JPH037815Y2 - - Google Patents
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- JPH037815Y2 JPH037815Y2 JP1984151022U JP15102284U JPH037815Y2 JP H037815 Y2 JPH037815 Y2 JP H037815Y2 JP 1984151022 U JP1984151022 U JP 1984151022U JP 15102284 U JP15102284 U JP 15102284U JP H037815 Y2 JPH037815 Y2 JP H037815Y2
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本考案はセントラルインジエクシヨン分離カラ
ムを備えた液体クロマトグラフ装置に関する。
ムを備えた液体クロマトグラフ装置に関する。
［従来の技術］
一般に液体クロマトグラフ装置では、予め分離
カラムに充填材を充填しておき、そこに送液ポン
プによりバツフア液を通液させ、次にサンプルを
導入し、前記分離カラムから順次溶出して来る液
の吸光度を検出器で検出し、記録計で種々の成分
を示すピーク、いわゆるクロマトグラフを得てい
る。さて、この様な液体クロマトグラフ装置には
分離カラムとして、セントラルインジエクシヨン
カラムを備えたものがある。第３図はこのような
液体クロマトグラフ装置の概略図である。図に示
すように、分離カラム１に充填された充填材２の
上面全面に一様にバツフア容器３中のバツフア液
をバツフアポンプ４により導入し、次に該充填材
の上面の略中心部へサンプラー５でサンプリング
されたサンプルを前記バツフアポンプ４によりバ
ツフア液と共にサンプル導入ノズル６を通じて導
入する。このような装置では、サンプルが分離カ
ラム中において、放射状に拡散する事無く中心軸
に近い部分のみを通して展開される為、分離カラ
ム壁面の影響を受けずに、高精度の分離を行なう
事が出来る。尚、図中７，８はフイルタである。
カラムに充填材を充填しておき、そこに送液ポン
プによりバツフア液を通液させ、次にサンプルを
導入し、前記分離カラムから順次溶出して来る液
の吸光度を検出器で検出し、記録計で種々の成分
を示すピーク、いわゆるクロマトグラフを得てい
る。さて、この様な液体クロマトグラフ装置には
分離カラムとして、セントラルインジエクシヨン
カラムを備えたものがある。第３図はこのような
液体クロマトグラフ装置の概略図である。図に示
すように、分離カラム１に充填された充填材２の
上面全面に一様にバツフア容器３中のバツフア液
をバツフアポンプ４により導入し、次に該充填材
の上面の略中心部へサンプラー５でサンプリング
されたサンプルを前記バツフアポンプ４によりバ
ツフア液と共にサンプル導入ノズル６を通じて導
入する。このような装置では、サンプルが分離カ
ラム中において、放射状に拡散する事無く中心軸
に近い部分のみを通して展開される為、分離カラ
ム壁面の影響を受けずに、高精度の分離を行なう
事が出来る。尚、図中７，８はフイルタである。
所で、前記セントラルインジエクシヨン分離カ
ラムを備えた液体クロマトグラフ装置において
は、順次分離して来るサンプル成分を分離カラム
の下部中心部分に設けられた液体溶出ノズル９か
ら溶出させているのであるが、次の様な問題があ
る。
ラムを備えた液体クロマトグラフ装置において
は、順次分離して来るサンプル成分を分離カラム
の下部中心部分に設けられた液体溶出ノズル９か
ら溶出させているのであるが、次の様な問題があ
る。
即ち、前に、前記セントラルインジエクシヨン
カラムにおいては、サンプルが放射状に拡散する
事無く、中心軸に近い部分のみ通して展開される
と説明したが、実際には、サンプル成分が分離カ
ラムの下部に近くなるに従い該カラム壁面の近く
に拡散するので、液体溶出ノズル９の近くにおい
て、分離カラムの中心軸部分の拡散の極めて少な
いサンプルバンドとカラム壁面に近い部分の拡散
の大きいサンプルバンドが混合してしまう。この
結果、拡散の大きいサンプル成分が前記液体溶出
ノズル９から溶出されてしまい、クロマトグラフ
