JPH0372573B2 - - Google Patents

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JPH0372573B2
JPH0372573B2 JP58213460A JP21346083A JPH0372573B2 JP H0372573 B2 JPH0372573 B2 JP H0372573B2 JP 58213460 A JP58213460 A JP 58213460A JP 21346083 A JP21346083 A JP 21346083A JP H0372573 B2 JPH0372573 B2 JP H0372573B2
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cylinder
melt
tube
glass
coil
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Koonerisu Petorusu Maria Meeruman Uiruherumusu
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Koninklijke Philips NV
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Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
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Publication of JPH0372573B2 publication Critical patent/JPH0372573B2/ja
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    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01291Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
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    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/01Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ロツドのような長尺体の連続製造方
法および装置に関し、該長尺体を得るための固体
出発材料を垂直に配置した筒内に保持される融体
の上に連続的に供給し、長尺体を筒底から固体形
状で引き出す技術に関する。
溶融石英ガラスに対してかような方法を実施す
るためのこの種の方法および装置が、例えば米国
特許明細書第3764286号に知られている。
一般に、従来技術における方法および装置にお
いては、炉質材料によつて融体の汚染が起り得る
ことに対して注意が払われておらず、またかかる
汚染を迴避するためのいかなる手段も示唆されて
いない。
例えば、「Opto−Electronics」5 (1973)、第285〜288頁において、冷却された
るつぼ内で光学フアイバをバツチ方式で製造する
ために高純度のガラスを溶融することが既に知ら
れており、記述の内容は高周波磁界によつて誘算
加熱および/または誘電加熱する技術である。経
験によると記載された装置における効率は最適で
ないことが明らかである。
例えば、如何にしたら光学フアイバーの製造に
ふさわしい純度を有するガラスの筒および棒を連
続的に製造し得られるのかを、この従来技術は示
唆していない。
本発明の目的は、未溶融固体出発材料からロツ
ドの如き長尺物を連続的に製造する方法を提案す
ることにあり、かつかような方法を実行するため
の装置を提案することであつて、使用される高周
波電力の最高効率を達成することを目指すところ
にある。
また本発明の他の目的は、かような装置の操業
をする人に最高の安全を保証することにある。
この目的を満足する方法は、 a 前記出発材料を、筒壁が冷却された垂直に配
置した筒の上部内に保持した融体上に連続的に
供給し、 b 該筒の上部内における融体を、高周波磁界に
よつて加熱し、一方筒壁は冷却し、 c 続いて該融体は冷却した筒内の底温域を通過
させ、 d 該融体を後続域で凝固させた後、凝固された
長尺体の形で筒から出す、 を特徴とする。
融体の精製は低温域で起させる。材料は後続域
において凝固させそして解放する。ロツド製造の
ための出発材料は、ガラスか、ガラス形成混合物
