JPH04173848A - 改質ポリ（ｐ―キシリレン）保護膜及びその製造方法 - Google Patents
改質ポリ（ｐ―キシリレン）保護膜及びその製造方法Info
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- JPH04173848A JPH04173848A JP29975290A JP29975290A JPH04173848A JP H04173848 A JPH04173848 A JP H04173848A JP 29975290 A JP29975290 A JP 29975290A JP 29975290 A JP29975290 A JP 29975290A JP H04173848 A JPH04173848 A JP H04173848A
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Landscapes
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ポリ（ｐ−キシリレン）、ポリ（モノクロロ
−ｐ−キシリレン）及びポリ（シクロロ−ｐ−キシリレ
ン）膜を不活性雰囲気下で加熱してなる耐食性保護膜及
びかかる膜の製造方法に関する。
−ｐ−キシリレン）及びポリ（シクロロ−ｐ−キシリレ
ン）膜を不活性雰囲気下で加熱してなる耐食性保護膜及
びかかる膜の製造方法に関する。
［従来の技術］
近年、コスト、機械加工性、エネルギー積という点で一
層有利な稀土類鉄系磁石が注目されており、例えば、原
子比で稀土類元素８〜３０％、８２〜２８％、及びＦｅ
残部よりなる稀土類鉄系磁石が知られている。ところが
、稀土類鉄系磁石は酸化し易いＮｄ、Ｆｅを多く含むた
め、酸、アルカリ等の薬品に腐食されまた水分により錆
びやすく、耐食性という点ではＳｍ−Ｃｏ系に比べ劣っ
ていた。このため、かかる磁石を有効利用すべく、ポリ
（ｐ−キシリレン）等のポリマーを用いる表面保護膜が
検討されている。例えば、特許公開公報第５５−１０３
７１４号には、ポリ（ｐ−キシリレン）を真空蒸着法に
より永久磁石の全周にコーティングする方法が開示され
ている。
層有利な稀土類鉄系磁石が注目されており、例えば、原
子比で稀土類元素８〜３０％、８２〜２８％、及びＦｅ
残部よりなる稀土類鉄系磁石が知られている。ところが
、稀土類鉄系磁石は酸化し易いＮｄ、Ｆｅを多く含むた
め、酸、アルカリ等の薬品に腐食されまた水分により錆
びやすく、耐食性という点ではＳｍ−Ｃｏ系に比べ劣っ
ていた。このため、かかる磁石を有効利用すべく、ポリ
（ｐ−キシリレン）等のポリマーを用いる表面保護膜が
検討されている。例えば、特許公開公報第５５−１０３
７１４号には、ポリ（ｐ−キシリレン）を真空蒸着法に
より永久磁石の全周にコーティングする方法が開示され
ている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、この方法は蒸着膜の磁石に対する密着性
及び膜硬度が十分でないという欠点があった。またエポ
キシ樹脂、弗素樹脂等をコーティングする方法も知られ
ているが、前者は耐食性に欠け、弗素樹脂では被覆の際
に磁石の酸化を招（高温焼付けを必要とするという問題
があった。
及び膜硬度が十分でないという欠点があった。またエポ
キシ樹脂、弗素樹脂等をコーティングする方法も知られ
ているが、前者は耐食性に欠け、弗素樹脂では被覆の際
に磁石の酸化を招（高温焼付けを必要とするという問題
があった。
そこで、本発明の目的は、耐食性、密着性及び膜硬度に
優れた保護膜並びにかかる保護膜の製造方法を提供する
ことにある。
優れた保護膜並びにかかる保護膜の製造方法を提供する
ことにある。
なお、本願の発明者らは磁石上にプラズマ処理を行いポ
リ（ｐ−キシリレン）膜の磁石に対する密着性を向上さ
せる発明（特願平１−０６７５２１号）や膜の硬度対策
としてポリ（ｐ−キシリレン）膜とエポキシ膜のダブル
コーティングを施す発明（特願平１−１４１２３５号）
について関連出願を行っている。
リ（ｐ−キシリレン）膜の磁石に対する密着性を向上さ