のピークがブロード化してしまう。又、この時同
時に、分離カラムの中心軸部分の拡散の極めて少
ないサンプルバンドはカラム壁面の近くで拡散し
たバツフア液とも混合してしまう。この結果、極
めて多くのバツフア液によつて希釈されたサンプ
ル成分が前記液体溶出ノズル９から溶出されてし
まい、クロマトグラフピークの感度（強度）が低
下してしまう。
カラムにおいては、サンプルが放射状に拡散する
事無く、中心軸に近い部分のみ通して展開される
と説明したが、実際には、サンプル成分が分離カ
ラムの下部に近くなるに従い該カラム壁面の近く
に拡散するので、液体溶出ノズル９の近くにおい
て、分離カラムの中心軸部分の拡散の極めて少な
いサンプルバンドとカラム壁面に近い部分の拡散
の大きいサンプルバンドが混合してしまう。この
結果、拡散の大きいサンプル成分が前記液体溶出
ノズル９から溶出されてしまい、クロマトグラフ
のピークがブロード化してしまう。又、この時同
時に、分離カラムの中心軸部分の拡散の極めて少
ないサンプルバンドはカラム壁面の近くで拡散し
たバツフア液とも混合してしまう。この結果、極
めて多くのバツフア液によつて希釈されたサンプ
ル成分が前記液体溶出ノズル９から溶出されてし
まい、クロマトグラフピークの感度（強度）が低
下してしまう。
近時、この様な問題を解決する液体クロマトグ
ラフ装置が提案されている。
ラフ装置が提案されている。
第４図はこの様な液体クロマトグラフ装置の概
略図である。図中前記第３図で用いた番号と同一
番号のものは同一構成要素を示す。
略図である。図中前記第３図で用いた番号と同一
番号のものは同一構成要素を示す。
図中１０は分離カラム１の下端部に設けられた
フイルタ８に接するように該カラムに固定された
液体流出栓で、第２図に示す様に、２つの円柱体
１１，１２が重ねられたもので、該２つの円柱体
が接する両円柱体の面の内、該円柱体１２の面の
周辺部に円状の溝１３が設けられている。該２つ
の円柱体の中心軸に当る部分に液体溶出ノズル９
が設けられ、該中心軸から一定距離離れた周辺部
分には複数の液体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４
ｃ、……が設けられている。前記液体溶出ノズル
９の一端は前記フイルタ８と接しており、他端は
図示しないが該分離カラム１と離れた個所に設け
られた検出系と繋がつている。又、液体排出管１
４ａ，１４ｂ，……の一端は同じく前記フイルタ
８に接しているが、他端は前記円柱体１２の溝１
３に繋がつている。該前記円柱体１２には前記溝
１３の一部と側面の開口１５を接続する導管１６
が設けられている。該開口１５にはチユーブ１７
を介して廃液槽１９と繋がつている。
フイルタ８に接するように該カラムに固定された
液体流出栓で、第２図に示す様に、２つの円柱体
１１，１２が重ねられたもので、該２つの円柱体
が接する両円柱体の面の内、該円柱体１２の面の
周辺部に円状の溝１３が設けられている。該２つ
の円柱体の中心軸に当る部分に液体溶出ノズル９
が設けられ、該中心軸から一定距離離れた周辺部
分には複数の液体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４
ｃ、……が設けられている。前記液体溶出ノズル
９の一端は前記フイルタ８と接しており、他端は
図示しないが該分離カラム１と離れた個所に設け
られた検出系と繋がつている。又、液体排出管１
４ａ，１４ｂ，……の一端は同じく前記フイルタ
８に接しているが、他端は前記円柱体１２の溝１
３に繋がつている。該前記円柱体１２には前記溝
１３の一部と側面の開口１５を接続する導管１６
が設けられている。該開口１５にはチユーブ１７
を介して廃液槽１９と繋がつている。
斯くの如き分離カラムにおいて、先ず、分離カ
ラム１に充填された充填材２の上面全面に一様に
バツフア容器３中のバツフア液をバツフアポンプ
４により導入し、次に該充填材の上面の略中心部
へサンプラー５でサンプリングされたサンプルを
前記バツフアポンプ４によりバツフア液と共にサ
ンプル導入ノズル４を通じて導入する。この様な
サンプルの導入により該分離カラム中において、
