JPH0380521B2 - - Google Patents
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- JPH0380521B2 JPH0380521B2 JP59147724A JP14772484A JPH0380521B2 JP H0380521 B2 JPH0380521 B2 JP H0380521B2 JP 59147724 A JP59147724 A JP 59147724A JP 14772484 A JP14772484 A JP 14772484A JP H0380521 B2 JPH0380521 B2 JP H0380521B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/06—Evaporators with vertical tubes
- B01D1/065—Evaporators with vertical tubes by film evaporating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S159/00—Concentrating evaporators
- Y10S159/10—Organic
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は、溶液を並流蒸発するための流下膜式
装置に関するものである。
装置に関するものである。
流下膜式蒸発は、種々の目的に開発された極め
て一般的な操作である。その１例は、或る種のテ
ルペン不純物から活性成分を分離するための精油
の蒸発、或いは（NH4）NO3溶液の濃縮である。
他の例は、尿素溶液の蒸留である。
て一般的な操作である。その１例は、或る種のテ
ルペン不純物から活性成分を分離するための精油
の蒸発、或いは（NH4）NO3溶液の濃縮である。
他の例は、尿素溶液の蒸留である。
尿素の合成法（I.D.R法）は、たとえば米国特
許第4208347号公報及びイタリヤ特許出願第
22073A／83号公報に記載されている。これらの
特許公報は明らかに、反応： に関し高い変換収率を得ようとすれば、反応器内
のNH3：CO2モル比を２よりもずつと高くせねば
ならないと述べている。したがつて、合成溶液中
に未反応カルバミン酸塩と一緒に存在する過剰の
NH3を反応の後に尿素溶液から一般に１個若し
くはそれ以上のストリツパーによつて排除せねば
ならず、このストリツパーには熱を供給すると共
に必要に応じ、たとえばCO2若しくはN2のよう
な気体ストリツプ剤（コアジユバント）を供給
し、かつその後の工程でしばしば合成反応器と等
圧力にされる。得られたストリツプ蒸気はそのま
ま循環されるか、或いは適当量の水の存在下で凝
縮させ、得られた溶液を次いで反応器へ循環す
る。第１の高圧ループ（しばしば合成と等圧力）
の後、第２のすなわち最終的ないわゆる「仕上
げ」の低圧ループが存在し、ここでは操作圧力が
極めて低くかつその目的は溶液から尿素分子とし
て結合されていないCO2及びNH3（CO2は、たと
えばカルバミン酸若しくは炭酸アンモニウムとし
て存在する）を気相でかつできるだけ完全に除去
することである。一般に、この「結合されてな
い」NH3は「結合されてない」CO2並びに化学量
論量のカルバミン酸アンモニウム（NH3／CO2＝
0.77b.w.すなわち、モル数で２：１）に対比して
大過剰であり、NH3の回収（溶液により放出さ
れた蒸気からの）は莫大な量の水を必要とし、こ
の水は必らず合成反応器へ循環され、ここで
H2O／CO2比の増大は変換収率を著しく阻害す
る。
許第4208347号公報及びイタリヤ特許出願第
22073A／83号公報に記載されている。これらの
特許公報は明らかに、反応： に関し高い変換収率を得ようとすれば、反応器内
のNH3：CO2モル比を２よりもずつと高くせねば
ならないと述べている。したがつて、合成溶液中
に未反応カルバミン酸塩と一緒に存在する過剰の
NH3を反応の後に尿素溶液から一般に１個若し