のような出発物質の混合物が使用される。該出発
物質の混合物とは、酸化物、炭酸塩の混合物、お
よび/または他の混合物および/またはガラスの
砕片を云う。
出発材料は融体上に連続的に載せられる。出発
材料は、高温融体との接触および下方にある加熱
域から発生する赤外線の吸収によつて溶解され
る。
加熱域における融体は、ガラスの組成物相互間
の反応速度ができるだけ高くなるような高温で加
熱するのが良い。しかしながら、その加熱は融体
の表面における温度が、組成物の大部分を融体か
ら蒸発させるほど高くてはならない。
加熱域における温度は融体に作用する高周波磁
界を経て電力を多くまたは少なく調節することに
よつて制御できる。
本発明による方法を実施するための好適な装置
は、 出発材料を溶融する垂直に配置した溶解用筒を
具え、この溶解筒には操業中に冷却剤を流通させ
る冷却ジヤケツトを加熱域に有し、 操業中高周波磁界を発生させるメタルテープの
コイルが、冷却ジヤケツト内で加熱域のまわりに
設けられ、 金属ワイヤのスクリーンが、前記コイルと筒壁
との間で管軸と平行に延長して設けられ、 高破壊電圧と低誘電損失δを有する材質の筒
が、金属ワイヤのスクリーンとコイルとの間に設
けられ、冷却剤がコイルおよびスクリーンのまわ
りに流れるよう、筒とコイルとスクリーンの全て
が冷却ジヤケツト内に設けられている、 ものからなる。
冷却された溶解用筒内におけるガラス融体は、
加熱域、次にガラスを精製する低温域へと移行
し、ガラスの粘度を上げる。精製域における酸素
平衡は従来方法の精製手段によつて調節され得
る。加熱域内を高温にする結果として、溶解した
ガス(N2、CO2)からガラスを速やかに遊離す
る。ガラスの温度は精製域の下方にある筒の冷却
された部分において凝固温度に低下し、その後そ
のガラスは筒の冷却された部分から離れる。必要
に応じ、次いで徐冷炉を予定の徐冷温度とするた
めに使用する。凝固ガラスの弛緩をこの炉の中で
起させる。
本発明による装置において溶解用筒は、大地と
の間で電位差を生じさせない。
高周波出力の使用は、溶解用筒の直径とコイル
の直径の比ができるだけ大きくなるように選んで
最適にする。また換言すれば、冷却剤中にコイル
とスクリーンを収容することによつて、該コイル
を溶解用筒の壁に可能な限り接近させ得る。
電流周波数は好ましくは1MHzを超えるもので
ある。本発明による装置を使用する場合、コイル
とアーススクリーンとのまわりに好ましくは冷却
剤を流すと、溶解用筒の外側にガス放電が生じる
のを防止できる。かような放電は作業者に重大な
危険を与える。アーススクリーンを用いる結果、
溶解用筒の内側に電界を発生しない。従つてプラ
ズマを形成させることなしにガラス融体の中に熱
伝対の挿入が可能である。
加熱域下方からガラス融体中にドライガスを吹
込むことが有効である。その結果としてガラス融
体は撹拌混合され乾燥される。好ましいガスとし
てはドライヘリウムおよびドライ酸素である。溶
解したガスおよび化学結合水を大きなガス気泡を
上昇させることにより除去する。
本発明による装置において溶解用筒は使用され
る電界の周波数の下で低誘電損失の材料で構成す
る。好ましい材料は石英ガラス、アルミナおよび
全てのガラス質材料を使用することができる。溶
解用筒の好ましい具体例では、該筒は機械的な観
点からできるだけ薄い壁厚さ、例えば1.5mmを有
する。溶解用筒の内壁をこのようにする結果、融
体の構成による侵食が起る温度以下に保持でき
る。高い溶解温度での融体から周囲への熱流の大
きな部分は赤外線の形態をとる。このような環境
の下では、赤外線吸収レベルの低い清浄な石英ガ
ラスで構成される溶解用筒が好ましい。その理由
としてかような溶解用筒は赤外線を冷却剤中に吸
収するので、該溶解用筒の温度を全く上昇させな
いかそれほど上昇させない。
アーススクリーンとコイルとの間に設ける筒
は、コイルとアーススクリーンとの間における放
電を防止するのに使用する。この理由のために、
該筒は高い破壊電圧を有する材料で構成する。何
故ならコイルとアーススクリーンが冷却剤の中に
配置されてプラズマを発生しないからである。
冷却剤として好ましくは1メガオームセンチ
(Mohmcm)を超える固有抵抗と最小の誘電損失
(tanδ)を有する軟水を用いる。即ち、有機物質
をできるだけ分離しなければならない。さらに好
ましくは冷却水は空気の気泡から分離されるべき
である。
本発明による装置の好適実施態様において該筒
は、少なくとも加熱域下方に設けられている部分
が円錐状に拡がつており、形成されたガラスロツ
ドがガラス融体に対する底部として機能するよう
になつている。該ガラスロツドは、出発材料が融
体の上に供給される速度と一致する降下速度で支
持され機械的に下降させられる。円錐出口をもつ
