JPH0397744A - ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 - Google Patents
ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法Info
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- JPH0397744A JPH0397744A JP1234051A JP23405189A JPH0397744A JP H0397744 A JPH0397744 A JP H0397744A JP 1234051 A JP1234051 A JP 1234051A JP 23405189 A JP23405189 A JP 23405189A JP H0397744 A JPH0397744 A JP H0397744A
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Landscapes
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はボリアξドイξド欄龍プリプレグの製（従来技
術およびその課題） ボリアビドイξド樹脂は優れた熱的特性，機械的特性、
電気的特性を具備しており，電気絶縁塗料、絶縁電線等
に用いられている．しかし、ポリアミドイミド樹脂はＮ
−メチル−２−ビロリドンやＮ，Ｎ＝−ジメチルアセト
アξドというようｆ（高沸点極性溶媒を主体に用いられ
ており、溶剤の乾燥には高温を必要とする．従って，乾
燥中にポリアミドイミド樹脂の硬化が進み過ぎる為に、
このプリプレグを用いて成形する場合に成形温度が１８
０’Ｃ以下では戊形が困難である．通常フェノール樹脂
やエポキシ樹脂を用いたガラス繊維や炭素繊維等のプリ
ブレグから積層板を製造する場合は１８０℃以下の温度
で加圧下成形されており，ポリアミドイミド樹脂におい
ても１８０℃以下での積層板の製造が要望されている．
ところが，その要望を解決しようとすると溶剤を十分に
除去されていない状態のプリプレグを積層し，溶剤の沸
点以下の温度で加熱加圧した後，戊形物の硬化の目的で
沸点以上に加温すると，成形ように耐熱多孔質シートを
介して押圧板間に成形物を扶持して１ａ温する方法が考
えられる．しかし，この方法では戒形物中の残存溶媒が
多い場合は成形物にふくれやボイド等の発生があること
や耐熱多孔貿シートと押圧板が必要なことなどの欠点が
ある． 本発明者らは上記問題点を解決する為に＃５１意検討し
た結果、１８０℃以下の温度で加熱加圧して積層板の戒
形が可能で、しかも，さらに硬化を進めるべく蹟或形物
の加温を行なっても反りや歪みのない成形物をＷＪ造し
得るプリプレグのＩ１造方法の発明を完成するに至った
． すなわち、本発明はガラス繊維，炭素繊維、アラミド繊
維，チタン酸カリ繊維，アスベスト繊維の一種あるいは
二稽以上からなる織布または不織布に三塩基酸無水物、
ジカルボン酸およびジイソシアネート化合物よりむるボ
リアξドイξド樹脂ワニスを含浸塗布し，これを温度と
時間の関係式ｔ ≦ １８−０． ＩＴ （
１）ｔ ≧ １−０， Ｏ０５Ｔ （２）Ｔ≧
１ ４ ０ （３）（発
明が解決しようとするＩＩ！！） 〔Ｔは温度（℃）であり，仁は時間（時Ｍ）を示す〕を
同時に満足する温度と時間で乾燥して溶剤の大部分を除
去して，しかも硬化を抑制しながら乾煽することを特徴
としたポリアミドイξド樹脂プリプレグの製造方法を提
供するものである．本発明におけるボリア栗ドイξド樹
脂ワニスは三塩基ＩＩ！１！ｌｌ１水物としてはトリメ
リット酸無水物、ヘミメリットｌ！ｌ無水物等カルボキ
シル基と酸無水物基を含む化合物であり、ジカルボン酸
としてはイソフタル酸，テレフタル酸，フタル酸等であ
る．またジイソシアネート化合物としては４，４′ジフ
