JPH0353965B2

JPH0353965B2 -

Info

Publication number: JPH0353965B2
Application number: JP57230386A
Authority: JP
Priority date: 1982-12-23
Filing date: 1982-12-23
Publication date: 1991-08-16
Also published as: JPS59115725A

Description

【発明の詳細な説明】この発明はプレツシヤースイング吸着法によつ
て空気から酸素ガスを分離製造する方法に関する
ものである。

空気を原料として酸素を製造する酸素製造方法
としてプレツシヤースイング吸着法（以下、
PSA法と略記する）がある。第１図に示す方法
は、従来公知の一例を示したもので、原料空気は
管１により圧縮機２に送られ、ここで約５Kg／cm²
に加圧された後、管３を経て、切換弁４ａ，５
ａ，６ａによつて、それぞれ切換え使用される３
基の吸着塔７，８，９の内の１つの吸着塔７に送
り込まれる。各吸着塔７，８，９にはゼオライト
などの窒素を選択的に吸着する吸着材が充填され
ており、加圧状態で導入された空気中の窒素が吸
着され、吸着塔７の出口には酸素を主成分とする
製品酸素ガスが得られる。この製品酸素ガスは切
換弁１０ｂ、管１３、流量調節弁１４を経て、供
給先に送られる。「加圧吸着工程」一方、上記のようにして窒素を吸着して飽和
し、再生工程にある吸着塔８は減圧した後上記製
品酸素ガスの一部が管１５より分岐され、圧力調
整弁１６により１Kg／cm²程度の圧力にされたガス
（パージガス）が、管１７、切換弁１１ａを経て
該塔８内を逆流される。このパージガスは吸着剤
から窒素を脱着し、自からは窒素ガスを含む廃ガ
スとなつて切換弁５ｂ、管１８より、大気中に放
出される。「低圧再生工程」また、吸着塔９は低圧再生工程によりパージさ
れた後、製品酸素ガスの一部がさらに導入され、
約５Kg／cm²程度に再加圧された状態にされてお
り、次の吸着工程に対し待機している。「再加圧
工程」このように、PSA法による酸素製造方法は、
例えば３つの吸着塔７，８，９を順次、加圧吸
着、低圧再生、再加圧の各工程に切換えることに
より、連続的に製品酸素ガスが得られるように構
成されている。

ところで、このPSA法による酸素製造方法に
おいては、吸着材の再生のために多量の製品酸素
ガスが必要であり、また、この「低圧再生工程」
に入るために吸着塔の圧抜きが行なわれるが、こ
の時、吸着塔内に吸着されて存在する酸素分が外
部へ排出される等のことより製品酸素ガスの収量
が悪く、かつ動力費が高くつくという欠点があ
る。

上記欠点を解消する手段の主なものとして下記
の２点を挙げることができる。

(イ) 製品酸素ガスを使用せずに窒素の脱着が行な
えるようにする。

(ロ) 吸着材に吸着されて捨てられる酸素ガス量を
なるべく少なくする。

上記イの観点に立つて従来行なわれている改良
方法として真空再生法がある。この真空再生法で
一般に行なわれる方法は、吸着工程を終了した塔
を、真空引きにより吸着ガス（窒素）を脱着し、
再生するもので吸着剤の再生にパージガスを全く
使用しないため、製品の回収率は向上する。

一方、上記ロは「加圧吸着工程」から「低圧再
生工程」への移行に際して減圧（圧抜き）によつ
て、吸着塔内に存在する酸素分が外部へ排気され
るので、この排気される量を減らそうということ
である。この観点に立つて従来行なわれている改
良方法としては、第２図に示すような工程のもの
がある。この方法では、図に示すように、一部均
圧工程を採用するとともに製品酸素ガスの抜取り
を原料空気を流入させることなく行なうように構
成されており、そのため塔内圧力は次第に低下す
ることになる。その結果、再生工程へ移行するた
めに行なう圧抜きは、ごくわずかで済み、外部へ
捨てる酸素ガスを少なくすることができることに
なる。

ところで、上記のような改良がなされた結果と
しての製品の回収率を見ると、90％濃度の製品酸
素ガスを得る場合、前記真空再生法では60〜70％
〔「合成ゼオライトによる吸着分離」竹林「分離技
術」第11巻５号（1981）P11〜より〕となつてお
り、後記パージ法では約50％〔IPSA分離による
大気中酸素の濃縮」竹林、森下、「東洋曹達研究
報告」第26巻１号（1982）P9〜より〕となつて
いる。しかし、依然として動力費が大きい割合を
占める状況が続いており、動力費削減のための回
収率の向上がさらに望まれているのが現状であ
る。

本発明者らは、PSA法によつて空気から酸素
ガスを回収する方法において、酸素ガスの回収率
を向上させるために加圧吸着工程から低圧再生工
程に移行する際の圧抜きにより外部へすてられる
酸素分を大幅に減らす方法について種々考究した
結果、下記の如き知見が得られた。

