JPH0390517A - 含けい素鋼スラブの高温加熱方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、含けい素鋼スラブの高温加熱方法に関し、
とくに製品板における表面性状の劣化および磁気特性の
劣化を招くことなしに、超高温でのスラブ加熱を可能な
らしめようとするものである。

（従来の技術） 一方向性電磁鋼板は、主に変圧器や発電機の鉄心材料と
して使用され、磁束密度が高く、かっ鉄損が低いことが
必要とされる。

ところで近年、省エネルギーに対する強い要請を反映し
て、磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の安価な供給が強
く望まれているが、現在とくに上記した磁気特性の安定
化のほか、長期間の使用に耐え得る信頼性の確保が重要
な課題となっている。

磁気特性に優れた方向検電Ｎ鋼板を得るには、基本的に
（１１０）　　＜００１＞方位いわゆるゴス方位に高度
に集積した２次再結晶組織を得ることが必要である。ゴ
ス方位の２次再結晶粒を発達させるためには粒界移動を
適度に抑制する分散析出相いわゆるインヒビターの存在
が必要であり、かようなインヒビターとしてＭｎＳｅ、
　ＭｎＳ、　ＡＩＮなどが一般的に利用されている。こ
の場合、熱延に先立つスラブ加熱時にＭｎＳｅ、　Ｍｎ
Ｓなどを十分に解離固溶させた後、適切な条件で熱間圧
延ついで冷却を行うことによって、微細かつ均一に分散
析出させることが非常に重要であり、かかるＭｎＳｅ、
　ＭｎＳ等の固溶解離のためには高いスラブ加熱温度が
必要であるとされている。

このため従来から、十分に高いスラブ加熱温度の確保に
関し、数多くの改善努力が続けられてきた。

ところで最近、上記の高温スラブ加熱が可能な方法とし
て、誘導加熱方式による加熱方法が開発された。かかる
誘導加熱方式を利用した加熱炉では、十分に高い温度ま
で高精度で加熱できるため、特性の改善にとって極めて
有効であることが確認されているが、一方で高温加熱に
伴う幾つかの不都合も予想された。高温加熱時における
ノロの発生がそれであり、かかるノロ発生を防止する目
的でいくつかの技術が提案されている。

上記の問題の解決策として提案された技術としては特開
昭６０−１４５３１８号、特開昭６１−６９９２７号、
特開昭６１−６９９２４号および特開昭６２−１３０２
１９号各公報に開示の技術がある。これらの技術はいず
れも、高温加熱時の炉内の酸素濃度を低くすることによ
って酸化減量を少なくすること、あるいは高温酸化に伴
う疵の発生防止を目的としている。

例えば特開昭６０−１４５３１８号公報には、高温加熱
時にはスラブ表面に大量のノロが生威し、加熱炉の操業
性を損うばかりでなく表面疵発生をもたらすことから、
それを防止する方法として、スラブ表面温度が１２５０
℃以上において、加熱雰囲気中の０□量を１％以下にす
ること、またガス燃焼型炉での加熱温度の上限を１２３
０℃にすべきことが提案されている。

また特開昭６１−６９９２７号公報では、ノロの大量発
生による炉壁溶損や歩留り低下、高温加熱中のスラブ表
面の粒界酸化によるホットコイルの耳荒れ、スラブ表面
の脱炭に起因する最終成品の磁性劣化、さらにはスラブ
柱状晶の粗大化などの防止を目的として、電気的加熱炉
での加熱は、温度を１３１０〜１３５０℃１雰囲気は非
酸化性に限定すること、そして燃料燃焼炉での均熱温度
の上限は１２５０℃にすべきことが提案されている。

さらに特開昭６１−６９９２４号公報では、誘導加熱方
式でスラブを高温に加熱した場合、スラブ表面温度が１
３２５℃を超えると溶出が始まるので、１３２５℃以上
では０゜濃度を１０％以下に制御すべきであることを提
案している。そしてその実施例には、加熱温度：　１３
５０℃でＯ２濃度：１０％以下および加熱温度：　１３
７０℃でＯ２濃度：１％以下の例が示されいている。

