JPH04131333A - 高融点金属基合金インゴットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は、Ｍｏ、　Ｗ等の如き高融点金属を基とする
合金の不純物含有量の少ないインゴットを溶製する方法
に関する。

〈従来技術とその課題〉 近年、電子機器類、原子力関連機器類、航空宇宙産業機
器類等を始めとした分野での目覚ましい技術革新に触発
され、従来は極めて特殊な素材とされていた金属或いは
合金材料に対する需要が広い分野から高まりつつある状
況となってきた。そして、今やＴｉ、　Ｚｒ、　Ｈｆ＋
　Ｖと言った高融点金属及びその合金は極く一般的な工
業材料として普及しており、更に融点の高いＮｂ、　Ｍ
ｏ、　Ｔａ、　Ｗ等についても工業材料として主体的な
役割を担う様相を見せ始めている。

ところで、従来、上述のような高融点金属或いは該高融
点金属を基とする合金のインゴットはＡ）粉末状の高融
点金属又はその合金を加圧成形し、次いでこれを焼結し
てインゴットとする方法（焼結法）。

Ｂ）“粉末状の高融点金属又はその合金”或いは“高融
点金属又はその合金のスクラップ材”を圧縮成形して電
極とするか、又はこれを同種材質の箱や管に詰め込んで
電極とし、これを電子ビームドリップメルト法や電子ビ
ームコールドバースリメルティング法等の電子ビーム溶
解法で溶解してインゴットとする方法 の何れかの手段によって製造されていたが、これらの方
法には次のような問題があり、その解決が強く望まれて
いた。

即ち、上記焼結法には、 イ）得られるインボッｈ中の不純物含有量（特にＯ，Ｎ
、Ｃ，Ｓ、Ｈ等のガス成分）が多く、高純度製品の製造
に限界がある。従って、高温高真空下で使用する部材で
はガスを放出する懸念があるため、適用が躊躇される。

口）得られるインゴットは焼結材であるため、密度の点
で問題がある。

ハ）工程数が多くてコスト高となる。

二）インゴットの製造原料としてスクラップを利用する
ことができない。

等の問題点が指摘され、一方、従来の電子ビーム溶解法
では、高融点金属を基とする合金のインゴットを製造す
る場合、溶解時における合金成分のロスが目立ち、イン
ゴットの合金組成が目的組成から外れてしまいがちであ
るとの問題点が指摘されており、何れも十分に満足でき
る手段とは言えなかったのである。

このようなことから、本発明が目的としたのは、従来の
高融点金属基合金インゴットの製造法に指摘された上記
問題点を解消し、ＭＯやＷ等の高融点金属を基とする合
金からなる高密度で純度の高いインゴットを安定して製
造し得る工業的な手段を確立することであった。

く課題を解決するための手段〉 本発明者等は、上記目的を達成すべく様々な観点に立っ
て鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得ることが
できた。

（ａ）　　構造用部材として使用されている金属材料の
中にはＴｉ、　Ｆｅ、　Ａｌ１等のように比較的蒸気圧
が高く、入手や加工も容易で安価なものがあるが、この
ような金属材料製の薄板や金網等で“溶製対象材たる高
融点金属基合金のバージン材又はスクラツプ材”を包ん
で溶解電極材を作成し、これを電子ビーム溶解すると、
電子ビーム溶解工程中において原材料中に含まれていた
僅かなＯ，Ｎ、Ｓ。

Ｃ，Ｈ等の不純物ガス成分が効果的に除去されてしまう
ばかりか、比較的蒸気圧の高い包被材成分も溶融した材
料中から優先的に揮発除去される傾向を見せ、溶解条件
（温度、真空度、溶湯保持時間鋳造速度等）によっては
、包被材成分の残存量がＯから適宜範囲にまでコントロ
ールされ、しかもガス成分等の不純物が極めて少ない高
融点金属基合金インゴットが得られる。

（ｂｌ　　この場合、包被材として目的とする合金イン
ゴットの構成成分のうちの基金属よりも蒸気圧の高い成
分の単独材、該成分を含む合金材、或いは該成分の単独
材と他成分材料との機械的複合材（Ｈち、揮発ロスしや
すい成分を含む金属材料）を使用すると共に、溶解条件
の調整を行うと、電子ビーム溶解時における合金組成の
微調整が可能となって、目的組成の高融点金属基合金イ
ンゴットが安定して得られるようになる。

本発明は、上記知見事項等に基づいてなされたもので、 「電子ビーム溶解により高融点金属基合金インゴットを
製造するに際し、溶解電極材として“前記合金の構成成
分のうちの基金属よりも蒸気圧の高い成分を含む金属材
料にて作成された包被材で溶解材料を被覆してなるもの
”を使用すると共に、電子ビーム溶解時に前記蒸気圧の
高い成分の揮発量調整を実施しながら電極材の溶解・鋳
造を行うことにより、不純物含有量が少なく、かつ的確
な組成を有した高融点金属基合金インゴットを工業ベー
スで安定して製造し得るようにした点」に大きな特徴を
有している。

