JPH0365571A - 圧密化された部材ならびにその製造方法およびプリフォーム - Google Patents

圧密化された部材ならびにその製造方法およびプリフォーム

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JPH0365571A
JPH0365571A JP2093259A JP9325990A JPH0365571A JP H0365571 A JPH0365571 A JP H0365571A JP 2093259 A JP2093259 A JP 2093259A JP 9325990 A JP9325990 A JP 9325990A JP H0365571 A JPH0365571 A JP H0365571A
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Michael L Millard
ミッシェル・リー・ミラード
Andrew Szweda
アンドリュー・ヅェダ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、圧密化された粒子拐料からなる部材または物
品の製造に係り、さらに詳【７くは、常圧で作成される
圧密化された強化部材に係る。
発明の背景 自動車用エンジン、ガスタービンなどを始めとする動力
発生装置用部品なと゛のような高温作動物品の形態でセ
ラミックスを使用することは、ある種のセラミックスの
もつ軽量性および高温強度のゆえに興味深い。代表的な
部品の一例はガスタービンエンジンストラットである。
し７かし２、補強材を含まない単調なセラミック構造体
は脆い。このような部材は追加・混入した強化用構造体
の補助がなければ、」二足のような苛酷な用途で要求さ
れる信頼性の要件に合致できない。
そのような欠点を克服する目的で、破壊に対して耐性の
あるセラミックマトリックス複合体がいくつか報告され
ている。これらにはサイズとタイプがさまざまな繊維、
たとえば長繊維またはフィラメント、短繊維またはチョ
ツプドファイバウィスカーなどが配合されτいる。話を
簡単にするために本明細書中ではこのようなＫＭ　Ｉｆ
ｔずべてを単に「繊維」と称することとする。繊維によ
っては、たとえば、強化材と７トリツクスとの間で激し
い反応が起こるのを避１フるために炭素、窒化ホウ素、
その他の物質′Ｃ彼覆きれていることかある。
このような繊維をセラミックマトリックス内に含ませた
のは脆性破壊挙動に対抗するためであった。
セラミックマトリックス複合ヰ４の仕」二げ圧密化法と
してすでに報告されているものの中には、セラミックマ
トリックスと強化用ｍ維のグリフ１−ムに対して、加熱
成形ダイまたは高温高圧オートクレーブ中で適用される
機械的ホットプレス法またはホットアイソスタティック
プレス法がある。
一般にこのような技術では、７トリツクス（４料が強化
用繊維の構造内に流動できるようにこのマトリックスが
液相すなわち焼結助剤を含んでいる必要がある。このよ
うな方法は費用がかかる［冒こ時間がかかり、１７かも
この方法で前記のようなセラミックマトリックス複合材
を製造するには手の込んだ複雑な装置を使用する必要が
ある。
他の技術、たとえば化学蒸着（ＣＶＤ）またはポリマー
前駆体分解では焼結助剤として液相を必要としむい。こ
れらの方法では、７トリツクス材料を補強用配列中に移
動させるのに繊維構造体の開放気孔を利用する。これら
公知の技術ではいずれも、このような溶浸に長い時間が
かかりしかも通常得られる製品はその気孔率が少なくと
ち約８〜２０％である。
発明の概要 簡単にいうと、本発明はそのひとつの態様において、強
化用繊維とその繊維の回りに撒き散らされて分散きれた
マトリックスとからなる圧密化された強化複合部材の製
造方法を提供する。このマトリックスは、あらかじめ選
定された圧密化温疫に加熱することにより圧密化するε
共に所定の収縮量をもたらす不連続な材料（たとえばセ
ラミック粒子）を含む混合物である。よけいな圧力をか