試料成分が順次該カラムの下方にバンド状に分離
して来る。この時、該分離カラムの端部に設けら
れた液体流出栓１０の近くにおいて、分離カラム
の中心軸部分の拡散の極めて少ないサンプルバン
ドとバツフア溶液は液体溶出ノズル９に入り、カ
ラム壁面に近い部分の拡散の大きいサンプルバン
ドとカラム壁面の近くで拡散したバツフア液は液
体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ………に入
る。前記液体溶出ノズル９に入つた拡散の極めて
少ないサンプル成分とバツフア溶液は検出系に送
られ、液体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ……
に入つた拡散の大きいサンプル成分とバツフア溶
液はチユーブ１７を通じて廃液槽１９に流れてい
く。
ラム１に充填された充填材２の上面全面に一様に
バツフア容器３中のバツフア液をバツフアポンプ
４により導入し、次に該充填材の上面の略中心部
へサンプラー５でサンプリングされたサンプルを
前記バツフアポンプ４によりバツフア液と共にサ
ンプル導入ノズル４を通じて導入する。この様な
サンプルの導入により該分離カラム中において、
試料成分が順次該カラムの下方にバンド状に分離
して来る。この時、該分離カラムの端部に設けら
れた液体流出栓１０の近くにおいて、分離カラム
の中心軸部分の拡散の極めて少ないサンプルバン
ドとバツフア溶液は液体溶出ノズル９に入り、カ
ラム壁面に近い部分の拡散の大きいサンプルバン
ドとカラム壁面の近くで拡散したバツフア液は液
体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ………に入
る。前記液体溶出ノズル９に入つた拡散の極めて
少ないサンプル成分とバツフア溶液は検出系に送
られ、液体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ……
に入つた拡散の大きいサンプル成分とバツフア溶
液はチユーブ１７を通じて廃液槽１９に流れてい
く。
［考案が解決しようとする問題点］
さて、この様な液体クロマトグラフ装置におい
て、検出系で検出された各種成分の吸光度に基づ
いて、記録計によりリテンシヨンタイムと種々の
成分を示すピーク、即ちクロマトグラフを得てい
る。そして、各ピークのリテンシヨンタイムによ
り液成分を同定している。所で、前記バツフアポ
ンプ４による分離カラム中の液の流速Ｕと、液体
流出側の中心部（即ち、液体溶出ノズル９内）の
液の流速U1と液体硫出側の周囲（即ち、液体排
出導管１４ａ，１４ｂ，……内）の液の流速U2
とは、Ｕ＝U1＋U2の関係にあり、上記の如き同
定が正確に行なわれる為には、リテンシヨンタイ
ムがずれないように、常に、液体流出側の中心部
（即ち、液体溶出ノズル９内）の液の流速U1が一
定でなければならない。しかし、上記の様な分離
カラム１において、時間の経過と共に分離カラム
１内の充填材２の状態が変化し、底部において周
囲部に比べ中央部に充填材が詰まつた状態となる
と、液体流出側の中心部の配管抵抗と液体流出側
の周囲の配管抵抗が変化し、U1，U2が変化して
しまう。又、液体流出側の中心部（即ち、液体溶
出ノズル９内）の配管に検出系が設けられている
が、この検出系が熱を発生している為に、やはり
液体流出側の中心部の配管抵抗が変化し、U1，
U2が変化してしまう。
て、検出系で検出された各種成分の吸光度に基づ
いて、記録計によりリテンシヨンタイムと種々の
成分を示すピーク、即ちクロマトグラフを得てい
る。そして、各ピークのリテンシヨンタイムによ
り液成分を同定している。所で、前記バツフアポ
ンプ４による分離カラム中の液の流速Ｕと、液体
流出側の中心部（即ち、液体溶出ノズル９内）の
液の流速U1と液体硫出側の周囲（即ち、液体排
出導管１４ａ，１４ｂ，……内）の液の流速U2
とは、Ｕ＝U1＋U2の関係にあり、上記の如き同
定が正確に行なわれる為には、リテンシヨンタイ
ムがずれないように、常に、液体流出側の中心部
（即ち、液体溶出ノズル９内）の液の流速U1が一
定でなければならない。しかし、上記の様な分離
カラム１において、時間の経過と共に分離カラム