る。

またさらに特開昭６２−１３０２１９号では、歩留り低
下や加熱炉操業に重大な支障をきたす溶融状態のスラグ
の発生を防止するために、雰囲気中のＯ２濃度を次式 ％式％（） 以下にすることを提案している。そしてその具体的な値
としては１３００℃で０．５５％以下、１３５０℃で０
．３６％以下、１４００℃で０．１８％以下の範囲が示
されているが、これは０２濃度を下げればこの成分で溶
融スラグが発生しにくくなるという熱力学的常識を単純
に数式化したもので、それ以上の知見を何ら与えるもの
ではない。

（発明が解決しようとする課題） 上述したように、従来から誘導加熱等を利用した高温加
熱技術の改良について種々の検討が続けられてきている
。そして従来技術に共通する課題は、高温加熱に伴う大
量のノロ発生をいかにして防止するかであった。確かに
高温加熱に伴う大量のノロ発生は歩留りや操業能率を低
下させるので好ましくないことではあるが、加熱方式を
誘導加熱に変更することによって新規に発生した問題で
はない。ただ単に高温にすることにより酸化の反応速度
が速くなったため、ノロの発生量が増加したにすぎない
。

したがってこれを防止するためには、Ｏ２濃度を下げた
り、加熱温度の上限を設定するのが有効であることは容
易に推定できる。したがって先に引用した従来技術をみ
れば明らかなように、加熱温度の上限はみな１４００℃
以下である。

しかしながらインヒビターの完全固溶ひいてはゴス方位
の高度な集積に基づく磁気特性の向上のためには、より
高温でのスラブ加熱が有利である。

そこで発明者らは、実際にＩ４００℃以上の超高温に加
熱できる誘導加熱炉を用いて種々の製造実験を行った。

その結果、従来の加熱温度が１４００’Ｃ以下程度のガ
ス加熱炉ではまったく経験されなかった種々の致命的欠
陥が後続の脱炭焼鈍工程で発生することが判明した。

すなわち溶融ノロを大量に発生させないようにして１４
００℃以上の超高温に加熱したスラブを素材として用い
た場合には、従来の知見どおり極めて良好な磁気特性値
が得られることが確認できたけれども、かかる工程を適
用した場合、中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延後の脱炭
焼鈍工程において極めて好ましくない表面欠陥が現出し
たのである。

この欠陥は従来から知られているような熱間圧延後ある
いは冷間圧延後に顕在化する表面割れを伴った欠陥とは
全く異なっていた。この脱炭焼鈍工程は２次再結晶前の
重要な工程であり、脱炭と同時に鋼板表面にＳｉの酸化
被膜を薄くがっ均一緻密に生成させるものである。ここ
にかかる被膜を健全に形成することは、インヒビターの
鋼板表面からの分解を防止し、高温での２次再結晶を安
定して進行させるため、ひいては最終製品において高温
でも安定な絶縁特性等を保障するためには極めて重要で
ある。したがって、通常の脱炭工程では加熱速度の制御
のみならず、各温度に対応して雰囲気が厳密に制御され
る。しかしながら純Ｎ２雰囲気の誘導加熱炉で１４００
℃以上の超高温に加熱したスラブを素材とした場合には
脱炭工程で正常な処理条件にもかかわらず健全な被膜が
形成されず、それが被膜不良を惹起することが知見され
たのである。

この点に関する綿密な調査の結果、かかる不良部分では
通常観察されるＳｉが濃化した緻密な酸化被膜が殆ど形
成されていないことが判明した。したがってこの不良は
単純に外観不良となるばかりではなく電磁鋼板の特性（
主に被膜特性）あるいは信頼性を局部的に著しくそこな
う重大な欠陥であることがわかった。

従来この種の欠陥に関する知見はなく、また当然のこと
ながらこの欠陥を防止する技術さらにはその防止方法を
示唆する技術は全く提案されていなかった。

この発明は、かかる鋳片の高温加熱に伴う重大欠陥の発
生を効果的に防止する技術を提案し、安定して良好な特
性が得られるスラブ高温加熱の実用化を可能ならしめる
ものである。

