JPH0366248B2 - - Google Patents
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- JPH0366248B2 JPH0366248B2 JP57053715A JP5371582A JPH0366248B2 JP H0366248 B2 JPH0366248 B2 JP H0366248B2 JP 57053715 A JP57053715 A JP 57053715A JP 5371582 A JP5371582 A JP 5371582A JP H0366248 B2 JPH0366248 B2 JP H0366248B2
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- Japan
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- ammonium chloride
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- supplied
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- distilling
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
本発明は塩化アンモニウムの蒸留方法、特には
塩安ソーダ法で製造される塩化アンモニウムの蒸
留に好適な方法を提供するものである。 塩安ソーダ法による重炭酸ソーダの製造は、原
料中のNa分をほぼ100％利用できる方法として古
くから採用されており、同時に併産される塩化ア
ンモニウム肥料として利用されたりしてきた。そ
して、この塩化アンモニウムを製品として利用し
ない時には、水酸化カルシウム等のアルカリ土類
金属水酸化物と反応させ、その生成物を蒸留して
アンモニウムを回収（塩安蒸留と呼ばれている）
することが行われてきた。 しかるに、従来法による塩安蒸留では以下の如
き欠点が見出されたため、この解決のため本発明
者等は鋭意努力を重ね本発明に至つたものであ
る。 従来法の塩安蒸留の欠点は、水酸化カルシウム
スラリー（石灰乳）中に反応に寄与しない砂とか
反応性の悪い生石灰等が存在し、これがそのまま
蒸留塔に供給されることから、蒸留塔内部で閉塞
現象が発生しトラブルのもととなつていた。 また、原料として供給される石灰乳のうちに
は、前述のように反応性の悪い生石灰の如きCa
分が存在し、Ca分の利用効率が悪いものであつ
た。従つて、Ca分としては、理論量の110〜120
％が必要とされるものであつた。 本発明は、上述の欠点を改良した新規な方法を
提供するものであつて、その要旨とする所は塩化
アンモニウムのみ、あるいは塩化アンモニウム
と、該塩化アンモニウムとの反応に必要な化学当
量未満のカルシウム分を含む固体または溶液また
はスラリーを予備調合槽に供給し、得られる反応
生成物を含む液から粗粒固型分を除去した液を、
塩化アンモニウム及び／又はカルシウム分を含む
溶液またはスラリーと共に仕上調合槽に供給し、
得られる反応生成物を含む液から粗粒固型分を除
去した液を蒸留し、該粗粒固型分を予備調合槽に
戻すことを特徴とする塩化アンモニウムの蒸留方
法である。 本発明の特徴の１つは、石灰乳等のCa分と塩
化アンモニウムの調合を２段に分けて行うことに
ある。 即ち、先づ、予備調合槽においては、塩化アン
モニウムとの反応に必要な化学当量未満、好まし
くは90％以下のCa分を供給し、残りの必要なCa
分は仕上調合槽にて供給することである。 このように２段にCa分を供給する効果はCa分
の利用率を高めることができることである。即
ち、必要なCa分を全量一度に供給する場合には、
Ca源として存在する不活性な生石灰がほとんど
反応に関与しないのに対し、本発明の如く予備調
合槽に必要量未満しか供給しない場合には、たと
え不活性な生石灰の如き過焼されたCa源が存在
しても、これが塩化アンモニウムと充分に反応す
ることになる。この理由については、必ずしも完
全に解明されえたわけではないが、次のように考
えられる。 Ca分を全量一度に供給する場合には、調合槽
における反応物の粘度が極度に高くなることがあ
り、このことは調合槽での調合作業を困難ならし
めるのみならず、活性の高いアルカリの存在下で
は反応性の悪いCa源が反応に寄与しなくなるこ
とが原因とみられる。 本発明の予備調合槽での反応をよりスムーズに
進行させるには、予備調合槽のPHを７以下に維持
することが好ましい。このPHは予備調合槽から取
り出されたサンプル中の遊離アンモニアを加熱放
散後、塩化カルシウム濃度が約３〜５％になるよ
うに稀釈し、温度50℃にてPH電極を用いて測定す