１内の充填材２の状態が変化し、底部において周
囲部に比べ中央部に充填材が詰まつた状態となる
と、液体流出側の中心部の配管抵抗と液体流出側
の周囲の配管抵抗が変化し、U1，U2が変化して
しまう。又、液体流出側の中心部（即ち、液体溶
出ノズル９内）の配管に検出系が設けられている
が、この検出系が熱を発生している為に、やはり
液体流出側の中心部の配管抵抗が変化し、U1，
U2が変化してしまう。
本考案はこのような問題を解決する事を目的と
したものである。
したものである。
［問題点を解決するための手段］
本考案はその為に、充填剤が充填されており、
一方の端部の略中心にサンプルが導入され、その
中心及びその中心の周辺にバツフア液が導入され
る分離カラムの他方の端部に案内部材が接合され
ており、該案内部材の中心には該分離カラムの中
心を通過した液を導く為の第１の流路が設けられ
ており、該案内部材の周辺部には該分離カラムの
周辺部を通過した液を導く為の第２の流路が設け
られており、前記第１の流路は検出系に接続され
ており、前記第２の流路は廃液系に接続されてい
る如く成した液体クロマトグラフ装置において、
前記第１の流路若しくは第２の流路の途中に通過
する液を一定速度で吸収する為のポンプを挿入し
た。
一方の端部の略中心にサンプルが導入され、その
中心及びその中心の周辺にバツフア液が導入され
る分離カラムの他方の端部に案内部材が接合され
ており、該案内部材の中心には該分離カラムの中
心を通過した液を導く為の第１の流路が設けられ
ており、該案内部材の周辺部には該分離カラムの
周辺部を通過した液を導く為の第２の流路が設け
られており、前記第１の流路は検出系に接続され
ており、前記第２の流路は廃液系に接続されてい
る如く成した液体クロマトグラフ装置において、
前記第１の流路若しくは第２の流路の途中に通過
する液を一定速度で吸収する為のポンプを挿入し
た。
［実施例］
第１図は本考案の一実施例を示した液体クロマ
トグラフ装置の概略図である。図中前記第４図で
用いた番号と同一番号のものは同一構成要素を示
す。
トグラフ装置の概略図である。図中前記第４図で
用いた番号と同一番号のものは同一構成要素を示
す。
図中１８はポンプで、液体排出導管１４ａ，１
４ｂ，……と廃液槽１９を結ぶチユーブ１７の途
中に挿入されている。
４ｂ，……と廃液槽１９を結ぶチユーブ１７の途
中に挿入されている。
斯くの如き分離カラムにおいて、先ず、分離カ
ラム１に充填された充填材２の上面全面に一様に
バツフア容器３中のバツフア液をバツフアポンプ
４により導入し、次に該充填材の上面の略中央部
へサンプラー５でサンプリングされたサンプルを
前記バツフアポンプ４によりバツフア液と共にサ
ンプル導入ノズル４を通じて導入する。この様な
サンプルの導入により該分離カラム中において、
試料成分が順次該カラムの下方にバンド状に分離
して来る、この時、該分離カラムの端部に設けら
れた液体流出栓１０の近くにおいて、分離カラム
の中心軸部分の拡散の極めて少ないサンプルバン
ドとバツフア溶液は液体溶出ノズルに入り、カラ
ム壁面に近い部分の拡散の大きいサンプルバンド
とカラム壁面の近くで拡散したバツフア液は液体
排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ……に入る。前
記液体溶出ノズル９に入つた拡散の極めて少ない
サンプル成分とバツフア溶液は検出系に送られ、
液体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ……に入つ
た拡散の大きいサンプル成分とバツフア溶液はポ
ンプ１８により廃液槽１９に捨てられる。この
際、該ポンプ１８は、前記液体排出導管１４ａ，
１４ｂ，１４ｃ……及びチユーブ１７内の液の流
速が常に一定となる様に、一定の吸引力でカラム
壁面に近い部分の拡散の大きいサンプルバンドと
カラム壁面の近くで拡散したバツフア液を引く様
にしている。その為に、前記バツフアポンプ４に
よる分離カラム中の液の流速Ｕと、液体流出側の
中心部（即ち、液体溶出ノズル９内）の液の流速
U1と液体流出側の周囲（即ち、液体排出導管１
４ａ，１４ｂ，……内）の液の流速U2との関係