即ち、吸着工程を終了した吸着塔内の濃度分布
は、模式図によつて示すと、第３図の如くになり
塔の上部には比較的酸素の濃縮された部分（いわ
ゆる吸着帯）が存在し、他の部分は空気と平衡状
態にある。

このような塔内へ窒素ガス濃度が高いガス（濃
度80％以上）を流すと、第４図ａに示すように、
塔の上部の酸素ガスの濃い部分はそのまま押出さ
れることになる。さらに窒素ガスを流し続ける
と、塔内の窒素ガス濃度（空気と平衡状態）と比
べ流入するガス中の窒素ガス濃度が高いため、吸
着している酸素の一部が脱着し、それに伴なつ
て、第４図ｂに示すように幾分酸素ガスの濃縮さ
れた部分が形成されることになる。そして、最終
的には、上記の幾分酸素が濃縮された部分すべて
が塔外へ押出され、吸着塔内には、第４図に示す
ように、きわめて窒素ガスが多い（逆に吸着され
ている酸素ガスは少ない）状態となる。

上記現像は、いわば吸着塔「窒素ガスによる洗
浄」であり、洗い流されて吸着塔から追い出され
た酸素ガスを回収すれば、製品回収率の向上が達
成されることになる。

上記「窒素ガスによる洗浄」で流出する酸素ガ
スの回収方法としては、(a)そのまま製品酸素ガス
に混入するか、(b)原料空気の一部として使うか、
の２つの方法が考えられるが、高純度な製品酸素
ガスを得るには、(b)の方法が望ましい。

また、この洗浄工程に用いる窒素ガスは、洗浄
工程を終了した塔の圧抜きによつて得られるガス
を使うことができるし、他に安価に窒素ガスを得
る方法があれば、その窒素ガスを使うこともでき
る。

この発明は上記知見に基づいてなされたもの
で、上記「窒素ガスによる洗浄」を、加工吸着工
程後に行なう、手段、工程として含むように
PSA法による酸素製造方法を構成し、回収され
る酸素ガスを濃縮するようにしたものである。

以下、この発明の一実施例を図面を参照して説
明する。この発明の方法は、第５図に示すような
装置を使つて行なわれる。この図において、前記
第１図と共通する部分には同一符号を付して説明
を簡略化する。この装置では、窒素ガス排出用の
真空ポンプ２０が新らたに設けられ、この真空ポ
ンプ２０と前記各吸着塔７，８，９とが分岐され
ている管２１により連結されており、各吸着塔
７，８，９の近傍には、それぞれ切換弁２２，２
３，２４が介装されている。また、廃ガス排出用
に使われていた前記管１８には窒素圧縮機２５お
よび窒素タンク２６を有する循環管路２７が連結
されている。この循環管路２７の上記管１８との
連結部近傍には切換弁２８，２９が介装されてい
る。また、上記窒素圧縮機２５と窒素タンク２６
との間には安全弁３０が取りつけられており、窒
素タンク２６内のガス圧が所定圧以上になつた
ら、外気放出されるようになつている。また、前
記圧縮機２の吐出側の管３には管３１の一端が連
結され、この管３１の分岐した３つの他端は、そ
れぞれ切換弁３２，３３および３４を介して前記
吸着塔７，８および９に連結されている。

この発明の方法は上記構造の装置により容易に
実施できるものであり、この装置の吸着塔７に注
目して、そのプロセスを説明する。

まず、加圧吸着工程が終了した吸着塔９から窒
素ガスによる洗浄によつて流出する幾分酸素が濃
縮されたガスが管３１を通り、圧縮機２の吐出側
にある管３を経て、切換弁4aを介して回収され、
再加圧工程後の吸着塔７に原料ガスとして再使用
するため流入される。この時、吸着塔７から切換
弁１０ｂを介し、管１３を通り、製品酸素ガスが
回収され供給先に送られる。

つづいて、圧縮機２により空気が圧縮され、管
３を通り、切換弁４ａを介して吸収塔７に流入さ
れる。その結果、切換弁１０ｂを介し、管１３を
通り、製品酸素ガスが供給先に送られる［加圧吸
着工程］。

次に、他塔より脱着され窒素タンク２６に蓄え
られていた窒素ガスが窒素圧着機２５で再加圧さ
れ、循環管路２７−管１８を通り、切換弁４ｂを
介して吸着塔７に流入される［窒素ガス洗浄工
程］。その結果、吸着塔７から幾分酸素が濃縮さ
れてガラスが切換弁３２を介し、管３１を通つて
再加圧工程後の吸着塔８に流入回収され原料ガス
として再使用される。

次いで上記の工程で窒素ガスの充満した吸着塔
７の圧抜きが管１８を通して行われ、流出した窒
素ガスは窒素タンク２６に蓄えられる。大気圧近
い圧力まで減圧した吸着塔７は、ついで管２１を
介し真空ポンプ２０により未だ吸着塔７内に残留
しているガスが真空排気される［減圧再工程］。