エニルメタンジイソシアネート、４，４″ジフェニルエ
ーテルジイソシアネート等が用いられる．またポリアミ
ドイ主ド樹脂ワニスに川いられる溶媒としてはＮ−メチ
ル−２−ビロリドン、Ｎ，Ｎ−−ジメチルアセトアξド
あるいはジメチルホルムア箋ド等が例示され，これらの
一種あるいは二種以上が用いられるが本発明の目的に反
しない範囲でベンゼン．トルエン、キシレン等の溶媒と
混合して用いてもよい． 本発明におｔナるボリアミドイミド樹脂ワニスは三塩基
酸無水物，ジカルボン酸およびジイソシアネート化合物
を溶剤中で６０〜８０℃で反応した後１２０−１７０℃
で反応させることによりｆＧられる．また当該ポリアミ
ドイ主ド樹脂ワニスを含・浸する基材としてはガラス繊
維、炭Ｍ繊維、アラミド繊維，チタン酸カリ繊維、アス
ベスト！ＪＩＭ１の一種あるいは二種以上からなる織布
または不織布であるが、ガラス繊維，炭素繊維およびア
ラミド繊維が主として用いられる． 本発明における特徴はガラス繊維等に含浸塗布したポリ
アミドイξド樹脂ワニスに含まれる溶剤の除去を図かる
と共に，１８０℃以下での温度で積層板を加圧戒形し得
るブリプレグを製造することにあり，乾燥温度と時間の
関係式において、ｔ＞１８−０．ｉＴ ｔ ≧ １−０． Ｏ０５Ｔ Ｔ ≧ １ ４． ０ なる場合はボリアξドイミド樹脂の硬化が進み過ぎ、１
８０℃以下でのプリプレグの積層板成形が不可能かある
いは樹脂の溶融が不足する為に均一な外観を有する積層
板が得られない． また、 し ≦ １８−０． ＩＴ ｔ＜１−０．Ｏ０５Ｔ Ｔ！１４０ なる乾燥温度と時間の関係式の場合あるいは、ｔ ≦
１８−０． ＩＴ ｔ ≧ １−０． Ｏ０５Ｔ Ｔ＜１４０ なる乾燥温度と時間の関係式の場合はボリアミドイミド
樹脂ワニスに含まれる溶剤の除去が十分に行なわれない
． 次に本発明を実施例によって説明するが本発明はこれに
よって限定されるものではない．実施例 １ 反応容器中にトリメリット酸無水物３８４．２ｇ （２
．０モル）とイソフタル酸８３．１ｇ（０．５モル）と
４，４−−ジフエニルメタンジイソシアネート６２５．
５ｇ （２．５モル）とＮ−メチル−２−ビロリドン１
７６８ｇとを加え６０〜８０℃にて３時間加熱した．次
に温度を１４０℃に昇点して３時間加熱した後，さらに
１６０℃に昇温しで３時間加熱した．反応液を８０℃に
冷却した後，Ｎ−メチル−２−ビロリドン１０２６ｇを
加えて希釈することによりポリアミドイξド樹脂ワニス
を得た．得られたボリアａドイミド樹脂ワニスの濃度は
２５．０％であり、還元粘度は０．６０４ｄｌ／ｇ （
３０℃）であった．上記のボリアξドイξド樹脂ワニス
をガラス織布（１ポあたりの重Ｉｋ２ １ ５ ｇ ）
に含浸塗布した後、熱風乾燥が中１４０℃で３時間乾燥
してプリブレグを得た． このブリプレグを一辺が１００−の正方形に切取り３枚
重ね合せて，成形温度１８０℃，成形圧力２ ０ ０ｋ
ｇ／ａｍ、保持時間３０分ｆｔ ル＆ 件テ加ＭＬ加圧
して戒形物を得た．得られた成形物を熱風乾燥炉中で１
５０℃ ３０分，１７０℃ ３０分、１８０℃ ３０分
、１９０℃ １時間．２００℃１時間、２１０℃ １時
間乾燥することにより硬化を進めた．得られた戒形物の
外観は均一でしかもふくれもなく反りや歪みも見られな
かった．実施例 ２ 実施例１においてＮ−メチル−２−ビロリドンに替えて
Ｎ，Ｎ＝−ジメチルアセトアミドを用いる以外は全く同
様にして濃度２５．０％，還元粘度０ ． ４ ８ ０
ｄｌ／ ｇ （ ３ ０℃）なるボリア竃ドイ主ド樹
脂ワニスを得た．このボリアξドイξド樹脂ワニスを実
施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し，熱風乾燥炉中
１５０℃で１時間乾熾した．このプリプレグを用いて実
施例１と全く同様にして或形および後硬化を行なった．
得られた戊形物の外観は均一でしかもふくれもなく反り