くはそれ以上のストリツパーによつて排除せねば
ならず、このストリツパーには熱を供給すると共
に必要に応じ、たとえばCO2若しくはN2のよう
な気体ストリツプ剤（コアジユバント）を供給
し、かつその後の工程でしばしば合成反応器と等
圧力にされる。得られたストリツプ蒸気はそのま
ま循環されるか、或いは適当量の水の存在下で凝
縮させ、得られた溶液を次いで反応器へ循環す
る。第１の高圧ループ（しばしば合成と等圧力）
の後、第２のすなわち最終的ないわゆる「仕上
げ」の低圧ループが存在し、ここでは操作圧力が
極めて低くかつその目的は溶液から尿素分子とし
て結合されていないCO2及びNH3（CO2は、たと
えばカルバミン酸若しくは炭酸アンモニウムとし
て存在する）を気相でかつできるだけ完全に除去
することである。一般に、この「結合されてな
い」NH3は「結合されてない」CO2並びに化学量
論量のカルバミン酸アンモニウム（NH3／CO2＝
0.77b.w.すなわち、モル数で２：１）に対比して
大過剰であり、NH3の回収（溶液により放出さ
れた蒸気からの）は莫大な量の水を必要とし、こ
の水は必らず合成反応器へ循環され、ここで
H2O／CO2比の増大は変換収率を著しく阻害す
る。
過剰NH3（カルバミン酸の理論量に対する）は
カルバミン酸塩として化学結合されたNH3及び
CO2よりもその除去が著めて困難であることが知
られている。したがつて、0.77b.w.のNH3：CO2
の比、すなわちモル数で２：１の比がカルバミン
酸塩の量とは無関係に最適かつ望ましい選択とな
り、カルバミン酸塩の除去はずつと容易な解決問
題である。
カルバミン酸塩として化学結合されたNH3及び
CO2よりもその除去が著めて困難であることが知
られている。したがつて、0.77b.w.のNH3：CO2
の比、すなわちモル数で２：１の比がカルバミン
酸塩の量とは無関係に最適かつ望ましい選択とな
り、カルバミン酸塩の除去はずつと容易な解決問
題である。
換言すれば、特に最高圧力（しばしば合成圧力
に一致する）においては、NH3の過剰をほぼ完
全に抑制しかつ前記比をほぼ最適レベル（0.77b.
w.）に保ちながら、いかなる量であつても残留
カルバミン酸塩を除去する容易な仕事を「仕上げ
る」ことが望ましい。このような抑制は、外部か
らの気体ストリツプ剤の助けなしにストリツピン
グを行なう場合、特に困難である。このような場
合、事実、前記の比は著しく増大する傾向があ
る。
に一致する）においては、NH3の過剰をほぼ完
全に抑制しかつ前記比をほぼ最適レベル（0.77b.
w.）に保ちながら、いかなる量であつても残留
カルバミン酸塩を除去する容易な仕事を「仕上げ
る」ことが望ましい。このような抑制は、外部か
らの気体ストリツプ剤の助けなしにストリツピン
グを行なう場合、特に困難である。このような場
合、事実、前記の比は著しく増大する傾向があ
る。
本発明の目的は、過剰のNH3をできるだけ除
去しかつNH3：CO2の比をできるだけ最適レベル
に保つストリツパを探求することである。その他
の目的は、以下の説明から明らかとなるであろ
う。
去しかつNH3：CO2の比をできるだけ最適レベル
に保つストリツパを探求することである。その他
の目的は、以下の説明から明らかとなるであろ
う。
最も一般的な形において、本発明は、供給物分
配器が溶液を最上部の管状シートに落下させ、か
つパイプが接線方向の分配スロツトを有する入口
スリーブ（ニツプル）により前記最上部シートか
ら突出する、たとえば凝縮水蒸気により間接加熱
される管束熱交換器よりなる溶液を並流蒸発する
ための流下膜式装置において、 (a) 前記スリーブをその最上端部で閉鎖して、放
出蒸気を下方向（流下膜に対し並流）に流動さ
せ、 (b) 流下膜式装置には（交換パイプの外側に前記
放出蒸気を交換器の底部からスリーブの最上端
部より高いレベルまで循環させるための手段を
設けた ことを特徴とする流下膜式装置である。
配器が溶液を最上部の管状シートに落下させ、か
つパイプが接線方向の分配スロツトを有する入口
スリーブ（ニツプル）により前記最上部シートか
