JPH038253A - 黒鉛標準試料 - Google Patents
黒鉛標準試料Info
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- JPH038253A JPH038253A JP13903889A JP13903889A JPH038253A JP H038253 A JPH038253 A JP H038253A JP 13903889 A JP13903889 A JP 13903889A JP 13903889 A JP13903889 A JP 13903889A JP H038253 A JPH038253 A JP H038253A
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- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、陰極線管の内装黒鉛導電膜や半導体素子のシ
リコンウェーハ搬送用黒鉛治具などの黒鉛の中の微量不
純物成分の深さ方向分布の定量分析に使用する黒鉛標準
試料に関する。
リコンウェーハ搬送用黒鉛治具などの黒鉛の中の微量不
純物成分の深さ方向分布の定量分析に使用する黒鉛標準
試料に関する。
［従来の技術］
陰極線管の内装黒鉛導電膜や半導体素子のシリコンウェ
ーハ搬送用黒鉛治具に使用する黒鉛の中に、微量の不純
物が含有されていることは止むを得ないが、製品に悪影
響を及ぼす恐れがあるから、その種類や含有量は常に監
視していなければならない。
ーハ搬送用黒鉛治具に使用する黒鉛の中に、微量の不純
物が含有されていることは止むを得ないが、製品に悪影
響を及ぼす恐れがあるから、その種類や含有量は常に監
視していなければならない。
従来は、通常、被検面に電子線を照射し、被検体中に含
有されている成分からの特性Ｘ線強度を測定し、定性分
析的に測定する方法が広く用いられて来た。
有されている成分からの特性Ｘ線強度を測定し、定性分
析的に測定する方法が広く用いられて来た。
しかし、上記のような方法では定性分析しかできず、膜
などの深さ方向の不純物元素分布の定量ができない、従
って、膜などの特性向上のためには定量分析が必要であ
ったが、＠ｓ準となる深さ方向分布定量濃度既知試料が
無く、定量分析上の隘路となっていた。
などの深さ方向の不純物元素分布の定量ができない、従
って、膜などの特性向上のためには定量分析が必要であ
ったが、＠ｓ準となる深さ方向分布定量濃度既知試料が
無く、定量分析上の隘路となっていた。
〔発明が解決しようとする課題］
被検面の深さ方向の不純物元素分布の定量分析を行うた
めに、被検面にアルゴン又は酸素イオンを照射して１表
面の被検部位をミリングし、ミリングした成分の質量分
析を行い、同様にイオンミリングして得た濃度既知の標
準試料の質量分析結果と比較して、被検面の厚さ方向の
被検成分の分布定量分析を行おうとして、黒鉛の成形品
に被検元素をイオン注入した黒鉛標準試料を用いて分析
し２て見たところ、第２図（ａ）に検量線■で示した５
６Ｆｅ”の濃度や、第２図（ｂ）に検量線■で示した３
１Ｐ１の濃度のように、測定値のバラツキが大きく、か
つ検出感度が低かった。なお、第２図（ａ）では横軸に
５６ Ｆ ｅ＊の濃度■をｐｐｍ単位で、縦軸に其のＣ
゛に対するイオン相対比■を、また第２図（ｂ）では横
軸に３１Ｐ″″の濃度■をｐｐｍ単位で、縦軸に其の”
Ｃゝに対するイオン相対比■を示してあり、さらに図中
には、それぞれ検出限界■が示しである。
めに、被検面にアルゴン又は酸素イオンを照射して１表
面の被検部位をミリングし、ミリングした成分の質量分
析を行い、同様にイオンミリングして得た濃度既知の標
準試料の質量分析結果と比較して、被検面の厚さ方向の
被検成分の分布定量分析を行おうとして、黒鉛の成形品
に被検元素をイオン注入した黒鉛標準試料を用いて分析
し２て見たところ、第２図（ａ）に検量線■で示した５
６Ｆｅ”の濃度や、第２図（ｂ）に検量線■で示した３
１Ｐ１の濃度のように、測定値のバラツキが大きく、か
つ検出感度が低かった。なお、第２図（ａ）では横軸に
５６ Ｆ ｅ＊の濃度■をｐｐｍ単位で、縦軸に其のＣ
゛に対するイオン相対比■を、また第２図（ｂ）では横
軸に３１Ｐ″″の濃度■をｐｐｍ単位で、縦軸に其の”