ｉノる必要なくほぼ常圧で圧密化を実施できるように、
前記の混合物は、あらかじめ選定された圧密化温度に加
熱されたとき前記不連続材料に対１．て正味の膨張を示
す粒子状無機充填材をａんでいる。
この混合物中の無機充填伺の割合は、この充填材の膨張
により、圧密化中の不連続材料の収縮がほとんど相殺さ
れるように選択する。こうしてｊワられるプリフォーム
は、はぼ常圧下、圧密化温度で圧密化される。
本発明のひとつの態様である圧密化された強化複合部材
は、強化用繊維の回りに分散されたマトリックス中にラ
ス（ＩａｔＭ−）タイプの結晶形構造の無機充填材を含
むものε定義さＡ］、る。また、この部材は、その内部
の収縮が約４％以下であることを特徴としている。
好ましい具体例の説明 破壊耐性を合する繊♀ＩＬ強化セラミックマトリックス
複合体のおかげで、ガスタービンエンジン用の高置作動
部品の設計技術者は強くて軽量の部材を指定することが
できる。しかし、そのような部品の製造は複雑で、時間
がかかり、しかもコストが高くなる可能性がある。その
原因の少なくとも一端は、信頼性のある高品質製品を生
産するのに必要とされる設備と複雑な加工処理にある。
セラミックマトリックス複合材のひとつの製造形態では
、マトリックスを繊維の回りで圧密化または焼結するた
めに高温での加工処理が必要とされる可能性がある。こ
れらの繊維は密であるので圧密化工程中に膨張する。し
かし、マトリックスは収縮してｍ維を結合する傾向があ
る。この膨張と収縮の不釣合のために、繊維とマトリッ
クスとの間に大きな応力が生じ、その結果マトリックス
中で繊維に対して垂直な引張亀裂が入る。
本発明は、公知の問題を回避すると共に、上記のような
複雑な装置のいくつかを使用しないで強化されたセラミ
ックマトリックス複合材を作製するための改良された有
利で信頼性のある方法および関連する材料混合物を堤供
する。本発明の重要な基礎は、一般に膨張して他の成分
の圧密化時の収縮を相殺する成分を含む混合物を調製し
、それによって、最終部材中の正味の収縮をかなり低減
させることである。そのような成分の混合物を使用する
ことによって、複雑な仕上用圧力装置の必要がなくなり
、そのため部材は常圧で仕上可能である。
セラミックマトリックスとして使用するセラミック粒子
の典型例はＡｌ５Ｓ１．、ＣａおよびＺｒなどのような
元素の酸化物ならびにこれらの混合物である。このよう
な材料で市販のものとしては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、
ＣａＯ１ＺｒＯ２、およびＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３がある。
本発明の評価時、直径が約７５ミクロンから０．２ミク
ロンまでの範囲のセラミック粒子サイズをマトリックス
として試験した。このようなセラミックスはそれぞれ、
構造体として使用した場合高い圧密化温度に焼成される
と収縮する。たとえば、ある形態のアルミナは１４００
℃で約３〜４％の範囲の線収縮を示す。
本発明では、圧密化に先立って不連続材料（たとえばセ
ラミック粒子）に、圧密化温度で加熱中セラミック粒子
に対して正味の膨張を示す無機充填材の粒子を混合する
ことによって上記のような収縮を相殺する。本明細書中
で使用する「不連続材料」という用語は粉末、粒子、小
断片、材料のフレーク、ウィスカーなどを意味するもの
とする。
本発明の評価時、次の表Ｉで特定するラスタイプの結晶
形の無機充填材を試験した。
表　　　　ｌ 充填材 代表的なセラミックスの収縮データを、上記ラスタイプ
結晶形の無機充填材の収縮データ、および本発明による
これら２種の混合物の収縮データと比較して第１図のグ
ラフに示す。この図で、セラミックスはアルミナ（ＡＩ
ｕｍＩｎａ）　Ａ　１５として市販のアルミナであり、
有機充填材はパイラックス（Ｐｙｒａｘ）として市販の
パイロフィライトである。
第１図には、セラミックスと充填材との混合物に関する
データだけでなく、強化複合部材のマトリックス用（Ｌ