ここで、前記「高融点金属基合金」とは限定的なもので
はなく、例えばＭｏ、　Ｗ、　Ｔａ、　Ｎｂ、　Ｚｒ、
　Ｔｉ。

Ｉｆ、　Ｖ等の高融点金属を基とし、融点が高くて電子
ビーム溶解が適用される合金を総称したものである。

また、前記「合金の構成成分のうちの基金属よりも蒸気
圧の高い成分を含む金属材料にて作成された包被材」と
しては、 ａ）合金のベース金属である高融点金属よりも蒸気圧が
高い合金成分金属の単独材。

ｂ）　“ベース金属たる高融点金属”と“これよりも蒸
気圧が高い合金成分金属”との合金材Ｃ）　“ベース金
属たる高融点金属よりも蒸気圧が高い合金成分金属”と
“これよりも更に蒸気圧が高い金属”との合金材。

ｄ）　“ベース金属たる高融点金属″と“これよりも蒸
気圧が高い合金成分金属”と“該合金成分金属よりも更
に蒸気圧が高い金属”との合金材。

ｅ）　“ベース金属たる高融点金属よりも蒸気圧が高い
合金成分金属材”と、“ベース金属たる高融点金属材″
及び“前記合金成分金属よりも更に蒸気圧が高い金属材
”の内の１種又は２種との機械的複合材 にて作成された薄板や金網等を例示することができる。

そして、これら薄板や金網等は管、筒２箱等の容器形態
で使用するのが良い。

以下、具体例を示しながら、本発明をその作用と共に説
明する。

第１図は、本発明に係る溶解電極材（１）の−例であり
、“溶製する高融点金属基合金の構成成分のうちの基金
属よりも蒸気圧の高い成分”を含む金属材料（例えばＴ
ｉ単独材）の薄板で作成された筒体（包被材）（２）に
、前記高融点金属基合金のバージン材、スクラップ材、
或いは所望組成比に混合した合金各成分の単一金属材（
３）が圧縮成形されることなくそのまま充填されて成る
電極材を示している。

勿論、高融点金属基合金のバージン材、スクラップ材１
合金各成分の単一金属材（３）を圧縮成形し、それを前
記筒体（２）等で包むことによって電極材を構成しても
良いことは言うまでもない。

そして、溶解電極材（１）の溶解作業に当っては、第２
図に例示したような電子ビーム溶解装置を用いることが
できる。

第２図において、溶解電極材（１１は原料水平挿入装置
（４）により真空（減圧）状態に保たれている溶解チャ
ンバー（５）内へ真空状態を破ることなく連続して送ら
れ、コールドハース（６）後端で電子ビーム銃（７）か
らの電子ビームによって溶解され、該コールドハース（
６）内に滴下する。

そして、コールドハース（６）内へ滴下した溶湯はオー
バーフローするまでの間中真空に暴露されることとなる
ため、溶湯中のＯ，Ｎ、Ｓ、Ｃ，Ｈ等と言った不純物ガ
ス成分がスムーズに揮発除去されてしまう。

同時に、電極包被材を構成している“目的高融点金属基
合金の構成成分のうちの基金属よりも蒸気圧の高い成分
”、及び電極包被材にこれよりも更に蒸気圧の高い成分
が含まれる場合には“その成分”も揮発・逸散し始める
。

ところが、この際、電極包被材の肉厚、溶解温度、溶解
チャンバー内の真空度、真空に曝す溶湯の表面積、溶湯
保持時間、鋳造速度等の溶解条件を調整すれば、不純物
ガス成分や目的高融点金属基合金の構成成分としては不
要なより蒸気圧の高い電極包被材成分の揮発・逸散のみ
を進行させ、電極包被材成分中の“目的高融点金属基台
金の構成成分”のみを溶湯中に残存させることが可能と
なる。しかも、上記溶解条件の調整で、電極包被材成分
中の“目的高融点金属基合金の構成成分のうちの基金属
よりも蒸気圧の高い成分”が溶湯中に残存する量をも的
確にコントロールすることもできる。この電極包被材の
肉厚、溶解温度、溶解チャンバー内の真空度、真空に曙
す溶湯の表面積。

溶湯保持時間、鋳造速度等の溶解条件は、目的とする高
融点金属基合金インゴットの種類、電極包被材の組成や
形状等に応じて予め実験的に確認しておけば良いが、−
船釣には 溶解チャンバー内圧力＝１０４〜１０−”ミＱバール。