せる発明（特願平１−０６７５２１号）や膜の硬度対策
としてポリ（ｐ−キシリレン）膜とエポキシ膜のダブル
コーティングを施す発明（特願平１−１４１２３５号）
について関連出願を行っている。
［課題を解決するための手段］
本発明者は従来技術の欠点を十分に検討した結果、ポリ
（ｐ−キシリレン）膜を所定条件下で熱処理することに
より密着性及び膜硬度に優れた保護膜が得られることを
見い出した。すなわち本発明は、ポリ（ｐ−キシリレン
）膜を真空、不活性ガス及び還元性ガス雰囲気のうちか
ら選ばれる少なくとも一種の雰囲気下でガラス転移点以
上の温度に加熱してなる耐食性保護膜にある。
（ｐ−キシリレン）膜を所定条件下で熱処理することに
より密着性及び膜硬度に優れた保護膜が得られることを
見い出した。すなわち本発明は、ポリ（ｐ−キシリレン
）膜を真空、不活性ガス及び還元性ガス雰囲気のうちか
ら選ばれる少なくとも一種の雰囲気下でガラス転移点以
上の温度に加熱してなる耐食性保護膜にある。
本発明に用いるポリ（ｐ−キシリレン）膜は、ユニオン
・カーバイド社の開発した商品名「パリレン」として知
られている樹脂膜であり、塩素で一置換されたポリ（モ
ノクロロ−ｐ−キシリレン）、二置換されたポリ（シク
ロロ−ｐ−キシリレン）及び塩素置換されていないポリ
（ｐ−キシリレン）がある、以下、ポリ（モノクロロ−
ｐ−キシリレン）を用いた場合を例として説明してゆく
。かかる樹脂膜の膜厚は、防錆能力と生産性から、１μ
ｍ−１０μｍが好適である。
・カーバイド社の開発した商品名「パリレン」として知
られている樹脂膜であり、塩素で一置換されたポリ（モ
ノクロロ−ｐ−キシリレン）、二置換されたポリ（シク
ロロ−ｐ−キシリレン）及び塩素置換されていないポリ
（ｐ−キシリレン）がある、以下、ポリ（モノクロロ−
ｐ−キシリレン）を用いた場合を例として説明してゆく
。かかる樹脂膜の膜厚は、防錆能力と生産性から、１μ
ｍ−１０μｍが好適である。
本発明に従えば、かかる樹脂膜を真空、不活性ガス及び
還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも一種の
雰囲気中で熱処理する。酸素が過剰に含まれる酸化雰囲
気中であると、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）が
酸化して本発明の目的とする膜が得られない。真空雰囲
気とし、１０−”Ｔｏｒｒ以下が好ましい。不活性雰囲
気として、例えば、アルゴン、ネオン、クリプトン等の
稀ガス、窒素ガス等を用いることができる。還元性ガス
としては、水素、水素／アルゴンガス等を用いることが
できるがこれらに限定されない。
還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも一種の
雰囲気中で熱処理する。酸素が過剰に含まれる酸化雰囲
気中であると、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）が
酸化して本発明の目的とする膜が得られない。真空雰囲
気とし、１０−”Ｔｏｒｒ以下が好ましい。不活性雰囲
気として、例えば、アルゴン、ネオン、クリプトン等の
稀ガス、窒素ガス等を用いることができる。還元性ガス
としては、水素、水素／アルゴンガス等を用いることが
できるがこれらに限定されない。
本発明に従えば、上記ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレ
ン）膜を上記雰囲気下でガラス転移点温度以上、すなわ
ち８０℃以上に加熱する。好ましくは１５０〜２５０’
Ｃに加熱する。加熱時間は、例えば、０．５〜３時間で
あり、後述するＸ線回折法により測定して強度／半値幅
の値が所定の範囲になるように適宜調整するのが好まし
い。
ン）膜を上記雰囲気下でガラス転移点温度以上、すなわ
ち８０℃以上に加熱する。好ましくは１５０〜２５０’
Ｃに加熱する。加熱時間は、例えば、０．５〜３時間で
あり、後述するＸ線回折法により測定して強度／半値幅
の値が所定の範囲になるように適宜調整するのが好まし
い。
加熱方法は特に限定されず、輻射加熱、熱伝導加熱、遠
