-23 United Technologies Corporation Method of molding a carbon-carbon composite
DE3855100T2 (de) * 1987-12-28 1996-08-01 Kawasaki Heavy Ind Ltd Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffmaterial und Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundwerkstoffen
JPH01252577A (ja) * 1988-04-01 1989-10-09 Nippon Oil Co Ltd 炭素/炭素複合材料の製造法
JP2575824B2 (ja) * 1988-07-05 1997-01-29 株式会社神戸製鋼所 含浸炭化方法及び装置

Also Published As

Publication number Publication date
JP3005814B2 (ja) 2000-02-07
US5244609A (en) 1993-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6339031B1 (en) Microcellular carbon foams and microcellular C/C composites fabricated therefrom
US5057254A (en) Process for producing carbon/carbon composites
CN105082567B (zh) 大厚度纤维增强环氧树脂基复合材料的固化方法
CN112064340B (zh) 一种准各向同性高导热复合材料及其制备方法
JP6276514B2 (ja) セラミックマトリックス複合材料内の内部キャビティ及びそのためのマンドレルを作成する方法
CN108623305A (zh) 一种高密度超细孔径石墨的制备方法
US5336522A (en) Method of manufacturing parts made of ceramic matric composite material
CN109081695A (zh) 熔盐堆用高密度大尺寸超细孔径核石墨材料的制备方法
KR101754384B1 (ko) 탄소섬유복합재의 열분해를 이용한 탄소섬유 제조방법 및 이를 통해 제조된 탄소섬유
JPH08226054A (ja) 炭素一次成形体および炭素/炭素複合材の製造法
CN106966746A (zh) 等离子体增强微波热解制备陶瓷基复合材料的方法及装置
JPH04198065A (ja) 不浸透性炭素繊維強化型複合材料の製造方法
EP3225871B1 (en) High density carbon-carbon friction materials
WO2002068362A1 (fr) Procede de production de materiau composite sic renforce de fibre sic d'excellente tenacite
JP3644612B2 (ja) アブレータ材料およびその製造方法
US4776994A (en) Method of making a structure from carbonaceous fibers
CN1064462A (zh) 制造一种光波导体毛坯的方法
JPH06501232A (ja) 炭素―炭素複合材料
CN113860898A (zh) 一种近净成形制备大尺寸炭/炭复合材料的方法
CN107082645A (zh) 一种限域感应加热动态可控温度梯度cvi碳/碳复合材料快速致密化方法
US7632436B2 (en) Pitch infiltration of carbon fiber preforms under high pressure
US3716332A (en) Carbonization of wool
JP2000302589A (ja) 単結晶引上げ用炭素ルツボの製造方法
JP4128263B2 (ja) SiC/SiC複合材製品の製造方法
JPH01264966A (ja) 炭素材料および炭素/炭素複合材料の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091126

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091126

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101126

Year of fee payment: 11

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees