JPH04140640A

JPH04140640A - 水分，揮発分等の測定装置

Info

Publication number: JPH04140640A
Application number: JP26274990A
Authority: JP
Inventors: Akira Kawamoto; 河本　晟
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1990-09-29
Filing date: 1990-09-29
Publication date: 1992-05-14
Anticipated expiration: 2014-08-23
Also published as: JP2936178B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は食品、薬品あるいは原材料等の分野において、
物品の水分率や揮発分率、ないしは水分量や揮発分量等
を測定するための装置に関する。

〈従来の技術〉従来のこの種の装置では、一般に、例えば水分率もしく
は水分量を求める場合に、試料を１００℃以上に加熱す
ることにより水分を蒸発させて試料の乾燥を促進し、加
熱前後の試料重量の測定値から水分（揮発分）の率また
は量を算出している。

〈発明が解決しようとする課題〉ところで、加熱により水分等の揮発分を蒸発させるため
には、試料温度を相当の高温まで上昇させる必要があり
、下記に列挙するような問題がある。

■　試料に炭化等の変質が生じる恐れがある。

■　時間がかかる。

■　対流による重量測定誤差が発生する。

■　重量測定値に空気密度の変化に伴う浮力誤差が含ま
れる。

本発明はこのような諸問題点を一挙に解決することを目
的としている。

く課題を解決するための手段〉本発明の水分、揮発分等の測定装置の特徴とするところ
は、試料を所定の減圧状態に保持する真空引き手段およ
びその減圧状態における試料を所定温度にコントロール
する加熱手段とを含む試料乾燥手段を設け、真空引き手
段により試料を減圧しつつ、加熱手段により試料温度を
所定温度に保つことで試料を乾燥させることにある。

〈作用〉減圧状態下においては試料に含まれる水分等の揮発分は
急速に蒸発する。この蒸発により、気化熱が奪われて試
料温度は低下する。この状態を維持すると試料が凍結し
てしまい、それ以降は昇華となって短時間での乾燥は不
可能となる。本発明ては、減圧下において気化熱による
凍結を防止し、かつ、相応の速度での蒸発が可能なよう
に、試料温度を例えば常温ないしは常温士数十度程度の
、試料の変質が生じない程度の所定温度に加熱すること
で、所期の目的を達成している。

〈実施例〉第１図は本発明実施例の構成図て、（ａ）は機構部分の
正面図と回路構成のブロック図とを併記して示す図、（
ｂ）は機構部分の平面図である。

荷重検出部１は上皿１ａを備えた電子天びん等によって
構成され、その出力は演算部２に採り込まれる。この荷
重検出部１の上皿１ａの上方には、フォーク状の試料皿
上下装置３が配設されており、上皿１ａ上の試料皿１０
を上下動させることかできる。

荷重検出部１の側方には、真空ポンプ（図示せず）に連
通ずる真空引きフランジ４が配設されており、更にその
側方には、試料加熱部５か配設されている。

真空引きフランジ４は、後述するように試料皿１０に対
して密着された状態で、真空ポンプの駆動により試料周
辺を真空するためのフランジである。

この真空引きフランジ４は、アーム４ａの先端に形成さ
れており、そのアーム４ａの基部は鉛直軸の回りを回動
する回転柱機構４ｂ上に支承されている。これにより、
真空引きフランジ４は荷重検出部１の直上と試料加熱部
５の直上との間を移動することか可能なように構成され
ている。

試料加熱部５は温調回路５ａによって駆動制御されるヒ
ータ（図示せず）と、試料温度を測定するための温度セ
ンサ５ｂを内蔵し、試料温度をあらかじめ設定された所
定温度にコントロールすることができる。また、この試
料加熱部５は上下機構５ｃ上に配設されており、その上
昇端は試料皿１０が載せられた状態で、その皿上縁が真
空引きフランジ４に押圧される高さとなっている。

試料加熱部５の温調回路５ａの出力は加熱電力計測部６
に導入され、この計測結果は試料の乾燥終了の判定に供
されるべく、シーケンスコントロール部７に入力されて
いる。

シーケンスコントロール部７は、前記した演算部２、真
空引きフランジ４に連通ずる真空引きポンプと回転柱機
構４ｂ、および試料加熱部５の上下機構５０の動作をシ
ーケンシャルにｆｉｌＪＩＩＩするためのものである。

第２図は真空引きフランジ４と試料皿１０とを併記して
示す中央縦断面図である。

真空引きフランジ４は下向きに開口する円形の凹部を有
し、この凹部が管４１によって真空ポンプに連通してい
る。この凹部の天井面には角リング４２が装着されてい
る。

試料皿１０には、その総局部上面に平坦面１０１が形成
されており、試料皿１０が荷重検出部１の試料上下機構
５０により上昇された状態では、この平坦面１０１が角
リング４２に押圧密着し、試料皿１０と真空引きフラン
ジ４とが真空チャンバを形成するように構成されている
。また、試料皿１０の内周には段部１０２が形成されて
おり、ここに必要に応じて試料飛散防止用の孔あき板１
０３が装着される。

次に以上の本発明実施例の動作並びに作用を述べる。第
３図はシーケンスコントロール部７による動作手順の説
明図である。

まず、第３図ｆａ）に示すように、試料を収容していな
い試料皿１０を荷重検出部１の上皿１ａ上に載せ、その
重量Ｗ０を測定する。

次に、第３図（ｂ）に示すように、この状態で乾燥前の
試料Ｓを試料皿１０内に入れ、その重量Ｗ。

を測定する。これらの重量データＷ０およびＷ、は演算
部２に格納される。

その後、真空フランジ４を荷重検出部１の上皿１ａの真
上に移動し、試料皿上下装置３を駆動して試料皿１０を
真空フランジ４に押圧密着させる。

この状態を第３図（Ｃ）に示す。その状態で真空ポンプ
を駆動し、真空引きを行う。ある程度以上減圧すれば、
大気圧との圧力差により試料皿１０は落下しなくなるの
で、この状態に達した後に試料皿上下装置３を下降させ
、真空フランジ４を回動させてこれを試料加熱部５の真
上に位置させる。

この状態で上下機構５Ｃを駆動して第３図（ｄｌに図示
するように試料加熱部５を上昇させる。そして、試料皿
１０を常温近傍等のあらかじめ設定された温度にコント
ロールする。

この状態では、試料皿１．０と真空引きフランジ４とで
作られた空間、つまり真空チャンバ内は減圧されつつ所
定温度に維持された状態となる。

減圧により試料内に含まれる水分ないしは他の揮発分は
急激に蒸発する。同時にこの蒸発により気化熱が奪われ
、温度が低下しようとする。試料加熱部５はこの温度低
下を防止し、常温近傍等の一定温度に維持するわけであ
る。

第４図は試料温度および試料加熱部５における加熱電力
と、時間との関係を例示すグラフで、実線が試料加熱部
５により試料を３０℃に維持したときの温度変化を現す
グラフ、点線がその加熱に要する電力を現すグラフであ
り、更に二点鎖線は試料加熱を行わないで同じように減
圧した場合の温度変化を現すグラフを示している。

この図のように、真空引きを開始した後の急激な水分等
の蒸発による気化熱の作用により、試料温度は低下し始
め、加熱を行わない場合にはある程度の時間後に凍結し
、以後は昇華による水分の減少のみとなる。

試料温度を常温ないしはその前後数十度程度、例えば３
０℃に保つことにより、試料の凍結が防止され、蒸発に
よって急速度で水分等の揮発分か減少する。このとき、
加熱電力に着目すると、蒸発成分の減少による気化熱量
の減少により、一定温度に維持するに要する電力が暫時
低下してゆく。

この現象を利用すると、蒸発成分がほぼ無くなった時点
、つまり試料が乾燥した時点を、加熱電力の大きさから
判定することが可能となる。加熱電力計測部６により、
試料加熱部５で消費している電力を計測し、その計測結
果をあらかじめ設定された閾値等と比較することにより
、シーケンスコントロール部７において試料の乾燥完了
を検知することができる。

この乾燥の検知後、試料加熱部５を下降させ、真空フラ
ンジ４を再び荷重検出部１の真上にまで移動させる。そ
して、試料皿上下装置３を上昇させた状態で真空排気管
等の一部をリークさせる等によって真空を破って試料皿
１０と真空フランジ４とを分離させた後、第３図（ｅ）
に示すように試料皿１０を荷重検出部１の上皿１ａ上に
載せて乾燥後の重量Ｗ２を測定し、演算部２に格納する
。

演算部２では、以上の手順で得られた各重量データＷ０
．ＷＩおよびＷ２から、以下の演算によって水分率（％
）を算出する。

ＷＩ　　Ｗ２　　Ｗｏ水分率”　　　ｗ＋−ｗｏ　　×１００第５図は水分を
例にとった場合の加熱量と蒸発量の関係を示すグラフで
ある。

試料温度を３０°Ｃに保つ場合、４０．６Ｗ（９゜６７
　ｃａｌ／５ｅｃ）の熱量を加えながら充分な排気速度
で真空排気を行うと、真空チャンバ内はその温度下での
水の飽和蒸気圧、つまり３１．８２ｍｍＨｇの圧力とな
り、これを維持するには、１気圧１１の水蒸気は常温下
で１．２ｇ、すなわち０，８３３１／ｇであることから
、必要排気速度＝３１．８２×０．８３３＝２０！！／ｍ
ｉｎとなって２０１！　／ｍｉｎの排気速度で水蒸気を
排出すればよい。この場合の蒸発量はＩｃｅ／ｍｉｎで
あるから、水分１０％の試料１０ｇの測定を仮定すれば
、１分間で乾燥を完了することができることになる。

ただし、実際上は試料の内側の方の蒸発しにくい水分も
あり、２〜３分かん乾燥時間が必要となることもなる。

しかし、従来の大気圧下で１０５℃程度に加熱する場合
の１５〜２０分間に比して大幅な時間短縮を達成できる
。

次に浮力による影響を考える。

重量測定時には大気による浮力を受けているか、これは
雰囲気空気の温度によって変化する。雰囲気温度２０°
Ｃおよび１０５℃における浮力をそれぞれΔ７−３゜お
よびΔ７−８゜、とし、それぞれの温度における空気の
密度をρＴ−２゜およびρ、−１゜６、また、試料の体
積をＶとすると、 Δｔ−ｔｏ＝　ρｔ−２ｏＸＶ＝　０　、　００１２０
　ＶΔｙ−＋ｏｓ＝　ρｔ−＋ｏｓＸＶ＝　０　、　０
００９３　Ｖとなる。試料体積Ｖを１ｏｃｃとするとΔ
アー、。は１２■、Δ、−１゜、は９．３■となり、２
．７■の差が生じる。すなわち、試料を２０°Ｃから１
０５℃に加熱すると、重量が変化しなくても浮力が減っ
た分２．７■増量した測定値となり、これが僅かな水分
しか含まない試料では誤差として現れる。

例えば水分率ｏ、ｉ％、密度１ｇ／ａｌでｌＯｇの試料
の測定結果を考えると、０．００２７ｇ／１０ｇｘｌＯＯ＝０．０２７％０．０
２７％１０．１％＝２．７％となって、２．７％の測定誤差が生じることになる。

加熱温度を下げることにより、この誤差が大幅に縮小さ
れる。

また、荷重検出部に試料皿を載せたまま１００°Ｃ以上
に加熱する従来方式では、熱による対流が生じ、皿を持
ち上げる力が作用し、表示の不安定化や重量測定誤差が
発生する。本発明実施例ではこのような対流による不具
合が生じない。

なお、以上の本発明実施例を実際に製品化する場合、例
えば第６図にその外観図を示す通り、天びんケース６１
を真空フランジ４の回転柱機構４ｂおよび試料加熱部５
等のベースとして共用させるような構造が考えられる。