赤外加熱、高周波加熱、マイクロ波加熱等を用いること
ができる。このような雰囲気を形成するための容器とし
て真空乾燥器、真空装置等を用いることができる。
赤外加熱、高周波加熱、マイクロ波加熱等を用いること
ができる。このような雰囲気を形成するための容器とし
て真空乾燥器、真空装置等を用いることができる。
こうして本発明の保護膜が得られるが、Ｘ線回折分析法
により１４°近傍に現れるポリ（モノクロロ−ｐ−キシ
リレン）のピークがその強度／半値幅の値で表して２０
０以上になるような保護膜であることが好ましい。ポリ
（ｐ−キシリレン）を出発材料に用いた場合には、同様
に分析して１７°近傍に現れるピークがその強度／半値
幅の値で表して〜２００以上となるのが好ましく、そし
てポリ（ｐ−キシリレン）を出発材料に用いた場合には
、同様に分析して１３．５°近傍に現れるピークがその
強度／半値幅の値で表して２００以上となるようにする
のが好ましい。
により１４°近傍に現れるポリ（モノクロロ−ｐ−キシ
リレン）のピークがその強度／半値幅の値で表して２０
０以上になるような保護膜であることが好ましい。ポリ
（ｐ−キシリレン）を出発材料に用いた場合には、同様
に分析して１７°近傍に現れるピークがその強度／半値
幅の値で表して〜２００以上となるのが好ましく、そし
てポリ（ｐ−キシリレン）を出発材料に用いた場合には
、同様に分析して１３．５°近傍に現れるピークがその
強度／半値幅の値で表して２００以上となるようにする
のが好ましい。
本発明の第２の態様は、ポリ（ｐ−キシリレン）、ポリ
（モノクロロ−ｐ−キシリレン）及びポリ（シクロロ−
ｐ−キシリレン）膜からなる群から選ばれる一種の膜を
、真空、不活性ガス及び還元性ガス雰囲気のうちから選
ばれる少なくとも一種の雰囲気下で、該膜材料のガラス
転移点以上の温度に加熱することからなる耐食性保護膜
の製造方法である。
（モノクロロ−ｐ−キシリレン）及びポリ（シクロロ−
ｐ−キシリレン）膜からなる群から選ばれる一種の膜を
、真空、不活性ガス及び還元性ガス雰囲気のうちから選
ばれる少なくとも一種の雰囲気下で、該膜材料のガラス
転移点以上の温度に加熱することからなる耐食性保護膜
の製造方法である。
本発明に従えば、まず、ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリ
レン）膜を用意する。かかる膜は、通常、以下の操作に
より成膜することができる。最初に、モノクロロ−ｐ−
キシリレン等の二量体を蒸発炉中で減圧下でＩ Ｔｏｒ
ｒ以下程以下圧下で昇華蒸発させ、得られたガス状のモ
ノクロロ−ｐ−キシリレンニ量体を分解炉に導入して６
００〜７００℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱分解させる０
次いで、該分解ガスを、重合室に導き、常温にて、０．
０１〜０゜Ｉ Ｔｏｒｒの条件下で磁石表面に重合させ
る。かかるの操作は、パリレン重合装置モデル１０１０
（ユニオン・カーバイド社製）を用いて行なうことが
できる。
レン）膜を用意する。かかる膜は、通常、以下の操作に
より成膜することができる。最初に、モノクロロ−ｐ−
キシリレン等の二量体を蒸発炉中で減圧下でＩ Ｔｏｒ
ｒ以下程以下圧下で昇華蒸発させ、得られたガス状のモ
ノクロロ−ｐ−キシリレンニ量体を分解炉に導入して６
００〜７００℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱分解させる０
次いで、該分解ガスを、重合室に導き、常温にて、０．
０１〜０゜Ｉ Ｔｏｒｒの条件下で磁石表面に重合させ
る。かかるの操作は、パリレン重合装置モデル１０１０
（ユニオン・カーバイド社製）を用いて行なうことが
できる。
次いで、本発明に従えば、こうして得られたポリ（モノ
クロロ−ｐ−キシリレン）膜等を、真空、不活性ガス及
び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも一種
の雰囲気下で、ガラス転移点以上の温度に加熱する。不
活性ガス等の雰囲気、加熱方法及び加熱温度等の条件は
