JPH04136130A - 微小重力下での融解・凝固法 - Google Patents
微小重力下での融解・凝固法Info
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- JPH04136130A JPH04136130A JP7901890A JP7901890A JPH04136130A JP H04136130 A JPH04136130 A JP H04136130A JP 7901890 A JP7901890 A JP 7901890A JP 7901890 A JP7901890 A JP 7901890A JP H04136130 A JPH04136130 A JP H04136130A
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Landscapes
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
この発明は微小重力下における材料の開発に適する融解
・凝固方法に係り、特に融解時の融液密度と凝固時の固
体密度の密度差の大きな材料として用いた機能傾斜材料
の開発・製造用などに適する融解・凝固方法の改良に関
する。
・凝固方法に係り、特に融解時の融液密度と凝固時の固
体密度の密度差の大きな材料として用いた機能傾斜材料
の開発・製造用などに適する融解・凝固方法の改良に関
する。
（従来の技術）
半導体あるいは化合物半導体などの材料を混合したり、
合成したり、結晶化したり、または不純物拡散定数など
の物性値を測定したりする試料ないし材料を得る一手段
として次のような方法が知られている。すなわち、微小
重力下、たとえば宇宙空間など無重力な状態において、
所要の試料材料を所定の融解・凝固処理用試料容器内に
収容（挿入）し、加熱・冷却（凝固）など行うことによ
って、前記試料容器内の試料材料を融解・凝固させて所
望の試料を得ることか試みられている。
合成したり、結晶化したり、または不純物拡散定数など
の物性値を測定したりする試料ないし材料を得る一手段
として次のような方法が知られている。すなわち、微小
重力下、たとえば宇宙空間など無重力な状態において、
所要の試料材料を所定の融解・凝固処理用試料容器内に
収容（挿入）し、加熱・冷却（凝固）など行うことによ
って、前記試料容器内の試料材料を融解・凝固させて所
望の試料を得ることか試みられている。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、金属のアルミ（＾１）あるいは半導体のテル
ル化錫（Ｓ’ｎＴｅ）やテルル化鉛（ＰｂＴｅ）などの
材料においては、融解時における融液の密度が、固体時
における密度に比べて小さくなるため、これらの試料材
料は融解・凝固時に体積変化を生じる。
ル化錫（Ｓ’ｎＴｅ）やテルル化鉛（ＰｂＴｅ）などの
材料においては、融解時における融液の密度が、固体時
における密度に比べて小さくなるため、これらの試料材
料は融解・凝固時に体積変化を生じる。
また、微小重力下において、前記ＡＩあるいは５ｎＴｅ
、 ＰｂＴｅなどの半導体材料を、隙間のない密閉され
た試料容器内で融解して融液の状態にすると、この融液
は固体に比べて体積が増加し、試料材料と試料容器との
間の空間がなくなる。このため、試料容器内の試料材料
は、大きな応力を受けることになり、最悪の場合材料の
破損や容器の破損を招来する。
、 ＰｂＴｅなどの半導体材料を、隙間のない密閉され
た試料容器内で融解して融液の状態にすると、この融液
は固体に比べて体積が増加し、試料材料と試料容器との
間の空間がなくなる。このため、試料容器内の試料材料
は、大きな応力を受けることになり、最悪の場合材料の
破損や容器の破損を招来する。
さらに、２種類以上の試料材料を隙間のない密閉された
融解・凝固処理用試料容器内に接触させて収容ないし挿
入し、溶融・混合させようとする場合、上記溶融時の体
積増加による問題を考慮して、溶融時の体積に合せて予
