JPH0353152A - 紫外線硬化型樹脂の硬化度測定方法 - Google Patents
紫外線硬化型樹脂の硬化度測定方法Info
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- JPH0353152A JPH0353152A JP1188327A JP18832789A JPH0353152A JP H0353152 A JPH0353152 A JP H0353152A JP 1188327 A JP1188327 A JP 1188327A JP 18832789 A JP18832789 A JP 18832789A JP H0353152 A JPH0353152 A JP H0353152A
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- 238000003848 UV Light-Curing Methods 0.000 abstract 7
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、光ファイバの被覆材に用いられてl1)る紫
外線硬化型樹脂(以下、UV硬化型樹脂と略称する。)
の硬化度を、正確に測定することができるUV硬化型樹
脂の硬化度測定方法に関するものである。
外線硬化型樹脂(以下、UV硬化型樹脂と略称する。)
の硬化度を、正確に測定することができるUV硬化型樹
脂の硬化度測定方法に関するものである。
「従来の技術」
従来より、光ファイバの被覆材として、UV硬化型樹脂
が用いられている。このUV硬化型樹脂は、その硬化度
により、樹脂の物性(ヤング率、引張強度等)が変化し
、この物性の変化は、上記UvVIi化型樹脂に被覆さ
れる光ファイバの伝送特性等の諸特性に大きな影響を与
える。従って、光ファイバの伝送特性等の諸特性を安定
させるためには、このUV硬化型樹脂の硬化度を、一定
に保つことが必要であり、このためには、UV硬化型樹
脂の硬化の状態を、定量的に把握することが重要である
。
が用いられている。このUV硬化型樹脂は、その硬化度
により、樹脂の物性(ヤング率、引張強度等)が変化し
、この物性の変化は、上記UvVIi化型樹脂に被覆さ
れる光ファイバの伝送特性等の諸特性に大きな影響を与
える。従って、光ファイバの伝送特性等の諸特性を安定
させるためには、このUV硬化型樹脂の硬化度を、一定
に保つことが必要であり、このためには、UV硬化型樹
脂の硬化の状態を、定量的に把握することが重要である
。
このUV硬化型樹脂を定量的に把握する方法の一つとし
てUV硬化型樹脂のガラス転移点(以下、Tgとする。
てUV硬化型樹脂のガラス転移点(以下、Tgとする。
)の値を用いる方法がある。
「発明が解決しようとする課題」
ところが、このTgの値は、通常、動的な粘弾性を測定
することにより与えられるが、この動的帖弾性の測定方
法には、 ■温度依存性のみを考慮し、周波数依存性を考慮してい
ないため精度が悪い。
することにより与えられるが、この動的帖弾性の測定方
法には、 ■温度依存性のみを考慮し、周波数依存性を考慮してい
ないため精度が悪い。
■動的な測定であるので、高温時の体積膨張による誤差
が生じる。
が生じる。
■サンプルの形状が制限される。
■測定のバラツキのため、明確にTgが決定できない
といった問題点がある。
従って、UV硬化型樹脂の硬化度を把握する場合、Tg
の値が、上記問題点などにより正確に求められないため
、UV硬化型樹脂の硬化度の把握が正確にできないとい
う問題がある。また、動的粘弾性によりTgを測定する
場合は、UV硬化型樹脂の試料が光ファイバに付着した
状態では測定できないため、サンプル採取に時間がかか
るなどの不都合がある。
の値が、上記問題点などにより正確に求められないため
、UV硬化型樹脂の硬化度の把握が正確にできないとい
う問題がある。また、動的粘弾性によりTgを測定する
場合は、UV硬化型樹脂の試料が光ファイバに付着した
状態では測定できないため、サンプル採取に時間がかか
るなどの不都合がある。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、UV硬化型
樹脂の硬化度の把握が正確にできる測定方法で、かつ、
サンプルの採取が容易なUV硬化型樹脂の硬化度測定方
法の提供を目的とするものである。
樹脂の硬化度の把握が正確にできる測定方法で、かつ、
サンプルの採取が容易なUV硬化型樹脂の硬化度測定方
法の提供を目的とするものである。
「課題を解決するための手段」
本発明においては、UV硬化型樹脂の誘電緩和スペクト
ルからTgを測定し、このTgから光ファィバを被覆し
ているUV硬化型樹脂の硬化度を知ることにより上記問
題を解決するようにした。
ルからTgを測定し、このTgから光ファィバを被覆し
ているUV硬化型樹脂の硬化度を知ることにより上記問
題を解決するようにした。