上記の通りである。
クロロ−ｐ−キシリレン）膜等を、真空、不活性ガス及
び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも一種
の雰囲気下で、ガラス転移点以上の温度に加熱する。不
活性ガス等の雰囲気、加熱方法及び加熱温度等の条件は
上記の通りである。
［作用］
本発明者らはポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）を不
活性雰囲気下で熱処理することによって、金属等に対す
る密着性及び硬度に優れた保護膜材料を見いだした。か
かる保護膜の化学構造は現時点では明らかでないが、Ｘ
線回折分析結果がらすれば、所定雰囲気下の加熱処理に
よりポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）等の重合膜の
配列の規則性が向上したもの推定される。第１図は、本
発明の保護膜と加熱処理前のポリ（モノクロロ−ｐ−キ
シリレン）膜のＸ線回折分析結果を示すグラフである。
活性雰囲気下で熱処理することによって、金属等に対す
る密着性及び硬度に優れた保護膜材料を見いだした。か
かる保護膜の化学構造は現時点では明らかでないが、Ｘ
線回折分析結果がらすれば、所定雰囲気下の加熱処理に
よりポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）等の重合膜の
配列の規則性が向上したもの推定される。第１図は、本
発明の保護膜と加熱処理前のポリ（モノクロロ−ｐ−キ
シリレン）膜のＸ線回折分析結果を示すグラフである。
グラフ中の■〜■は第１表に示した熱処理条件で処理し
た試料のスペクトルである。第１図中、■は加熱処理前
のポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜であって１４
°近傍に回折ピークを持っているが、加熱処理温度が２
゜０℃を超えることによりピークがシャープになり膜の
規則性が向上することがわかる。この結果がらすれば、
かかる加熱処理された物質の配列の規則性は、ピーク強
度とスペクトルの半値幅の比により特定することが可能
になる。
た試料のスペクトルである。第１図中、■は加熱処理前
のポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜であって１４
°近傍に回折ピークを持っているが、加熱処理温度が２
゜０℃を超えることによりピークがシャープになり膜の
規則性が向上することがわかる。この結果がらすれば、
かかる加熱処理された物質の配列の規則性は、ピーク強
度とスペクトルの半値幅の比により特定することが可能
になる。
本発明では、上記のように配列の規則性が向上すること
に起因して、後述の鉛筆硬度、基盤目試験、ピーリング
試験、透湿率及び塩水噴霧試験に見られるように膜硬度
、密着性及び耐食性において良好な結果が得られたもの
と考えられる。
に起因して、後述の鉛筆硬度、基盤目試験、ピーリング
試験、透湿率及び塩水噴霧試験に見られるように膜硬度
、密着性及び耐食性において良好な結果が得られたもの
と考えられる。
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明
はそれらに限定されない。
はそれらに限定されない。
［実施例］
！五五ユ
（１）本発明の保護膜の製造
パリレン重合装置（ユニオン・カーバイト社製モデルｔ
ｏｌｏ）を用いて、アルミ箔、ＫＢｒ板、シリコンウェ
ハー等の基板や磁石上にポリ（モノクロロ−ｐ−キシリ
レン）膜を成膜した。この際、クロロ−ｐ−キシリレン
の二量体（ユニオン・カーバイト社製等）を蒸発炉中に
導入して１２０℃、約Ｉ Ｔｏｒｒで昇華蒸発させ、得
られたガス状のクロロ−ｐ−キシリレンニ量体を熱分解
炉に導入して６５０℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱分解さ
せた。さらに、該分解ガスを重合室に導いて、２５℃、
約０゜０３５ Ｔｏｒｒの条件下で基板及び磁石表面に
膜厚が１０μｍになるように重合させた。
