JPH0360914B2 - - Google Patents

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JPH0360914B2
JPH0360914B2 JP59186072A JP18607284A JPH0360914B2 JP H0360914 B2 JPH0360914 B2 JP H0360914B2 JP 59186072 A JP59186072 A JP 59186072A JP 18607284 A JP18607284 A JP 18607284A JP H0360914 B2 JPH0360914 B2 JP H0360914B2
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JP
Japan
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powder
silicon
molybdenum silicide
molybdenum
target
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JP59186072A
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Japanese (ja)
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Inventor
Ryoichi Shibata
Jusuke Iyori
Kenji Maruta
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Proterial Ltd
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Hitachi Metals Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

[産業上の利用分野] 本発明はスパツタリング装着用ターゲツトの製
造方法に係り、特にMOS−ICに使用されるゲー
ト電極材料を形成するに用いるに好適な、高密度
のモリブデンシリサイドからなるスパツタリング
装着用ターゲツトの製造方法に関する。 [従来の技術] 近年MOS型LSIのゲート電極に、比抵抗の小
さいモリブデンやタングステンなどの高融点金属
のシリサイド(珪化物)が用いられるようになつ
てきた。こうした高融点金属のシリサイドの膜を
形成するには、高融点金属のシリサイド製のター
ゲツトを用いたスパツタリング法が主として採用
されている。 高融点金属のシリサイド特にモリブデンシリサ
イド製のターゲツトは、一般にモリブデン粉末と
シリコン粉末とを原料としてホツトプレス法或る
いは無加圧真空焼結法で製造されている。 [発明が解決しようとする問題点] しかるに、モリブデンとシリコンとの粉末を混
合し加熱すると、大きな反応熱が急激に発生し、
ガスが発生すると共に、寸法の著しい変化が生じ
るので、プレス成形した形状、寸法通りの焼結品
を得ることは甚だ困難である。 また加圧容器中にモリブデン粉末とシリコン粉
末とを入れ、ホツトプレスすることにより所定形
状の焼結品を得ようとしても、この容器が破壊さ
れるほどの圧が内部に生じ、ホツトプレス法によ
つても所定形状で高密度のターゲツトを得ること
は容易でない。 このようなことから、モリブデンシリサイド合
金系のターゲツトの使用ではなく、特開昭57−
145982の如く、金属モリブデンと金属シリコンと
を単体で組み合わせるものも提案されているが、
スパツタ蒸発領域におけるモリブデンとシリコン
との面積比を設定値通りの比率とするのは容易で
はなく、従つて、予定した組成のモリブデンシリ
サイド組成からなる蒸着膜を形成することが難し
く、実用性に乏しい。 [問題点を解決するための手段] 上記問題点を解決するために、第1の本発明
は、モリブデン粉末とシリコン粉末を混合したも
のを仮焼し、モリブデンシリサイドの仮焼体を得
た後、該仮焼体を粉砕しモリブデンシリサイド粉
末とし、次いで該モリブデンシリサイド粉末を焼
結し、MoSix(1.84≦X≦2.57)なる組成のモリ
ブデンシリサイドからなるターゲツトを製造する
ことを特徴とするものである。 また、第2の本発明は、モリブデン粉末とシリ
コン粉末を混合したものと仮焼し、モリブデンシ
リサイドの仮焼体を得た後、該仮焼体を粉砕しモ
リブデンシリサイド粉末とし、次いで該モリブデ
ンシリサイド粉末にシリコン粉末を添加し、組成
を調整した混合粉を製造した後、該混合粉を焼結
し、MoSix(1.84≦X≦2.57)なる組成のモリブ
デンシリサイドからなるターゲツトを製造するこ
とを特徴とするものである。 さらに、第3の本発明は、モリブデンとシリコ
ンを溶解することにより、モリブデンシリサイド
の合金を得た後、該合金を粉砕しモリブデンシリ
サイド粉末とし、次いで該モリブデンシリサイド
粉末を焼結し、MoSix(1.84≦X≦2.57)なる組
成のモリブデンシリサイドからなるターゲツトを
製造することを特徴とするものである。 本発明に従つてスパツタリング装置用ターゲツ
トを製造するには、まずモリブデンシリサイドの
粉末を用意し、これを成形する。 モリブデンシリサイドの粉末は、モリブデンと
シリコンを溶融して合金となし、これを粉砕した
ものでもよい。この溶解には、プラズマ溶解炉、
アーク溶解炉などが使用できる。 またモリブデンシリサイドの粉末を、次のよう
にして仮焼法によつて作ることもできる。即ちま
ずモリブデン粉末とシリコン粉末とを混合した
後、真空又は不活性ガス雰囲気中で1100℃以上の
温度で焼成するものである。なおモリブデン粉末
とシリコン粉末とを混合するに際しては、仮焼後
の混合物中におけるシリコン含有率の目標値より
もシリコン含有率が多くなるように混合する。こ
れは、仮焼中にシリコンがモリブデンよりもはる
かに蒸発しやすいからである。 この仮焼法に用いる原料粉末の粒度は数μ以下
が好ましい。また仮焼温度は特に上限はないので
あるが、経済性の面から1500℃以下程度とするの
が好ましく、とりわけ1200〜1400℃程度が好まし
い。モリブデンシリサイドの仮焼物は、次いでこ
れを粉砕して次の成形工程に供する。 モリブデンシリサイドの粉末を成形するには、
通常の方法例えばプレス成形法などに従つて行
う。 なお本発明においては、モリブデンシリサイド
の粉末にシリコン粉末を添加してもよい。 即ち、本発明において、ターゲツトを製造する
には、モリブデンシリサイド中におけるシリコン
含有率を精密にコントロールする必要があるので
あるが、所定のシリコン含有率のモリブデンシリ
サイドを、上記の仮焼法或るいは溶解法によつて
一回の工程で製造することは困難である。 そこで上記仮焼法又は溶解法を行うに際して、
シリコン含有率が目標値よりも少し少なくなるよ
うにし、これから得られるモリブデンシリサイド
粉末にシリコン粉末を添加して混合成形するのが
好ましいのである。このようにすれば目標値通り
のシリコン含有率である成形体が得られる。更に
成形体中にシリコン粉末が含まれていると、焼結
工程においてこのシリコンが溶融し少なくとも部
分的に液相焼結が行われるようになり、低い焼結
温度で高い密度の焼結体を得ることができるよう
になる。 即ち上述の如くして成形された成形体は、これ