最後に他の吸収塔でつくられた製品酸素ガスが
切換弁１０ａを介して吸着塔７内に導入されて吸
着圧力まで再加圧され、次の吸着工程に対し待機
状態とされる［再加圧工程］。

上記した工程を各吸着塔についてまとめたの
が、第６図である。これら各工程は、各吸着塔に
設けられている複数の切換弁を順次切換えること
により行なわれる。

なお、上記説明において、洗浄用の窒素ガスは
他の吸着塔を洗浄し終つた窒素タンク２６に蓄え
て再使用するようにしたが、他に窒素ガスを安価
に供給できるガス源があれば、それを使用しても
よいし、このガス源と上記窒素タンク２６による
方法とを連用するようにしてもよい。

以上説明したように、この発明はPSA法によ
る酸素製造方法において、吸着工程の終つた吸着
塔を窒素ガスで洗浄することによつて、この吸着
塔内に吸着されている酸素を幾分濃縮した状態で
回収し、窒素による洗浄が行われている期間中、
この幾分酸素が濃縮されたガスを圧縮機の吐出側
から再加圧後の吸着塔に導入し、原料ガスとして
再使用する方法なので、製品酸素ガスの純度およ
び回収率を大幅に削減することができるととも
に、上記圧縮機を小型にすることができ、その結
果、動力費を大幅に削減することができる。

またこの発明は、幾分酸素が濃縮されたガスを
上記圧縮機の吐出側から導入するので、この幾分
酸素が濃縮されたガスを一時貯留する必要がな
く、装置の構造も単純化できる。

さらにこの発明では、窒素洗浄工程で用いられ
る窒素に加えられている圧力（具体的には窒素圧
縮機の圧縮動力）により、幾分酸素が濃縮された
ガスを上記再加圧後の吸収塔に導入しているの
で、洗浄用の窒素の圧力（窒素圧縮機の圧縮動
力）が有効に利用され得る。

このようなこの発明の効果を定量的に確認する
ために下記のような実験を行なつた。

〔実施例〕前記実施例で説明した方法および装置（第５
図）により下記運転条件、実験条件のもとで実験
を行なつた。

「運転条件」吸着圧力…1ata〜4ata 窒素洗浄圧力…吸着圧力より0.1〜0.5Kg／cm²だけ
高い圧窒素圧抜き…大気圧まで圧抜き真空排気…50〜150Torr 原料ガス送入流速…５〜30cm／sec（空塔基準）窒素洗浄流速…１〜20cm／sec（空塔基準）吸着材…細孔径が5A以上である合成ゼオライト「実験条件」吸着圧力…3ata 窒素洗浄圧力…3.2ata 窒素圧抜き…1ata 真空排気…100Torr 吸着剤…Ca−Ａ型合成ゼオライトその結果、下記の実験結果が得られ、この発明
の効果を確認できた。

「実験結果」処理空気量…13／Kg・サイクル製品酸素ガス量…2.7／Kg・サイクル製品純度…90％製品回収率…90％洗浄用窒素ガス濃度…98％回収酸素ガス濃度…20〜30％

【図面の簡単な説明】

第１図は従来のPSA吸着法による酸素製造方
法の説明図、第２図は従来の酸素濃縮方法の一例
を示す工程図、第３図は吸着工程を終了した吸着
塔内のガス濃度分布を示す模式図、第４図ａ，
ｂ，ｃはそれぞれ吸着塔の窒素ガスによる洗浄工
程を示す模式図、第５図および第６図はこの発明
の一実施例を説明するためのもので、第５図はこ
の発明を実施するに好適な装置の構成図、第６図
は工程図である。２……圧縮器、７，８，９……吸着塔、４ａ，
４ｂ，５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ，１０ａ，１０
ｂ，１１ａ，１１ｂ，１２ａ，１２ｂ，２２，２
３，２４，２８，２９，３２，３３，３４……切
換弁、２５……窒素圧縮機、２６……窒素タン
ク。

Claims

【特許請求の範囲】

１原料空気を圧縮機で圧縮して吸着塔に導入
し、原料空気中の窒素ガスを優先的に吸着する複
数の吸着塔を切換弁により、加圧吸着・減圧再
生・再加圧の各工程に切換えることにより連続的
に製品酸素ガスを得るプレツシヤースイング吸着
法による酸素製造方法において、上記加圧吸着工
程を終了した吸着塔を窒素ガスで洗浄することに
より幾分酸素が濃縮されたガスを得る窒素洗浄工
程を設け、該工程で得られた幾分酸素が濃縮され
たガスを該工程中に前記圧縮機の吐出側から前記
再加圧後の吸着塔に導入し、原料ガスとして再使
用することを特徴とする酸素濃縮方法。