ｏｌｏ）を用いて、アルミ箔、ＫＢｒ板、シリコンウェ
ハー等の基板や磁石上にポリ（モノクロロ−ｐ−キシリ
レン）膜を成膜した。この際、クロロ−ｐ−キシリレン
の二量体（ユニオン・カーバイト社製等）を蒸発炉中に
導入して１２０℃、約Ｉ Ｔｏｒｒで昇華蒸発させ、得
られたガス状のクロロ−ｐ−キシリレンニ量体を熱分解
炉に導入して６５０℃、約０．５ Ｔｏｒｒで熱分解さ
せた。さらに、該分解ガスを重合室に導いて、２５℃、
約０゜０３５ Ｔｏｒｒの条件下で基板及び磁石表面に
膜厚が１０μｍになるように重合させた。
次に得られたポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜を
第１表中に示した処理条件（雰囲気、加熱濃度及び時間
）にて加熱処理した。
第１表中に示した処理条件（雰囲気、加熱濃度及び時間
）にて加熱処理した。
こうして得られた重合膜について、Ｘ線回折分析法によ
り１４°近傍のピーク強度／半値幅を測定したところ、
第１図中の■示すようなシャープなビークであり、強度
／半値幅は２００以上であった。
り１４°近傍のピーク強度／半値幅を測定したところ、
第１図中の■示すようなシャープなビークであり、強度
／半値幅は２００以上であった。
（２）熱処理後の重合膜の物性及び信頼性評価上記のよ
うにして得られた重合膜につき、鉛筆硬度、基盤目試験
、ビーリング試験、透湿率、塩水噴霧試験を行った。結
果を第１表中に示す。また、各試験条件を以下に示す。
うにして得られた重合膜につき、鉛筆硬度、基盤目試験
、ビーリング試験、透湿率、塩水噴霧試験を行った。結
果を第１表中に示す。また、各試験条件を以下に示す。
鉛筆硬度・・・・・ＪＩＳ Ｋ ５４００に準する基盤
目試験・・・・ＪＩＳ Ｋ ５４００に準する透湿率・
・・・・・ＪＩＳ Ｚ ０２０８に準するピーリング試
験・・基盤目状のマス目をすべてて覆うように粘着テー
プを 貼り良（密着させ塗面と９ ０°の方向に素早（引き剥 す 塩水噴霧・・・・・５％塩水噴霧、３５℃同表の試験結
果より、本発明の保護膜の鉛筆硬度は、熱処理していな
い保護膜のそれより優れていることが明白である。また
、基盤目試験及びピ−リング試験結果からすれば本発明
の保護膜は畜着性においても優れていることがわかる。
目試験・・・・ＪＩＳ Ｋ ５４００に準する透湿率・
・・・・・ＪＩＳ Ｚ ０２０８に準するピーリング試
験・・基盤目状のマス目をすべてて覆うように粘着テー
プを 貼り良（密着させ塗面と９ ０°の方向に素早（引き剥 す 塩水噴霧・・・・・５％塩水噴霧、３５℃同表の試験結
果より、本発明の保護膜の鉛筆硬度は、熱処理していな
い保護膜のそれより優れていることが明白である。また
、基盤目試験及びピ−リング試験結果からすれば本発明
の保護膜は畜着性においても優れていることがわかる。
さらに本発明の保護膜は透湿率が低く、塩水噴霧試験９
６時間後においても発錆が認められないため、耐食性に
優れている保護膜であることがわかった。
６時間後においても発錆が認められないため、耐食性に
優れている保護膜であることがわかった。
（３）保護膜の粘弾性試験
上記のようにして得られた本発明の保護膜について一５
０〜２００℃の範囲にてヤング率を測定した。測定は、
東洋精機製作所の粘弾性測定機”ＲＨＥＯＬＯＧＲＡＰ
Ｈ５ＯＬＩＤ”を用いて行った。結果を第２表中に示す
。表中、試験Ｎｏは第１表中の試料Ｎｏと対応する。ま
た、第２〜４図は、各々、第２表中の試料Ｎｏ、 １
（ブランク）、２．４についてヤング率を温度の関数
として測定した結果を示すグラフである。
０〜２００℃の範囲にてヤング率を測定した。測定は、
東洋精機製作所の粘弾性測定機”ＲＨＥＯＬＯＧＲＡＰ
Ｈ５ＯＬＩＤ”を用いて行った。結果を第２表中に示す
。表中、試験Ｎｏは第１表中の試料Ｎｏと対応する。ま
た、第２〜４図は、各々、第２表中の試料Ｎｏ、 １
（ブランク）、２．４についてヤング率を温度の関数
として測定した結果を示すグラフである。
同表の結果からしても、本願発明の保護膜は熱処理され
ていない膜（Ｎｏ、１）に比べて、ヤング率が大きくな
り耐食性保護膜として適していることがわかる。