Ｃゝに対するイオン相対比■を示してあり、さらに図中
には、それぞれ検出限界■が示しである。
しかし、測定値のバラツキの範囲を２０％以下にし、通
常の工業分析の精度相当値を確保する必要がある。
常の工業分析の精度相当値を確保する必要がある。
本発明は上記のような従来の問題点を解決し、黒鉛の表
面からの深さ方向の不純物元素分布の定量分析に使用し
て工業分析として十分な精度が得られるようにする黒鉛
標準試料を提供することを目的とする。
面からの深さ方向の不純物元素分布の定量分析に使用し
て工業分析として十分な精度が得られるようにする黒鉛
標準試料を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために本発明においては、純粋黒鉛
のプレス成形品を平面に研磨仕上して得た、表面積９０
０μｍ２に対し、大きさ０．５〜３μ腸の微小四部が、
これら四部の間の平滑部寸法が２〜３０μｍで、５〜３
０個所に散在する面に、分析の際に比較対象となる特定
不純物の元素夫々を単独で、イオン注入法により所定イ
オン濃度に注入したものを黒鉛標準試料として使用する
ことにした。さらに本発明者が目的とする、陰極線管の
内装黒鉛導電膜や半導体素子のシリコンウェーハ搬送用
黒鉛治具の中の微量不純物成分の深さ方向分布定履分析
に使用する黒鉛標準試料として、特定不純物の元素を、
それぞれ、Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ、Ｎｉ、、Ｃｕ、Ｃｒとし、
イオン濃度を、それぞれ、１、０１４ａｔｏｍｓ／ ｒ
ｉ、１０’Ｓａｔｏｍｓ／ ｃｄ、１０”ａｔｏｍｓ／
ｄにすることにした。
のプレス成形品を平面に研磨仕上して得た、表面積９０
０μｍ２に対し、大きさ０．５〜３μ腸の微小四部が、
これら四部の間の平滑部寸法が２〜３０μｍで、５〜３
０個所に散在する面に、分析の際に比較対象となる特定
不純物の元素夫々を単独で、イオン注入法により所定イ
オン濃度に注入したものを黒鉛標準試料として使用する
ことにした。さらに本発明者が目的とする、陰極線管の
内装黒鉛導電膜や半導体素子のシリコンウェーハ搬送用
黒鉛治具の中の微量不純物成分の深さ方向分布定履分析
に使用する黒鉛標準試料として、特定不純物の元素を、
それぞれ、Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ、Ｎｉ、、Ｃｕ、Ｃｒとし、
イオン濃度を、それぞれ、１、０１４ａｔｏｍｓ／ ｒ
ｉ、１０’Ｓａｔｏｍｓ／ ｃｄ、１０”ａｔｏｍｓ／
ｄにすることにした。
［作用コ
萌記の如く、従来は黒鉛の成形品の表面に特に研磨仕上
などを行わずに、其の侭すぐイオン注入法で不純物元素
のイオンを注入したものを定量分析の黒鉛標準試料とし
て使用していた。このような従来の試料の一例の表面を
第３図に示す、この面には１表面積９００μＩＩ２に対
し大きさ２〜６０μｍの微小凹部が多数存在し、一般に
大きさ自体が大きく、しかも多数のものが密に存在する
ため、凹部の間の平坦部の寸法は、最も遠く離れている
場合でも１５μ腫しかなく、全面的には２〜１５μｍで
あった。従って、このような面に、被検不純物元素のイ
オンを注入しても、イオンミリングで試料が採取される
個所のイオン濃度が大きくバラツクことになる。従来、
定量分析を行ったときに、測定値のバラツキが大きく、
かつ検出感度が低かったことの原因は、上記のような標
準試料の表面の粗さにあったものと考えられる。
などを行わずに、其の侭すぐイオン注入法で不純物元素
のイオンを注入したものを定量分析の黒鉛標準試料とし
て使用していた。このような従来の試料の一例の表面を
第３図に示す、この面には１表面積９００μＩＩ２に対
し大きさ２〜６０μｍの微小凹部が多数存在し、一般に
大きさ自体が大きく、しかも多数のものが密に存在する
ため、凹部の間の平坦部の寸法は、最も遠く離れている
場合でも１５μ腫しかなく、全面的には２〜１５μｍで
あった。従って、このような面に、被検不純物元素のイ
オンを注入しても、イオンミリングで試料が採取される
個所のイオン濃度が大きくバラツクことになる。従来、
定量分析を行ったときに、測定値のバラツキが大きく、
かつ検出感度が低かったことの原因は、上記のような標