（課題を解決するための手段） この発明は、脱炭焼鈍時の酸化被膜の形成不良が、高温
加熱時の脱Ｓｉ層の形成に起因するものであることの新
規知見に基づいて開発されたものである。

すなわちこの発明は、含けい素鋼スラブを、加熱した後
、熱間圧延し、ついで１回または中間焼鈍を挟む２回の
冷間圧延を施したのち、脱炭焼鈍、ついで最終仕上げ焼
鈍を施す一連の工程よりなる方向性けい素鋼板の製造方
法において、上記のスラブ加熱に際し、まず雰囲気中の
Ｏ２濃度が２％以下の条件下に、スラブ表面温度が１０
００〜１１７０℃の温度域に達するまで加熱し、引き続
き０２濃度が３０００ｐｐｍ以下の雰囲気中で、スラブ
中心温度：　１３８０−１４７０℃の温度域に加熱し、
この温度域に５〜２５ｍ１ｎ保持する均熱処理を施すこ
とからなる含けい素鋼スラブの高温加熱方法である。

この発明のスラブ加熱において、前段の低温スラブ加熱
の際にはガス燃焼炉を、一方後段の高温スラブ加熱の際
には誘導加熱炉や電気抵抗炉などの電気的加熱炉を用い
るのが好ましい。

以下、この発明を由来するに至った調査結果および実験
結果について説明する。

１４００℃以上の超高温加熱で欠陥が発生したＣ：０．
０５ｗｔ％（以下単に％で示す）、Ｓｉ：３．４％＋Ｍ
ｎ：　０．０７％およびＳｅ　：　０．０２５％を含有
し、残部実質的にＦｅＯ組戊組成る鋼スラブの表面近傍
における断面金属組織写真を、第５図に示す。

同図より明らかなように、かかるスラブの表層は多孔質
の金属層（図中番号１）と酸化物層（同２）とから戒り
たっていることがわかる。調査の結果、多孔質の金属層
１ではＳｉが通常含有しているべき３％程度から、はと
んど検出できないレベルまで低下していることが確認さ
れた。また酸化物層２では逆にＳｉが濃化してい、るの
が確認された。

Ｓｔは非常に酸化し易い元素であり、３％程度のＳｉを
含有した鋼では脱炭焼鈍時に短時間で緻密な酸化被膜が
形成される。しかし表層に脱Ｓｉ層が形成されると通常
の雰囲気では酸化被膜が全く形成されなくなってしまう
。

スラブ加熱時にこのような脱Ｓｉ層が表面に形成される
ことが酸化被膜が不均一になる直接的原因と判明した。

スラブ加熱時に生成した脱Ｓｉ層は非常にはく離し難く
、高圧水等の通常の脱スケール方法では十分に除去でき
ない。したがって脱炭焼鈍時における欠陥の発生を防止
するためには、スラブ加熱時にこのような脱Ｓｉ層が形
成されないような加熱処理方法にする必要がある。

そこで脱Ｓｉ層の生成を防止し得る加熱方法について検
討した。まず高温加熱時における酸素濃度の低下効果を
確認する実験を行った。実験室で、Ｃ：　０．０５％、
Ｓｉ：３．４％、　Ｍｎ　：　０．０７％およびＳｅ：
０．０２５％を含有し、残部実質的にＦｅＯ組成になる
鋼スラブを、種々の酸素濃度の窒素雰囲気中にて１４３
０℃で３０分間または６０分間加熱した後、通常の処理
条件で熱延、−次冷延、中間焼鈍および２次冷延を施し
た後、露点＝３０℃の水素雰囲気中で９５０℃１３分の
脱炭処理を行った。

上記の実験において、スラブ加熱後の酸化膜厚さと焼鈍
板の酸化不均一発生率に及ぼす０２濃度の影響について
調べた結果を、第１図に示す。なおこの場合の酸化不均
一発生率は、単位面積１０ｃｍＸ１０ｃｍ当たりの発生
率で比較したものである。