や歪みも見られなかった． 実施例 ３ 実施例１において得られたポリアミドイ主ド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し，熱風乾燥
炉中１８０℃で３０分間乾燥してプリプレグを得た．こ
のプリプレグを用いて実施例１と全く同様にして戒形お
よび後硬化を行ｆｌった．＃％られた或形物の外観は均
一でしかもふくれもなく反りや歪みも見られなかった． 実施例 ４ 実施例２において得られたボリア亀ドイξド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し，熱風乾燥
炉中１６０℃で１時間ｒＬ燥してプリプレグを得た．こ
のプリプレグを用いて実施例ｌと全く同様にして成形お
よび後硬化を行なった．得られた戊形物の外観は均一で
，しかもふくれもな《反りや歪みも見られなかった． 実施例 ５ 実施例１において得られたポリアミドイξド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し、熱風乾燥
炉中１７０℃で１５分間乾燥してプリプレグを得た．こ
のプリプレグを用いて実施例１と全く同様にして或形お
よび後硬化を行なった．得られた或形物の外観は均一で
，しかもふくれもなく反りや歪みも見られなかった．比
較例 １ 実施例１において得られたボリア尖ドイξド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス縄布に含浸塗布し、熱風乾燥
炉中１３０℃で２時間乾燥してブリプレグを得た．この
ブリプレグを用いて実施例１と全く同様にして或形およ
び後硬化を行なったが得られた戒形物にはふくれを生じ
，反りが見られた． 比較例 ２ 実施例２において得られたボリアよドイミド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス罐布に″３浸塗布し、熱風乾
燥炉中１６０℃で３時間ｖｔ燥してプリブレグを得た．
このブリブレグを用いて実施例１と全く同様にして戊形
を行なったが樹脂の溶融性が少なくプリプレグ間の密着
性が悪い為に十分満足し得る成形物が得られなかった． 比較例 ３ 実施例１において得られたボリアξドイミド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含ｕｌ布し，熱風乾燥
炉巾１８０℃で工時間乾繰してプリプレグを得た．この
プリプレグを用いて実施例ｌと同様にして戒形を行なっ
たがプリプレグ間の密着性が悪い為に十分満足し得る成
形物が得られなかった． 比較例 ４
術およびその課題） ボリアビドイξド樹脂は優れた熱的特性，機械的特性、
電気的特性を具備しており，電気絶縁塗料、絶縁電線等
に用いられている．しかし、ポリアミドイミド樹脂はＮ
−メチル−２−ビロリドンやＮ，Ｎ＝−ジメチルアセト
アξドというようｆ（高沸点極性溶媒を主体に用いられ
ており、溶剤の乾燥には高温を必要とする．従って，乾
燥中にポリアミドイミド樹脂の硬化が進み過ぎる為に、
このプリプレグを用いて成形する場合に成形温度が１８
０’Ｃ以下では戊形が困難である．通常フェノール樹脂
やエポキシ樹脂を用いたガラス繊維や炭素繊維等のプリ
ブレグから積層板を製造する場合は１８０℃以下の温度
で加圧下成形されており，ポリアミドイミド樹脂におい
ても１８０℃以下での積層板の製造が要望されている．
ところが，その要望を解決しようとすると溶剤を十分に
除去されていない状態のプリプレグを積層し，溶剤の沸
点以下の温度で加熱加圧した後，戊形物の硬化の目的で
沸点以上に加温すると，成形ように耐熱多孔質シートを
介して押圧板間に成形物を扶持して１ａ温する方法が考
えられる．しかし，この方法では戒形物中の残存溶媒が
多い場合は成形物にふくれやボイド等の発生があること
や耐熱多孔貿シートと押圧板が必要なことなどの欠点が