め試料材料の形状を小形化している。しかし、前記試料
材料の形状を小形化しておくと、試料容器内で試料材料
が動いたりして均一な混合を達成し得ない。また振動な
どによって、試料材料や試料容器が破損する恐れがある
ばかりでなく、冷却時（凝固時）には上記のように体積
が収縮するため、得られる試料に引は巣が生じたりして
品質の低下ないし劣化が起る。
融解・凝固処理用試料容器内に接触させて収容ないし挿
入し、溶融・混合させようとする場合、上記溶融時の体
積増加による問題を考慮して、溶融時の体積に合せて予
め試料材料の形状を小形化している。しかし、前記試料
材料の形状を小形化しておくと、試料容器内で試料材料
が動いたりして均一な混合を達成し得ない。また振動な
どによって、試料材料や試料容器が破損する恐れがある
ばかりでなく、冷却時（凝固時）には上記のように体積
が収縮するため、得られる試料に引は巣が生じたりして
品質の低下ないし劣化が起る。
本発明は、上記問題に鑑みなされたもので、金属や半導
体などの無機もしくは有機の２種類以上の材料を、微小
重力下で融解・凝固によって混合などさせる方法におい
て、試料材料の融解・凝固時における体積変化による試
料容器や試料材料の破損を防止し、かつ引は巣などの存
在しない品質良好な試料（材料）を常に得ることのでき
る方法の提供を目的とする。
体などの無機もしくは有機の２種類以上の材料を、微小
重力下で融解・凝固によって混合などさせる方法におい
て、試料材料の融解・凝固時における体積変化による試
料容器や試料材料の破損を防止し、かつ引は巣などの存
在しない品質良好な試料（材料）を常に得ることのでき
る方法の提供を目的とする。
［発明の構成］
（課題を解決するための手段）
本発明は、金属や半導体などの無機もしくは有機の２種
類以上の材料を、微小重力下で融解・凝固処理によって
混合などさせる融解・凝固方法において、被処理体とし
て試料容器に固定・支持的に挿入される柱状の固体試料
材料に、予め部分的な空間を設けておき、試料材料の融
解・凝固時における体積変化を吸収して、試料容器や試
す４材料の損傷を防止し、また品質の良好なものを再現
性よく得られるようにしたことを特徴とする。
類以上の材料を、微小重力下で融解・凝固処理によって
混合などさせる融解・凝固方法において、被処理体とし
て試料容器に固定・支持的に挿入される柱状の固体試料
材料に、予め部分的な空間を設けておき、試料材料の融
解・凝固時における体積変化を吸収して、試料容器や試
す４材料の損傷を防止し、また品質の良好なものを再現
性よく得られるようにしたことを特徴とする。
（作 用）
本発明に係る融解・凝固方法よれば、柱状の試料材料の
周面あるいは中心部に軸方向に沿って融解・凝固時にお
ける体積変化の吸収が可能な部分的な空間が設けである
ため、微小重力下で融解・凝固時に体積変化を伴う物質
を融解・凝固させて、混合せしめた場合、前記試料材料
の融解・凝固時における体積変化を容易に吸収して、凝
固時の試料容器や試料材料の破損および調製される試料
についての引き巣発生を防止し、品質良好な材料開発や
評価用材料の製造を安定した状態で行い得ることになる
。
周面あるいは中心部に軸方向に沿って融解・凝固時にお
ける体積変化の吸収が可能な部分的な空間が設けである
ため、微小重力下で融解・凝固時に体積変化を伴う物質
を融解・凝固させて、混合せしめた場合、前記試料材料
の融解・凝固時における体積変化を容易に吸収して、凝
固時の試料容器や試料材料の破損および調製される試料
についての引き巣発生を防止し、品質良好な材料開発や
評価用材料の製造を安定した状態で行い得ることになる
。
（実施例）
本実施例は、溶融時に体積が増大し、凝固時に体積が減
少する物質である半導体５ｎＴｅとＰｂＴｅとの混合例
について説明する。
少する物質である半導体５ｎＴｅとＰｂＴｅとの混合例
について説明する。
実施例１
先ず、次のような構成の融角了・凝固用試料容器を用意
する。すなわち、第１図（ａ）に要部構成を断面的に示
すように、両端に試料材料挿入口が開いた窒化ボロン（
ＢＮ）製の筒状試料容器本体１１と、前記筒状試料容器