従来から知られているように酸素濃度を低減することに
よって酸化膜厚は確かに減少した。とくに酸素濃度が０
．５％以下とした場合には酸化膜は非常に薄くなり、溶
融したいわゆるノロの発生は認められなくなった。

しかしながら酸素濃度を下げても酸化不均一不良の発生
率はほとんど低下しなかった。ただし均熱時間には若干
の依存性が認められた。

上記の結果より、このような高温での脱Ｓｉ層の形成は
、単に雰囲気の酸素濃度を低くするだけでは全く解決で
きないことが確認された。

次に、１４３０℃という超高温加熱に先立つ通常のガス
炉加熱条件の影響を、前述の実験と同様にして調査した
。高温加熱条件は１４３０℃で６０分と一定とし、それ
に先立つガス炉加熱温度を種々変えてみた。この時各加
熱温度における保持時間は６０分とした。

第２図に、酸化不均一発生率に及ぼすガス炉加熱温度の
影響を、雰囲気中のＯ２濃度をパラメータとして示す。

同図より明らかなように、ガス炉加熱温度の影響はほと
んど認められなかった。また炉内雰囲気の影響も０２濃
度が低い方が若干発生率が低い傾向が認められたものの
、改善できるまでには至らなかった。

そこでさらに観点を変え、ガス炉加熱時における０２ｍ
度と加熱温度を広範囲に変え、その時のスケール厚さと
地鉄界面組織への影響について調査した。その結果を第
３図に示す。

同図から明らかなように、全体的傾向としては確かに従
来から知られていたように加熱温度が低くなる程スケー
ル生成量が少くなる傾向が認められた。またスケール厚
みに及ぼす０２濃度の影響も調べたが、１２００℃以上
では０２濃度５％と１％でやや差があったものの必ずし
も明確ではなかった。

しかしながら加熱温度が１１５０℃以下になると、Ｏ２
濃度が低い場合に限ってスケール厚さが大きく変化した
。しかもこれらの試料を１４３０℃で２０分間加熱した
後の断面を観察したところ、ガス加熱炉のＯ２濃度がＩ
％でかつ加熱温度が１１５０’Ｃ以下の場合にのみ、脱
Ｓｉ層の生成防止に関し、改善効果が認められた。

そこでこれらの改善条件を明確にするための詳細な実験
を続は最終的に以下の条件を得た。

すなわちガス炉加熱においては、加熱温度を低くかつＯ
２濃度を低くしてスケール厚みを薄くすることが重要で
ある。Ｏ２濃度に関しては、スラブ表面のガス流速にも
依存するが、第４図に示したとおり、０２濃度＝２％以
下が必要条件であることが判明した。また加熱温度は１
１７０℃を境にして大きくスケール発生量が変化したの
で上限温度を１１７０℃することが必要である。この温
度以上になるとＳｔを含有した綱では酸化物が溶融し出
すため、大きな変化が起こると推定される。一方加熱温
度が低すぎると、電気的加熱時に多量のエネルギーが必
要となり不都合なので、加熱温度の下限はｉｏｏ。

℃に定めた。

ガス炉加熱後の最終的なスラブ加熱は、インヒビターの
完全溶解のためには１３８０℃以上が必要となるが、こ
の時に高温で長時間の加熱を行うと残留ノロが反応し、
表面欠陥部の深さが深くなって致命的な欠陥となり易い
ので、加熱はできる限り短時間で行う必要があることが
判明した。

そこでこの発明では、かかる高温加熱を短時間で行うた
め、最終的なスラブ加熱は誘導加熱炉や電気抵抗炉など
の電気的加熱炉で行うものとした。

そしてこの際の雰囲気はＯ２濃度を３０００ｐｐｍ以下
、とくに好ましくは１１０００ｐｐ以下にする必要があ
ることが確認された。すなわち０２濃度を低める理由は
、前掲第１図にも示したとおり、酸素濃度が高くなると
酸化層が形成されること、そしてガス加熱炉で形成され
た酸化層が鋼板内部まで進行するようになるためである
。ここにガス炉加熱時の発生ノロが少ない場合にはＯ２
濃度は３０００ｐｐｍを超えなければよいけれども、発
生ノロが多めの場合には高温加熱時のＯ２濃度はさらに
低く　Ｌ１０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。