る。 本発明の第２の特徴は、予備調合槽及び仕上調
合槽の各下流において固型分を分離することであ
る。Ca源から混入する砂あるいは残存する未反
応の活性の低い生石灰等の粗粒子固体を除去した
液を蒸留塔に供給しうるので、従来法の場合のよ
うな蒸留塔内部での粗粒子沈積による閉塞等のト
ラブルは生じない。また、仕上調合槽での粗粒子
は予備調合槽に戻すことで反応に利用しうるので
反料のCa利用率が向上する。 次に、本発明を添付図面を参照して説明する。 第１図は本発明を実施する１つの態様を示すフ
ロー図である。 原料である塩化アンモニウムとCa分は予備調
合槽１に供給される。塩化アンモニウムは例えば
塩安ソーダ法で析出される固型の塩化アンモニウ
ム等が用いられ、Ca分としては通常石灰乳Ca
（OH）2が用いられる。石灰乳は石灰岩を石灰炉
で加熱して得られる生石灰CaOに水を加え消化し
て得られるものが通常用いられる。勿論、海水か
ら得られるような水酸化マグネシウムのようなア
ルカリ土類金属水酸化物も用いることができる。
ここでは石灰乳を例にとつて説明するが、石灰乳
の中には、原料石灰石に含まれる砂が一部混入し
たり、生石灰の消化の際に未反応のCaCO3が残
つていたり、過度に加熱され反応性の悪くなつた
CaOが存在したりする。予備調合槽１に供給する
石灰乳はCa分として、塩化アンモニウムとの反
応に必要な理論量（化学当量）未満、即ち、未反
応のNH4Clが残存するような範囲にすることが
必要である。予備調合槽１においては Ca（OH）2＋2NH4Cl＝CaCl2＋2NH4OH の反応式に従つて、塩化カルシウムとアンモニア
水が生成される。ここで、予備調合槽の液のPHを
７以下に維持すると、原料中に反応性の悪いCaO
等が存在していても、その大部分は反応に消費さ
れ、反応生成物中にはほとんど残存しない。かく
して予備調合液として塩化カルシウム、アンモニ
ア水、未反応の塩化アンモニウムを含む液に若干
の砂が混入した粘性の低いものとなり、ライン２
を通して取り出され、これはサイクロン３に供給
される。サイクロン３で砂等の真に不活性な固型
分は、ライン４により系外に取り出され、水にて
洗浄、排出し、洗浄水は系内のどこでも適宜の個
所にて回収される。液はライン５を通つて仕上調
合槽６に供給される。仕上調合槽６には、残余の
塩化アンモニウムと反応するに必要な量のCa分
が供給される。勿論、塩化アンモニウムをさらに
追加供給することも可能である。 このCa分は通常消石灰あるいは石灰乳で、こ
れは、前述の予備調合槽へ供給されるものと同じ
ものが用いられうる。 仕上調合槽で反応を終えた液は、実質的に塩化
カルシウムとアンモニア水からなるもので、これ
に原料に起因する砂と反応性の悪いCaOや
CaCO3とわずかのコロイド状微細粒子のCaCO3
が含まれる。 かくして得られる仕上調合槽での反応生成物を
含む液はライン７を通つてサイクロン８に供給さ
れ、約100μ以上の粗粒子の砂、反応性の悪い
CaO，CaCO3及び余剰のCa（OH）2が分離され、
これらはライン９を通して予備調合槽に戻され、
予備調合槽にて更に反応に利用される。勿論、こ
れらはライン９を通して系外へ除去することも可
能である。さて、サイクロン８で粗粒固型分を除
去された液は、ライン１０を通つて公知の蒸留塔
１１へ供給されて蒸留に供される。蒸留塔１１か
らは、アンモニアと塩化カルシウム水溶液が取り
出される。このアンモニアは塩安ソーダ法のアン
モニア源として利用することができる。 上記の説明した本発明の方法によれば、予備調
合槽と仕上調合槽に供給されるCa分の合量は塩
化アンモニウムとの反応に必要な理論量に対し
102〜105％程度と、従来法に比べて改善されたも
のである。 また、上述の説明からも明らかな通り、ライン
１０を通つて蒸留塔に供給される液は実質的に固
型分を含まないものであるため、従来法の如く、
蒸留塔における閉塞現象は生じない。 以下、実施例により本発明を更に説明する。 実施例 １〜３ 第１図に従つて、石灰乳、石灰石等からなる
Ca含有原料と塩安ソーダ法で得られる塩化アン
モニウムを第１表に示す配合割合で反応系に供給
した。なお、第１図のライン２，４，９及び１０
における組成を第１表に併記した。 ライン１０の組成物を蒸留塔に供給し、蒸留を
行つた。このようにして６ケ月運転を行つたその
結果、従来法で認められた砂等による蒸留塔の閉
塞現象は認められなかつた。 なお、全供給Ca分量は、蒸留塔缶出液中の
NH3濃度は1/100Ｎになるのに必要な量とした。
塩安ソーダ法で製造される塩化アンモニウムの蒸
留に好適な方法を提供するものである。 塩安ソーダ法による重炭酸ソーダの製造は、原
料中のNa分をほぼ100％利用できる方法として古
くから採用されており、同時に併産される塩化ア
ンモニウム肥料として利用されたりしてきた。そ
