JPH0371564A - 電解質の電極内分布測定方法 - Google Patents
電解質の電極内分布測定方法Info
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- JPH0371564A JPH0371564A JP1206097A JP20609789A JPH0371564A JP H0371564 A JPH0371564 A JP H0371564A JP 1206097 A JP1206097 A JP 1206097A JP 20609789 A JP20609789 A JP 20609789A JP H0371564 A JPH0371564 A JP H0371564A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は燃料電池電極内のリン酸分布測定方法に係り
、特に電池運転時におけるリン酸分布の直視的な測定方
法に関する。
、特に電池運転時におけるリン酸分布の直視的な測定方
法に関する。
第３図はリン酸型燃料電池電極とマトリックスの構成を
示した断面図である。マトリックスは、リン酸電解質１
に対し耐食性にすぐれ電気絶縁性の良好なシリコンカー
バイド２をはっ水剤としてのポリテトラフロロエチレン
（以下ＰＴＦＥと称する）３で結着して構成され、電極
は白金など貴金属５を担持した触媒６をＰＴＦＥ３で結
着した触媒層７と、カーボン繊維を絡せた多孔質で電気
伝導性の良い電極基板８とから構成される。
示した断面図である。マトリックスは、リン酸電解質１
に対し耐食性にすぐれ電気絶縁性の良好なシリコンカー
バイド２をはっ水剤としてのポリテトラフロロエチレン
（以下ＰＴＦＥと称する）３で結着して構成され、電極
は白金など貴金属５を担持した触媒６をＰＴＦＥ３で結
着した触媒層７と、カーボン繊維を絡せた多孔質で電気
伝導性の良い電極基板８とから構成される。
このような電極において、マトリックスに含浸されたリ
ン酸電解質は、触媒層内に浸透し電極基板側から供給さ
れる反応ガスとεもに三相界面を形成して電池反応が行
なわれる。触媒層内でのリン酸の浸透状況つまり分布状
況により、三相界面の形成状況が異なることが多く、触
媒層におけるリン酸の分布状況を把握することは電極特
性を向上させるうえで重要である。
ン酸電解質は、触媒層内に浸透し電極基板側から供給さ
れる反応ガスとεもに三相界面を形成して電池反応が行
なわれる。触媒層内でのリン酸の浸透状況つまり分布状
況により、三相界面の形成状況が異なることが多く、触
媒層におけるリン酸の分布状況を把握することは電極特
性を向上させるうえで重要である。
従来リン酸分布の測定は電子線プローブマイクロアナラ
イザを用いて行われた。第４図は電子線プローブマイク
ロアナライザの分析方法を示す断面図である。試料台１
８Ａに固定された試料１９Ａを真空装置である電子線ブ
ローブマイクロアナライザ内の試料ステージ２０にｉ！
し図示しない高圧発生回路により得た電子線プローブ２
１を試料１９Ａに照射して、試料１９Ａから励起される
二次電子線２２を検出して試料１９Ａの表面形状に対応
した二次電子像の観察および同じく試料１９Ａから励起
され発生した特性＞１２３を、図示しないＸｖＡ分光器
で各元素固有の波長毎に分光し、試料１９Ａの構造に対
応させたリン元素の二次元的な面分布を特性Ｘ線像とし
て観測する。
イザを用いて行われた。第４図は電子線プローブマイク
ロアナライザの分析方法を示す断面図である。試料台１
８Ａに固定された試料１９Ａを真空装置である電子線ブ
ローブマイクロアナライザ内の試料ステージ２０にｉ！
し図示しない高圧発生回路により得た電子線プローブ２
１を試料１９Ａに照射して、試料１９Ａから励起される
二次電子線２２を検出して試料１９Ａの表面形状に対応
した二次電子像の観察および同じく試料１９Ａから励起
され発生した特性＞１２３を、図示しないＸｖＡ分光器
で各元素固有の波長毎に分光し、試料１９Ａの構造に対
応させたリン元素の二次元的な面分布を特性Ｘ線像とし
て観測する。
しかしながら上述のようなリン酸の分布測定方法におい
てはリン酸が電子線プローブ照射熱により蒸発し、分析
装置を汚染してしまう。
てはリン酸が電子線プローブ照射熱により蒸発し、分析
装置を汚染してしまう。
そこで電極試料を液体窒素で凍結して電子線プローブ照
射することを試みた。しかし電極試料を液体窒素で凍結
すると、試料表面に氷晶が付着し正確なリン酸分布測定
ができないという問題があった。
射することを試みた。しかし電極試料を液体窒素で凍結
すると、試料表面に氷晶が付着し正確なリン酸分布測定
ができないという問題があった。
この発明は上述の点に鑑みてなされ、その目的は電極試
料凍結時に氷晶が付着しないようにして電池運転状態に
おける電極内リン酸分布を分析装置を汚染することなく