を焼結するのであるがモリブデンシリサイドの粉
末だけからなる成形体においては主として固相焼
結となり、シリコン粉末を添加した成形体におい
ては液相焼結も行われる。 この焼結は、真空中又は不活性ガス雰囲気中に
おいて行われる。また焼結は、ホツトプレス法に
よつてもよく、常圧で行つてもよい。焼結温度
は、ホツトプレス法の場合には1400〜1600℃で十
分であるが、常圧焼結の場合は、上述の如く主と
して固相焼結が行われる場合には1800℃以上とり
わけ1900℃前後程度の温度とする。(特に成形体
が大きい場合には、焼結温度を高くするのが好ま
しい。) また、シリコンの添加により液相焼結も進行す
る場合には、同じ焼結温度で密度は高くなる傾向
が見られる。 次に本発明の方法で製造されるターゲツトにつ
いて説明する。本発明の方法により製造されるタ
ーゲツトは、MoSix(1.84≦X≦2.57)なる組成
のモリブデンシリサイドからなる。 一般に、MOS型LSIのゲート電極膜中のシリ
コン含有率は30〜40重量%(以下組成を示す%は
全て重量%を示す)であることが必要である。第
1図は、モリブデンシリサイド中におけるシリコ
ン含有率と比抵抗/膜厚(Ω/□)の関係を示す
図であるが、図示の如く、モリブデンシリサイド
中におけるシリコン含有率が40%を超えると抵抗
が急激に増加し、ゲート電極膜として不適当とな
る。またシリコン含有率が30%よりも少なくなる
と、比抵抗/膜厚は小さくなるものの、基板との
密着性が悪くなり、また、化学的な安定性が乏し
くなり、やはりゲート電極膜として不適当とな
る。このようなことから、ゲート電極膜中におけ
るシリコン含有率は30〜40%の間とする必要があ
る。特に好ましいのは35〜37%である。(因みに
MoSi2.0はシリコン36.9%に相当する。) しかして、本発明者らが鋭意研究を重ねたとこ
ろ、ゲート電極膜中におけるシリコン含有率と、
モリブデンシリサイドターゲツト中におけるシリ
コン含有率とは、第2図に示す如き関係があるこ
とが認められた。即ちゲート電極膜中のシリコン
含有率とターゲツト中のシリコン含有量とはほぼ
直線的な関係があり、かつゲート電極膜中シリコ
ン含有率よりも数%前後程度少なくなる。 第2図より、ゲート電極膜中におけるシリコン
含有率の必要な範囲30〜40%に対応するターゲツ
ト中のシリコン含有範囲は35〜43%であり、これ
はMoSi1.84〜MoSi2.57に相当する。 また、ゲート電極膜中における好適なシリコン
含有範囲である35〜37%に対応するターゲツト中
のシリコン含有範囲は39〜40.6%であり、これは
MoSi2.18〜MoSi2.33に相当する。 また、本発明の方法で製造されるターゲツト
は、相対密度が90%以上のものである。相対密度
が90%よりも小さい場合には、ターゲツトの強度
が不足し、とりわけ脆くなつて、取扱いが不便に
なると共に、スパツタ中におけるターゲツトの割
れなどの恐れもある。 また、本発明で製造されるターゲツトにおいて
は、気孔は独立した気孔、即ち気孔同志が連通し
ていないものが好ましい。これは、スパツタ装置
の真空度の早期上昇、バツキングプレートのボン
デイング時の汚染、ターゲツトを機械加工すると
きに機械加工油がターゲツト中に染み込んでター
ゲツトを汚染することを防止するためである。 [実施例] 以下実施例について説明する。 実施例 1 平均粒径3μのモリブデン粉末(純度99.98%)
と平均粒径1μのシリコン粉末(純度99.96%)の
粉末を、モリブデン61重量部、シリコン39重量部
の割合で混合し、直径80mm、厚さ10mmの成形体
を、成形圧0.5トン/cm2で成形した。 この成形体を10-1Torrの真空雰囲気中にて
1300℃、1時間仮焼した。 仮焼物を振動式粉砕機にて粉砕し、粉砕した粉
末100重量部に対して6.4重量部のシリコン粉末
(上記原料シリコン粉末と同じもの)を添加し、
直径180mm、厚さ12mmの成形体を、成形圧0.5ト
ン/cm2で成形した。 この成形体を、次の条件でホツトプレスし焼結
体とした。 温度 1550℃ 時間 2時間 圧力 120Kg/cm2 雰囲気 真空中(10-4Torr) その結果得られた焼結体(ターゲツト)は、相
対密度が98%、シリコン含有率は42.5%で、極め
て高強度であつた。また断面の顕微鏡観察を行つ
たところ、少量存在する気孔も全て独立気孔であ
ることが認められた。 実施例 2 実施例1において、仮焼物を粉砕して得た粉末
にシリコンを添加しなかつたこと以外は実施例1
と同様にしてターゲツトの焼結体を得た。この相
体密度は92.5%、シリコン含有率は35.7%であ
り、同様に高い強度を有し、かつ独立気孔を有す
るものであることが認められた。 実施例 3 純度99.98%のモリブデンのインゴツトと、純
度99.9999%のシリコンインゴツトとを、MoSi2.5
(モリブデン57.2%、シリコン42.8%)となるよ
うに配合し、プラズマアーク溶解炉にて溶解し
た。得られた合金を実施例1と同様にして粉砕
し、この得られた粉末100重量部に対して6.4重量
部のシリコン粉末(実施例1で用いたものと同
じ)を添加し、成形、ホツトプレスを行つた。成
形及びホツトプレスの条件は実施例1と同様であ
る。 その結果相対密度95%、シリコン含有率35.3%
のターゲツトが得られた。このターゲツトは、同
様に、高強度であり、含まれる気孔も独立気孔で
あることが認められた。 実施例 4 実施例1において、仮焼物の粉砕物にシリコン
粉末を添加した後の成形工程で、直径80mmの成形
体としたこと、及びホツトプレスの代りに常圧焼
結を行つたこと以外は実施例1と同様にしてター
ゲツトを製造した。焼結温度は1700、1800及び
1900℃の3点とした。得られた焼結体の相対密度
を表1に示す。表1より常圧焼結を行う場合に
は、最終的な焼結温度を1900℃程度にまで高める
必要があることが認められる。 実施例 5 実施例1において、仮焼物の粉砕物にシリコン
粉末を添加せず、かつその後の成形体の大きさを
80mmとしたこと、及びホツトプレスの代りに常圧
焼結を行つたこと以外は実施例1と同様にしてタ
ーゲツトを得た。なお最終的な焼結温度は1700、
1800及び1900℃の3点とした。その結果得られた
ターゲツトの相対密度を表1に示す。表1より、
相対密度90%以上のターゲツトを得るには焼結温
度を1900℃程度にまで高める必要があることが認
められる。 また実施例4と比べると、シリコンを添加しな
い本実施例5の場合には相対密度が若干低下する
ことが認められる。これはシリコンを添加する
と、液相焼結が行われ、焼結速度が増大するため
であると推察される。