ていない膜（Ｎｏ、１）に比べて、ヤング率が大きくな
り耐食性保護膜として適していることがわかる。
（４）保護膜の透湿性試験
上記（１）で得られた保護膜につき、透湿性試験を行っ
た。比較例としてエポキシＥＤ透過膜を用いた。結果を
第１表中に掲げる。同表から加熱処理により透湿率が向
上したことが判明した。しかも保護膜として一般的に用
いられるエポキシ膜より透湿率が一桁低く耐食性に優れ
ていることもわかった。
た。比較例としてエポキシＥＤ透過膜を用いた。結果を
第１表中に掲げる。同表から加熱処理により透湿率が向
上したことが判明した。しかも保護膜として一般的に用
いられるエポキシ膜より透湿率が一桁低く耐食性に優れ
ていることもわかった。
医１１」旦
重合原料としてｐ−キシリレンニ量体を用いた以外は、
実施例１と同様な方法及び条件によりポリ（ｐ−キシリ
レン）膜を重合した。得られた重合膜を、１０−’Ｔｏ
ｒｒの減圧下及びＡ ｒ １００Ｔｏｒｒの雰囲気下で
、それぞれ、実施例１と同様にして、ポリ（ｐ−キシリ
レン）膜のガラス転移点以上の温度にて熱処理した。
実施例１と同様な方法及び条件によりポリ（ｐ−キシリ
レン）膜を重合した。得られた重合膜を、１０−’Ｔｏ
ｒｒの減圧下及びＡ ｒ １００Ｔｏｒｒの雰囲気下で
、それぞれ、実施例１と同様にして、ポリ（ｐ−キシリ
レン）膜のガラス転移点以上の温度にて熱処理した。
熱処理前及び熱処理後の膜材料について、Ｘ線回折分析
及び鉛筆硬度の測定を行った。Ｘ線回折のピーク位置及
びピーク強度／半値幅並びに鉛筆強度の結果を以下に示
す。
及び鉛筆硬度の測定を行った。Ｘ線回折のピーク位置及
びピーク強度／半値幅並びに鉛筆強度の結果を以下に示
す。
ピーク亡 ピーク ′ Ｍ ５ １無
処理 １７° １７４ Ｈｌｏ−’Ｔｏｒ
ｒ １７” ５２５ ４
ＨＡｒ １ｏＯＴｏｒｒ １ ７ ＠
３ ２ １ ４Ｈ上記熱処理後の試料は
、Ｘ線回折のピークがシャープであり、ピーク強度／半
分幅の値は２００以上であることがわかった。また、鉛
筆強度が著しく向上したことがわかった。
処理 １７° １７４ Ｈｌｏ−’Ｔｏｒ
ｒ １７” ５２５ ４
ＨＡｒ １ｏＯＴｏｒｒ １ ７ ＠
３ ２ １ ４Ｈ上記熱処理後の試料は
、Ｘ線回折のピークがシャープであり、ピーク強度／半
分幅の値は２００以上であることがわかった。また、鉛
筆強度が著しく向上したことがわかった。
！ｉ亘旦
重合原料としてシクロロ−ｐ−キシリレンニ量体を用い
た以外は、実施例１と同様な方法及び条件によりポリＣ
シクロロ−ｐ−キシリレン）膜を重合した。得られた重
合膜を、Ｈｉｌａｔｍの雰囲気下で実施例１と同様にし
て、ポリ（シクロロ−ｐ−キシリレン）膜のガラス転移
点以上の温度にて熱処理した。熱処理前及び熱処理後の
膜材料を、Ｘ線回折分析しそして鉛筆硬度を測定した。
た以外は、実施例１と同様な方法及び条件によりポリＣ
シクロロ−ｐ−キシリレン）膜を重合した。得られた重
合膜を、Ｈｉｌａｔｍの雰囲気下で実施例１と同様にし
て、ポリ（シクロロ−ｐ−キシリレン）膜のガラス転移
点以上の温度にて熱処理した。熱処理前及び熱処理後の
膜材料を、Ｘ線回折分析しそして鉛筆硬度を測定した。
Ｘ線回折のピーク位置及びピーク強度／半値幅並びに鉛
筆強度の結果を以下に示す。
筆強度の結果を以下に示す。
理 ピーク亡 ピーク ゛ 盲
百 鉛無処理 １３．５” ２０
ＨＨｚｌａｔｍ １３．５ °
５０２ ４Ｈ熱処理後、Ｘ線回折のピー
クはシャープになりピーク強度／半分幅の値は本発明の
範囲にあり、鉛筆強度が著しく向上したことがわかった
。
百 鉛無処理 １３．５” ２０
ＨＨｚｌａｔｍ １３．５ °
５０２ ４Ｈ熱処理後、Ｘ線回折のピー
クはシャープになりピーク強度／半分幅の値は本発明の
範囲にあり、鉛筆強度が著しく向上したことがわかった
。
［発明の効果１
本願発明のポリパラキシリレン膜は、ポリパラキシリレ
ン膜が有する密着力が低く膜硬度が十分でないという欠
点を同時に補い且つ安価で大量に一括処理が可能である
。また、従来の樹脂膜と比べると金属への密着性、膜硬
度に優れ且つ良好な耐食性を有するため、金属磁石等の