本体１１の両端挿入口を挿入封止する円筒形のＢＮ製プ
ラグ１２．１３とから構成された融解・凝固用試料容器
を用意した。
する。すなわち、第１図（ａ）に要部構成を断面的に示
すように、両端に試料材料挿入口が開いた窒化ボロン（
ＢＮ）製の筒状試料容器本体１１と、前記筒状試料容器
本体１１の両端挿入口を挿入封止する円筒形のＢＮ製プ
ラグ１２．１３とから構成された融解・凝固用試料容器
を用意した。
一方、上記試料容器本体】】内に挿入し得る径に加工さ
れた円柱形でかつ、第１図（ｂ）に断面的に示すように
、外周面に円柱軸方向の切欠き（満）１４ａもしくは１
５ａを形設した５ｎＴｅロツドＩ４とＰｂＴｅロッド１
５とを用意した。
れた円柱形でかつ、第１図（ｂ）に断面的に示すように
、外周面に円柱軸方向の切欠き（満）１４ａもしくは１
５ａを形設した５ｎＴｅロツドＩ４とＰｂＴｅロッド１
５とを用意した。
次いで、前記融解・凝固用試料容器の試料挿入口を介し
て試料容器本体１１内に、前記５ｎＴｅロツド１４およ
びＰｂＴｅロッド１５を挿入し、その試料容器本体１１
の両端を前記円筒形のＢＮ製プラグ１２．１３にて閉じ
た後、図示してない１製カートリッジに挿入し封止する
（第１図（ａ）、（ｂ） ）。ここで、試料容器本体Ｉ
Ｉの内径は、円柱形の５ｎＴｅロツド１４とＰｂＴｅロ
ッド１５がその内壁面にほぼ密着し得る程度であるため
、前記試料容器本体１１内壁面と前記円柱形の５ｎＴｅ
ロツド１４とＰｂＴｃロッド１５の外周面との間では、
円柱形の５ｎＴｅロツド１４とＰｂＴｅロッド１５の外
周面に円柱軸方向に形設した切欠き（溝） １４ａ、１
５ａによって空間を形成している。
て試料容器本体１１内に、前記５ｎＴｅロツド１４およ
びＰｂＴｅロッド１５を挿入し、その試料容器本体１１
の両端を前記円筒形のＢＮ製プラグ１２．１３にて閉じ
た後、図示してない１製カートリッジに挿入し封止する
（第１図（ａ）、（ｂ） ）。ここで、試料容器本体Ｉ
Ｉの内径は、円柱形の５ｎＴｅロツド１４とＰｂＴｅロ
ッド１５がその内壁面にほぼ密着し得る程度であるため
、前記試料容器本体１１内壁面と前記円柱形の５ｎＴｅ
ロツド１４とＰｂＴｃロッド１５の外周面との間では、
円柱形の５ｎＴｅロツド１４とＰｂＴｅロッド１５の外
周面に円柱軸方向に形設した切欠き（溝） １４ａ、１
５ａによって空間を形成している。
上記カートリッジに挿入して封止した融解・凝固処理用
の試料容器を、微小重力下、９５０℃以上の温度下に３
０分間放置して５ｎＴｅロツド１４およびｐｂＴｅロッ
ド１５を融解させた。第１図（Ｃ）はこのときの状態を
模式的に示したもので、前記５ｎＴｅロツド１４および
ＰｂＴｅロッド１５は融解したことによって、体積が膨
脂し試料容器内が隙間なく満される。
の試料容器を、微小重力下、９５０℃以上の温度下に３
０分間放置して５ｎＴｅロツド１４およびｐｂＴｅロッ
ド１５を融解させた。第１図（Ｃ）はこのときの状態を
模式的に示したもので、前記５ｎＴｅロツド１４および
ＰｂＴｅロッド１５は融解したことによって、体積が膨
脂し試料容器内が隙間なく満される。
次いで、上記溶融体を内蔵した試料容器を、第１図（ｄ
）に示めすように一端側から冷却して凝固させると、先
に冷却凝固する側では体積を減少しながら試料容器内壁
に沿って凝固する。一方、最終で凝固側でも同じく体積
を減少しながら凝固するが、溶融張力によって球形を成
しながらプラグ１２の端面に接し、一部隙間ないし空間
１Ｂを残しつつも試料容器内では移動しない状態で凝固
している。しかして、前記凝固後における隙間ないし空
間１６の占める体積は、前記融解・凝固に用いた試料材
料に形設しておいた切欠き（溝） １４ａ、１５ａが成
す空間体積と一致する。
）に示めすように一端側から冷却して凝固させると、先
に冷却凝固する側では体積を減少しながら試料容器内壁
に沿って凝固する。一方、最終で凝固側でも同じく体積
を減少しながら凝固するが、溶融張力によって球形を成
しながらプラグ１２の端面に接し、一部隙間ないし空間
１Ｂを残しつつも試料容器内では移動しない状態で凝固