[Industrial Application Field] The present invention relates to a method of manufacturing a sputtering attachment target, and in particular, a sputtering attachment target made of high-density molybdenum silicide, which is suitable for forming a gate electrode material used in MOS-IC. This invention relates to a method for manufacturing a target. [Prior Art] In recent years, silicides of high-melting point metals such as molybdenum and tungsten, which have low specific resistance, have come to be used for gate electrodes of MOS type LSIs. In order to form such a film of high melting point metal silicide, a sputtering method using a target made of high melting point metal silicide is mainly employed. Targets made of high melting point metal silicide, particularly molybdenum silicide, are generally manufactured using molybdenum powder and silicon powder as raw materials by a hot pressing method or a pressureless vacuum sintering method. [Problems to be solved by the invention] However, when molybdenum and silicon powders are mixed and heated, a large amount of reaction heat is rapidly generated.
Since gas is generated and the dimensions change significantly, it is extremely difficult to obtain a sintered product having the same press-formed shape and dimensions. Furthermore, even if an attempt was made to obtain a sintered product in a predetermined shape by placing molybdenum powder and silicon powder in a pressurized container and hot pressing, a pressure so strong as to destroy the container would be generated inside the container. However, it is not easy to obtain a high-density target in a predetermined shape. For this reason, rather than using molybdenum silicide alloy targets,
A combination of metal molybdenum and metal silicon alone, such as 145982, has also been proposed.
It is not easy to set the area ratio of molybdenum to silicon in the sputter evaporation region to the set value, and therefore it is difficult to form a vapor deposited film consisting of a molybdenum silicide composition with a planned composition, making it impractical. . [Means for Solving the Problems] In order to solve the above-mentioned problems, the first invention provides a method of calcining a mixture of molybdenum powder and silicon powder to obtain a calcined body of molybdenum silicide. The method is characterized in that the calcined body is pulverized to obtain molybdenum silicide powder, and then the molybdenum silicide powder is sintered to produce a target made of molybdenum silicide having a composition of MoSix (1.84≦X≦2.57). . Further, in the second aspect of the present invention, a mixture of molybdenum powder and silicon powder is calcined to obtain a calcined body of molybdenum silicide, and then the calcined body is crushed to obtain molybdenum silicide powder, and then the molybdenum silicide is A target made of molybdenum silicide having a composition of MoSix (1.84≦X≦2.57) is produced by adding silicon powder to the powder to produce a mixed powder whose composition is adjusted, and then sintering the mixed powder. It is something to do. Further, in the third aspect of the present invention, after obtaining an alloy of molybdenum silicide by melting molybdenum and silicon, the alloy is crushed to obtain molybdenum silicide powder, and then the molybdenum silicide powder is sintered, and MoSix (1.84 The present invention is characterized by producing a target made of molybdenum silicide having a composition of ≦X≦2.57). To manufacture a target for a sputtering apparatus according to the present invention, molybdenum silicide powder is first prepared and molded. The molybdenum silicide powder may be obtained by melting molybdenum and silicon to form an alloy and pulverizing the alloy. For this melting, a plasma melting furnace,