筒を具える装置は少なくとも2つの滞域で構成す
る。すなわち、 a その1つは、物質が蒸気として失われること
のないようなできるだけ高い温度となる高周波
磁界によつて融体を加熱する水冷却域である。
この滞域において出発材料を融体の表面上へ載
せる。
b もう1つは、もつと低い部分的に冷却され円
錐状に拡げられた部分(精製域および解放域)
である。この部分において温度は、凝固点(即
ち、融体の重量がかかつてももはや変形を生じ
ない温度)下に低下する。
加熱域と解放域との間の温度勾配を悪くする場
合は、低下する温度のためにガラスの粘度を実質
上遂次的に押し上げる。もはや変形を生じない凝
固点の下でガラスは溶解用筒の壁から離脱する。
この点は円錐部分において予定の高さに自動的に
調節される。円錐状に拡がる角度は1〜2゜以上に
する必要はない。ロツドは解放域を通過させるこ
とが有効である。解放域における好ましい温度勾
配は、溶解用筒の非冷却部を抵抗炉によつて加熱
することによつて達成される。この場合、製造速
度は形成されたロツドの降下速度によつて決定さ
れる。円錐状に拡げた溶解用筒を有する装置を使
用することによつてロツドを製造する方法の利点
は次の如くである。
1 使用する高周波電力は製造速度に直接な影響
がない。従つて、溶解温度を任意に選ぶことが
できる。
2 ガラスの製造速度が、保持された成形ガラス
ロツドの独立して調節できる機械的な運動速度
によつて決定される。
3 出発材料の供給速度は機械的な運動速度に一
致し、かつ一定の熱平衡の下でガラス融体の凝
固を起す面が、筒の円錐部の予定した面となる
ように調節される。ロツドは前記面の下方で筒
壁から離れる。
本発明装置の他の好ましい実施態様は、溶解用
筒が好ましくは筒上部(加熱域)の断面積の50〜
60%の間の断面積の狭小部を有することである。
かような狭小部を設けることにより、冷却された
壁に隣接して部分的に溶解していない材料が上記
冷却域下に位置する非冷却域へ移動しないように
できる。この装置において狭小部を通過する遊離
ガラスの流出量はガラスの製造速度で決まる。こ
の流出量は、該狭小部における温度の増減によ
り、また該狭小部(の深さ)をコイルの中心方向
(内側)または反対方向(外側)に移動させるこ
とによつて調節し得る。ロツドの引き抜きの速度
はロツドの直径で決定する。この方法において、
よく溶解していて表面もまた均質のガラスロツド
を得ることができる。その上、本発明による方法
によつて得られたロツドは、該ロツドをフアイバ
ー形成装置に直接供給して異なつた方法または任
意のラインで光学フアイバーを成形するべく処理
することが可能である。
必要に応じ、ロツドをフアイバーを成形するた
めのライン内に引き入れることもでき、該ロツド
を合成樹脂またはロツドの材質よりも低屈折率の
他の材料で被覆することもできる。
また、該ロツドを2重るつぼ方式、すなわち任
意にロツド成形装置を連続させる方式によつて光
学フアイバーを製造するための出発材料として使
用することもできる。
以下、実施例および本発明による方法を実施す
るための装置を添附図面を参照して詳述する。
以下、具体例においては、ガラスロツドの製造
例を述べる。本来、本発明はガラスロツドの製造
だけに限定されない。結晶性の材料もまた記述の
方法とくに溶解用筒に狭小部をもたない装置で、
溶解することができる。
第1図にガラスロツド製造用装置の略図を示
す。この装置は、概略石英ガラスの如き筒1、軟
水のような冷却剤を供給し排出するための導入管
3および排出管4を設けた冷却ジヤケツト2で構
成する。8回巻きの金属よりなるコイル5を冷却
ジヤケツト2内に設ける。操業に際し高周波電磁
界をコイル中に発生させる。第1図に示した2個
の金属ワイヤ6が、捲回コイルと筒1の外壁との
間に一定の間隔をおいて該筒の周囲に沿つて張設
される。前記ワイヤ6はコイルの上下まで延長す
る。操業中前記ワイヤ6は接地する。ワイヤ6の
アーススクリーンはプラズマを抑制するのに極め
て有効であることが証明されている。筒1の底部
は低抗炉7で包囲してある。成形されたガラスロ
ツドは機械的に加工させ得るテーブル8によつて
保持される。筒1の頂部において、ガラス破片9
の混合物を供給装置10を経由させてガラス融体
11上に載せる。ガス導入管12を介してドライ
ガスを導入しガラス融体11中に通過させて撹拌
する。溶解する方法の開始手順を以下に説明す
る。
筒1にガラス砕片9を満し、保持テーブル8を
筒1の底部を塞ぐような位置におく。加熱域のガ
ラス混合物に対し図示しないサセプター
(susceptor)を提供して高周波磁界の電力をかけ
る。なお、そのサセプターとしては、加熱域の下
側をグラフアイトのプラグを設けて塞いだ石英ガ