している。しかして、前記凝固後における隙間ないし空
間１６の占める体積は、前記融解・凝固に用いた試料材
料に形設しておいた切欠き（溝） １４ａ、１５ａが成
す空間体積と一致する。
上記で得た半導体試料は、何等の損傷も認められず、ま
た融解・凝固処理に用いた試料容器についても何等の損
傷など認められなかった。
た融解・凝固処理に用いた試料容器についても何等の損
傷など認められなかった。
なお、上記において、融解・凝固に用いた試料材料１４
．１５の外周面に、複数状の溝１４ａ、１５ａを形設す
る代りにスパイラル状に溝を形設してもあるいは前記溝
の形設が不連続であっても同様の作用・効果が得られる
。
．１５の外周面に、複数状の溝１４ａ、１５ａを形設す
る代りにスパイラル状に溝を形設してもあるいは前記溝
の形設が不連続であっても同様の作用・効果が得られる
。
実施例２
実施例１において、外周面に切欠き（溝） １４ａ。
１５ａの形設された円柱形の５ｎＴｅロツド１４および
ｐｂＴｅロッド１５を用いた代りに、第２図断面的に示
すように、はぼ中心軸に貫通孔を形設した円柱形の５ｎ
Ｔｅロツド１４およびＰｂＴｅロッド１５を用いた他は
、実施例１の場合と同様な条件で融解・凝固を行ったと
ころ同様の結果が得られた。
ｐｂＴｅロッド１５を用いた代りに、第２図断面的に示
すように、はぼ中心軸に貫通孔を形設した円柱形の５ｎ
Ｔｅロツド１４およびＰｂＴｅロッド１５を用いた他は
、実施例１の場合と同様な条件で融解・凝固を行ったと
ころ同様の結果が得られた。
なお、上記において、融解・凝固に用いた試料材料１４
．１５のほぼ中心軸に貫通孔を形設する代りに、両端側
もしくは一端側に非貫通孔を形設した形としても同様の
作用効果が認められる。
．１５のほぼ中心軸に貫通孔を形設する代りに、両端側
もしくは一端側に非貫通孔を形設した形としても同様の
作用効果が認められる。
上記実施例では融解・凝固処、理用試料容器本体および
この試料容器本体の試料挿入口を閉止ないし封止するプ
ラグをＢＮで構成したが、たとえば窒化アルミ（＾ＩＮ
）、窒化ケイ素（ＳＩ３Ｎ４）、 シリカ（ＳｊＯｚ
）、グラファイト、石英ガラスなどで構成してもよい
。
この試料容器本体の試料挿入口を閉止ないし封止するプ
ラグをＢＮで構成したが、たとえば窒化アルミ（＾ＩＮ
）、窒化ケイ素（ＳＩ３Ｎ４）、 シリカ（ＳｊＯｚ
）、グラファイト、石英ガラスなどで構成してもよい
。
［発明の効果］
上記説明したように、本発明に係る微小重力下での融解
・凝固方法によれば、金属や半導体など無機もしくは有
機の２種以上で溶融時の総和としての体積変化が収縮で
ある組合せの試料材料を、微小重力下で融解・凝固させ
て所望の試料など得る場合、組合せ試料材料の融解・凝
固時における体積変化による試料容器の破損や形成され
た試料などの破損が容易に防止される。すなわち、微小
重力下での融解・凝固処理を伴う実験・開発などを安定
した状態で常に実施し得る。
・凝固方法によれば、金属や半導体など無機もしくは有
機の２種以上で溶融時の総和としての体積変化が収縮で
ある組合せの試料材料を、微小重力下で融解・凝固させ
て所望の試料など得る場合、組合せ試料材料の融解・凝
固時における体積変化による試料容器の破損や形成され
た試料などの破損が容易に防止される。すなわち、微小
重力下での融解・凝固処理を伴う実験・開発などを安定
した状態で常に実施し得る。
第１図（ａ） 、 （ｂ） 、（ｃ）および第２図は本
発明に係る微小重力下での融解・凝固方法の実施態様例
を模式的に示す断面図である。 ＩＩ・・・・・・５ｎＴｅロツド １２・・・・・・ＰｂＴｅロッド １３・・・・・・融解・凝固処理用試料容器本体１４、
１５・・・・・・プラグ ロａ・・・・・５ｒＩＴｅロツドに形設した溝１５ａ・
・・・・・ＰｂＴｅロッドに形設した溝１６・・・・・
・凝固収縮によって生じた空間出願人 株式会
