JPH0355129A - 針状金属の電解研磨方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 以下の順序に従って本発明を説明する。

Ａ、産業上の利用分野 Ｂ．発明の概要 Ｃ．従来技術［第６図］ Ｄ．発明が解決しようとする問題点 ［第７図、 Ｅ．問題点を解決するための手段 Ｆ．作用 Ｇ，実施例［第１図乃至第５図］ Ｈ．発明の効果 第８図］ （Ａ．産業上の利用分野） 本発明は針状金属の電解研磨方法、特に針状金属材料を
電解液に浸してその針状金属材料の先端を尖鋭化させる
針状金属の電解研磨方法に関する。

（Ｂ．発明の概要） 本発明は、上記の針状金属の電解研磨方法において、 針状金属の先端の尖鋭度を高精度に再現性良く制御する
ため、 電圧を針状金属材料と電解液との間に印加し、流れる電
流が予め設定された所定値以下になったとき電解研磨を
終了させるものである。

（Ｃ．従来技術）［第６図］ 金属微細ブローブは、接触式の計測器に不可欠であるば
かりでなく、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）等非、接
触式の計測器にも必要であり、また、集束イオンビーム
装置のエミツターとしても用いられる。

ところで、金属微細プローブは、従来第６図に示すよう
な装置を用いての電解研磨により行なわれていた。

この装置は液槽ａに電解液（エッチング液）ｂを所定の
高さに液面が位置するように入れ、更に該電解液ｂ中に
負電極Ｃを入れ、そして、先端を尖鋭化すべき針状金属
材料ｄと上記負電極Ｃとの間に所定の電圧を加えるよう
にしてなるものである。

そして、針状金属材料ｄの先端を尖鋭化することは、針
状金属材料ｄの先端を電解液ｂ中に浸漬することにより
行なう。即ち、針状金属材料ｄを電解液ｂ中に浸漬する
と針状金属材料ｄの電解液ｂ中に浸漬された部分は、針
状金属材料ｄと電解液ｂとの電気化学反応により電解研
磨（エッチング）され、エッチングが進行するにつれて
その針状金属材料のｄの液面下の部分が破線で示すよう
に尖ってくる。

ところで、エッチングが進み過ぎると液面下の部分がな
くなってしまうので、エッチングを終了するタイミング
（終点）が適切でなければない。

従来においては、針状金属ｄを手動で上下して電解液ｂ
につけたりそこから出したりして先端の状態を観察しな
がら作業者が適当と自己の勘により判断してエッチング
を終了させるという方法で針状金属材料先端の尖鋭化を
していた。

（Ｄ．発明が解決しようとする問題点）［第７図、第８
図］ しかし、上述したような従来の電解研磨方法では針状金
属材料の先端形状の制御性、再現性に乏しいだけでなく
尖鋭度が悪かった。

というのは、針状金属材料ｄの先端の先鋭化は第７図に
示すように（ａ）〜（ｅ）の順序で進み、従来において
は（ｅ）の段階になってエッチングを終了させていたの
で、先端部は第８図に示すように曲率半径が大きかった
。

このように先端部の曲率半径が大きいと金属微細ブロー
ブの場合、金属微細プローブの被接触体ｆの表面との接
触箇所が第８図に示すように変化し、測定誤差が生じる
原因となるという問題があった。

そのため、パルス電圧を印加することとし、その際のパ
ルス波形をモニターしながら電解研磨を行なうことも考
えら，れた（特開昭６４−３６７９９号公報）。しかし
、波形観察により終点検出する場合、やはり作業員の勘
を必要とする等面倒であり、かならずしも再現性は良く
はなかった。

本発明はこのような問題点を解決すべく為されたもので
あり、針状金属の先端の尖鋭度を高精度に再現性良く制
御できるようにすることを目的とする。

（Ｅ、問題点を解決するための手段） 本発明針状金属の電解研磨方法は上記問題点を解決する
ため、電圧を針状金属材料と電解液との間に印加し、そ
れにより流れる電流が予め設定された所定値以下になっ
たとき電解研磨を終了させることを特徴とする。

（Ｆ．作用） 本発明針状金属の電解研磨方法によれば、エッチングの
進行に従って針状金属材料、電解液を流れる電流が減少
しその電流が針状電極先端の尖鋭度のバロメータとなる
ので、針状金属先端の希望する尖鋭度に応じて電解研磨
を終了するときの電流を設定しておき、流れる電流が設
定値以下になったとき電解研磨を終了させることとする
ことにより針状金属の尖鋭度を高精度で再現性良く制御
できる。

（Ｇ．実施例）［第１図乃至第５図］ 以下、本発明針状金属の電解研磨方法を図示実施例に従
って詳細に説明する。

第１図は本発明針状金属の電解研磨方法の実施に用いる
電解研磨装置の一例を示す。

図面において、１は液槽、２は該液槽１内に入れられた
電解液（例えばＮａＯＨ）．３は電解液２中に入れられ
た陰極板、４は先端を尖鋭化される針状金属材料（例え
ばタングステンＷ）、５は該針状金属材料４と上記陰極
板３との間に抵抗Ｒを介して印加する電圧を発生する電
源、６は電解液２と陰極板３との間の電圧及び針状金属
４を流れる電流を測定するモニター装置である。上記電
源５は本実施例においては所定の直流電圧（例えば３Ｖ
）を発生する。

第２図は第１図に示した電解研磨装置によりエッチング
をした場合の電流の変化を示すものである。電流はエッ
チング速度と略比例していると考えることができる。

電流は電源投入後■に示す程度までは激減するが、その
後、■に示す程度までは電流の低下は緩慢になり、■か
ら■までは再び激減する。そして、■に達したら電流は
ほとんど流れなくなる。