ある． 本発明者らは上記問題点を解決する為に＃５１意検討し
た結果、１８０℃以下の温度で加熱加圧して積層板の戒
形が可能で、しかも，さらに硬化を進めるべく蹟或形物
の加温を行なっても反りや歪みのない成形物をＷＪ造し
得るプリプレグのＩ１造方法の発明を完成するに至った
． すなわち、本発明はガラス繊維，炭素繊維、アラミド繊
維，チタン酸カリ繊維，アスベスト繊維の一種あるいは
二稽以上からなる織布または不織布に三塩基酸無水物、
ジカルボン酸およびジイソシアネート化合物よりむるボ
リアξドイξド樹脂ワニスを含浸塗布し，これを温度と
時間の関係式ｔ ≦ １８−０． ＩＴ （
１）ｔ ≧ １−０， Ｏ０５Ｔ （２）Ｔ≧
１ ４ ０ （３）（発
明が解決しようとするＩＩ！！） 〔Ｔは温度（℃）であり，仁は時間（時Ｍ）を示す〕を
同時に満足する温度と時間で乾燥して溶剤の大部分を除
去して，しかも硬化を抑制しながら乾煽することを特徴
としたポリアミドイξド樹脂プリプレグの製造方法を提
供するものである．本発明におけるボリア栗ドイξド樹
脂ワニスは三塩基ＩＩ！１！ｌｌ１水物としてはトリメ
リット酸無水物、ヘミメリットｌ！ｌ無水物等カルボキ
シル基と酸無水物基を含む化合物であり、ジカルボン酸
としてはイソフタル酸，テレフタル酸，フタル酸等であ
る．またジイソシアネート化合物としては４，４′ジフ
エニルメタンジイソシアネート、４，４″ジフェニルエ
ーテルジイソシアネート等が用いられる．またポリアミ
ドイ主ド樹脂ワニスに川いられる溶媒としてはＮ−メチ
ル−２−ビロリドン、Ｎ，Ｎ−−ジメチルアセトアξド
あるいはジメチルホルムア箋ド等が例示され，これらの
一種あるいは二種以上が用いられるが本発明の目的に反
しない範囲でベンゼン．トルエン、キシレン等の溶媒と
混合して用いてもよい． 本発明におｔナるボリアミドイミド樹脂ワニスは三塩基
酸無水物，ジカルボン酸およびジイソシアネート化合物
を溶剤中で６０〜８０℃で反応した後１２０−１７０℃
で反応させることによりｆＧられる．また当該ポリアミ
ドイ主ド樹脂ワニスを含・浸する基材としてはガラス繊
維、炭Ｍ繊維、アラミド繊維，チタン酸カリ繊維、アス
ベスト！ＪＩＭ１の一種あるいは二種以上からなる織布
または不織布であるが、ガラス繊維，炭素繊維およびア
ラミド繊維が主として用いられる． 本発明における特徴はガラス繊維等に含浸塗布したポリ
アミドイξド樹脂ワニスに含まれる溶剤の除去を図かる
と共に，１８０℃以下での温度で積層板を加圧戒形し得
るブリプレグを製造することにあり，乾燥温度と時間の
関係式において、ｔ＞１８−０．ｉＴ ｔ ≧ １−０． Ｏ０５Ｔ Ｔ ≧ １ ４． ０ なる場合はボリアξドイミド樹脂の硬化が進み過ぎ、１
８０℃以下でのプリプレグの積層板成形が不可能かある
いは樹脂の溶融が不足する為に均一な外観を有する積層
板が得られない． また、 し ≦ １８−０． ＩＴ ｔ＜１−０．Ｏ０５Ｔ Ｔ！１４０ なる乾燥温度と時間の関係式の場合あるいは、ｔ ≦
１８−０． ＩＴ ｔ ≧ １−０． Ｏ０５Ｔ Ｔ＜１４０ なる乾燥温度と時間の関係式の場合はボリアミドイミド
樹脂ワニスに含まれる溶剤の除去が十分に行なわれない
． 次に本発明を実施例によって説明するが本発明はこれに
よって限定されるものではない．実施例 １ 反応容器中にトリメリット酸無水物３８４．２ｇ （２
．０モル）とイソフタル酸８３．１ｇ（０．５モル）と
４，４−−ジフエニルメタンジイソシアネート６２５．
５ｇ （２．５モル）とＮ−メチル−２−ビロリドン１
７６８ｇとを加え６０〜８０℃にて３時間加熱した．次
に温度を１４０℃に昇点して３時間加熱した後，さらに
１６０℃に昇温しで３時間加熱した．反応液を８０℃に
冷却した後，Ｎ−メチル−２−ビロリドン１０２６ｇを
加えて希釈することによりポリアミドイξド樹脂ワニス
を得た．得られたボリアａドイミド樹脂ワニスの濃度は