また均熱時間については、インヒビターの溶解のために
はある程度の時間が必要であり、それの下限は５分であ
った。ただし長すぎると脱Ｓｉ層が形成され易くなるの
で上限は２５分とする。さらに加熱温度が高くなりすぎ
ると成分糸によってはスラブがかなり溶解し出すので上
限を１４７０℃とした。

（作　用） この発明の素材である含けい素鋼としては、従来公知の
成分組成のものいずれもが適合するが、代表組成を掲げ
ると次のとおりである。

Ｃ：　０．０１〜０．１０％ Ｃは、熱間圧延、冷間圧延中の組織の均一微細化のみら
なす、ゴス包囲の発達に有用な元素であり、少なくとも
０．０１％以上の添加が好ましい。しかしながら０．１
０％を超えて含有されるとかえってゴス方位に乱れが生
じるので上限は０．１０％程度が好ましい。

Ｓｔ　：　２．０〜４．５％ Ｓｔは、鋼板の比抵抗を高め鉄損の低減に有効に寄与す
るが、４．５％を上回ると冷延性が損なわれ、一方２．
０％に満たないと比抵抗が低下するだけでなく、２次再
結晶・純化のために行われる最終高温焼鈍中にα−γ変
態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損改
善効果が得られないので、Ｓｉ量は２．０〜４．５％程
度とするのが好ましい。

Ｍｎ　：　０．０２〜０．１２％ Ｍｎは、熱間脆化を防止するため少なくとも０．０２％
程度を必要とするが、あまりに多すぎると磁気特性を劣
化させるので上限は０．１２％程度に定めるのが好まし
い。

インヒビターとしては、いわゆるＭｎＳ、　ＭｎＳｅ系
とＡＩＮ系とがある。ＭｎＳ、　ＭｎＳｅ系の場合は、
Ｓｅ、　Ｓのうちから選ばれる少なくとも１種：　０．
００５〜０．０６％ Ｓｅ、　　Ｓはいずれも、方向性けい素鋼板の２次再結
晶を制御するインヒビターとして有力な元素である。抑
制力確保の観点からは、少なくともＯ，，００５％程度
を必要とするが、０．０６％を超えるとその効果が損な
われるので、その下限、上限はそれぞれ０．０１％、　
０．０６％程度とするのが好ましい。

ＡＩＮ系の場合は、 ＡＩ　：　０．００５〜０．１０％、　Ｎ　：　０．０
０４〜０．０１５％ＡＩおよびＮの範囲についても、上
述したＭｎＳ、　ＭｎＳｅ系の場合と同様な理由により
、上記の範囲に定めた。ここに上記したＭｎＳ、　Ｍｎ
Ｓｅ系およびＡＩＮ系はそれぞれ併用が可能である。

インヒビター成分としては上記したＳ　＋　Ｓｅ、　Ａ
Ｉの他、Ｃｕ、　Ｓｎ、　Ｃｒ５Ｇｅ、　ｓｂ、　Ｍｏ
、　Ｔｅ、　Ｂ＋およびＰなども有利に適合するので、
それぞれ少量併せて含有させることもできる。ここに上
記成分の好適添加範囲はそれぞれ、Ｃｕ、　Ｓｎ、　Ｃ
ｒ　：　０．０１〜０．１５％、Ｇｅ、　　Ｓｂ、　　
Ｍｏ、　　Ｔｅ、　　Ｂｉ　：　０．００５〜０．１％
、Ｐ：０．０１〜０．２％であり、これらの各インヒビ
ター成分についても、単独使用および複合使用いずれも
が可能である。

なおスラブは、連続鋳造されたものもしくはインゴット
より分塊されたものを対象とするが、連続鋳造された後
に、分塊再圧されたスラブも対象に含まれることはいう
までもない。