（Ｕ＝U1＋U2）から、前記液体溶出ノズル９内の
液の流速も一定となる。
ラム１に充填された充填材２の上面全面に一様に
バツフア容器３中のバツフア液をバツフアポンプ
４により導入し、次に該充填材の上面の略中央部
へサンプラー５でサンプリングされたサンプルを
前記バツフアポンプ４によりバツフア液と共にサ
ンプル導入ノズル４を通じて導入する。この様な
サンプルの導入により該分離カラム中において、
試料成分が順次該カラムの下方にバンド状に分離
して来る、この時、該分離カラムの端部に設けら
れた液体流出栓１０の近くにおいて、分離カラム
の中心軸部分の拡散の極めて少ないサンプルバン
ドとバツフア溶液は液体溶出ノズルに入り、カラ
ム壁面に近い部分の拡散の大きいサンプルバンド
とカラム壁面の近くで拡散したバツフア液は液体
排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ……に入る。前
記液体溶出ノズル９に入つた拡散の極めて少ない
サンプル成分とバツフア溶液は検出系に送られ、
液体排出導管１４ａ，１４ｂ，１４ｃ……に入つ
た拡散の大きいサンプル成分とバツフア溶液はポ
ンプ１８により廃液槽１９に捨てられる。この
際、該ポンプ１８は、前記液体排出導管１４ａ，
１４ｂ，１４ｃ……及びチユーブ１７内の液の流
速が常に一定となる様に、一定の吸引力でカラム
壁面に近い部分の拡散の大きいサンプルバンドと
カラム壁面の近くで拡散したバツフア液を引く様
にしている。その為に、前記バツフアポンプ４に
よる分離カラム中の液の流速Ｕと、液体流出側の
中心部（即ち、液体溶出ノズル９内）の液の流速
U1と液体流出側の周囲（即ち、液体排出導管１
４ａ，１４ｂ，……内）の液の流速U2との関係
（Ｕ＝U1＋U2）から、前記液体溶出ノズル９内の
液の流速も一定となる。
前記実施例では、分離カラム周辺部の液をポン
プ１８で引き、中心部の液をドレインさせて検出
系に導いているが、中心部の液をポンプで一定吸
引力で引き、周辺部の液をドレインさせるように
成す事により、前記液体溶出ノズル９内の液の流
速を一定にする様にしてもよい。但し、後者の場
合にはポンプの流路は長く複雑である事から、順
次分離されて来た成分が拡散してしまう恐れがあ
るので、ポンプを検出系の後に設ける。
プ１８で引き、中心部の液をドレインさせて検出
系に導いているが、中心部の液をポンプで一定吸
引力で引き、周辺部の液をドレインさせるように
成す事により、前記液体溶出ノズル９内の液の流
速を一定にする様にしてもよい。但し、後者の場
合にはポンプの流路は長く複雑である事から、順
次分離されて来た成分が拡散してしまう恐れがあ
るので、ポンプを検出系の後に設ける。
［考案の効果］
本考案によれば、液体流出側の周辺部若しくは
中央部の液の流速が一定となる様に、分離カラム
周辺部の液若しくは中心部の液をポンプで一定速
度で吸引しているので、リテンシヨンタイムのず
れが発生しない。その為、同定が正確に行なわれ
る。
中央部の液の流速が一定となる様に、分離カラム
周辺部の液若しくは中心部の液をポンプで一定速
度で吸引しているので、リテンシヨンタイムのず
れが発生しない。その為、同定が正確に行なわれ
る。
第１図は本考案の一実施例として示した液体ク
ロマトグラフ装置の概略図、第２図はその一部詳
細図、第３図及び第４図は従来の液体クロマトグ
ラフ装置の概略図である。 １：分離カラム、２：充填材、３：バツフア溶
器、４：バツフアポンプ、５：サンプラー、６：
サンプル導入ノズル、７，８：フイルタ、９：液
体溶出ノズル、１０：液体流出栓、１１，１２：
円柱体、１３：溝、１４ａ，１４ｂ，１４ｃ…：
液体排出導管、１５：開口、１６：導管、１７：
チユーブ、１８：ポンプ、１９：廃液槽。
ロマトグラフ装置の概略図、第２図はその一部詳
細図、第３図及び第４図は従来の液体クロマトグ
ラフ装置の概略図である。 １：分離カラム、２：充填材、３：バツフア溶
器、４：バツフアポンプ、５：サンプラー、６：
サンプル導入ノズル、７，８：フイルタ、９：液
体溶出ノズル、１０：液体流出栓、１１，１２：
円柱体、１３：溝、１４ａ，１４ｂ，１４ｃ…：
液体排出導管、１５：開口、１６：導管、１７：