、シての同じ混合物のデータも示した。
この複合部材中の強化用繊維は住友（Ｓｕｍ　ｉｔｏｍ
ｏ）製とされている材料であり、これは加熱の際（、：
膨張するアルミハ′イ酸塩（８５％Ａ１２ｏ３．１５％
Ｓ　ｉ　Ｏ２）の繊維下できた市販材料のｏ−＝−ピン
グである。
第１図から明らかなように、アルミナ（Ａｌｕｍｉｎａ
、）Ａ１５を１４００℃の温度で焼結すると３．５　％
の線収縮を示す、、、繊維、たとえば住友（Ｓｕｍｊｔ
ｏｍｏ）繊維をアルミナ（Ａｌｕｍｉｎａ）　Ａ　１５
に配合するとこのアルミナは複合部材の分散マトリック
スとなるが、その後その複合材を１４００’Ｃで焼成す
ると、−に記の３，５９６というアルミナの収縮によっ
てマトリックス中で大きな亀裂が（通常は繊維の軸に垂
直に）成長することが観察きれた。
また、第１図には、パイラックス（Ｐｙｒａｘ）こして
−Ｌ市されているパイロフィライトの収縮特性く）示し
た。パイロフィライトを１４００℃まで焼成するた、お
よそ４００℃以上で材料の膨張が見られ、およそ１００
０℃で約３％の最大膨張に達する。この温度を越えると
材料は収縮ｊ〜始めるが、１４００℃での全体と１．て
の収縮は約１％だけである。したがって、本発明で使用
する充填材の一例とし７てのパイロフィライトは、ここ
ではアルミナによって代表される粒子状材料と共に１４
００℃といったような温度に加熱１．た際その粒子状材
料に対して正味の膨張を示す。
パイロフィライトとアルミナの混合物は、アルミナの収
縮を相殺するために所要の範囲内で望りどおりに調節す
ることができる。これは、第１図で７５％アルミナ（Ａ
ｌｕｍｉｎａ）　Ａ　１５　／　２５％パイラゾクス（
Ｐｙｒａｘ）　　（％は重量）混合物によって示されて
いる。この混合物は、本発明に従った試験に合格した範
囲、すなわちセラミックス５０〜９３？６、充填材７〜
５０％の範囲内である。本発明およびその性質に関ｊ７
て「混合物」という用語は、形状を保持するために通常
混合物に添加される溶剤や結合材系を含むことは意図１
．ていない。、上記の例で、パイラックス（Ｐｙｒａｘ
）を２５重量％添加すると収縮は１４００℃で約１．５
％まで減少１゜た。しかＩ２、加熱の際に膨張する住友
（Ｓｕｍｉｔｏｍｏ）繊維のような繊維を添加するこ、
第１同に示したようにその収縮データにはきらに大きい
劇的な変化が起こる。第１図の場合繊維の寸法は３５容
量％で直径１７ミクロンであった。本発明による強化用
繊維を有する上記のマトリックス混合物の複合材では、
収縮はまったく観察されなかった。これは、繊維がマト
リックスに対して拘束効果を及ぼすためε思われる。こ
の関係により、これらの材料のプリフォームは通常公知
の方法で必要とされる圧力装置を使用しないで部材また
は物晶に圧密化するこεができるのである。すなわち、
圧密化はほぼ常圧で実施することができる。
本発明に従って作成するこεができる部材の典型例は、
ガスタービンエンジンの尚湿部に有用な翼形のストラッ
トである。このようなストラットの一例を第２図の部分
断面透視図に示す。一般に１０で示し、たストラットは
前縁１４ε後縁１６．を有するストラット本体１２を含
んでいる。ストラット１０は、リブ２０によって分離さ
れた複数側のキャビティー　１８が存在するため中空ス
トラットεいわれるこたがある。
ストラット１０は、たとえば織物形態にある強化用繊維
の回りに本発明に従う粒子状材料と粒子状無機充ｉＪｌ
材の７トリツクス混ｃ物を分散させて作成したラミネー
　ジョン、シート、テープなどのような複数の層から作
成することができる。本発明においては、強化用繊維は
部Ｈの約１０〜５０容最％の範囲で含ませるべきであり
、３０〜４０容量％が好ましいこεが認められている。
１０容量％未満だと補強強度が不充分であり、約５０容
瓜％より多いと繊維が密になり過ぎてマｉ・リックスを
その間に適切に配分できなくなる。第３図の部分断面図
はそのような層の配置を概略的に示す代表例である。こ
の層はアルミニウムなどのようなフォーミングブロック
２４の回りに２２として示されている。この図は、最終