２５．０％であり、還元粘度は０．６０４ｄｌ／ｇ （
３０℃）であった．上記のボリアξドイξド樹脂ワニス
をガラス織布（１ポあたりの重Ｉｋ２ １ ５ ｇ ）
に含浸塗布した後、熱風乾燥が中１４０℃で３時間乾燥
してプリブレグを得た． このブリプレグを一辺が１００−の正方形に切取り３枚
重ね合せて，成形温度１８０℃，成形圧力２ ０ ０ｋ
ｇ／ａｍ、保持時間３０分ｆｔ ル＆ 件テ加ＭＬ加圧
して戒形物を得た．得られた成形物を熱風乾燥炉中で１
５０℃ ３０分，１７０℃ ３０分、１８０℃ ３０分
、１９０℃ １時間．２００℃１時間、２１０℃ １時
間乾燥することにより硬化を進めた．得られた戒形物の
外観は均一でしかもふくれもなく反りや歪みも見られな
かった．実施例 ２ 実施例１においてＮ−メチル−２−ビロリドンに替えて
Ｎ，Ｎ＝−ジメチルアセトアミドを用いる以外は全く同
様にして濃度２５．０％，還元粘度０ ． ４ ８ ０
ｄｌ／ ｇ （ ３ ０℃）なるボリア竃ドイ主ド樹
脂ワニスを得た．このボリアξドイξド樹脂ワニスを実
施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し，熱風乾燥炉中
１５０℃で１時間乾熾した．このプリプレグを用いて実
施例１と全く同様にして或形および後硬化を行なった．
得られた戊形物の外観は均一でしかもふくれもなく反り
や歪みも見られなかった． 実施例 ３ 実施例１において得られたポリアミドイ主ド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し，熱風乾燥
炉中１８０℃で３０分間乾燥してプリプレグを得た．こ
のプリプレグを用いて実施例１と全く同様にして戒形お
よび後硬化を行ｆｌった．＃％られた或形物の外観は均
一でしかもふくれもなく反りや歪みも見られなかった． 実施例 ４ 実施例２において得られたボリア亀ドイξド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し，熱風乾燥
炉中１６０℃で１時間ｒＬ燥してプリプレグを得た．こ
のプリプレグを用いて実施例ｌと全く同様にして成形お
よび後硬化を行なった．得られた戊形物の外観は均一で
，しかもふくれもな《反りや歪みも見られなかった． 実施例 ５ 実施例１において得られたポリアミドイξド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含浸塗布し、熱風乾燥
炉中１７０℃で１５分間乾燥してプリプレグを得た．こ
のプリプレグを用いて実施例１と全く同様にして或形お
よび後硬化を行なった．得られた或形物の外観は均一で
，しかもふくれもなく反りや歪みも見られなかった．比
較例 １ 実施例１において得られたボリア尖ドイξド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス縄布に含浸塗布し、熱風乾燥
炉中１３０℃で２時間乾燥してブリプレグを得た．この
ブリプレグを用いて実施例１と全く同様にして或形およ
び後硬化を行なったが得られた戒形物にはふくれを生じ
，反りが見られた． 比較例 ２ 実施例２において得られたボリアよドイミド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス罐布に″３浸塗布し、熱風乾
燥炉中１６０℃で３時間ｖｔ燥してプリブレグを得た．
このブリブレグを用いて実施例１と全く同様にして戊形
を行なったが樹脂の溶融性が少なくプリプレグ間の密着
性が悪い為に十分満足し得る成形物が得られなかった． 比較例 ３ 実施例１において得られたボリアξドイミド樹脂ワニス
を実施例１で用いたガラス織布に含ｕｌ布し，熱風乾燥
炉巾１８０℃で工時間乾繰してプリプレグを得た．この
プリプレグを用いて実施例ｌと同様にして戒形を行なっ
たがプリプレグ間の密着性が悪い為に十分満足し得る成