ら突出する、たとえば凝縮水蒸気により間接加熱
される管束熱交換器よりなる溶液を並流蒸発する
ための流下膜式装置において、 (a) 前記スリーブをその最上端部で閉鎖して、放
出蒸気を下方向（流下膜に対し並流）に流動さ
せ、 (b) 流下膜式装置には（交換パイプの外側に前記
放出蒸気を交換器の底部からスリーブの最上端
部より高いレベルまで循環させるための手段を
設けた ことを特徴とする流下膜式装置である。
前記手段は好ましくは液体が流過しない循環パ
イプで構成することができ、この循環パイプはス
リーブの突出部よりも最上部シートを越えて突出
し、その突出部には前記スリーブの高さに少なく
とも等しい長さにわたつて分配スロツトを欠如
し、パイプには少なくと１個の開口部（循環蒸気
の出口用）を設け、前記開口部をスリーブの前記
最上端部よりも高いレベルに位置せしめる。
イプで構成することができ、この循環パイプはス
リーブの突出部よりも最上部シートを越えて突出
し、その突出部には前記スリーブの高さに少なく
とも等しい長さにわたつて分配スロツトを欠如
し、パイプには少なくと１個の開口部（循環蒸気
の出口用）を設け、前記開口部をスリーブの前記
最上端部よりも高いレベルに位置せしめる。
前記開口部がパイプの最上口部と一致すれば
（第１図、第２図及び第３図参照）、前記口部の上
方にたとえば小さい傾斜屋根を設置して、これに
より液体がパイプ中へ流入するのを防止する必要
がある。前記循環パイプが独特であれば、その寸
法を流下膜式交換パイプの計算とは異なる方法で
適切に計算せねばならないことは明らかである。
（第１図、第２図及び第３図参照）、前記口部の上
方にたとえば小さい傾斜屋根を設置して、これに
より液体がパイプ中へ流入するのを防止する必要
がある。前記循環パイプが独特であれば、その寸
法を流下膜式交換パイプの計算とは異なる方法で
適切に計算せねばならないことは明らかである。
或いは、前記単一のパイプをたとえば流下膜式
パイプの直径と同じ直径を有する適数のパイプで
置換することができ、ただし明らかにシートの突
出部を充分長くしてスロツトの位置（高さ）を前
記独特のパイプにつき説明したように改変する。
パイプの直径と同じ直径を有する適数のパイプで
置換することができ、ただし明らかにシートの突
出部を充分長くしてスロツトの位置（高さ）を前
記独特のパイプにつき説明したように改変する。
尿素溶液を処理する特定具体例によれば、本発
明の装置は供給物分配器とスリーブの頂部との間
に存在する空間内に、充填層すなわちシープトレ
ー又はその均等（通常）の装置を備えて、流下液
の分配均一性と気液界面接触とを増大させ、それ
により蒸気中に含まれるCO2を断熱的にNH3−尿
素−カルバミン酸塩溶液（平衡レベルにできるだ
け近い量）により吸収させ、その結果CO2吸収に
より放出される熱はさらに液体からのNH3の除
去を増大させ、溶液中の最終的NH3／CO2の比が
かくしてさらに著しく減少する。他の具体例によ
れば、循環パイプをストリツパーの外部に設け、
さらに外部には充填層又はその他の均等装置を配
置することもできる。
明の装置は供給物分配器とスリーブの頂部との間
に存在する空間内に、充填層すなわちシープトレ
ー又はその均等（通常）の装置を備えて、流下液
の分配均一性と気液界面接触とを増大させ、それ
により蒸気中に含まれるCO2を断熱的にNH3−尿
素−カルバミン酸塩溶液（平衡レベルにできるだ
け近い量）により吸収させ、その結果CO2吸収に
より放出される熱はさらに液体からのNH3の除
去を増大させ、溶液中の最終的NH3／CO2の比が
かくしてさらに著しく減少する。他の具体例によ
れば、循環パイプをストリツパーの外部に設け、
さらに外部には充填層又はその他の均等装置を配
置することもできる。
本発明による装置の結果、尿素溶液はカルバミ
ン酸塩よりも遊離NH3が少なくなり、これはイ
タリヤ特許出願第22073A／83号公報に明記され
たように著しく有利である。さらに、並流操作は
液体からのNH3の排除を加速し（同時的なカル
バミン酸塩分解を減少させる）、かつたとえば次
の利点をもたらす： 未反応の反応体（NH3及びCO2）の循環が簡単