Arc melting furnaces etc. can be used. Further, molybdenum silicide powder can also be produced by a calcining method as follows. That is, first, molybdenum powder and silicon powder are mixed and then fired at a temperature of 1100° C. or higher in a vacuum or an inert gas atmosphere. In addition, when mixing molybdenum powder and silicon powder, they are mixed so that the silicon content is higher than the target value of silicon content in the mixture after calcination. This is because silicon evaporates much more easily than molybdenum during calcination. The particle size of the raw material powder used in this calcination method is preferably several microns or less. Although there is no particular upper limit to the calcination temperature, it is preferably about 1,500°C or less from the economic point of view, and particularly preferably about 1,200 to 1,400°C. The calcined product of molybdenum silicide is then crushed and subjected to the next molding process. To form molybdenum silicide powder,
This is carried out according to a conventional method such as a press molding method. In the present invention, silicon powder may be added to the molybdenum silicide powder. That is, in the present invention, in order to manufacture the target, it is necessary to precisely control the silicon content in molybdenum silicide. It is difficult to produce it in a single step using a dissolution method. Therefore, when performing the above calcination method or melting method,
It is preferable to adjust the silicon content to be slightly lower than the target value, add silicon powder to the resulting molybdenum silicide powder, and then mix and mold the resulting molybdenum silicide powder. In this way, a molded article having a silicon content that meets the target value can be obtained. Furthermore, if silicon powder is included in the compact, this silicon will melt during the sintering process, resulting in at least partial liquid phase sintering, making it possible to produce a sintered compact with high density at a low sintering temperature. be able to obtain it. In other words, the compact formed as described above is sintered, but in the case of a compact made only of molybdenum silicide powder, solid phase sintering occurs, and in the case of a compact made of silicon powder, liquid phase sintering occurs. Sintering is also performed. This sintering is performed in vacuum or in an inert gas atmosphere. Further, the sintering may be performed by a hot press method or may be performed at normal pressure. The sintering temperature is 1400 to 1600°C in the case of the hot press method, but in the case of pressureless sintering, when solid phase sintering is mainly performed as mentioned above, the sintering temperature is 1800°C or higher, especially around 1900°C. The temperature should be about. (Especially when the compact is large, it is preferable to increase the sintering temperature.) Additionally, when liquid phase sintering progresses due to the addition of silicon, the density tends to increase at the same sintering