直視的に測定する方法を提供することにある。
料凍結時に氷晶が付着しないようにして電池運転状態に
おける電極内リン酸分布を分析装置を汚染することなく
直視的に測定する方法を提供することにある。
上述の目的はこの発明によればリン酸型燃料電池に用い
られる電解質の電極内分布測定方法において、 （１）液体窒素を減圧して得た固体窒素共存の液体窒素
を用いて電極試料を急速冷凍させる工程と、（２）得ら
れた凍結電極試料を破断したのち、試料を冷却しながら
その破断面に電子プローブを照射し得られた二次電子像
または特性Ｘ線像によりリン酸の分布を直視的に観測す
る工程、とを備えることにより達成される。
られる電解質の電極内分布測定方法において、 （１）液体窒素を減圧して得た固体窒素共存の液体窒素
を用いて電極試料を急速冷凍させる工程と、（２）得ら
れた凍結電極試料を破断したのち、試料を冷却しながら
その破断面に電子プローブを照射し得られた二次電子像
または特性Ｘ線像によりリン酸の分布を直視的に観測す
る工程、とを備えることにより達成される。
固体窒素共存の液体窒素の温度は固体窒素の共存しない
場合の温度より低い、そのために電極は液体窒素のみの
場合よりすみやかに冷却、冷凍され氷晶が析出すること
がない。
場合の温度より低い、そのために電極は液体窒素のみの
場合よりすみやかに冷却、冷凍され氷晶が析出すること
がない。
冷凍された電極試料は冷却しつつ電子線プローブを照射
するのでリン酸の蒸発がおこらない。
するのでリン酸の蒸発がおこらない。
次にこの発明の実施例を図面に基いて説明する。
第１図は本発明の実施例に係る測定方法を示す工程図で
ある。液体窒素２６を容器２７に入れ、真空蒸着装置２
８の真空チャンバ２９内に置き、真空蒸着装２２８に付
属する真空ポンプ（油拡散）３０および真空ポンプ（油
回転）３１により真空チャンバ２９内を減圧し液体窒素
２６の一部を固体窒素３２にする。
ある。液体窒素２６を容器２７に入れ、真空蒸着装置２
８の真空チャンバ２９内に置き、真空蒸着装２２８に付
属する真空ポンプ（油拡散）３０および真空ポンプ（油
回転）３１により真空チャンバ２９内を減圧し液体窒素
２６の一部を固体窒素３２にする。
固体窒素３２は、真空チャンバ２９内の真空度が約ＩＸ
１０−” ｔｏｒｒのとき、液体窒素２Ｇの容量１０
０ｃｃでは約１分３０秒、３００ｃｃでは約５分で得る
ことができる０次に図示していない蒸着装置２８のリー
クバルブで真空チャンバ２９内を大気圧にして固体窒素
３２の入った容器２７を取り出して、中央部に約５φ×
３Ｈの穴を開けた試料台１８Ｂにカーボンペースト３９
で固定した約５Ｘ１０ｎ＋の大きさの電極試料１９Ｂを
固体窒素３２を含む液体窒素２６に浸演して前記試料１
９Ｂを急速凍結させる。容器２７を大気中へ取り出して
から約２〜３分のうちに試料１９Ｂを浸漬すれば急速凍
結できる。引き続きドライバー３４の先端部を凍結試料
１９Ｂの側面に当てて破断すると、ちょうど第３図に示
したような層構成で、しかもリン酸電解質が急速凍結さ
れた試料が簡便に得られる。この凍結破断試料４０を、
低温走査型電子顕微鏡内の液体窒素トランプ３６に連結
した熱伝導体３７で液体窒素温度レベルまで冷却されて
いる試料冷却ステージ３５上にＩｌｌ′ｆｔ、する。図
ボしない高圧発生回路と電子銃により発生した電子線プ
ローブ２１を凍結破断試料４０に照射し、発生した二次
電子線２２および特性Ｘ線２３をそれぞれの検出器で検
出して凍結破断試料４０のリン酸電解質の分布状況が測
定される。なお、試料冷却ステージ３５の温度を温度計
３８で監視し、試料冷却ステージ３５の温度が下を示し
第２図（ａｌは検出した二次電子線２２を図示しない増
幅回路により増幅し出力ＣＲＴに表示した二次電子像の
出力例であって粒子構造を示す、この像を観測するε前
記試料４０内におけるリン酸電解質１の分布状況が直視
的にわかるや第２図中）は、検出した特性Ｘ線を図示し
ないＸ線分光器により特性Ｘ線のエネルギ毎に分光し、
リン元素の特性Ｘ線を出力ＣＲＴに表示したリン元素の
二次元分布をドツトで示すＸ線写真で、このＸ線分光分
析法によっても前記試料４０のリン酸電解ｔ１の分布状
況が明瞭に観測できる。
１０−” ｔｏｒｒのとき、液体窒素２Ｇの容量１０
０ｃｃでは約１分３０秒、３００ｃｃでは約５分で得る
ことができる０次に図示していない蒸着装置２８のリー
クバルブで真空チャンバ２９内を大気圧にして固体窒素
３２の入った容器２７を取り出して、中央部に約５φ×
３Ｈの穴を開けた試料台１８Ｂにカーボンペースト３９
で固定した約５Ｘ１０ｎ＋の大きさの電極試料１９Ｂを
固体窒素３２を含む液体窒素２６に浸演して前記試料１
９Ｂを急速凍結させる。容器２７を大気中へ取り出して
から約２〜３分のうちに試料１９Ｂを浸漬すれば急速凍
結できる。引き続きドライバー３４の先端部を凍結試料
１９Ｂの側面に当てて破断すると、ちょうど第３図に示
