JPH04183853A - 薄膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、治二［具等の耐摩耗材料として、あるいは
、電子部品材料における摩耗部を保護するための材料、
さらに半導体材料としてのホウ素及び窒化ホウ素、炭化
ホウ素等のホウ素化合物薄膜の製造方法に関する。

〔発明の概要〕

電子ビーム蒸発源を使用したイオンプレーティング法に
より、耐熱性基材上にホウ素または窒化ホウ素、炭化ホ
ウ素等のホウ素化合物薄膜を蒸発物質であるホウ素と反
応ガスである窒素、炭化水素等から形成する方法におい
て、ホウ素を水冷るつぼ内に置かれたグラファイト製る
つは中より蒸発させるようにしたものである。

〔従来の技術〕

ホウ素や窒化ホウ素、炭化ホウ素等のホウ素化合物薄膜
の製造方法としては、化学蒸着法（ＣＶＤ法）と物理蒸
着法（ＰＶＤ法）があった。前者は、薄膜形成用原料と
して、ガス状物質を用い、後者は、原料として主に固体
物質を用い、これを真空中にて何らかの方法により、気
化さけ、基祠上に薄膜として付着形成せしめていた。

〔発明が解決しようとする課題〕

ＣＶＤ法により、ホウ素やホウ素化合物膜を形成する場
合、基板の温度を１０００℃以上の高温にする必要があ
り、基板材質が限定されてしまう。

また、ホウ素化合物の中で最もニーズが高いといわれて
いる立方晶の窒化ホウ素薄膜はこの方法では形成できな
かった。さらに、ＣＶＤ法では、可燃性ガスや毒性の高
いガス、たとえば、ジボラン、三塩化ホウ素、水素とい
ったガスを使う必要性があり、設備が大がかりとなりコ
スト面でも大きな問題があった。

１ｉ、ＰＶＤ法においては、真空蒸着法、スパッタリン
グ法、イオンプレーティング法等による成膜方法が広く
知られているが、真空蒸着法やスパッタリング法では、
薄膜としての特性が悪く、イオンプレーティング法、と
くに、ホウ素単体を電子ビームにより蒸発させる方法が
最も良質な薄膜を与えることが知られている。しかしな
がら、電子ビームでホウ素を蒸発する場合、一般にホウ
素は、水冷銅るつは内に置れ、加熱、溶融・蒸発が行わ
れるが、この際、溶融ホウ素の物性上、突沸や飛散とい
った現象を生じ、安定して薄膜を形成することができな
かった。

〔課題を解決するための手段〕

上記の課題を解決するために、電子ビーム蒸発方式によ
るイオンプレーティングにおいて、水冷るつは内にグラ
ファイト製のるつぼを介して、蒸発物質であるホウ素を
蒸発することにより、ホウ素または、窒化ホウ素、炭化
ホウ素等のホウ素化合物薄膜を形成する。

〔作用〕

電子ビーム蒸発用るつぼ内に直接ホウ素を入れずに、グ
ラファイト製るつぼを介して入れることにより、蒸発用
ホウ素は、直接水冷るつぼと接しないため、電子ビーム
による加熱により生じる急激な温度落差がないため、安
定して溶融・蒸発がなされる。また、安定した溶融・蒸
発状態が得られるため、イオンプレーティングで最も重
要な放電プラズマを安定して発生・持続させることがで
きる。したがって、ホウ素膜の場合には、きわめて緻密
で密着性の高いものとなり、窒化ホウ素、炭化ホウ素等
の化合物膜の場合は、蒸発ホウ素に加え、窒素ガスや炭
化水素ガスのような反応ガスを導入することにより、優
れた物性を有する薄膜を安定して形成することができる
のである。

〔実施例〕

以下に本発明を実施例に基づいて説明する。

〔実施例−１〕 第１図は本発明を実施するために用いた高電圧電子ビー
ム蒸発装置を具備した反応性イオンプレーティング装置
である。

窒化ホウ素膜の形成について例をあげ説明する。

まず、真空槽１を真空排気系２により１×１Ｏ−６Ｔｏ
ｒｒまで真空排気した後、電子ビーム蒸発装置３により
、水冷銅るつぼ４内におかれたグラファイト製るつぼ５
の中の蒸発用ホウ素６を溶融、蒸発する。次に、蒸発源
近傍におかれた熱陰極フィラメント７を通電加熱し、対
極としておかれた陽極８との間にガス導入系９より導入
された窒素ガスと蒸発されたホウ素蒸気を媒体としてプ
ラズマを発生させ、基板１０上に窒化ホウ素膜の形成を
行った。ここで基板としてはシリコンウェハを用いると
ともに基板には高周波電源１１により１３．　５６　Ｍ
Ｈｚの高周波電力を直流成分として−１００Ｖかかるよ
うに［７た。この際、ホウ素の蒸発は極めて安定してお
り、従来問題であった飛散や突沸は全く生じることがな
かった。

