JPH0383866A - 脆性材料焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はセラミックス、金属間化合物、超合金粉末のよ
うな脆性材料の粉末をひび割れを防ぎながら衝撃固化で
きる脆性材料焼結体の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 粉体に強い衝撃波を通過させると、粉体は緻密化される
ばかりでなく、ある限界以上の強さの衝撃波によって粉
末粒同士が接着して、粉体が固化する。この粉体の固化
方法はダイナミックコンパクションと呼ばれている。

難焼結性粉末のダイナミックコンパクションの可能性が
系統的に研究され始めたのは、デュポン社によってであ
る。その結果はｒ　Ｊ　ｏｕｒｎａｌ　ｏｆＡｍｅｒｉ
ｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙＪ第４９巻（
１９６６年）ｐ、５０２に報告されている。これによる
と、ホウ化チタン（Ｔ　ｘ　Ｂ　ｚ　）や炭化ケイ素（
ＳｉＣ）のような、通常の方法によって焼結することが
困難な難焼結性セラミックス粉末の緻密な焼結体が衝撃
固化によってできるこヒが述べられている。

ところで、粉体のダイナミックコンパクションは、原料
粉体を封入した金属カプセルに飛しよう体を高速で衝突
させるか、或いは爆薬の爆発によって発生する爆轟波を
カプセル内の粉体に伝播させて行う、前者の場合、飛し
よう体のカプセルへの衝突によって衝撃波が発生する。

爆轟波も衝撃波の一種である。粉体中に衝撃波が侵入す
ると、粉体粒子は衝撃波進行方向に動き始め、強く押し
付けられて、空孔がつぶれ、緻密化する。衝撃波の中は
強い圧縮状態、つまり高圧状態になっている。したがっ
て、十分に強い衝撃波の中では、硬いセラミックスや超
合金粉末粒子は変形したり、破壊によって更に緻密化さ
れ、殆ど空孔のない緻密な圧粉体にすることができる。

更に、粉体のダイナミックコンパクションによって粉体
が緻密化するばかりでなく１発生する熱によって、粉末
粒子同士が固着する。これは、粉体が衝撃波によって圧
縮される時、粉末粒子間のすべり摩擦、粒子表面から原
子が吹き出すジェツテイング、粒子間空孔内ガスの圧縮
、粒子の破壊が進行する時の破断面でのすベリ摩擦等々
によって、粒子の表面や粒子間の境界は局所的に加熱さ
れるためである。

衝撃波中の粉体粒子表面温度を計測することは困難であ
るので、理論的な見積りが試みられている＊　　ｒＪｏ
ｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　５ｃｉｅｎｃ
ｅＪ第２０巻（１９８５年）、Ｐ、１０３３によれば、
衝撃波が到達した瞬間の炭化ケイ素の微粉末粒子の表面
温度は、粒子内部の１０倍以上にも達し１表面層が溶解
状態になることが示されている。粒子の表面の熱は速や
かに粒子の内部へ拡散して、温度の均一化が進行する０
粒子の表面が溶融状になっている時に粉体粒子同士が強
く押しつけられると、粒子が溶融層であたかも糊付けさ
れた如く接着させて、粉体は固化する。衝撃波の通過時
間は、通常マイクロ秒（百万分の１秒）のオーダーであ
る。この時間内に粉体粒子の表面と内部の温度は均一化
される。例えば、初期密度６０％の炭化ケイ素を２０Ｇ
Ｐａ（２０万気圧）に衝撃圧縮した時の均一化された衝
撃温度は約１ｓｏｏ℃である。衝撃波が粉体を抜けると
同時に粉体の温度は急激に低下して、残留温度と呼ばれ
る温度になる。この温度変化は単純な断熱膨張温度変化
として計算することができる。衝撃温度１８００℃の場
合の炭化ケイ素の残留温度は１１００℃である。

（発明が解決しようとする課題） 金属カプセルは十分な強度を必要とされるので、ステン
レス鋼等の鉄系合金が必要とされる。カプセル金属の衝
撃残留温度は固化した粉体に比べてはるかに低い、衝撃
圧縮によるカプセル金属自身の体積変化が殆どないから
である。したがって、衝撃波通過直後の焼結体の残留温
度は、カプセルの残留温度よりはるかに高いので、焼結
体からカプセルへ熱伝達が進行する。

しかしながら、焼結体のカプセルに近い部分は、内部よ
り相当に速く冷却する０丁度、加熱したセラミックスを
水中に投入するとひび割れが生じるように、焼結体には
微細なりラックが発生する。

このクラックは焼結体を機械部品や機能素子として利用
する上で都合が悪い、このクラック発生は、一般の金属
材料の比べて延性に乏しいセラミックスや金属間化合物
、超合金粉末のダイナミックコンパクションにおいて著
しい。

ダイナミックコンパクションによって製造する焼結体中
のクラックの減少を目的とした製造法が提案されている
。これは、化学反応によって発熱する混合物の層によっ
て目的とする粉体の周囲を取り囲み、衝撃波を通過させ
ると、衝撃圧縮によって混合物中に発熱化学反応が進行
するので、この反応熱によって目的の焼結体の周囲の温
度が上昇するため、中心部の焼結体はゆるやかに冷却す
る。これにより、焼結体中のクラック発生が著しく減少
することを利用したものである。しかし、この方法では
、クラック発生を効果的に防止することは困難である。