準試料の表面の粗さにあったものと考えられる。
本発明による標準試料の表面は従来の場合に比べて平滑
な平面が十分広く広がっているため、実際に分析した結
果も、比較的高い検出感度で十分精度の高い分析結果が
得られるようになった。標゛準試料の表面が広い範囲に
わたって完全に平滑であれば申し分ないことは勿論であ
るが、そのような面は容易には得られないので、多少の
微小四部の存在を許容したのである。また実際に、本発
明で規定したよりも小さい凹部が存在していたとしても
本発明の目的に対しては問題にならない。凹部の形状も
いろいろあるが１本発明の凹部の大きさに係る規定は、
其の凹部の輪郭に本発明規定寸法値の直径の円形がはい
るもの位に解して差支えない。
な平面が十分広く広がっているため、実際に分析した結
果も、比較的高い検出感度で十分精度の高い分析結果が
得られるようになった。標゛準試料の表面が広い範囲に
わたって完全に平滑であれば申し分ないことは勿論であ
るが、そのような面は容易には得られないので、多少の
微小四部の存在を許容したのである。また実際に、本発
明で規定したよりも小さい凹部が存在していたとしても
本発明の目的に対しては問題にならない。凹部の形状も
いろいろあるが１本発明の凹部の大きさに係る規定は、
其の凹部の輪郭に本発明規定寸法値の直径の円形がはい
るもの位に解して差支えない。
［実施例］
第１図は本発明の一実施例の表面の拡大図で。
凹部の大きさが、第３図に示した従来の標準試料に比べ
て何れも小さく、数も少なく、従って、凹部の存在しな
い平滑な表面が広く展開しているので、不純物元素のイ
オン注入に際し、注入イオンの均一分布が確保できるた
め、分析結果の再現性が向上する。
て何れも小さく、数も少なく、従って、凹部の存在しな
い平滑な表面が広く展開しているので、不純物元素のイ
オン注入に際し、注入イオンの均一分布が確保できるた
め、分析結果の再現性が向上する。
なお、被検不純物元素のイオンを注入するｆ３準試料と
すべき黒鉛表面の平滑化は、通常のパフ研磨法などのほ
か、アルゴンイオン・スパッタ法なとで行っても良い。
すべき黒鉛表面の平滑化は、通常のパフ研磨法などのほ
か、アルゴンイオン・スパッタ法なとで行っても良い。
上記実施例試料は、黒鉛粉を厚さ１．Ｏｌ、直径１１に
プレス成形したものを、厚さ４〜６ｍになるように片面
を研磨し、研磨面の表面積９００μｍ２当たり０．５〜
３μｍφの凹部の分布が５〜３０個で、かつ凹部の無い
平滑面が５〜３０μｍ、凹部と凹部の間の距離が最小２
μｍ、最大３０μｍの表部形状の黒鉛表面に、Ｆｅ、Ｐ
をそれぞれ単独に、イオン濃度がそれぞれ］−０１４，
１０１５，Ｉ ＱＩＧａｔｏｍｓ／〜となるようにイオ
ン注入したものを総計６個製作した。これらを用いて、
−次照射イオンとして酸素負イオンを用いて発生するＳ
Ｇ Ｆｅ３１Ｐ０の二次イオンを質量分析すると、第２
図（ａ）に■で示す“Ｆｅ“の検量線や第２図（ｂ）に
■で示す：１１ｐ＋の検量線のような、バラツキの少な
い良好な結果が得られ、工業分析として利用できる程度
に精度の高い黒鉛の深さ方向被検不純物元素分布の定量
分析が可能となった。
プレス成形したものを、厚さ４〜６ｍになるように片面
を研磨し、研磨面の表面積９００μｍ２当たり０．５〜
３μｍφの凹部の分布が５〜３０個で、かつ凹部の無い
平滑面が５〜３０μｍ、凹部と凹部の間の距離が最小２
μｍ、最大３０μｍの表部形状の黒鉛表面に、Ｆｅ、Ｐ
をそれぞれ単独に、イオン濃度がそれぞれ］−０１４，
１０１５，Ｉ ＱＩＧａｔｏｍｓ／〜となるようにイオ
ン注入したものを総計６個製作した。これらを用いて、
−次照射イオンとして酸素負イオンを用いて発生するＳ
Ｇ Ｆｅ３１Ｐ０の二次イオンを質量分析すると、第２
図（ａ）に■で示す“Ｆｅ“の検量線や第２図（ｂ）に
■で示す：１１ｐ＋の検量線のような、バラツキの少な
い良好な結果が得られ、工業分析として利用できる程度
に精度の高い黒鉛の深さ方向被検不純物元素分布の定量
分析が可能となった。
［発明の効果］
以上説明したように本発明黒鉛標準試料を使用すること
により、黒鉛の深さ方向の不純物元素の分布の定量分析
が、開穴値のバラツキ２０％以下で実行できるようにな
った。
により、黒鉛の深さ方向の不純物元素の分布の定量分析