である； 合成反応器におけるH2O／CO2の比が低下し、
したがつて尿素へのカルバミン酸塩の変換が増大
する。
ン酸塩よりも遊離NH3が少なくなり、これはイ
タリヤ特許出願第22073A／83号公報に明記され
たように著しく有利である。さらに、並流操作は
液体からのNH3の排除を加速し（同時的なカル
バミン酸塩分解を減少させる）、かつたとえば次
の利点をもたらす： 未反応の反応体（NH3及びCO2）の循環が簡単
である； 合成反応器におけるH2O／CO2の比が低下し、
したがつて尿素へのカルバミン酸塩の変換が増大
する。
本発明による装置の他の利点は、I.D.R.型の尿
素合成サイクルの場合、予測しない停止が生じた
場合、装置の再始動をより容易、迅速かつ安全に
行ないうることである。
素合成サイクルの場合、予測しない停止が生じた
場合、装置の再始動をより容易、迅速かつ安全に
行ないうることである。
上記には駆動ガスの不存在下かつ合成圧力に等
しい圧力下におけるNH3のストリツピングにつ
き説明したが、本発明による装置は出発溶液の圧
力が合成圧力よりもずつと抵い場合にもNH3を
気相中へ排除するため有利に使用することがで
き、この装置はたとえば「中圧スチル」、「低圧ス
チル」などのようにそれぞれの場合に応じて最も
適切な名称を有する。
しい圧力下におけるNH3のストリツピングにつ
き説明したが、本発明による装置は出発溶液の圧
力が合成圧力よりもずつと抵い場合にもNH3を
気相中へ排除するため有利に使用することがで
き、この装置はたとえば「中圧スチル」、「低圧ス
チル」などのようにそれぞれの場合に応じて最も
適切な名称を有する。
以下、添付図面を参照して本発明による装置を
実施例につき説明する。
実施例につき説明する。
図面の装置によれば、たとえば次の特徴：
NH3＝35.80重量％ 尿素＝34.50重量％
CO2＝10.84重量％ Ｔ＝194℃
H2O＝18.77重量％ Ｐ＝195Kg／cm2（絶対圧）
を有する尿素水溶液１がスプレーノズル２を介し
て流下膜式熱交換器の最上部チユーブシート３上
に落下し、この熱交換器は飽和水蒸気４（絶対圧
25Kg／cm2）により加熱され、この蒸気は凝縮水５
として除去される。液体は浅いヒールを形成し
て、スリーブ７の側壁部における接点方向の分配
穴部６を流過し、このスリーブは前記シートから
突出し（第１の２及び１の３図参照）、その上端
部が盲盤８により閉鎖されている。
て流下膜式熱交換器の最上部チユーブシート３上
に落下し、この熱交換器は飽和水蒸気４（絶対圧
25Kg／cm2）により加熱され、この蒸気は凝縮水５
として除去される。液体は浅いヒールを形成し
て、スリーブ７の側壁部における接点方向の分配
穴部６を流過し、このスリーブは前記シートから
突出し（第１の２及び１の３図参照）、その上端
部が盲盤８により閉鎖されている。
かくして、液体膜がパイプ９の内壁部に形成さ
れ、この膜は流下する際に放出された気体（主と
してNH3、CO2、H2O）に対し並流として流下す
る。これらパイプ９の最下方出口において、明確
に相が分離される。液体はストリツパーの傾斜底
部にヒールを形成し、ノズル１０を介してストリ
ツパーから流出し、蒸気は中央パイプ１１によつ
て上方へ循環され、パイプ１１の上方には煙突フ
ード１２を設置し、そして蒸気は明らかにノズル
１３を介してストリツパーから流出する。
れ、この膜は流下する際に放出された気体（主と
してNH3、CO2、H2O）に対し並流として流下す
る。これらパイプ９の最下方出口において、明確
に相が分離される。液体はストリツパーの傾斜底
部にヒールを形成し、ノズル１０を介してストリ
ツパーから流出し、蒸気は中央パイプ１１によつ
て上方へ循環され、パイプ１１の上方には煙突フ
ード１２を設置し、そして蒸気は明らかにノズル
１３を介してストリツパーから流出する。
上記したように、中央パイプ１１は明らかにパ
イプ１１の断面積に等しい合計断面積を有する管
束よりなる適数のパイプ１４で交換することもで
き、これらのパイプ１４にはより長いスリーブを