temperature. It will be done. Next, the target manufactured by the method of the present invention will be explained. The target produced by the method of the present invention consists of molybdenum silicide having a composition of MoSix (1.84≦X≦2.57). Generally, the silicon content in the gate electrode film of a MOS type LSI needs to be 30 to 40% by weight (all percentages indicating compositions hereinafter indicate weight%). Figure 1 is a diagram showing the relationship between silicon content in molybdenum silicide and specific resistance/film thickness (Ω/□).As shown in the figure, when the silicon content in molybdenum silicide exceeds 40%, the resistance rapidly increases, making it unsuitable as a gate electrode film. Furthermore, if the silicon content is less than 30%, although the specific resistance/film thickness will be small, the adhesion with the substrate will be poor and the chemical stability will be poor, making it unsuitable as a gate electrode film. Become. For this reason, the silicon content in the gate electrode film needs to be between 30 and 40%. Particularly preferred is 35-37%. (By the way
MoSi 2.0 corresponds to 36.9% silicon. ) However, as a result of intensive research by the present inventors, the silicon content in the gate electrode film and
It was found that there is a relationship as shown in FIG. 2 with the silicon content in the molybdenum silicide target. That is, the silicon content in the gate electrode film and the silicon content in the target have a substantially linear relationship, and are approximately several percentage points lower than the silicon content in the gate electrode film. From FIG. 2, the silicon content range in the target corresponding to the required range of 30 to 40% silicon content in the gate electrode film is 35 to 43%, which corresponds to MoSi 1.84 to MoSi 2.57 . Furthermore, the silicon content range in the target is 39 to 40.6%, which corresponds to the preferred silicon content range of 35 to 37% in the gate electrode film.
Corresponds to MoSi 2.18 to MoSi 2.33 . Further, the target produced by the method of the present invention has a relative density of 90% or more. If the relative density is less than 90%, the target will lack strength and become particularly brittle, making handling inconvenient and risking cracking of the target during sputtering. Further, in the target produced by the present invention, it is preferable that the pores are independent, that is, the pores are not in communication with each other. This is to prevent the vacuum level of the sputtering device from increasing too quickly, the backing plate from being contaminated during bonding, and machining oil from seeping into the target and contaminating it when the target is machined. [Example] Examples will be described below. Example 1 Molybdenum powder with an average particle size of 3μ (purity 99.98%)
and silicon powder (purity 99.96%) with an average particle size of 1 μ are mixed in a ratio of 61 parts by weight of molybdenum and 39 parts by weight of silicon, and a molded body with a diameter of 80 mm and a thickness of 10 mm is formed at a molding pressure of 0.5 ton/cm 2 It was molded with. This molded body was placed in a vacuum atmosphere of 10 -1 Torr.