社 宇宙環境利用研究所 第１図 第２図 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 特願平２−７９０１８号 ２、発明の名称 微小重力下での融解・凝固法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区九段北−丁目４番５号 九段ニューセントラルビル 株式会社 宇宙環境利用研究所 平成３年１１月２６日（発送口） 明細書１０頁３行目「第１図（鳳）、 （ｂ）（Ｃ）」
を「第１図（ｒ）、 （ｂ）、 ｆｅｄ、 （ｄ） Ｊ
と訂正する。
発明に係る微小重力下での融解・凝固方法の実施態様例
を模式的に示す断面図である。 ＩＩ・・・・・・５ｎＴｅロツド １２・・・・・・ＰｂＴｅロッド １３・・・・・・融解・凝固処理用試料容器本体１４、
１５・・・・・・プラグ ロａ・・・・・５ｒＩＴｅロツドに形設した溝１５ａ・
・・・・・ＰｂＴｅロッドに形設した溝１６・・・・・
・凝固収縮によって生じた空間出願人 株式会
社 宇宙環境利用研究所 第１図 第２図 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 特願平２−７９０１８号 ２、発明の名称 微小重力下での融解・凝固法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 東京都千代田区九段北−丁目４番５号 九段ニューセントラルビル 株式会社 宇宙環境利用研究所 平成３年１１月２６日（発送口） 明細書１０頁３行目「第１図（鳳）、 （ｂ）（Ｃ）」
を「第１図（ｒ）、 （ｂ）、 ｆｅｄ、 （ｄ） Ｊ
と訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 金属、半導体などの無機あるいは有機の２種以上で溶
融時の総和としての体積変化が収縮である組合せの試料
材料の融液と濡れない材料製で、かつ融液と接触する部
分を含めて分離・分割可能に構成された試料容器内に、
前記試料材料が溶融前の状態において試料容器内部で移
動しないように接触させて挿入支持し、微小重量下で融
解・凝固させる融解・凝固法において、 前記試料材料を柱状に形成し、かつ溶融前の状態におい
て試料容器内部で移動しないように支持し得るとともに
融解・凝固時における体積変化を吸収する部分的な空間
を形成するごとく一部を切除し、試料材料や試料容器の
損傷を前記試料材料の表面張力効果を利用して防止し得
るようにしたことを特徴とする微小重力下での融解・凝
固法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7901890A JPH04136130A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 微小重力下での融解・凝固法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7901890A JPH04136130A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 微小重力下での融解・凝固法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04136130A true JPH04136130A (ja) | 1992-05-11 |
Family
ID=13678204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7901890A Pending JPH04136130A (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | 微小重力下での融解・凝固法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04136130A (ja) |
-
1990
- 1990-03-29 JP JP7901890A patent/JPH04136130A/ja active Pending
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