本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、脆性材料焼結
体をダイナミックコンパクションによって製造するに際
し、クラック発生を効果的に防止し得る方法を提供する
ことを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） か）る目的を達成するため、本発明者は、発熱化学反応
の利用以外の手段によってクラック発生を防止できる方
策について鋭意研究を重ねた結果、熱バリアの利用によ
るクラック減少方法を見い出し、ここに本発明をなした
ものである。

すなわち、本発明は、金属カプセルに封入した脆性材料
粉体に衝撃波を作用させて衝撃固化させるに際し、該粉
体と金属カプセルとの境界に、熱伝導率の小さなセラミ
ックスの粉末層又は焼結体層を設けて、衝撃波を作用さ
せることを特徴とする脆性材料焼結体の製造方法を要旨
とするものである。

以下に本発明を更に詳細に説明する。

（作用） 前述の如く１本発明では、粉体と金属カプセルとの境界
に、熱伝導率の小さなセラミックスの粉末層又は焼結体
層のバリヤを設けることによって、衝撃残留温度から室
温までの冷却をゆるやかにすることができる。また、こ
の熱バリアとなる該セラミックス粉体自身も衝撃圧縮に
よって高温となるため、得られる焼結体を更にゆっくり
と冷却することができるので、焼結体におけるクラック
発生を実質的に皆無とすることができる。

この熱バリアとなるセラミックスとしては、熱伝導率の
小さなものである必要があり、該セラミックスの粉末層
又は焼結体層を脆性材料粉体と金属カプセルとの間に般
ける。熱伝導率は０．０２ｃａｌ／ｃｖｓ−ｄｅｇ以下
のものが望ましい。このようなセラミックスとしては、
熱伝導率が小さければその材質は特に制限されない、ま
た、層の厚さは適宜法められる。この場合、カプセル内
の有効容積をできるだけ大きくすることが望ましいが、
熱バリアの層が非常に薄い場合、熱バリアの効果が小さ
く、カプセル封入のための取扱いが難しくなるので、厚
さは１〜：２＋ｍが適当である。

なお、＊＊波がカプセル内に効果的に作用するために、
該セラミックスの衝撃インピーダンスがカプセル材料に
近いセラミックスを使用することが璽ましい。

これらの２つの条件を満足する代表的なセラミックスと
して、ジルコニア、又は酸化ジルコニウムなどのように
ジルコニアを主成分とするセラミックスが挙げられ、こ
れらにょる熱バリアは、炭化ケイ素やダイヤモンド粉末
のダイナミックコンパクションによる焼結体のクラック
減少に効果的である。

金属カプセルとしては、通常ステンレス鋼等のｔ１４Ｈ
のものを利用する。

目的とする脆性材料粉体としては、ダイヤモンド、立方
晶窒化ホウ素、炭化物セラミックス、ホウ化物セラミッ
クス、又はこれらを主成分とする脆性材料を挙げること
ができる。勿論、他の脆性材料も可能であることは云う
までもない。

次に、脆性材料粉体に衝撃波を作用させて衝撃固化する
方法を図面を参照しつつ説明する。

第１図はカプセルを示す図であり、１は金属カプセル、
２は金属カプセルの空間部内に充填される脆性材料粉体
、３はプラグで、金属カプセルｌと脆性材料粉体２の間
に熱伝導率の小さいセラミックス粉末又は焼結体層４が
設けられている。セラミックス粉末又は焼結体層４は板
状が望ましい。

第２図はマウストラップ型飛び板発射器とモーメンタム
トラップ型衝撃回収器からなる衝撃同化装置を示す図で
、まず、ガラス板５の上にシート爆薬６を貼り付け、そ
の一端に電気雷管７を取り付ける。シート爆薬６の三角
形の部分には、−面に小穴がパンチされており、電気雷
管７での点起爆が線爆発として発達する。シート爆薬６
の爆轟速度に適合した傾きをガラス板５に与えておくと
、粉々に飛び散ったガラスが同時に下部の主爆薬８に衝
突して、平面起爆を起こす、平面爆発によって、飛び板
９は真下へ吹き飛ばされる。

上部トラップ板１０には、第１図に示したカプセル１が
４〜８個埋め込められている。このトラップ板は軟鉄製
で、回収カプセルの高さと同じ厚みを持っている。下部
トラップ板１１は単純な平板であり、上部トラップ板１
０と同様に軟鉄製である。

飛び板９が高速で上部トラップ板１ｏに平行衝突すると
、衝突面で衝撃波が発生し、カプセル内を進行し、加圧
室内の粉体を衝撃圧縮する。上部及び下部の各トラップ
板はバラバラに飛び散るが、この時に運動エネルギーの
吸収が起きて、カプセル１は首尾よく回収される。