ラス筒を使用する。次いで、冷却剤の供給を開始
する。冷却剤は軟水を用いる。次いで、高周波磁
界(例えば2.6MHzの周波数)をコイル5に発生
させ抵抗炉7にスイツチを入れる。高周波磁界で
該グラフアイトプラグを加熱し、ガラス砕片9の
周囲を電磁波の放射によつて溶解する。その溶解
量はかなり変化する。従つて、レベルの低下を新
たなガラス砕片9で補い、完全なガラス融体にな
るまで十分高い熱を筒1に提供する。次いで、該
サセプターは取除かれる。実際上、溶解レベルは
コイルの高さ約2/3の位置に維持される。テーブ
ル8は新たなガラス混合物が筒1の頂部から融体
上に載せられると同時にゆつくりと下げられる。
必要に応じ、融体を一層混合させ余分に乾燥させ
るために、ドライガスをガス導入管12から吹込
む。石英管13をコイル5とスクリーン6との間
に設ける。
第2図に本発明に従う装置の好適実施態様を示
す。この装置は内径46mmを有する円筒形の石英管
21で構成する。この管21は内径が35mmの狭小
部22を有する。しかも、管21は元径よりもさ
らに拡がつている。管21は1.0mmの壁厚さを有
する。管21はアルミニウムのような金属のハウ
ジング23で包囲されている。ハウジング23は
冷却剤用の導入管24と排出管25を具える。ハ
ウジング23はその開口部26を介しシリンダー
27によつて仕切られた空間と連通している。合
成樹脂(PMMA等)のようなシリンダー27に
もまた冷却剤ための導入管28を具備する。該シ
リンダー27内には、その内部においてねじ溝3
0を介して回転させることによつて上、下動し得
る環状のデイスク29が設けられる。該デイスク
29上にシリンダー31を介して石英ガラスリン
グ32を配置し、その石英ガラスリングには、液
密手段を介してシリンダー27内の該リング32
上に気密空間27Aを構成するための弾性物質の
Oリング34を嵌める円周溝33を形成する。石
英ガラス管21の下端は該リング32に固着され
る。デイスク29が上昇または下降することによ
り、狭小部22をより高く位置させることがで
き、またコイル35に応じて低いレベルに位置さ
せることができる。操業に際しては、メタルテー
プ(銅等)のコイル35に高周波磁界を発生させ
る。0.8mmの径を有する多くのワイヤ36は、石
英管の周囲に沿つてコイル35とハウジング21
と間に規則的に分配される。この実施例において
相互の間隔(コイル、ハウジング)は3mmであ
り、操業中前記ワイヤ36を底部、頂部の側部
(図示せず)で接地させる。ワイヤ36とコイル
35との間に1.0mm厚の壁を有する石英管37を
設ける。実際、かかるワイヤ36はガラス混合物
中でのプラズマの形成を極めて効果的に抑制する
ことが知られている。第2図の装置の操作を以下
に述べる。
管21の底部を保持テーブル38で塞ぐと同時
に、該管21に供給筒39を介してガラス混合物
40を充填する。次いで、軟水を空間27Aとハ
ウジング23によつて仕切られた空間に各導入管
28、24を介して流通させる。コイルに高周波
を発生させる。
(2.6MHzの周波数、25kwの出力、無負荷状態
におけるコイルで約10KVの電圧)。開始手順は
第1図の実施態様ですでに述べたと同じである。
アースワイヤ36は、特にガラス混合物を反応
させ溶解するとき、不安定な形の結晶表面は付近
に多量のガスおよび気泡(CO2、H2O)を電離さ
せないようにする。
ガラス混合物の十分な量が溶解しそれが好適レ
ベルに達した後、テーブル38を機械的にゆつく
り降す。狭小部22は筒1内に未溶解、未反応の
ガラス混合物を確実に残留させる。流出速度は融
体の局部的な温度を調整することによつて制御で
き、通常それは高周波磁界の調節および/または
該高周波磁界に応じた狭小部22の位置の調節に
より行う。ガラス混合物すなわちガラス砕片の筒
21内融体上への連続供給は、凝固ガラスがロツ
ドとして筒21の底部から引き抜かれる速度と同
じ速度で行われる。ロツドの直径はテーブル38
の降下速度によつて決まる。
この方法においては、例えば1時間当り63mmの
引き抜き速度で28〜34mmの直径のロツド(1分間
当り1.6〜2.4gのガラス量)を製造することがで
きる。
本発明の装置において、2個またはそれ以上の
コイルを上下に配置し、あるいはまた溶解域、精
製域に温度を与えてもよく、かつ狭小部を他と区
別して独立に制御することができるのは明らかで
ある。各滞域における筒の長さは通過速度に一致
する滞留時間で決まる。
ガラスは通常、1300〜1700℃か、それよりも高
い本発明による装置で速やかに処理できる温度で
溶解する。高いアルカリ金属酸化物、特にリチウ
ム酸化物を含む腐食性のガラスの場合でも障害を
起すことなく使用できる。