金属保護に極めて有効な保護膜である。さらに、本発明
の保護膜は極めて容易に製造することができるため、本
発明の当業界における工業的価値は極めて高い。
ン膜が有する密着力が低く膜硬度が十分でないという欠
点を同時に補い且つ安価で大量に一括処理が可能である
。また、従来の樹脂膜と比べると金属への密着性、膜硬
度に優れ且つ良好な耐食性を有するため、金属磁石等の
金属保護に極めて有効な保護膜である。さらに、本発明
の保護膜は極めて容易に製造することができるため、本
発明の当業界における工業的価値は極めて高い。
第１図は本発明の保護膜及び熱処理前のポリ−（モノク
ロロ−ｐ−キシリレン）膜のＸ線回折測定の結果を示す
図である。 第２図は第１表中の試料Ｎｏ、１の粘弾性を温度の関数
として表した図である。 第３図は第１表中の試料Ｎｏ、２の粘弾性を温度の関数
として表した図である。 第４図は第１表中の試料Ｎｏ、３の粘弾性を温度の関数
として表した図である。 代理人の氏名 倉 内 基 Ｊ７つ。 ＱＲ６−
ロロ−ｐ−キシリレン）膜のＸ線回折測定の結果を示す
図である。 第２図は第１表中の試料Ｎｏ、１の粘弾性を温度の関数
として表した図である。 第３図は第１表中の試料Ｎｏ、２の粘弾性を温度の関数
として表した図である。 第４図は第１表中の試料Ｎｏ、３の粘弾性を温度の関数
として表した図である。 代理人の氏名 倉 内 基 Ｊ７つ。 ＱＲ６−
Claims (5)
- （１）ポリ（ｐ−キシリレン）、ポリ（モノクロロ−ｐ
−キシリレン）及びポリ（シクロロ−ｐ−キシリレン）
膜からなる群から選ばれる一種の膜を、真空、不活性ガ
ス及び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも
一種の雰囲気下で、該膜材料のガラス転移点以上の温度
に加熱してなる耐食性保護膜。 - （２）ポリ（モノクロロ−ｐ−キシリレン）膜を真空、
不活性ガス及び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少
なくとも一種の雰囲気下で該膜材料のガラス転移点以上
の温度に加熱してなる膜であって、 得られた膜材料のＸ線回折による１４°近傍に現れるピ
ークの強度／半値幅が２００以上を有する耐食性保護膜
。 - （３）ポリ（ｐ−キシリレン）膜を真空、不活性ガス及
び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも一種
の雰囲気下で該膜材料のガラス転移点以上の温度に加熱
してなる膜であって、 得られた膜材料のＸ線回折による１７°近傍に現れるピ
ークの強度／半値幅が２００以上を有する耐食性保護膜
。 - （４）ポリ（シクロロ−ｐ−キシリレン）膜を真空、不
活性ガス及び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少な
くとも一種の雰囲気下で該膜材料のガラス転移点以上の
温度に加熱してなる膜であつて 得られた膜材料のＸ線回折による１３．５°近傍に現れ
るピークの強度／半値幅が２００以上を有する耐食性保
護膜。 - （５）ポリ（ｐ−キシリレン）、ポリ（モノクロロ−ｐ
−キシリレン）及びポリ（シクロロ−ｐ−キシリレン）
膜からなる群から選ばれる一種の膜を、真空、不活性ガ
ス及び還元性ガス雰囲気のうちから選ばれる少なくとも
一種の雰囲気下で、該膜材料のガラス転移点以上の温度
に加熱することを含む耐食性保護膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2299752A JP3056780B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 改質ポリ（ｐ―キシリレン）保護膜及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2299752A JP3056780B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 改質ポリ（ｐ―キシリレン）保護膜及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04173848A true JPH04173848A (ja) | 1992-06-22 |