して、この塩化アンモニウムを製品として利用し
ない時には、水酸化カルシウム等のアルカリ土類
金属水酸化物と反応させ、その生成物を蒸留して
アンモニウムを回収（塩安蒸留と呼ばれている）
することが行われてきた。 しかるに、従来法による塩安蒸留では以下の如
き欠点が見出されたため、この解決のため本発明
者等は鋭意努力を重ね本発明に至つたものであ
る。 従来法の塩安蒸留の欠点は、水酸化カルシウム
スラリー（石灰乳）中に反応に寄与しない砂とか
反応性の悪い生石灰等が存在し、これがそのまま
蒸留塔に供給されることから、蒸留塔内部で閉塞
現象が発生しトラブルのもととなつていた。 また、原料として供給される石灰乳のうちに
は、前述のように反応性の悪い生石灰の如きCa
分が存在し、Ca分の利用効率が悪いものであつ
た。従つて、Ca分としては、理論量の110〜120
％が必要とされるものであつた。 本発明は、上述の欠点を改良した新規な方法を
提供するものであつて、その要旨とする所は塩化
アンモニウムのみ、あるいは塩化アンモニウム
と、該塩化アンモニウムとの反応に必要な化学当
量未満のカルシウム分を含む固体または溶液また
はスラリーを予備調合槽に供給し、得られる反応
生成物を含む液から粗粒固型分を除去した液を、
塩化アンモニウム及び／又はカルシウム分を含む
溶液またはスラリーと共に仕上調合槽に供給し、
得られる反応生成物を含む液から粗粒固型分を除
去した液を蒸留し、該粗粒固型分を予備調合槽に
戻すことを特徴とする塩化アンモニウムの蒸留方
法である。 本発明の特徴の１つは、石灰乳等のCa分と塩
化アンモニウムの調合を２段に分けて行うことに
ある。 即ち、先づ、予備調合槽においては、塩化アン
モニウムとの反応に必要な化学当量未満、好まし
くは90％以下のCa分を供給し、残りの必要なCa
分は仕上調合槽にて供給することである。 このように２段にCa分を供給する効果はCa分
の利用率を高めることができることである。即
ち、必要なCa分を全量一度に供給する場合には、
Ca源として存在する不活性な生石灰がほとんど
反応に関与しないのに対し、本発明の如く予備調
合槽に必要量未満しか供給しない場合には、たと
え不活性な生石灰の如き過焼されたCa源が存在
しても、これが塩化アンモニウムと充分に反応す
ることになる。この理由については、必ずしも完
全に解明されえたわけではないが、次のように考
えられる。 Ca分を全量一度に供給する場合には、調合槽
における反応物の粘度が極度に高くなることがあ
り、このことは調合槽での調合作業を困難ならし
めるのみならず、活性の高いアルカリの存在下で
は反応性の悪いCa源が反応に寄与しなくなるこ
とが原因とみられる。 本発明の予備調合槽での反応をよりスムーズに
進行させるには、予備調合槽のPHを７以下に維持
することが好ましい。このPHは予備調合槽から取
り出されたサンプル中の遊離アンモニアを加熱放
散後、塩化カルシウム濃度が約３〜５％になるよ
うに稀釈し、温度50℃にてPH電極を用いて測定す
る。 本発明の第２の特徴は、予備調合槽及び仕上調
合槽の各下流において固型分を分離することであ
る。Ca源から混入する砂あるいは残存する未反
応の活性の低い生石灰等の粗粒子固体を除去した
液を蒸留塔に供給しうるので、従来法の場合のよ
うな蒸留塔内部での粗粒子沈積による閉塞等のト
ラブルは生じない。また、仕上調合槽での粗粒子
は予備調合槽に戻すことで反応に利用しうるので
反料のCa利用率が向上する。 次に、本発明を添付図面を参照して説明する。 第１図は本発明を実施する１つの態様を示すフ
ロー図である。 原料である塩化アンモニウムとCa分は予備調
合槽１に供給される。塩化アンモニウムは例えば
塩安ソーダ法で析出される固型の塩化アンモニウ
ム等が用いられ、Ca分としては通常石灰乳Ca
（OH）2が用いられる。石灰乳は石灰岩を石灰炉
で加熱して得られる生石灰CaOに水を加え消化し
て得られるものが通常用いられる。勿論、海水か
ら得られるような水酸化マグネシウムのようなア
ルカリ土類金属水酸化物も用いることができる。
ここでは石灰乳を例にとつて説明するが、石灰乳
の中には、原料石灰石に含まれる砂が一部混入し
たり、生石灰の消化の際に未反応のCaCO3が残
つていたり、過度に加熱され反応性の悪くなつた
CaOが存在したりする。予備調合槽１に供給する
石灰乳はCa分として、塩化アンモニウムとの反
応に必要な理論量（化学当量）未満、即ち、未反
応のNH4Clが残存するような範囲にすることが
必要である。予備調合槽１においては Ca（OH）2＋2NH4Cl＝CaCl2＋2NH4OH の反応式に従つて、塩化カルシウムとアンモニア
水が生成される。ここで、予備調合槽の液のPHを
７以下に維持すると、原料中に反応性の悪いCaO
等が存在していても、その大部分は反応に消費さ
れ、反応生成物中にはほとんど残存しない。かく