（実施例） 実施例１ Ｃ：　０．０４５％、Ｓｉ　：　３．２％、Ｍｎ　：　
０．０８％、Ｓｅ：０．０２０％を含有し、残部実質的
にＦｅよりなる鋼を連続鋳造し、そのスラブを、雰囲気
中のＯ２濃度を変化させたガス燃焼タイプのスラブ加熱
炉で、均熱温度を種々に変化させた条件下に加熱した後
、直ちに雰囲気制御が可能な誘導加熱炉にて、種々のｏ
ｚｆＡ度（残部はＮＺ）雰囲気中で、均熱温度および均
熱時間を種々に変化させた条件下に均熱した後、通常の
工程で熱間圧延した。さらに常法に従って酸洗、焼鈍、
−次冷延、中間焼鈍、２次冷延に引き続き、脱炭焼鈍を
兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この焼鈍の条件は、露
点：５５℃の水素雰囲気、焼鈍温度＝８００℃とした。

脱炭焼鈍処理後の鋼板表面を観察すると共に、さらに最
終仕上げ焼鈍および絶縁被膜処理を施した後の表面被膜
特性についても調査した。

得られた結果を表１に示す。

同表より明らかなように、この発明に従う適正範囲で加
熱された鋼板では、酸化膜不均一は全く発生せず、しか
も外観不良および絶縁抵抗劣化もなかった。なおｋ１２
は、製品外観は良好であったが、加熱温度が低いため磁
束密度が極めて低く実使用に耐え得なかった。

実施例２ 表２に示す種々の組成になる鋼スラブを、ＯＺ濃度：１
．１％のガス加熱炉にて１１４０°ｃ、４０分の均熱処
理を施したのち、直ちに誘導加熱炉に装入し、１時間で
１４１０℃まで加熱後２０分間保持したのち、通常の工
程で熱間圧延した。その後実施例１と同様な処理を施し
た。

かくしてえられた製品板の絶縁被膜特性について調査し
た結果を表２に示したが、この発明に従って処理した場
合はいずれも、良好な特性が得られていた。

（発明の効果） かくしてこの発明によれば、電気的加熱による超高温加
熱時のみならずそれに先だつガス炉加熱時の雰囲気と温
度を制御することによって、後工程の脱炭・１次再結晶
焼鈍時に発生が懸念された不均一酸化の発生のおそれな
しに、スラブを１３８０℃以上の超高温まで加熱するこ
とができ、ひいては表面性状に優れかつ磁気特性も良好
な電磁鋼板を安定して得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、スラブ誘導加熱炉内の酸素濃度と酸化膜厚、
酸化不均一発生率との関係を示したグラフ、 第２図は、酸化不均一率に及ぼすガス炉加熱温度の影響
を酸素濃度をパラメータとして示したグラフ、 第３図は、スケール厚さに及ぼすガス炉加熱温度の影響
を酸素濃度をパラメータとして示したグラフ、 第４図は、スケール厚さに及ぼず炉内酸素濃度の影響を
示したグラフ、 第５図は、超高温で加熱した含けい素鋼スラブの表面近
傍における断面金属組織写真である。 特 許 出 願 人 川 崎 製 鉄 株 式 ％式％ （） 第２図 がＸ犬ｒ加ＭｇＡｆＲ（Ｃ） 第３図 ｔｒｘｘｒｈａｌＶＪｌ（’Ｃ） 第４図 θ２！１１１（％）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、含けい素鋼スラブを、加熱した後、熱間圧延し、つ
   いで１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を施した
   のち、脱炭焼鈍、ついで最終仕上げ焼鈍を施す一連の工
   程よりなる方向性けい素鋼板の製造方法において、 上記のスラブ加熱に際し、まず雰囲気中の Ｏ＿２濃度が２％以下の条件下に、スラブ表面温度が１
   ０００〜１１７０℃の温度域に達するまで加熱し、引き
   続きＯ＿２濃度が３０００ｐｐｍ以下の雰囲気中で、ス
   ラブ中心温度：１３８０〜１４７０℃の温度域に加熱し
   、この温度域に５〜２５ｍｉｎ保持する均熱処理を施す
   ことを特徴とする含けい素鋼スラブの高温加熱方法。