製品のストラットの形状に関連して最初に形成された第
２図のストラットの一部のプリフォーム形状を示してい
る。
実際には、この部Ｈの各層は業界で周知のように繊維と
形態に応じた厚みをもっている。たとえば、典型的な厚
みは約０１００８〜０．０２０インチの範囲である。し
かし、業界でよく知られているように、このような積層
構造体を得るために現実に必要な層の数は第３図に簡略
化して示したものより多くなるであろう。ボイドを減少
させるために、ブロック２４の縁の曲線領域の層間に生
じ得る空間の内部の層間に追加の個別繊維２５が分配さ
れている。
フォーミングブロック２４の回りで組立てて第３図の部
材を形成した後このアセンブリを、部材を積層して物品
のプリフォームを作成する目的で、第４図に示した適切
な形状の噛合せフォーミングダイ２６Ａおよび２６Ｂの
中に入れる。通常、適切な積層が起こるのに適した時間
の間、矢印２８で表わした約１５０〜１０００ポンド／
平方インチの範囲の圧力を部材にかけながら、たとえば
１５０〜４００″Ｆの範囲に部材を加熱する。このよう
な温度だとこれらの構築材料の圧密化が起こることはな
い。
積層後得られたプリフォームをフォーミングダイから取
出し、フォーミングブロックを除く。次にこのプリフォ
ームを常圧以上の圧力をかけることなく炉に入れ、調節
しながら１４００℃以下の温度に加熱して結合材と可塑
剤を除いた後、１４００℃以上のような圧密化温度に加
熱してプリフォームを焼結して第２図の実質的に緻密な
セラミックマトリックス複合物品にする。この焼結は、
外圧を使用する公知のプロセスで使われる焼結と区別す
るために常圧焼結ということができる。本発明の方法の
特別な利点のひとつは常圧で圧密化を実施できるという
ことであることを理解されたい。しかしながら、もしそ
うしたければ、圧力をかけて本発明の方法を実施するこ
ともできる。ただし、そのような余分な圧力はこの方法
にとって必要ではない。
本発明に関して評価したいくつかの特定実施例では、マ
トリックス混合物に５０〜９３重量％のＡｌ２Ｏ３と７
〜５０重量％のパイロフィライトを含ませた。この混合
物に、たとえばエチルアルコール、トリクロロエタン、
メチルアルコール、トルエンおよびメチルエチルケトン
の中から選択した１種以上の溶媒を、Ａ　１２０　ｓと
パイロフィライトのセラミック混合物の約６０〜８５重
量％の量で添加した。これらの層とプリフォームを最終
的な焼結の前に形状を保持するために一時的に結合材系
を使用した。たとえば一連の評価において、少なくとも
１種の結合材をセラミック混合物の約６〜９重量％の量
で、そして少なくとも１種の可塑剤をセラミック混合物
の約１０〜１５重量％の量で含ませた。そのような結合
材および可塑剤の評価した（市販の）例は、プレストラ
インマスターミックス［Ｐｒｅｓｔｏｌｉｎｅ　Ｍａｓ
ｔｅｒ　Ｍｉｘ、ピー・イーｅニス・ケミカル（Ｐ、Ｂ
、Ｓ、　ＣｈｅＩｌｌｉｃａｌ）］、セルロースエーテ
ル［ダウ・ケミカル（Ｄｏｖ　ＣｈｅＩｌｉｃａｌ）］
、ポリビニルブチラールおよびフタル酸ブチルベンジル
【いずれもモンサント（Ｍｏｎｓａｎｔｏ）］　、なら
びに、ポリアルキレングリコールおよびポリエチレング
リコール［いずれもユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ
　Ｃａｒｂｌｄｅ）］である。同様に使用した結合材系
は、エポキシ樹脂、たとえばチバーガイギー（Ｃ１ｂａ
−Ｇｅｌｇｙ）製の汎用エポキシ樹脂、シリコーン、た
とえばポリシロキサン［ジー・イー（ＧＥ）　］、ＲＴ
Ｖ　［ジー・イー（ＧＥ）］およびポリカルボシラン［
ユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ）
］である。所要により、グリセロールトリオレエート、
魚油、アジピン酸ポリエステル、ポリアクリル酸ナトリ
ウムおよびリン酸エステルなどのような分散剤を含ませ
た。上記した好ましい範囲のセラミックマトリックスと
共にエポキシ樹脂を結合材系として使用した場合、溶剤
は前記の混合物に対して１５〜３０重量％、エポキシは
同様に約１５〜３５重量％とした。
本発明に関連して、次の表■に熱膨張係数（ＣＴＥ）と
共に示すセラミック強化用繊維を含めて各種の繊維を評
価した。
これらのデータならびに典型的な実施例および具体例は
、圧密化された強化複合部材の製造における本発明の顕
著な改良点を示している。このような部材の可能な用途
と１７では、いろいろな圧力、温ｆｆｆなどの条件で作
動する各挿タイプの装置がある。当業者には分かるよう
に、これらの実施例と具体例は本発明の代表例であって
、特許請求の範囲に示ｊ７た本発明の範囲を限定するも
のではない。
【図面の簡単な説明】
第１図は、選択１．た祠料と複合圧密化部材に対する収
縮デー　タを比較して示すグラフである。 第２図は、ガスター　ビンエンジ：ノストラットの一部
を示す部分断面透視図である。 第３図は、フォーミングブロックの回りに配置されたセ
ラミックマトリックス複合材の屓を示す部分概略断面図
である。 第４図は、フォー　ミングダイ内に配置された第３図の
部材の部分断面透視図である。 １０・・・翼形ストラット、２２・・・個々の層、２４
・・・フォーミングブロック、２６・・・フォーミング
ダイ。

Claims (29)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）あらかじめ選定された圧密化温度に加熱すること
    により圧密化すると共に所定の収縮量をもたらす不連続
    な材料を含むマトリックスと、強化用繊維とからなる圧
    密化された強化複合部材の製造方法であって、 前記の不連続な材料と、あらかじめ選定された圧密化温
    度に加熱されたとき前記不連続材料に対して正味の膨張
    を示す粒子状無機質充填材とを含むマトリックス混合物
    を準備し（この混合物中の無機質充填材の割合は、この
    充填材の膨張により、当該部材の圧密化中の不連続材料
    の収縮が実質的に相殺されるように選択する）、 複数の強化用繊維を準備し、 前記マトリックス混合物を前記強化用繊維の回りに分散
    させて強化された複合プリフォームとし、このプリフォ
    ームをあらかじめ選定された圧密化温度で圧密化する ことからなる方法。
  2. （２）プリフォームの圧密化をほぼ常圧で実施する、請
    求項１記載の方法。
  3. （３）プリフォームが複数の層を含んでおり、その各々
    が強化用繊維の回りのマトリックス混合物からなり、こ
    れらの層を当該複合部材に関連して成形する、請求項１
    記載の方法。
  4. （４）不連続な材料がセラミック粒子からなる、請求項
    １記載の方法。
  5. （５）強化用繊維が当該複合部材の約１０〜５０容量％
    である、請求項１記載の方法。
  6. （６）前記充填材が、パイロフィライト、ウォラストナ
    イト、雲母、タルク、モンモリロナイト、カイヤナイト
    およびこれらの混合物より成る群の中から選択された無
    機材料で構成されている、請求項４記載の方法。
  7. （７）マトリックス混合物が本質的に、５０〜９３重量
    ％のセラミック粒子と７〜５０重量％の充填材とで構成
    されている、請求項４記載の方法。
  8. （８）セラミック粒子がアルミナであり、充填材がパイ
    ロフィライトである、請求項７記載の方法。
  9. （９）強化用繊維が当該部材の製造中マトリックス混合
    物に対して膨張し、 マトリックス混合物中の無機充填材の割合は、この充填
    材の膨張により不連続材料の収縮が相殺されて圧密化後
    の部材の収縮が約４％以下となるように選択される、請
    求項１記載の方法。
  10. （１０）不連続な材料がセラミック粒子からなり、充填
    材が、パイロフィライト、ウォラストナイト、雲母、タ
    ルク、モンモリロナイト、カイヤナイトおよびこれらの
    混合物より成る群の中から選択された無機材料で構成さ