| JP3056780B2 JP3056780B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=17876549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2299752A Expired - Fee Related JP3056780B2 (ja) | 1990-11-07 | 1990-11-07 | 改質ポリ（ｐ―キシリレン）保護膜及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3056780B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6586048B2 (en) * | 2001-04-05 | 2003-07-01 | Honeywell International Inc. | Method for depositing a barrier coating on a polymeric substrate and composition comprising said barrier coating |
| EP1445627A2 (en) * | 2001-01-29 | 2004-08-11 | Honeywell International Inc. | Robust highly reflective optical construction |
| AU2002329170B2 (en) * | 2001-01-29 | 2005-07-07 | Honeywell International Inc. | Method for depositing a barrier coating on a polymeric substrate and composition comprising said barrier coating |
-
1990
- 1990-11-07 JP JP2299752A patent/JP3056780B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1445627A2 (en) * | 2001-01-29 | 2004-08-11 | Honeywell International Inc. | Robust highly reflective optical construction |
| EP1445627A3 (en) * | 2001-01-29 | 2004-10-27 | Honeywell International Inc. | Robust highly reflective optical construction |
| AU2002329170B2 (en) * | 2001-01-29 | 2005-07-07 | Honeywell International Inc. | Method for depositing a barrier coating on a polymeric substrate and composition comprising said barrier coating |
| US6586048B2 (en) * | 2001-04-05 | 2003-07-01 | Honeywell International Inc. | Method for depositing a barrier coating on a polymeric substrate and composition comprising said barrier coating |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3056780B2 (ja) | 2000-06-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |