JP2936178B2

JP2936178B2 - 水分，揮発分等の測定装置

Info

Publication number: JP2936178B2
Application number: JP26274990A
Authority: JP
Inventors: 晟河本
Original assignee: Shimazu Seisakusho KK
Current assignee: Shimazu Seisakusho KK
Priority date: 1990-09-29
Filing date: 1990-09-29
Publication date: 1999-08-23
Anticipated expiration: 2014-08-23
Also published as: JPH04140640A

Description

【発明の詳細な説明】＜産業上の利用分野＞本発明は食品、薬品あるいは原材料等の分野におい
て、物品の水分率や揮発分率、ないしは水分量や揮発分
量等を測定するための装置に関する。

＜従来の技術＞従来のこの種の装置では、一般に、例えば水分率もし
くは水分量を求める場合に、試料を100℃以上に加熱す
ることにより水分を蒸発させて試料の乾燥を促進し、加
熱前後の試料重量の測定値から水分（揮発分）の率また
は量を算出している。

＜発明が解決しようとする課題＞ところで、加熱により水分等の揮発分を蒸発させるた
めには、試料温度を相当の高温まで上昇させる必要があ
り、下記に列挙するような問題がある。

試料に炭化等の変質が生じる恐れがある。

時間がかかる。

対流による重量測定誤差が発生する。

重量測定値に空気密度の変化に伴う浮力誤差が含ま
れる。

本発明はこのような諸問題点を一挙に解決することを
目的としている。

＜課題を解決するための手段＞本発明の水分，揮発分等の測定装置は、試料重量を測
定するための荷重検出部と、試料容器と、試料容器に接
続してその内側を減圧状態に保持する真空引き手段と、
試料容器の外部から直接加熱する加熱部と、その温度を
一定温度にコントロールするコントロール部と、試料容
器を荷重検出部と加熱部との間で移動させる移動手段と
を備え、試料容器を加熱部に移動した状態で、上記真空
引き手段で真空引きしつつ試料を所定温度に加熱コント
ロールして、試料を乾燥するように構成されているとと
もに、上記荷重検出部からの試料乾燥前後の重量データ
を採り込んで試料の水分ないしは揮発分等の量もしくは
率を算出する演算部を有することによって特徴づけられ
る。

なお、本発明の水分，揮発分等の測定装置において、
加熱部の電力を検出する電力検出部を設け、その電力が
所定値以下となったときに乾燥完了と判定して次の工程
に移るように構成しておいてもよい。

＜作用＞減圧状態下においては試料に含まれる水分等の揮発分
は急速に蒸発する。この蒸発により、気化熱が奪われて
試料温度は低下する。この状態を維持すると試料が凍結
してしまい、それ以降は昇華となって短時間での乾燥は
不可能となる。本発明では、減圧下において気化熱によ
る凍結を防止し、かつ、相応の速度での蒸発が可能なよ
うに、試料温度を例えば常温ないしは常温±数十度程度
の、試料の変質が生じない程度の所定温度に加熱するこ
とで、所期の目的を達成している。

しかも、本発明の水分，揮発分等の測定装置において
は、試料容器を荷重検出部と加熱部との間で移動させ、
その加熱部において、試料容器内を真空引きしつつ、試
料を試料容器の外部から直接加熱しているので、真空引
きを行う領域が試料容器（試料皿）内だけでよく、真空
引きに要する時間が短くて済むとともに、真空ポンプの
容量も小さくて済む。また、試料容器を直接加熱方式で
加熱するので電熱効率も良くなる。

なお、本発明の水分，揮発分等の測定装置において、
加熱部の電力を検出し、その電力が所定値以下となった
ときに乾燥完了と判定して次の工程に移るように構成し
ておけば、試料の乾燥完了を真空引きの状態のままで判
定することが可能となり、測定の能率が更に向上する。

＜実施例＞第１図は本発明実施例の構成図で、（ａ）は機構部分
の正面図と回路構成のブロック図とを併記して示す図、
（ｂ）は機構部分の平面図である。

荷重検出部１は上皿1aを備えた電子天びん等によって
構成され、その出力は演算部２に採り込まれる。この荷
重検出部１の上皿1aの上方には、フォーク状の試料皿上
下装置３が配設されており、上皿1a上の試料皿10を上下
動させることができる。

荷重検出部１の側方には、真空ポンプ（図示せず）に
連通する真空引きフランジ４が配設されており、更にそ
の側方には、試料加熱部５が配設されている。

真空引きフランジ４は、後述するように試料皿10に対
して密着された状態で、真空ポンプの駆動により試料周
辺を真空するためのフランジである。

この真空引きフランジ４は、アーム4aの先端に形成さ
れており、そのアーム4aの基部は鉛直軸の回りを回動す
る回転柱機構4b上に支承されている。これにより、真空
引きフランジ４は荷重検出部１の直上と試料加熱部５の
直上との間を移動することが可能なように構成されてい
る。

試料加熱部５は温調回路5aによって駆動制御されるヒ
ータ（図示せず）と、試料温度を測定するための温度セ
ンサ5bを内蔵し、試料温度をあらかじめ設定された所定
温度にコントロールすることができる。また、この試料
加熱部５は上下機構5c上に配設されており、この上昇端
は試料皿10が載せられた状態で、その皿上縁が真空引き
フランジ４に押圧される高さとなっている。

試料加熱部５の温調回路5aの出力は加熱電力計測部６
に導入され、この計測結果は試料の乾燥終了の判定に供
されるべく、シーケンスコントロール部７に入力されて
いる。

シーケンスコントロール部７は、前記した演算部２、
真空引きフランジ４に連通する真空引きポンプと回転柱
機構4b、および試料加熱部５の上下機構5cの動作をシー
ケンシャルに制御するためのものである。

第２図は真空引きフランジ４と試料皿10とを併記して
示す中央縦断面図である。

真空引きフランジ４は下向きに開口する円形の凹部を
有し、この凹部が管41によって真空ポンプに連通してい
る。この凹部の天井面には角リング42が装着されてい
る。

試料皿10には、その縁周部上面に平坦面101が形成さ
れており、試料皿10が荷重検出部１の試料上下機構5cに
より上昇された状態では、この平坦面101が角リング42
に押圧密着し、試料皿10と真空引きフランジ４とが真空
チャンバを形成するように構成されている。また、試料
皿10の内周には段部102が形成されており、ここに必要
に応じて試料飛散防止用の孔あき板103が装着される。

次に以上の本発明実施例の動作並びに作用を述べる。
第３図はシーケンスコントロール部７による動作手順の
説明図である。

まず、第３図（ａ）に示すように、試料を収容してい
ない試料皿10を荷重検出部１の上皿1a上に載せ、その重
量W₀を測定する。

次に、第３図（ｂ）に示すように、この状態で乾燥前
の試料Ｓを試料皿10内に入れ、その全体重量W₁を測定す
る。これらの重量データW₀およびW₁は演算部２に格納さ
れる。

その後、真空フランジ４を荷重検出部１の上皿1aの真
上に移動し、試料皿上下装置３を駆動して試料皿10を真
空フランジ４に落圧密着させる。この状態を第３図
（ｃ）に示す。その状態で真空ポンプを駆動し、真空引
きを行う。ある程度以上減圧すれば、大気圧との圧力差
により試料皿10は落下しなくなるので、この状態に達し
た後に試料皿上下装置３を下降させ、真空フランジ４を
回動させてこれを試料加熱部５の真上に位置させる。

この状態で上下機構5cを駆動して第３図（ｄ）に図示
するように試料加熱部５を上昇させる。そして、試料皿
10を常温近傍等のあらかじめ設定された温度にコントロ
ールする。

この状態では、試料皿10と真空引きフランジ４とで作
られた空間、つまり真空チャンバ内は減圧されつつ所定
温度に維持された状態となる。

減圧により試料内に含まれる水分ないしは他の揮発分
は急激に蒸発する。同時にこの蒸発により気化熱が奪わ
れ、温度が低下しようとする。試料加熱部５はこの温度
低下を防止し、常温近傍等の一定温度に維持するわけで
ある。

第４図は試料温度および試料加熱部５における加熱電
力と、時間との関係を例示すグラフで、実線が試料加熱
部５により試料を30℃に維持したときの温度変化を現す
グラフ、点線がその加熱に要する電力を現すグラフであ
り、更に二点鎖線は試料加熱を行わないで同じように減
圧した場合の温度変化を現すグラフを示している。

この図のように、真空引きを開始した後の急激な水分
等の蒸発による気化熱の作用により、試料温度は低下し
始め、加熱を行わない場合にはある程度の時間後に凍結
し、以後は昇華による水分の減少のみとなる。

試料温度を常温ないしはその前後数十度程度、例えば
30℃に保つことにより、試料の凍結が防止され、蒸発に
よって急速度で水分等の揮発分が減少する。このとき、
加熱電力に着目すると、蒸発成分の減少による気化微量
の減少により、一定温度に維持するに要する電力が暫時
低下してゆく。

この現象を利用すると、蒸発成分がほぼ無くなった時
点、つまり試料が乾燥した時点を、加熱電力の大きさか
ら判定することが可能となる。加熱電力計測部６によ
り、試料加熱部５で消費している電力を計測し、この計
測結果をあらかじめ設定された閾値等と比較することに
より、シーケンスコントロール部７において試料の乾燥
完了を検知することができる。

この乾燥の検知後、試料加熱部５を下降させ、真空フ
ランジ４を再び荷重検出部１の真上にまで移動させる。
そして、試料皿上下装置３を上昇させた状態で真空排気
管等の一部をリークさせる等によって真空を破って試料
皿10と真空フランジ４とを分離させた後、第３図（ｅ）
に示すように試料皿10を荷重検出部１の上皿1a上に載せ
て乾燥後の全体重量W₂を測定し、演算部２に格納する。

演算部２では、以上の手順で得られた各重量データ
W₀,W₁およびW₂から、以下の演算によって水分率（％）
を算出する。

第５図は水分を例にとった場合の加熱量と蒸発量の関
係を示すグラフである。

試料温度を30℃に保つ場合、40.6W（9.67cal/sec）の
熱量を加えながら充分な排気速度で真空排気を行うと、
真空チャンバ内はその温度下での水の飽和蒸気圧、つま
り31.82mmHgの圧力とになり、これを維持するには、１
気圧１の水蒸気は常温下で、0.8g、すなわち1.25/g
であることから、となって30/minの排気速度で水蒸気を排出すればよ
い。この場合の蒸発量は1cc/minであるから、水分10％
の試料10gの測定を仮定すれば、１分間で乾燥を完了す
ることができることになる。

ただし、実際上は試料の内側の方の蒸発しにくい水分
もあり、２〜３分かん乾燥時間が必要となることもあ
る。しかし、従来の大気圧下で105℃程度に加熱する場
合の15〜20分間に比して大幅な時間短縮を達成できる。

次に浮力による影響を考える。

重量測定時には大気による浮力を受けているが、これ
は雰囲気空気の温度によって変化する。雰囲気温度20℃
および105℃における浮力をそれぞれΔ_Ｔ＝20およびΔ
_Ｔ＝105とし、それぞれの温度における空気の密度をρ
_Ｔ＝20およびρ_Ｔ＝105、また、試料の体積をＶとする
と、 Δ_Ｔ＝20＝ρ_Ｔ＝20×Ｖ＝0.00120V Δ_Ｔ＝105＝ρ_Ｔ＝105×Ｖ＝0.00093V となる。試料体積Ｖを10ccとするとΔ_Ｔ＝20は12mg、Δ
_Ｔ＝105は9.3mgとなり、2.7mgの差が生じる。すなわ
ち、試料を20℃から105℃に加熱すると、重量が変化し
なくても浮力が減った分2.7mg増量した測定値となり、
これが僅かな水分しか含まない試料では誤差として現れ
る。例えば水分率0.1％、密度1g/cm³で10gの試料の測定
結果を考えると、 0.0027g/10g×100＝0.027％ 0.027％/0.1％＝2.7％となって、2.7％の測定誤差が生じることになる。

加熱温度を下げることにより、この誤差が大幅に縮小
される。

また、荷重検出部に試料皿を載せたまま100℃以上に
加熱する従来方式では、熱による対流が生じ、皿を持ち
上げる力が作用し、表示の不安定化や重量測定誤差が発
生する。本発明実施例ではこのような対流による不具合
が生じない。

なお、以上の本発明実施例を実際に製品化する場合、
例えば第６図にその外観図を示す通り、天びんケース61
を真空フランジ４の回転柱機構4bおよび試料加熱部５等
のベースとして共用させるような構造が考えられる。

本発明は以上の実施例に限定されることなく、例えば
真空フランジ４は上述のように回動方式とすることなく
スライド方式としてもよい。

また、試料皿10に、第７図に示すようにパイプ付の蓋
111を設けることにより、乾燥後の測定中における試料
による吸湿を減ずることが可能となって、測定精度を向
上させることができる。更に、第８図に示すように、こ
のパイプの途中にコック112を配設し、このコック112を
閉めてから測定をするようにすると測定精度はより向上
する。なお、これらの構成を採る場合、真空フランジは
図に示すように底面にゴム41を貼ったテーパ状のもの
等、その構造を簡略化することも可能となる。

更に、乾燥完了を検知するために上記の実施例では加
熱電力をモニタしたが、これに変えて加熱電圧を一定と
したときの加熱電流、ないしは、加熱電流を一定とした
ときの加熱電圧をモニタしてもよい。

更にまた、上記の実施例では、シーケンスコントロー
ル部により装置動作を全自動とした場合について述べた
が、これらの一部または全部を手動操作によって行うよ
う構成することもできる。

本発明における加熱温度は、常温に限られることな
く、その上限は被測定試料の変質が生じない限度温度、
また、下限は真空引きにより凍結が生じない限度温度と
し、その範囲内で任意に選択することができる。このと
き、常温よりも数十℃程度高く温度を設定することによ
り、乾燥時間の短縮化、あるいは、真空度をあまり強く
することなく常温に設定した場合と同程度の乾燥時間を
得ることが可能となる。

＜発明の効果＞以上説明したように、本発明によれば、試料容器に接
続してこの内側を減圧状態に保持する真空引き手段と、
試料容器の外部から直接加熱する加熱部と、その温度を
一定温度にコントロールするコントロール部と、試料容
器を荷重検出部と加熱部との間で移動させる移動手段と
を備え、試料容器を加熱部に移動した状態で、上記真空
引き手段により真空引きしつつ、試料を所定温度に加熱
コントロールして、試料を乾燥するように構成している
ので、試料の変質を防ぐことが可能となるとともに、迅
速な測定が可能となる。また、温度を常温近傍にするこ
とができるので、浮力による測定誤差が少なくなるとと
もに、熱対流による測定誤差が大幅に減少する。更にま
た、荷重検出部に高温が作用しないので、精度的に有利
な状況下での重量測定が可能となる。しかも、真空引き
に要する時間が短くて済むとともに、試料容器を直接加
熱方式で加熱するので伝熱効率も良くなる結果、測定を
能率良く行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図で、（ａ）は機構部分の
正面図と回路構成のブロック図とを併記して示す図、
（ｂ）は機構部分の平面図、第２図はその真空引きフランジ４と試料皿10とを併記し
て示す中央縦断面図、第３図はシーケンスコントロール部７による動作手順の
説明図、第４図は試料温度および試料加熱部５における加熱電力
と、時間との関係を例示すグラフ、第５図は水分を例にとった場合の加熱量と蒸発量の関係
を示すグラフ、第６図は本発明を製品化した場合の外観の例を示す図、第７図および第８図は本発明の他の実施例の試料皿10の
構成例を示す図である。１……荷重検出部 1a……上皿２……演算部３……試料皿上下装置４……真空フランジ 4a……アーム 4b……回転柱機構５……試料加熱部 5a……温調回路 5b……温度センサ 5c……上下機構６……加熱電力計測部７……シーケンスコントロール部 10……試料皿

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】試料に含まれる水分ないしは揮発分等の量
もしくは率を測定する装置であって、試料重量を測定す
るための荷重検出部と、試料容器と、試料容器に接続し
てその内側を減圧状態に保持する真空引き手段と、試料
容器の外部から直接加熱する加熱部と、その温度を一定
温度にコントロールするコントロール部と、試料容器を
荷重検出部と加熱部との間で移動させる移動手段とを備
え、試料容器を加熱部に移動した状態で、上記真空引き
手段で真空引きしつつ試料を所定温度に加熱コントロー
ルして、試料を乾燥するように構成されているととも
に、上記荷重検出部からの試料乾燥前後の重量データを
採り込んで試料の水分ないしは揮発分等の量もしくは率
を算出する演算部を有することを特徴とする、水分，揮
発分等の測定装置。
【請求項２】加熱部の電力を検出する電力検出部を設
け、その電力が所定値以下となったときに乾燥完了と判
定して次の工程に移るように構成されていることを特徴
とする、請求項１記載の水分，揮発分等の測定装置。