が、開穴値のバラツキ２０％以下で実行できるようにな
った。
第１図は本発明一実施例の表面の拡大図、第２図（ａ）
は質量分析によって黒鉛中に不純物として含有される５
Ｇ Ｆ ｅ＊イオン濃度を従来の標準試料を用いて分析
したときの検量線（１と本発明１試料を用いて分析した
ときの検量線■とを比較して示す図、第２図（ｂ）は質
量分析によって黒鉛中に不純物として含有される３１Ｐ
１イオン濃度を従来の標準試料を用いて分析したときの
検量線■と本発明標準試料を用いて分析したときの検量
線■とを比較して示す図、第３図は従来の定量分析用黒
第 １ 図 ０Ｐｎ 第 ２ 図 ■
は質量分析によって黒鉛中に不純物として含有される５
Ｇ Ｆ ｅ＊イオン濃度を従来の標準試料を用いて分析
したときの検量線（１と本発明１試料を用いて分析した
ときの検量線■とを比較して示す図、第２図（ｂ）は質
量分析によって黒鉛中に不純物として含有される３１Ｐ
１イオン濃度を従来の標準試料を用いて分析したときの
検量線■と本発明標準試料を用いて分析したときの検量
線■とを比較して示す図、第３図は従来の定量分析用黒
第 １ 図 ０Ｐｎ 第 ２ 図 ■
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、定量分析に用いる黒鉛標準試料において、純粋黒鉛
のプレス成形品を平面に研磨仕上して得た、表面積９０
０μｍ＾２に対し、大きさ０．５〜３μｍの微小凹部が
、これら凹部の間の平滑部寸法が２〜３０μｍで、５〜
３０個所に散在する面に、分析の際に比較対象となる特
定不純物の元素夫々を単独で、イオン注入法により所定
イオン濃度に注入したことを特徴とする黒鉛標準試料。 ２、特定不純物の元素を、それぞれ、Ｆｅ、Ｐ、Ｓｉ、
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒとし、イオン濃度を、それぞれ、１０
＾１＾４ａｔｏｍｓ／ｃｍ＾３、１０＾１＾５ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ＾３、１０＾１＾６ａｔｏｍｓ／ｃｍ＾３にし
た請求項１記載の黒鉛標準試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13903889A JPH038253A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 黒鉛標準試料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13903889A JPH038253A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 黒鉛標準試料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH038253A true JPH038253A (ja) | 1991-01-16 |
Family
ID=15236008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13903889A Pending JPH038253A (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 黒鉛標準試料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH038253A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110113956A (zh) * | 2017-02-02 | 2019-08-09 | 日清食品株式会社 | 油炸食品用面衣材料 |
-
1989
- 1989-06-02 JP JP13903889A patent/JPH038253A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110113956A (zh) * | 2017-02-02 | 2019-08-09 | 日清食品株式会社 | 油炸食品用面衣材料 |
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