It was calcined at 1300°C for 1 hour. The calcined product was crushed using a vibrating crusher, and 6.4 parts by weight of silicon powder (same as the raw material silicon powder above) was added to 100 parts by weight of the crushed powder.
A molded article with a diameter of 180 mm and a thickness of 12 mm was molded at a molding pressure of 0.5 ton/cm 2 . This molded body was hot pressed under the following conditions to form a sintered body. Temperature: 1550℃ Time: 2 hours Pressure: 120Kg/cm 2 Atmosphere: In vacuum (10 -4 Torr) The resulting sintered body (target) has a relative density of 98%, a silicon content of 42.5%, and extremely high strength. It was hot. Further, when the cross section was observed under a microscope, it was found that all of the small amount of pores were independent pores. Example 2 Example 1 except that silicon was not added to the powder obtained by crushing the calcined material.
A target sintered body was obtained in the same manner as above. The phase density was 92.5%, the silicon content was 35.7%, and it was found that it had similarly high strength and independent pores. Example 3 A molybdenum ingot with a purity of 99.98% and a silicon ingot with a purity of 99.9999% were mixed into MoSi 2.5
(57.2% molybdenum, 42.8% silicon) and melted in a plasma arc melting furnace. The obtained alloy was pulverized in the same manner as in Example 1, and 6.4 parts by weight of silicon powder (same as that used in Example 1) was added to 100 parts by weight of the obtained powder, followed by molding and hot pressing. I went there. The conditions for molding and hot pressing were the same as in Example 1. As a result, the relative density is 95% and the silicon content is 35.3%.
targets were obtained. This target was also found to have high strength and contained closed pores. Example 4 The same procedure as in Example 1 was carried out except that in the molding process after silicon powder was added to the crushed calcined material, a molded body with a diameter of 80 mm was formed, and pressureless sintering was performed instead of hot pressing. A target was prepared in the same manner as in Example 1. Sintering temperature is 1700, 1800 and
Three points were set at 1900℃. Table 1 shows the relative density of the obtained sintered body. From Table 1, it is recognized that when pressureless sintering is performed, it is necessary to raise the final sintering temperature to about 1900°C. Example 5 In Example 1, no silicon powder was added to the pulverized calcined product, and the size of the subsequent molded product was
A target was obtained in the same manner as in Example 1 except that the diameter was 80 mm and that pressureless sintering was performed instead of hot pressing. The final sintering temperature is 1700,
Three points were used: 1800 and 1900°C. Table 1 shows the relative density of the target obtained as a result. From Table 1,
It is recognized that in order to obtain a target with a relative density of 90% or more, it is necessary to increase the sintering temperature to about 1900°C. Moreover, compared to Example 4, it is recognized that the relative density is slightly reduced in the case of Example 5 in which silicon is not added. This is presumed to be because when silicon is added, liquid phase sintering occurs and the sintering rate increases.