本発明によれば、第2図に示す装置によつて、
例えば次のようなガラス成分のものを障害なしに
連続的に製造できる。
実施例 A SiO2 :62.5モル% (CaO+MgO) :12.5モル% LiO2 :5モル% Na2O :10モル% K2O :10モル% 溶解温度1300℃、この点かようなガラスは、壁
の厚さが2mmの石英ガラスのるつぼで8時間、従
来法に従うバツチ方式で溶解すると腐食する。本
発明に従つてロツドを製造した場合には上記のよ
うな障害は全く見られなかつた。
実施例 B SiO2 :62.5モル% Al2O3 :12.5モル% ZnO :12.5モル% Na2O :12.5モル% 溶解温度1650℃、本発明に従う方法によつてこ
の組成のガラスロツドを製造したが全く障害は見
られなかつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明による方法を実施するための
略断面図、第2図は、本発明による方式の好適実
施態様の略断面図である。 1……筒、2……冷却ジヤケツト、3……導入
管、4……排出管、5……コイル、6……ワイヤ
(アーススクリーン)、7……抵抗炉、8……テー
ブル、9……ガラス砕片、10……供給装置、1
1……ガラス融体、12……ガス導入管、13…
…石英管、21……筒、22……狭小部、23…
…ハウジング、24……導入管、25……排出
管、26……開口部、27……シリンダー、27
A……シリンダー内空間、28……導入管、29
……デイスク、30……ねじ、31……シリンダ
ー、32……リング、33……溝、34……Oリ
ング、35……コイル、36……ワイヤ(アース
スクリーン)、37……石英管、38……テーブ
ル、39……供給筒。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 長尺体を得るための固体出発材料を、垂直に
    配置した筒内の融体上に連続的に供給し、筒底か
    ら長尺体を固体形状で引き出す長尺体の連続製造
    方法において、 a 前記出発材料を、筒壁が冷却された垂直に配
    置した筒の上部内に保持した融体上に連続的に
    供給し、 b 該筒の上部内における融体を、高周波磁界に
    よつて加熱し、一方筒壁は冷却し、 c 続いて該融体は冷却した筒内の低温域を通過
    させ、 d 該融体を後続域で凝固させた後、筒から出
    す、 ようにすることを特徴とする長尺体の連続製造方
    法。 2 上記出発材料がガラスの混合物であつて融体
    上に供給され、高周波磁界によつて、ガラスの組
    成物相互間の反応速度を、ガラス組成物が融体か
    ら気体の形で逃げ出すことなくできるだけ高いも
    のとする高温に該融体を高周波磁界によつて加熱
    することを特徴とする請求の範囲1記載の方法。 3 ドライガスを加熱域下方の融体中に吹込むこ
    とを特徴とする請求の範囲1または2記載の方
    法。 4 ドライガスとして、ヘリウムおよび/または
    酸素をガラス融体中に吹込むことを特徴とする請
    求の範囲3記載の方法。 5 ガラス融体が加熱域および精製域と順次に通
    過し、凝固後に解放域を通過することを特徴とす
    る請求の範囲2記載の方法。 6 加熱域を具えるロツドの如き長尺体を製造す
    る装置であつて、 出発材料を溶融する垂直に配置した溶解用筒を
    具え、この溶解筒には操業中に冷却剤を流通させ
    る冷却ジヤケツトを加熱域に有し、 操業中高周波磁界を発生させるメタルテープの
    コイルが、冷却ジヤケツト内で加熱域のまわりに
    設けられ、 金属ワイヤのスクリーンが、前記コイルと筒壁
    との間で管軸と平行に延長して設けられ、 高破壊電圧と低誘電損失δを有する材質の筒
    が、金属ワイヤのスクリーンとコイルとの間に設
    けられ、冷却剤がコイルおよびスクリーンのまわ
    りに流れるよう、筒とコイルとスクリーンの全て
    が冷却ジヤケツト内に設けられていることを特徴
    とする長尺体の連続製造装置。 7 溶融筒の加熱域下部が円錐形に広がつている
    ことを特徴とする請求の範囲6記載の装置。 8 筒底部の端は円錐形に広がり、この円錐筒部
    の上には狭小部が配置されていることを特徴とす
    る請求の範囲7記載の装置。 9 筒が高周波コイルに対して冷却ジヤケツトと
    ともに移動できるように保持されている請求の範
    囲8記載の装置。 10 溶融筒が清浄な石英ガラスからなる請求の
    範囲6記載の装置。
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