本発明は以上の実施例に限定されることなく、例えば真
空フランジ４は上述のように回動方式とすることな（ス
ライド方式としてもよい。

また、試料皿１０に、第７図に示すようにバイブ付の蓋
１１１を設けることにより、乾燥後の測定中における試
料による吸湿を減することが可能となって、測定精度を
向上させることができる。

更に、第８図に示すように、このパイプの途中にコック
１１２を配設し、このコック１１２を閉めてから測定を
するようにすると測定精度はより向上する。なお、これ
らの構成を採る場合、真空フランジは図に示すように底
面にゴム４１を貼ったテーパ状のもの等、その構造を簡
略化することも可能となる。

更に、乾燥完了を検知するために上記の実施例では加熱
電力をモニタしたが、これに変えて加熱電圧を一定とし
たときの加熱電流、ないしは、加熱電流を一定としたと
きの加熱電圧をモニタしてもよい。

更にまた、上記の実施例では、シーケンスコントロール
部により装置動作を全自動とした場合について述べたが
、これらの一部または全部を手動操作によって行うよう
構成することもできる。

本発明における加熱温度は、常温に限られることなく、
その上限は被測定試料の変質が生じない限度温度、また
、下限は真空引きにより凍結が生じない限度温度とし、
その範囲内で任意に選択することができる。このとき、
常温よりも数十℃程度高く温度を設定することにより、
乾燥時間の短縮化、あるいは、真空度をあまり強くする
ことなく常温に設定した場合と同程度の乾燥時間を得る
ことが可能となる。

〈発明の効果〉以上説明したように、本発明によれば、試料を所定の減
圧状態に保持する真空引き手段およびその減圧状態にお
ける試料を所定温度にコントロールする加熱手段とを含
む試料乾燥手段を設け、真空引き手段により試料を減圧
しつつ、加熱手段により試料温度を所定温度に保つこと
で試料を乾燥させるようにしたので、試料の変質を防ぐ
ことが可能となるとともに、迅速な測定が可能となる。

また、温度を常温近傍にすることができるので、浮力に
よる測定誤差が少なくなるとともに、熱対流による測定
誤差が大幅に減少する。更にまた、荷重検出部に高温が
作用しなので、精度的に有利な状況下での重量測定が可
能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図で、（ａ）は機構部分の
正面図と回路構成のブロック図とを併記して示す図、（
ｂ）は機構部分の平面図、第２図はその真空引きフランジ４と試料皿１０とを併記
して示す中央縦断面図、第３図はシーケンスコントロール部７による動作手順の
説明図、第４図は試料温度および試料加熱部５における加熱電力
と、時間との関係を例示すグラフ、第５図は水分を例に
とった場合の加熱量と蒸発量の関係を示すグラフ、第６図は本発明を製品化した場合の外観の例を示す図、第７図および第８図は本発明の他の実施例の試料皿１０
の構成例を示す図である。１・・・・荷重検出部１ａ・・・・上皿２・・・・演算部３・・・・試料皿上下装置４・・・・真空フランジ４ａ・・・・アーム４ｂ・・・・回転柱機構５・・・・試料加熱部５ａ・・・・温調回路５ｂ・・・・温度センサ５ｃ・・・・上下機構６・・・・加熱電力計測部７・・・・シーケンスコント１０・・・・試料皿ロール部

Claims

【特許請求の範囲】

試料に含まれる水分ないしは揮発分等の量もしくは率を
測定する装置であって、試料重量を測定するための荷重
検出部と、試料を所定の減圧状態に保持する真空引き手
段およびその減圧状態における試料を所定温度にコント
ロールする加熱手段とを含む試料乾燥手段と、上記荷重
検出部からの試料乾燥前後の重量データを採り込んで試
料の水分ないしは揮発分等の量もしくは率を算出する演
算部を有し、上記試料乾燥手段は、上記真空引き手段に
より試料を減圧しつつ、上記加熱手段により試料温度を
所定温度に保つことで試料を乾燥させることを特徴とす
る、水分、揮発分等の測定装置。