して予備調合液として塩化カルシウム、アンモニ
ア水、未反応の塩化アンモニウムを含む液に若干
の砂が混入した粘性の低いものとなり、ライン２
を通して取り出され、これはサイクロン３に供給
される。サイクロン３で砂等の真に不活性な固型
分は、ライン４により系外に取り出され、水にて
洗浄、排出し、洗浄水は系内のどこでも適宜の個
所にて回収される。液はライン５を通つて仕上調
合槽６に供給される。仕上調合槽６には、残余の
塩化アンモニウムと反応するに必要な量のCa分
が供給される。勿論、塩化アンモニウムをさらに
追加供給することも可能である。 このCa分は通常消石灰あるいは石灰乳で、こ
れは、前述の予備調合槽へ供給されるものと同じ
ものが用いられうる。 仕上調合槽で反応を終えた液は、実質的に塩化
カルシウムとアンモニア水からなるもので、これ
に原料に起因する砂と反応性の悪いCaOや
CaCO3とわずかのコロイド状微細粒子のCaCO3
が含まれる。 かくして得られる仕上調合槽での反応生成物を
含む液はライン７を通つてサイクロン８に供給さ
れ、約100μ以上の粗粒子の砂、反応性の悪い
CaO，CaCO3及び余剰のCa（OH）2が分離され、
これらはライン９を通して予備調合槽に戻され、
予備調合槽にて更に反応に利用される。勿論、こ
れらはライン９を通して系外へ除去することも可
能である。さて、サイクロン８で粗粒固型分を除
去された液は、ライン１０を通つて公知の蒸留塔
１１へ供給されて蒸留に供される。蒸留塔１１か
らは、アンモニアと塩化カルシウム水溶液が取り
出される。このアンモニアは塩安ソーダ法のアン
モニア源として利用することができる。 上記の説明した本発明の方法によれば、予備調
合槽と仕上調合槽に供給されるCa分の合量は塩
化アンモニウムとの反応に必要な理論量に対し
102〜105％程度と、従来法に比べて改善されたも
のである。 また、上述の説明からも明らかな通り、ライン
１０を通つて蒸留塔に供給される液は実質的に固
型分を含まないものであるため、従来法の如く、
蒸留塔における閉塞現象は生じない。 以下、実施例により本発明を更に説明する。 実施例 １〜３ 第１図に従つて、石灰乳、石灰石等からなる
Ca含有原料と塩安ソーダ法で得られる塩化アン
モニウムを第１表に示す配合割合で反応系に供給
した。なお、第１図のライン２，４，９及び１０
における組成を第１表に併記した。 ライン１０の組成物を蒸留塔に供給し、蒸留を
行つた。このようにして６ケ月運転を行つたその
結果、従来法で認められた砂等による蒸留塔の閉
塞現象は認められなかつた。 なお、全供給Ca分量は、蒸留塔缶出液中の
NH3濃度は1/100Ｎになるのに必要な量とした。
【表】
【表】
比較例
従来法に従い、単一の調合槽に、塩化アンモニ
ウム（NH4Cl1000Kg／時，水50Kg／時）と石灰
乳（全CaO換算量603Kg／時，水1879Kg／時）を
供給し、生成物をそのまま蒸留塔に供給した。こ
の蒸留塔への供給物の組成はCaCl21037Kg／時，
NH4OH654Kg／時，水1920Kg／時で、この他に
全CaO換算量として約79Kg／時の不活性なCaOが
存在した。蒸留塔の運転は上記不活性なCaOのた
め閉塞現象を生じた。また、化学量論的必要量に
対する供給原料Ca分量の割合は115％であつた。
ウム（NH4Cl1000Kg／時，水50Kg／時）と石灰
乳（全CaO換算量603Kg／時，水1879Kg／時）を
供給し、生成物をそのまま蒸留塔に供給した。こ
の蒸留塔への供給物の組成はCaCl21037Kg／時，
NH4OH654Kg／時，水1920Kg／時で、この他に
全CaO換算量として約79Kg／時の不活性なCaOが
存在した。蒸留塔の運転は上記不活性なCaOのた
め閉塞現象を生じた。また、化学量論的必要量に
対する供給原料Ca分量の割合は115％であつた。
第１図は、本発明を実施する１つの態様を示す
フロー図である。
フロー図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩化アンモニウムのみ、あるいは塩化アンモ
ニウムと、該塩化アンモニウムとの反応に必要な
化学当量未満のカルシウム分を含む固体又は溶液
またはスラリーを予備調合槽に供給し、得られる
反応生成物を含む液から粗粒固型分を除去した液
を、塩化アンモニウム及び／又はカルシウム分を
含む溶液またはスラリーと共に仕上調合槽に供給
し、得られる反応生成物を含む液から粗粒固型分
を除去した液を蒸留し、該粗粒固型分を予備調合
槽に戻すことを特徴とする塩化アンモニウムの蒸
留方法。 ２ カルシウム分を含む固体または溶液またはス
ラリーが石灰乳ないし生石灰又は消石灰ないし生
石灰又は消石灰と水との混合物である特許請求の
範囲第１項の塩化アンモニウムの蒸留方法。 ３ 予備調合槽をPH７以下に維持する特許請求の