設けかつ上方を開放し、しかも前記スリーブの高
さ又は液体供給物のヒールに少なくとも等しい高
さまで、液体を分配するための穴部を設けない
（第２図参照）。
イプ１１の断面積に等しい合計断面積を有する管
束よりなる適数のパイプ１４で交換することもで
き、これらのパイプ１４にはより長いスリーブを
設けかつ上方を開放し、しかも前記スリーブの高
さ又は液体供給物のヒールに少なくとも等しい高
さまで、液体を分配するための穴部を設けない
（第２図参照）。
本発明の上記構成によれば、過剰のNH3を充
分に除去することができ、かつNH3：CO2の比を
最適レベルの近くに保ちうるストリツパーが得ら
れる。
分に除去することができ、かつNH3：CO2の比を
最適レベルの近くに保ちうるストリツパーが得ら
れる。
第１図は本発明による流下膜式装置の１具体例
を示す略図、第１の２図は第１図の部分拡大断面
図、そして第１の３図はその線Ａ−Ａに沿つた横
断面図である。第２図は他の具体例を示す略図で
ある。 １……水溶液、２……ノズル、３……熱交換
器、６……分配穴部、７……スリーブ、９……パ
イプ、１０……ノズル、１１……中央パイプ。
を示す略図、第１の２図は第１図の部分拡大断面
図、そして第１の３図はその線Ａ−Ａに沿つた横
断面図である。第２図は他の具体例を示す略図で
ある。 １……水溶液、２……ノズル、３……熱交換
器、６……分配穴部、７……スリーブ、９……パ
イプ、１０……ノズル、１１……中央パイプ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 最上部の管状シートと、溶液を該最上部の管
状シートに落下させるための供給物分配器と、パ
イプが接線方向の分配スロツトを有する入口スリ
ーブにより前記最上部の管状シートから突出され
て成る管束熱交換器とよりなる、溶液を並流蒸発
するための流下膜式装置であつて、 (a) 放出蒸気を下方向（流下膜に対し並流）に流
動させるために前記入口スリーブがその最上端
部で閉鎖され、 (b) 流下膜式装置の、交換パイプの外側には、前
記放出蒸気を管束熱交換器の底部から前記入口
スリーブの最上端部よりも高いレベルにまで循
環させるための循環手段を設けた ことを特徴とする流下膜式装置。 ２ 前記循環手段が前記入口スリーブからの突出
部よりも前記最上部シートを越えて突出する循環
パイプよりなり、この循環パイプはその突出部に
おいて、少なくとも前記入口スリーブの高さに等
しい長さにわたり分配スロツトを欠如し、前記循
環パイプには循環蒸気の出口のための少なくとも
１個の開口部を設け、この開口部を入口スリーブ
の前記最上端部より高いレベルかつ液体供給物の
ヒールより若干高いレベルに位置せしめた特許請
求の範囲第１項記載の流下膜式装置。 ３ 開口部が循環パイプの最上口部と一致し、こ
の最上口部の上には好ましくは小さい傾斜屋根、
すなわち傾斜フードを設置した特許請求の範囲第
２項記載の流下膜式装置。 ４ 循環パイプを流下膜式装置の交換パイプとほ
ぼ同じ直径を有する好適数の循環パイプにより置
換し、該循環パイプは流下膜式装置の交換パイプ
の入口スリーブよりも長い出口スリーブを備えか
つ上方が開放され、しかも前記入口スリーブと一
致する領域（液体中に浸漬される）に分配穴部も
しくはスロツトを有さない特許請求の範囲第２項
記載の流下膜式装置。 ５ 供給物分配器と入口スリーブの頂部との間に
存在する空間に充填層、即ちシーブトレーまたは
通常の型式の均等装置を備える特許請求の範囲第
１項記載の流下膜式装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT22103/83A IT1163795B (it) | 1983-07-18 | 1983-07-18 | Apparecchio per lo strippaggio dell'ammoniaca dalle soluzioni provenienti dalla sintesi dell'urea |
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