    れている、請求項９記載の方法。
  11. （１１）充填材が本質的にパイロフィライトで構成され
    ている、請求項１０記載の方法。
  12. （１２）前記混合物が本質的に、５０〜９３重量％のア
    ルミナと７〜５０重量％のパイロフィライトとで構成さ
    れている、請求項１１記載の方法。
  13. （１３）充填材が本質的にウォラストナイトで構成され
    ている、請求項１０記載の方法。
  14. （１４）複数の強化用繊維と、これら繊維の回りに分散
    されたマトリックス混合物とからなり、前記マトリック
    ス混合物が、あらかじめ選定された圧密化温度に加熱す
    ることにより圧密化すると共に所定の収縮量をもたらす
    不連続な材料と、あらかじめ選定された圧密化温度に加
    熱されたとき前記不連続材料に対して正味の膨張を示す
    粒子状無機質充填材とを含んでおり、この混合物中の無
    機質充填材の割合は、この充填材の膨張により、当該プ
    リフォームの圧密化後の不連続材料の収縮が実質的に相
    殺されるように選択されている、複合部材プリフォーム
    。
  15. （１５）強化用繊維が当該プリフォームの約１０〜５０
    容量％である、請求項１４記載のプリフォーム。
  16. （１６）当該プリフォームにするために積層される複数
    の層を含んでおり、その各々が強化用繊維の回りのマト
    リックス混合物からなる、請求項１４記載のプリフォー
    ム。
  17. （１７）不連続な材料がセラミックスからなる、請求項
    １４記載のプリフォーム。
  18. （１８）前記充填材が、パイロフィライト、ウォラスト
    ナイト、雲母、タルク、モンモリロナイト、カイヤナイ
    トおよびこれらの混合物より成る群の中から選択された
    無機材料で構成されている、請求項１７記載のプリフォ
    ーム。
  19. （１９）充填材が本質的にパイロフィライトで構成され
    ている、請求項１８記載のプリフォーム。
  20. （２０）マトリックス混合物が本質的に、５０〜９３重
    量％のアルミナと７〜５０重量％のパイロフィライトと
    で構成されている、請求項１９記載のプリフォーム。
  21. （２１）充填材が本質的にウォラストナイトで構成され
    ている、請求項１８記載のプリフォーム。
  22. （２２）強化用繊維と繊維の回りに分散されたマトリッ
    クスとからなる圧密化された強化複合部材であって、 前記マトリックスが不連続な材料と、ラスタイプの結晶
    形を有する無機材料の充填材との混合物であり、当該複
    合部材が約４％以下の部材内収縮を特徴として有する、
    強化複合部材。
  23. （２３）不連続な材料がセラミックスからなる、請求項
    ２２記載の部材。
  24. （２４）充填材が、パイロフィライト、ウォラストナイ
    ト、雲母、タルク、モンモリロナイト、カイヤナイトお
    よびこれらの混合物より成る群の中から選択された無機
    材料で構成されている、請求項２３記載の部材。
  25. （２５）充填材が本質的にパイロフィライトで構成され
    ている、請求項２４記載の部材。
  26. （２６）強化用繊維が当該部材の約１０〜５０容量％で
    ある、請求項２２記載の部材。
  27. （２７）当該部材にするために積層される複数の層を含
    んでおり、その各々が強化用繊維の回りのマトリックス
    混合物からなる、請求項２２記載の部材。
  28. （２８）マトリックスが本質的に、５０〜９３重量％の
    アルミナと７〜５０重量％のパイロフィライトとで構成
    されている、請求項２５記載の部材。
  29. （２９）充填材が本質的にウォラストナイトで構成され
    ている、請求項２４記載の部材。
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