電流投入後■までの間電流が激減するのは被エッチング
物、本例では針状のタングステン４の表面に反応生成物
が生長しているからである。■から■までの間は反応生
成物が略飽和し、エッチングも進行している状態が続く
。

■から■の間では針状タングステン４の電解液２に浸漬
された部分の表面積が急激に減少するので電流ちそれに
応じて激減する。そして、■では針状タングステン４の
電解液２に浸漬された部分がほとんど電解液２に溶け込
んでしまっているので電流が流れなくなってしまうので
ある。

このように、モニター装置６により検出した電流は針状
金属材料４の先端の尖鋭度を反映するのである。そして
、その尖鋭度が高くなるのは電流が２ｍＡ　（ミリアン
ペア）以下（特に■と■の間）においてである。従って
、電流が２ｍＡ以下（特に■と■の間）における適宜な
ある値まで低下したときにエッチングを終了することと
すれば、第３図に示すように金属微細プローブとして略
理想的な先端形状を有する針状金属４が得られる。４ａ
は針状金属４の柄部である。

この針状金属４は柄部４ａの直径が数μｍ、長さが１０
１．Ｌｍ以上、そして先端の曲率半径を非常に小さくす
ることができるため、走査型トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）
等や集束イオンビーム装置に用いた場合、針状金属４に
印加する電圧が低くて済むし、測定精度等の向上を図る
ことができる。また、針状金属４を測定用金属微細プロ
ーブとして用いた場合における被測定面との接触位置の
変化が第３図に示すように少ないので測定精度を高くで
きる。

このように、電流をモニターしながらエッチングし、電
流が予め設定した値まで低下したときエッチングを停止
することとすれば、先端の尖鋭度の高い針状金属を得る
ことができる。

また、作業者の勘によってエッチングを終了するわけで
はなく電流の値によってエッチングの終了のタイミング
を決めるので、針状金属先端の尖鋭度の制御性が高くで
き、再現性を高くできる。

第４図は本発明針状金属の電解研磨方法の実施に用いる
電解研磨装置の別の例を示す断面図である。

本電解研磨装置は電解研磨の際の電流を検出すると共に
電流が予め設定した電流終了値にまで低下したとき自動
的に電源５を停止させて電解研磨を終了させるコントロ
ーラ７を備えたものであり、それ以外の点では第１図に
示した電解研磨を共通している。

尚、上述の各実施例は電源として直流電源を用いたもの
であった。しかし、直流電圧に代えてパルス電圧を加え
ることにより電解研磨を行なう電解研磨方法にも本発明
針状金属の電解研磨方法を適用することができる。その
場合、電解研磨はパルス電流をモニターしながら行ない
、そのパルス電流が予め設定した値にまで低下したら電
解研磨を終了することとなる。

第５図（Ａ）乃至（Ｄ）は第１図に示す電解研磨装置の
電源５をパルス電源に置き換え、電圧波形及び電流波形
をモニターした場合における電圧波形及び電流波形を電
解研磨の進行順に示すものである。本図から明らかなよ
うに同図（Ａ）から（Ｂ）へ、（Ｂ）から（Ｃ）へ、（
Ｃ）から（Ｄ）へと電解研磨が進行するに従って電流が
減少しており、電流をモニターして電解研磨の終了タイ
ミングを決定することが妥当であることが明らかである
。

（Ｈ．発明の効果） 以上に述べたように、本発明針状金属の電解研磨方法は
、針状金属材料を電解液に浸してその針状金属材料の先
端を尖鋭化させる針状金属の電解研磨方法において、電
解研磨の際に、電圧を針状金属材料と電解液との間に印
加すると共に針状金属材料を流れる電流をモニターし、
該針状金属材料を流れる電流が予め設定した値以下にな
ったときに電解研磨を終了させることを特徴とするもの
である。

従って、本発明針状金属の電解研磨方法によれば、エッ
チングの進行に従って針状金属材料、電解液を流れる電
流が減少するので、針状金属先端の希望する尖鋭度に応
じて電解研磨を終了するときの電流を設定しておき、流
れる電流が設定値以下になったとき電解研磨を終了させ
ることとすることにより針状金属の尖鋭度を高精度で再
現性良く制御できる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本発明針状金属の電解研磨方法の一
つの実施例を説明するためのもので、第１図は使用する
電解研磨装置の断面図、第２図は電流の変化を示す変化
図、第３図は形成することのできる針状金属の先端部を
示す拡大断面図、第４図は本発明針状金属の電解研磨方
法の実施に用いることのできる電解研磨装置の別の例を
示す断面図、第５図（Ａ）乃至（Ｄ）はパルス電源を用
いて電解研磨を行なった場合における電圧波形及び電流
波形を電解研磨の進行順に従って示す波形図、第６図は
従来例を示す電解研磨装置の断面図、第７図及び第８図
は発明が解決しようとする問題点を説明するためのもの
で、第７図は電解研磨中における針状金属の先端形状の
変化を示す断面図、第８図は針状金属の先端部の拡大断
面図である。 符号の説明 ２・・・電解液、４・・・針状金属材料、５・・・電源
、 ６、７・・・電流モニター装置。 駁置の断面図 第１図 第３図 τ一一一７ 先端部拡大断面図 第８図 １６１ 接触点 １

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）針状金属材料を電解液に浸してその針状金属材料
   の先端を尖鋭化させる針状金属の電解研磨方法において
   、 電解研磨の際に、電圧を針状金属材料と電解液との間に
   印加すると共に針状金属材料を流れる電流をモニターし
   、 上記針状金属材料を流れる電流が予め設定した値以下に
   なったときに電解研磨を終了させることを特徴とする針
   状金属の電解研磨方法