範囲第１項の塩化アンモニウムの蒸留方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57053715A JPS58172229A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | 塩化アンモニウムの蒸留方法 |
| ZA832118A ZA832118B (en) | 1982-04-02 | 1983-03-25 | Process for recovering ammonia from ammonium chloride |
| IN386/CAL/83A IN158128B (ja) | 1982-04-02 | 1983-03-31 | |
| KR1019830001371A KR840004398A (ko) | 1982-04-02 | 1983-04-02 | 염화암모늄으로 부터 암모니아를 회수하는 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57053715A JPS58172229A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | 塩化アンモニウムの蒸留方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58172229A JPS58172229A (ja) | 1983-10-11 |
| JPH0366248B2 true JPH0366248B2 (ja) | 1991-10-16 |
Family
ID=12950524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57053715A Granted JPS58172229A (ja) | 1982-04-02 | 1982-04-02 | 塩化アンモニウムの蒸留方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58172229A (ja) |
| KR (1) | KR840004398A (ja) |
| IN (1) | IN158128B (ja) |
| ZA (1) | ZA832118B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109437235A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-08 | 揭阳市斯瑞尔环境科技有限公司 | 一种氨水制备系统及其制备工艺 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1004600A3 (fr) * | 1990-10-10 | 1992-12-22 | Solvay | Procede pour la decomposition d'une solution aqueuse de chlorure d'ammonium et procede de fabrication de carbonate de sodium. |
| JP5406822B2 (ja) * | 2010-11-30 | 2014-02-05 | 日鉄鉱業株式会社 | 炭酸リチウムの製造方法 |
-
1982
- 1982-04-02 JP JP57053715A patent/JPS58172229A/ja active Granted
-
1983
- 1983-03-25 ZA ZA832118A patent/ZA832118B/xx unknown
- 1983-03-31 IN IN386/CAL/83A patent/IN158128B/en unknown
- 1983-04-02 KR KR1019830001371A patent/KR840004398A/ko not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109437235A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-08 | 揭阳市斯瑞尔环境科技有限公司 | 一种氨水制备系统及其制备工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR840004398A (ko) | 1984-10-15 |
| JPS58172229A (ja) | 1983-10-11 |
| ZA832118B (en) | 1983-12-28 |
| IN158128B (ja) | 1986-09-13 |
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