電子ビーム出カニ２００〜２０００ｋＷ。

鋳造速度：　７００ｋｇ／ｈｒ以下。

に調整するのが良い。

従って、電極包被材として目的高融点金属基合金の構成
成分のうちの１成分もしくは２成分以上を含むものを使
用すれば、溶製する高融点金属基合金インゴットの組成
を容易かつ正確に制御することができる上、電子ビーム
溶解で揮発ロスしやすい成分を電極包被材中に予め過剰
に添加しておくことでインゴットの成分組成外れを簡単
に防止することも可能となる。

続いて、不純物が揮発除去され、電極包被材からの所要
成分が残存せしめられてコールドハース（６）からオー
バーフローした溶湯はクルージプル（８）に鋳造され、
純度の高い合金インゴット（９）となる。

次いで、本発明の効果を実施例によって更に具体的に説
明する。

〈実施例〉 裏旌■−上 まず、商業純度の純Ｔｉ製チューブ（外径：　２８０ｍ
×長さ：１５００ｍｘ肉厚：１ｆｉ）にＭｏスクラップ
を充填した後、チューブ両端開口に商業純度の純Ｔｔ円
盤をＴＵＧ溶接して溶解電極材を作成した。なお、ここ
で使用したＭｏスクラップの成分分析値は、トータルで
第１表に示す通りであった。

続いて、上記溶解電極材を第２図に示した電子ビーム溶
解設備で、 溶解チャンバーナイ圧カニ１０−’ミＩ７バール。

電子ビーム出カニ１５００ｋＷ。

溶解温度：　２６８０℃ コールドハース内溶湯の表面積：１５００ｃａｌ。

鋳造速度：　４００ｋｇ／ｈｒ。

なる条件にて電子ビーム溶解してクルージプルに鋳造し
、Ｍｏ−Ｔｉ−Ｚｒ合合金インゴット製製造た。

このようにして得られたＭｏ−Ｔｉ−Ｚｒ合金インゴッ
トについて成分分析を行い、その測定値を第１表に併せ
て示した。

第１表に示される結果からも明らかなように、本発明に
よれば、電子ビーム溶解で揮発ロスしゃすいＴｉ分の極
端な低下を生じることな（、極めて純度の高いＭｏ　−
Ｔｉ−Ｚｒ合金インゴットを溶製できることが分かる。

犬施拠−１ 第２表に示すように、電極包被材としての純Ｔｉ製チュ
ーブの肉厚と鋳造速度を一部変えた以外は実施例１の場
合と同様条件でＭｏ−Ｔｉ−Ｚｒ合金インゴットの製造
試験を実施した。

このようにして得られた各Ｍｏ−Ｔｉ−Ｚｒ合金インゴ
ットについて合金成分（Ｔｉ及びＺｒ）の分析を行い、
その測定値を第２表に示した。

第２表に示される結果からも明らかなように、本発明に
よれば、Ｚｒ含有量には格別な影響を与えることなくＴ
ｉ含有量が種々に調整されたＭｏ−Ｔｉ−Ｚｒ合金イン
ゴットを的確に溶製できることが分かる。

なお、上記各実施例においては、純Ｔｉ製チューブを電
極包被材としてＭｏスクラップを電子ビーム溶解し、Ｍ
ｏ−Ｔｔ−Ｚｒ合金インゴットを製造した例のみを示し
たが、別種き溶解原料や電極包被材を使用した高融点金
属基合金インゴットの電子ビーム溶解・鋳造によっても
同様の結果が得られたことは言うまでもない。

く効果の総括〉 以上に説明した如く、この発明によれば、スクラップ材
を原料とすることもできる上、合金成分の調整が極めて
容易に実施でき、しかも不純物の極めて少ない高融点金
属基合金インゴットを工業的に安定して製造し得る手段
が提供されるなど、産業上極めて有用な効果がもたらさ
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、法発明に係る溶解電極材の１例を説明した概
念図である。 第２図は、本発明法に適用し得る電子ビーム溶解装置例
の概要説明図である。 図面において、 ■・・・溶解電極材、　　　　２・・・筒体（包被材）
。 ３・・・高融点金属のバージン材、スクラップ材或いは
所望組成比に混合した合金各成分の単一金属材。 ４・・・原料水平挿入装置、５・・・溶解チャンバ６・
・・コールドハース、　　７・・・電子ビーム銃。 ８・・・クルージプル、　　　９・・・インゴット。 １０・・・真空ポンプ。 第１図 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 電子ビーム溶解により高融点金属基合金インゴットを製
   造するに際し、溶解電極材として“前記合金の構成成分
   のうちの基金属よりも蒸気圧の高い成分を含む金属材料
   にて作成された包被材で溶解材料を被覆してなるもの”
   を使用すると共に、電子ビーム溶解時に前記蒸気圧の高
   い成分の揮発量調整を実施しながら電極材の溶解・鋳造
   を行うことを特徴とする、不純物含有量の少ない高融点
   金属基合金インゴットの製造方法。