〔実施例−２〕 次に、低電圧・大電流型電子銃であるホローカソードを
用いたイオンプレーティング法による窒化ホウ素膜の形
成に本発明を適用した例について記す。

第２図は、低電圧・大電流型電子銃であるホローカソー
ド型電子銃を用いるホロカソード型イオンプレーティン
グ装置の縦断面図である。

まず、真空…１２を真空排気系１３により１×１、０６
Ｔ　ｏ　ｒ　ｒまで真空排気し、水冷銅るっは１′４中
におかれたグラファイト製るっぽ１５内の蒸発用ホウ素
］６をＬ字型タンタル製ホローカソード型電子銃］７に
より、加熱・溶融・蒸発を行う。

これと並行してガス導入系１８より反応ガスである窒素
ガスを導入し、高周波電源１９により直流成分として一
１００Ｖのバイアス電圧が印加されたシリコン基板２０
上に窒化ホウ素膜を形成した。

このときの条件としては、基板温度５００℃、ホローカ
ソード型作動用アルゴンガス流量２０ｃｃ／ｍ：ｎ、ホ
ローカソード型電子銃出力２５ｖ−１５０Ａ、窒素ガス
流量５０ｃｃ／ｍ：ｎとした。

この際、ホウ素の蒸発は実施例−１と同様、極めて安定
しており、飛散・突沸といった現象は生じなかった。

このように実施例−１及び２から本発明は高電圧型電子
ビーム蒸発装置及び低電圧・大電流型電子銃（ホロカソ
ード型電子銃）蒸発装置のいずれにも適用できることが
確認された。

なお、上記の実施例では窒化ホウ素膜の形成についてあ
げたが、この他、炭化ホウ素や酸化ホウ素等のホウ素ｆ
ヒ合物膜や複合膜及び純ホウ素膜の形成にも本発明が有
効であることは明らかであることはいうまでもない。

〔発明の効果〕

上記実施例に述べたごとく、本発明による薄膜の形成方
法によれば、耐摩耗材料や゛１ｅ−導体月料として優れ
た特性を有するホウ素またはホウ素化合物薄膜を容易に
安定して形成・製造することができる。すなわち、電子
ビームによりホウ素を蒸発するに当り、ホウ素を炭素（
グラファイト）製るつぼに入れ、これを水冷るつぼ内で
加熱・溶融・蒸発することにより、水冷るつぼに直接入
れて行う場合に生じる飛散や突沸といった不具合を生じ
なくなり、良質な薄膜を得ることができるようになった
。これにより、危険なガスを使用するＣＶＤ法を用いず
にホウ素やホウ素化合物薄膜を形成することができるよ
うになり、製造時における安全性・コスト面で絶大なる
効果をもたらす。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明実施例−１に対応する高電圧電子ビー
ム蒸発装置を用いたイオンプレーディング装置の縦断面
図であり、第２図は実施例−２で使用したホローカソー
ド型イオンプレーティング装置の縦断面図である。 １・・・真空槽 ２・・・真空排気系 ３・・・電子ビーム蒸発装置 ４・・・水冷銅るつぼ ５・・・グラファイト製るつぼ ６・・・蒸発用ホウ素 ７・・・熱陰極フィラメント ８・・・陽極 ９・・・ガス導入系 １０・・・基板 １１・・・高周波電源 １２・・・真空槽 １３・・・真空排気系 １４・・・水冷銅るつは １５・・・グラファイト製るつは １６・・・蒸発用ホウ素 １７・・・ホローカソード型電子銃 １８・・・ガス導入系 １９・・・高周波電源 ２０・・・基板 以上 出願人　セイコー電子−■−業株式会ン１゜代理人　弁
理士　　林　　　敬　之　助ｉｌｌ−−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　電子ビーム蒸発源を使用するイオンプレーティング法
   により、金属、セラミックス、ガラス等の耐熱性基材上
   にホウ素または窒化ホウ素、炭化ホウ素等のホウ素化合
   物薄膜を蒸発物質であるホウ素と反応ガスである窒素、
   炭化水素等から形成する方法において、蒸発物質である
   ホウ素を水冷るつぼ内に置かれたグラファイト製るつぼ
   中より蒸発するようにしたことを特徴とする薄膜の製造
   方法。