したような層構成で、しかもリン酸電解質が急速凍結さ
れた試料が簡便に得られる。この凍結破断試料４０を、
低温走査型電子顕微鏡内の液体窒素トランプ３６に連結
した熱伝導体３７で液体窒素温度レベルまで冷却されて
いる試料冷却ステージ３５上にＩｌｌ′ｆｔ、する。図
ボしない高圧発生回路と電子銃により発生した電子線プ
ローブ２１を凍結破断試料４０に照射し、発生した二次
電子線２２および特性Ｘ線２３をそれぞれの検出器で検
出して凍結破断試料４０のリン酸電解質の分布状況が測
定される。なお、試料冷却ステージ３５の温度を温度計
３８で監視し、試料冷却ステージ３５の温度が下を示し
第２図（ａｌは検出した二次電子線２２を図示しない増
幅回路により増幅し出力ＣＲＴに表示した二次電子像の
出力例であって粒子構造を示す、この像を観測するε前
記試料４０内におけるリン酸電解質１の分布状況が直視
的にわかるや第２図中）は、検出した特性Ｘ線を図示し
ないＸ線分光器により特性Ｘ線のエネルギ毎に分光し、
リン元素の特性Ｘ線を出力ＣＲＴに表示したリン元素の
二次元分布をドツトで示すＸ線写真で、このＸ線分光分
析法によっても前記試料４０のリン酸電解ｔ１の分布状
況が明瞭に観測できる。
この発明によればリン酸型燃料電池に用いられる電解質
の電極内分布測定方法において、１１）液体窒素を減圧
して得た固体窒素共存の液体窒素を用いてｉ！電極試料
急速冷凍させる工程と、（２）得られた凍結電極試料を
破断したのち、その破断面に電子線プローブを照射し得
られた二次電子像またはＸ線像によりリン酸の分布を直
視的に観測する工程、とを備えるので、ＩＥ電極試料表
面に氷晶を生ずることなく電池運転時のリン酸分布がそ
のまま凍結される。またｔ極試料は冷却しながら電子線
プローブの照射を行うのでリン酸の蒸発をおこすことな
く、リン酸分布を二次電子像あるいは特性Ｘ線像として
ｗｌｆＭするこεができる。
の電極内分布測定方法において、１１）液体窒素を減圧
して得た固体窒素共存の液体窒素を用いてｉ！電極試料
急速冷凍させる工程と、（２）得られた凍結電極試料を
破断したのち、その破断面に電子線プローブを照射し得
られた二次電子像またはＸ線像によりリン酸の分布を直
視的に観測する工程、とを備えるので、ＩＥ電極試料表
面に氷晶を生ずることなく電池運転時のリン酸分布がそ
のまま凍結される。またｔ極試料は冷却しながら電子線
プローブの照射を行うのでリン酸の蒸発をおこすことな
く、リン酸分布を二次電子像あるいは特性Ｘ線像として
ｗｌｆＭするこεができる。
このようにして電池運転時のｔ８ｉ内部のリン酸分布を
分析装置を汚染することなく如何なる破断方向において
も正確かつ直視的に測定することが可能となる。
分析装置を汚染することなく如何なる破断方向において
も正確かつ直視的に測定することが可能となる。
第１図はこの発明の実施例に係る測定方法の工程を示し
、第１図（Δン、第１図（ｂｌは固体窒素共存の液体窒
素の調製を示す断面図、第１図（Ｃ）、第１図（ｄｌは
電極試料の冷凍と破断を示す断面図、第１図（８）は凍
結破断試料の電子線プローブによるリン酸分布測定を示
す断面図、第２図（ａｌは電極内リン酸分布に係る粒子
構造の写真、第２図（ｂ）は電極内リン酸分布を示すＸ
＆１１写真、第３ｒｆ！Ｊはリン酸型燃料電池のマトリ
ックスと電極を示す断面図、第４図は電子線プローブに
よる従来の測定方法を示す断面図である。 １ニリン酸電解賞、２：シリコンカーバイド、３：ポリ
テトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）、４ ：マトリック
ス、５：白金など貴金属、６：触媒、７：触媒層、８：
電極基板、１８Ａ、１８Ｂ ：試料台、１９Ａ。 １９Ｂ：断面試料、２０：試料ステージ、２１：電子線
プローブ、２２：二次電子線、、２３：特性ＸｖＡ、２
５：液体窒素、２７：容器、２８：真空蒸着装置、２９
：真空チャンバ、３０：真空ポンプ（油拡散型）、３１
：真空ポンプ（油回転型）、３２：固体窒素、３３：固
体窒素、３４ニドライバー、３５：試料冷却ステージ、
３６：液体窒素トラップ、３７：熱伝導体、３８：温度
計、３９：カーボンペースト、４０：凍結破断試料。 ２９」寧２ビ→ヤニノド ２６１嘗ゴ４□ｔプ乙 ２
７某９ｇ苦３２周汗窒素 ２１當Ｊ７ｆ７−ン。 第１図 第３暖 ３
、第１図（Δン、第１図（ｂｌは固体窒素共存の液体窒
素の調製を示す断面図、第１図（Ｃ）、第１図（ｄｌは
電極試料の冷凍と破断を示す断面図、第１図（８）は凍
結破断試料の電子線プローブによるリン酸分布測定を示
す断面図、第２図（ａｌは電極内リン酸分布に係る粒子
構造の写真、第２図（ｂ）は電極内リン酸分布を示すＸ
＆１１写真、第３ｒｆ！Ｊはリン酸型燃料電池のマトリ
ックスと電極を示す断面図、第４図は電子線プローブに
よる従来の測定方法を示す断面図である。 １ニリン酸電解賞、２：シリコンカーバイド、３：ポリ