（実施例） 次に本発明の実施例を示す。

失凰盟よ 平均粒径１０μ通の炭化ケイ素粉末に有機物バインダー
を加えて、直径２５ｍｍ、厚み６ｍｍ、密度６０％にな
るように加圧成形し、その両側を厚み２ＩＩＩ１１、密
度６０％のジルコニア圧粉体円板によってサンドウィッ
チした。

一方、第１図に示すようなステンレス鋼製カプセルの加
圧室には、あらかじめ、肉厚２間の円筒状のジルコニア
圧粉体をセットしておき、次に上述の合計１０ＩＩ１１
厚みの３層圧粉体円板を前記加圧室内に圧入し、３００
℃に加熱して有機バインダーを揮発させた後、プラグ３
によってカプセル１にネジブタをした。

次に、このカプセルを軟鉄製の上部トラップ板１０に装
着し、その上部に爆発剤しよう板発射器をセットした。

このマウストラップ型飛しよう板発射器によって、厚さ
４゜３ｍｍの鉄製飛び板９を高速で上部トラップ板１０
の上面に平行に衝突することができる。主爆発８の厚み
を調整することによって、飛び板９の速度として秒速Ｏ
１８〜２゜５ｋＩｌを設定することができる。

秒速１．８ｂで飛び板９をカプセル１に衝突させること
により、密度９８゜５％の炭化ケイ素焼結体を得た。

焼結体の炭化ケイ素部の表面より１問研削して、表面を
倍率２５倍の実体顕微鏡でｗｔ察したところ、クラック
を全く見い出すことができなかった。この面の平均ビッ
カース硬さは１８００　ｋｇ／ｎｕｎ”であった。

且（１４Ｌ 実施例１と同じ炭化ケイ素粉末を密度６０％、厚み８開
に成形して、ジルコニア粉体熱バリアなしで、ステンレ
ス鋼製カプセル１に封入し、実施例１と同様の衝撃処理
を行った。

得られた炭化ケイ素焼結体の表面を１１ｍ研削して２５
倍の実体顕ｌｊ！鏡でＷＡ察したところ、全面にわたっ
て約２１Ｉ１１間隔でクラックが見られた。この面のビ
ッカース硬さは１６００　ｋｇ／ｍｕ″であった。

裏蓋夏至 粒径１ｏ〜２０μｍの合成ダイヤモンド粉末を実施例１
の場合と同様の寸法、密度に成形して、実施例１と同様
にジルコニア圧粉体層でダイヤモンド成形体をサンドウ
ィッチした。

実施例１の場合と同じ熱処理を行った後、同様の方法に
より、厚さ４．３ｍｍの鉄製飛び板９を秒速２゜１ｂで
、カプセル１を装着した上部トラップ板１０に平行衝突
させた。

その結果、密度９１．５％、ビッカース硬さ６０００　
ｋｇ／ｍｍ”の焼結体を得た。ダイヤモンド焼結体の表
面より１ｍｍ研削して倍率２５倍の実体顕微鏡でＳｔ察
したところ、直径約２３ｍｍの表面上に３本のへアクラ
ックを見い出した。

迄笠旌１ 実施例２と同じダイヤモンド粉末について、ジルコニア
熱バリアを設けず、実施例２と同じ条件で衝撃同化を行
った。得られたダイヤモンド焼結体は５つの破片に割れ
ており、それぞれの破片の研削面に多くのクラックが見
られた。

失産班主 厚み２ｍａ＋の安定化ジルコニア焼結体円板（密度９８
％）で、粒径１０〜２０μｍの合成ダイヤモンドの密度
６０％圧粉体をサンドウィッチして、実施例２と同様の
衝撃処理を行った。

得られたダイヤモンド焼結体の円周部に欠けが見られた
が、２５倍の実体顕微！観察によってはクラックの存在
は認められなかった。

（発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、金属カプセルと
脆性材料粉体との間に熱伝導率の小さいセラミックスか
らなる熱バリアを設けるので、従来よりも衝撃残留温度
から室温までがゆっくり冷却され、したがって、クラッ
ク発生が殆ど認められない脆性材料焼結体が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図はカプセルを示す説明断面図、 第２図は衝撃同化装置を示す説明図である。 １・・・カプセル、２・・・脆性材料粉体、３・・・プ
ラグ、４・・・熱バリヤ層、５・・・ガラス板、６・・
・シート爆薬、７・・・電気雷管、８・・・主爆薬、９
・・・飛び板、１０・・・上部トラップ板、１工・・・
下部トラップ板。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属カプセルに封入した脆性材料粉体に衝撃波を
   作用させて衝撃固化させるに際し、該粉体と金属カプセ
   ルとの境界に、熱伝導率の小さなセラミックスの粉末層
   又は焼結体層を設けて、衝撃波を作用させることを特徴
   とする脆性材料焼結体の製造方法。
2. （２）前記の熱伝導率の小さなセラミックスとして、ジ
   ルコニア又はジルコニアを主成分とするセラミックスを
   用いる請求項１に記載の方法。
3. （３）前記脆性材料粉体がダイヤモンド、立方晶窒化ホ
   ウ素、炭化物セラミックス、窒化物セラミックス、ホウ
   化物セラミックス又はこれらを主成分とする脆性材料で
   ある請求項１又は２に記載の方法。