チユーブ、１８：ポンプ、１９：廃液槽。
Claims (1)
- 充填剤が充填されており、一方の端部の略中心
にサンプルが導入され、その中心及びその中心の
周辺にバツフア液が導入される分離カラムの他方
の端部に案内部材が接合されており、該案内部材
の中心には該分離カラムの中心を通過した液を導
く為の第１の流路が設けられており、該案内部材
の周辺部には該分離カラムの周辺部を通過した液
を導く為の第２の流路が設けられており、前記第
１の流路は検出系に接続されており、前記第２の
流路は廃液系に接続されている如く成した液体ク
ロマトグラフ装置において、前記第１の流路若し
くは第２の流路の途中に通過する液を一定速度で
吸引する為のポンプを挿入した事を特徴とする液
体クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1984151022U JPH037815Y2 (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1984151022U JPH037815Y2 (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6167560U JPS6167560U (ja) | 1986-05-09 |
| JPH037815Y2 true JPH037815Y2 (ja) | 1991-02-26 |
Family
ID=30709154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1984151022U Expired JPH037815Y2 (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH037815Y2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US10099158B2 (en) | 2011-05-26 | 2018-10-16 | Thermo Electron Manufacturing Limited | Method and apparatus for improved resolution chromatography |
| GB2491169B (en) * | 2011-05-26 | 2014-09-10 | Thermo Electron Mfg Ltd | Method and apparatus for improved resolution chromatography |
| US10092858B2 (en) | 2012-05-25 | 2018-10-09 | Thermo Electron Manufacturing Limited | Method and apparatus for improved resolution chromatography |
Citations (1)
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| JPS5644376A (en) * | 1979-09-17 | 1981-04-23 | Toshiba Corp | Integrated electromagnetic pump and flowmeter |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP1984151022U patent/JPH037815Y2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5644376A (en) * | 1979-09-17 | 1981-04-23 | Toshiba Corp | Integrated electromagnetic pump and flowmeter |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6167560U (ja) | 1986-05-09 |
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