テトラフロロエチレン（ＰＴＦＥ）、４ ：マトリック
ス、５：白金など貴金属、６：触媒、７：触媒層、８：
電極基板、１８Ａ、１８Ｂ ：試料台、１９Ａ。 １９Ｂ：断面試料、２０：試料ステージ、２１：電子線
プローブ、２２：二次電子線、、２３：特性ＸｖＡ、２
５：液体窒素、２７：容器、２８：真空蒸着装置、２９
：真空チャンバ、３０：真空ポンプ（油拡散型）、３１
：真空ポンプ（油回転型）、３２：固体窒素、３３：固
体窒素、３４ニドライバー、３５：試料冷却ステージ、
３６：液体窒素トラップ、３７：熱伝導体、３８：温度
計、３９：カーボンペースト、４０：凍結破断試料。 ２９」寧２ビ→ヤニノド ２６１嘗ゴ４□ｔプ乙 ２
７某９ｇ苦３２周汗窒素 ２１當Ｊ７ｆ７−ン。 第１図 第３暖 ３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）リン酸型燃料電池に用いられる電解質の電極内分布
測定方法において、 （１）液体窒素を減圧して得た固体窒素共存の液体窒素
を用いて電極試料を急速冷凍させる工程と、（２）得ら
れた凍結電極試料を破断したのち、試料を冷却しながら
その破断面に電子プローブを照射し得られた二次電子像
または特性Ｘ線像によりリン酸の分布を直視的に観測す
る工程、とを備えることを特徴とする電解質の電極内分
布測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206097A JPH0371564A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 電解質の電極内分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206097A JPH0371564A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 電解質の電極内分布測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0371564A true JPH0371564A (ja) | 1991-03-27 |
Family
ID=16517755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1206097A Pending JPH0371564A (ja) | 1989-08-09 | 1989-08-09 | 電解質の電極内分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0371564A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100162736A1 (en) * | 2007-04-19 | 2010-07-01 | Ionoptika Limited | Apparatus and method for the preparation of fluid bearing materials for surface analysis in a vacuum |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59221955A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-13 | Internatl Precision Inc | 迅速クライオステ−ジによる試料観察方法 |
| JPS6345605U (ja) * | 1986-09-11 | 1988-03-28 |
-
1989
- 1989-08-09 JP JP1206097A patent/JPH0371564A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59221955A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-13 | Internatl Precision Inc | 迅速クライオステ−ジによる試料観察方法 |
| JPS6345605U (ja) * | 1986-09-11 | 1988-03-28 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100162736A1 (en) * | 2007-04-19 | 2010-07-01 | Ionoptika Limited | Apparatus and method for the preparation of fluid bearing materials for surface analysis in a vacuum |
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