形物が得られなかった． 比較例 ４
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維、チタン酸カリ繊
維、アスベスト繊維の一種あるいは二種以上からなる織
布または不織布に三塩基酸無水物、ジカルボン酸および
ジイソシアネート化合物よりなるポリアミドイミド樹脂
ワニスを含浸塗布し、これを温度と時間の関係式 ｔ≦１８−０．１Ｔ（１） ｔ≧１−０．００５Ｔ（２） Ｔ≧１４０（３） 〔Ｔは温度（℃）であり、ｔは時間（時間）を示す〕を
同時に満足する温度と時間で溶剤の大部分を除去してし
かも硬化を抑制しながら乾燥することを特徴とするポリ
アミドイミド樹脂プリプレグの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234051A JPH0397744A (ja) | 1989-09-09 | 1989-09-09 | ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234051A JPH0397744A (ja) | 1989-09-09 | 1989-09-09 | ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397744A true JPH0397744A (ja) | 1991-04-23 |
Family
ID=16964804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1234051A Pending JPH0397744A (ja) | 1989-09-09 | 1989-09-09 | ポリアミドイミド樹脂プリプレグの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0397744A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040009235A (ko) * | 2002-07-23 | 2004-01-31 | 정학기 | 폴리아미드를 도입하여 금속에 대한 폴리아미드이미드의접착력을 향상시킨 폴리아미드이미드아미드 공중합체제조방법 |
| KR20180096519A (ko) * | 2017-02-21 | 2018-08-29 | 유니티카 가부시끼가이샤 | 다공질 복합체 및 그의 제조 방법 |
| WO2019230106A1 (ja) * | 2018-06-01 | 2019-12-05 | 株式会社Ihi | プリプレグから繊維強化プラスチックを製造する方法 |
-
1989
- 1989-09-09 JP JP1234051A patent/JPH0397744A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040009235A (ko) * | 2002-07-23 | 2004-01-31 | 정학기 | 폴리아미드를 도입하여 금속에 대한 폴리아미드이미드의접착력을 향상시킨 폴리아미드이미드아미드 공중합체제조방법 |
| KR20180096519A (ko) * | 2017-02-21 | 2018-08-29 | 유니티카 가부시끼가이샤 | 다공질 복합체 및 그의 제조 방법 |
| WO2019230106A1 (ja) * | 2018-06-01 | 2019-12-05 | 株式会社Ihi | プリプレグから繊維強化プラスチックを製造する方法 |
| JPWO2019230106A1 (ja) * | 2018-06-01 | 2021-06-03 | 株式会社Ihi | プリプレグから繊維強化プラスチックを製造する方法 |
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