【表】 比較例 1 実施例1で用いたものと同じモリブデン粉末と
シリコン粉末を、MoSi2.2となるように配合し、
この混合粉末を直径180mm、厚さ12mmとなるよう
に成形した。成形圧は0.5トン/cm2である。そし
て実施例1と同様にしてホツトプレスを行つたと
ころ、急激な発熱反応が生じ、モールドが破壊し
た。 またホツトプレスの代わりに常圧焼結を行つた
ところ、焼結工程において成形体が細かく烈断し
所定形状のターゲツトを得ることはできなかつ
た。 [効 果] 以上の通り本発明の方法によれば、MOS型
LSIのゲート電極膜を形成するに好適なモリブデ
ンシリサイド合金からなるターゲツトを容易に製
造することができる。しかして、得られるターゲ
ツトは高強度であり、取扱いが容易である。
[Table] Comparative Example 1 The same molybdenum powder and silicon powder used in Example 1 were mixed to give MoSi 2.2 ,
This mixed powder was molded to have a diameter of 180 mm and a thickness of 12 mm. The molding pressure is 0.5 ton/cm 2 . When hot pressing was carried out in the same manner as in Example 1, a rapid exothermic reaction occurred and the mold was destroyed. Furthermore, when pressureless sintering was performed instead of hot pressing, the compact was broken into small pieces during the sintering process, making it impossible to obtain a target of a predetermined shape. [Effect] As described above, according to the method of the present invention, MOS type
A target made of a molybdenum silicide alloy suitable for forming a gate electrode film of an LSI can be easily manufactured. Thus, the resulting target has high strength and is easy to handle.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図はゲート電極膜の比抵抗/膜厚とシリコ
ン含有率との関係を示すグラフ、第2図はゲート
電極膜中のシリコン含有率とターゲツト中におけ
るシリコン含有率との関係を示すグラフである。
Figure 1 is a graph showing the relationship between the specific resistance/thickness of the gate electrode film and silicon content, and Figure 2 is a graph showing the relationship between the silicon content in the gate electrode film and the silicon content in the target. be.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 モリブデン粉末とシリコン粉末を混合したも
のを仮焼し、モリブデンシリサイドの仮焼体を得
た後、該仮焼体を粉砕しモリブデンシリサイド粉
末とし、次いで該モリブデンシリサイド粉末を焼
結し、MoSix(1.84≦X≦2.57)なる組成のモリ
ブデンシリサイドからなるターゲツトを製造する
ことを特徴とするスパツタリング装着用ターゲツ
トの製造方法。 2 モリブデンシリサイド粉末を、 (イ) 仮焼後のシリコン含有率の目標値よりも大な
るシリコン含有率となるようにシリコン粉末と
モリブデン粉末とを混合し、 (ロ) 真空又は不活性ガス雰囲気中にて、 (ハ) 1100℃以上の温度で、 仮焼し、次いでこれを粉砕して製造することを特
徴とする特許請求の範囲第1項に記載の製造方
法。 3 モリブデン粉末とシリコン粉末を混合したも
のと仮焼し、モリブデンシリサイドの仮焼体を得
た後、該仮焼体を粉砕しモリブデンシリサイド粉
末とし、次いでモリブデンシリサイド粉末にシリ
コン粉末を添加し、組成を調整した混合粉を製造
した後、該混合粉を焼結し、MoSix(1.84≦X≦
2.57)なる組成のモリブデンシリサイドからなる
ターゲツトを製造することを特徴とするスパツタ
リング装着用ターゲツトの製造方法。 4 モリブデンとシリコンを溶解することによ
り、モリブデンシリサイドの合金を得た後、該合
金を粉砕しモリブデンシリサイド粉末とし、次い
で該モリブデンシリサイド粉末を焼結し、
MoSix(1.84≦X≦2.57)なる組成のモリブデン
シリサイドからなるターゲツトを製造することを
特徴とするスパツタリング装着用ターゲツトの製
造方法。
[Claims] 1. A mixture of molybdenum powder and silicon powder is calcined to obtain a calcined body of molybdenum silicide, and then the calcined body is crushed to obtain molybdenum silicide powder, and then the molybdenum silicide powder is A method for producing a target for sputtering attachment, characterized by producing a target made of molybdenum silicide having a composition of MoSix (1.84≦X≦2.57) by sintering. 2 Molybdenum silicide powder is mixed with (a) silicon powder and molybdenum powder so that the silicon content is higher than the target silicon content after calcination, and (b) in a vacuum or inert gas atmosphere. (c) Calcining at a temperature of 1100° C. or higher, and then pulverizing the product. 3 Calcinate a mixture of molybdenum powder and silicon powder to obtain a calcined body of molybdenum silicide, then crush the calcined body to obtain molybdenum silicide powder, and then add silicon powder to the molybdenum silicide powder to obtain a composition. After producing a mixed powder with adjusted
2.57) A method for producing a sputtering attachment target, which comprises producing a target made of molybdenum silicide having the following composition: 4. Obtaining an alloy of molybdenum silicide by melting molybdenum and silicon, pulverizing the alloy to obtain molybdenum silicide powder, and then sintering the molybdenum silicide powder,
A method for producing a target for sputtering, comprising producing a target made of molybdenum silicide having a composition of MoSix (1.84≦X≦2.57).
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