以下、本発明のUV硬化型樹脂の硬化度測定方法につい
て詳しく説明する。
て詳しく説明する。
前述したように、本発明のUV硬化型樹脂の硬化度測定
方法の特徴は、UV硬化型樹脂の誘電緩相スペクトルを
測定し、この誘電緩和スペクトルからこの樹脂のTgを
求め、このTgの値からUv硬化型樹脂の硬化度を知る
ところにある。
方法の特徴は、UV硬化型樹脂の誘電緩相スペクトルを
測定し、この誘電緩和スペクトルからこの樹脂のTgを
求め、このTgの値からUv硬化型樹脂の硬化度を知る
ところにある。
この光ファイバを被覆するUV硬化型樹脂の誘′Fri
Mmスペクトルの測定は、市販の誘電緩和スペクトル測
定装置を用いて行なわれる。また、この測定に用いられ
るUv硬化型樹脂の試料としては、光ファイバを被覆し
た状態の試料、光ファイバから剥離した状態の試料、も
しくは別に調製した試料などが用いられる。
Mmスペクトルの測定は、市販の誘電緩和スペクトル測
定装置を用いて行なわれる。また、この測定に用いられ
るUv硬化型樹脂の試料としては、光ファイバを被覆し
た状態の試料、光ファイバから剥離した状態の試料、も
しくは別に調製した試料などが用いられる。
上記誘電緩和スペクトルの具体的な測定法としては、ま
ず、試料温度を20〜150℃の範囲で適当な温度を数
点選択し、この選択された各温度において、交番電場の
周波数をlHz〜IGHzの範囲で変化させつつ、その
周波数における誘電損失を測定する。この測定により得
られる周波数と誘電損失とのグラフにおいて、誘電損失
は、ある周波数においてピーク値を示す。この誘電損失
がピーク値を示す周波数(以下、最大緩和周波数とする
。)を、各測定温度においてそれぞれfi(定する。こ
のようにして得られた各測定温度と、最大援和周波数と
の関係から、誘T4緩和スペクトルが得られる。
ず、試料温度を20〜150℃の範囲で適当な温度を数
点選択し、この選択された各温度において、交番電場の
周波数をlHz〜IGHzの範囲で変化させつつ、その
周波数における誘電損失を測定する。この測定により得
られる周波数と誘電損失とのグラフにおいて、誘電損失
は、ある周波数においてピーク値を示す。この誘電損失
がピーク値を示す周波数(以下、最大緩和周波数とする
。)を、各測定温度においてそれぞれfi(定する。こ
のようにして得られた各測定温度と、最大援和周波数と
の関係から、誘T4緩和スペクトルが得られる。
第1図は、この誘電緩和スペクトルの一例を示すもので
ある。図中符号T (” K )は、測定温度を示し、
f(Hz)は、最大緩和周波数を示す。ここで、この最
大緩和周波数(r)と、誘電緩和時間(τ)との関係は
、 f= 1/2πτ (1)で表される。誘
電緩和時間(τ)が1秒となる最大緩和周波数(『I)
を(1)式から求め、第1図より、このlog f,に
対応する測定温度の逆数(T−’)を読み取りこのTを
UV硬化型樹脂のTgとする。
ある。図中符号T (” K )は、測定温度を示し、
f(Hz)は、最大緩和周波数を示す。ここで、この最
大緩和周波数(r)と、誘電緩和時間(τ)との関係は
、 f= 1/2πτ (1)で表される。誘
電緩和時間(τ)が1秒となる最大緩和周波数(『I)
を(1)式から求め、第1図より、このlog f,に
対応する測定温度の逆数(T−’)を読み取りこのTを
UV硬化型樹脂のTgとする。
このように、誘電緩和スペクトルからTgを測定する方
法は、 ■周波数依存性を考慮しているので精度が高い。
法は、 ■周波数依存性を考慮しているので精度が高い。
■静的な測定法であるので、系外の影響を受けにズい。
■.一義的に決定できる方法である。
といった特徴を有するものである。
次に、このようにして得られたTgを用いて、UV硬化
型樹脂の硬化度を測定する方法の一例を示す。
型樹脂の硬化度を測定する方法の一例を示す。
通常、UV硬化型樹脂は、その硬化度が進むに連れて、
内部の分子が高分子となることなどにより、Tgが上昇
する。つまり、UV硬化型樹脂の硬化度と、そのときの
Tgとは一定の関係を有する。従って、予めその樹脂の
硬化度とTgとの関係を求めておき、そのデータと、測
定した試料のTgとを比較することにより、その試料の
硬化度が測定できる。
内部の分子が高分子となることなどにより、Tgが上昇
する。つまり、UV硬化型樹脂の硬化度と、そのときの
Tgとは一定の関係を有する。従って、予めその樹脂の
硬化度とTgとの関係を求めておき、そのデータと、測
定した試料のTgとを比較することにより、その試料の
硬化度が測定できる。
「実施例」
ウレタンアクリレート系のUV硬化型樹脂からなる試料
を数個用意し、それぞれの試料に異なる量のUV照射を
行い、それぞれの試料のTgを上記誘電緩和スペクトル
により求めた。また、それぞれの試料の硬化度を示すも
のとして、ゲル分率を測定した。第2図に測定結果、す
なわち、UV照射量と、そのときの樹脂のゲル分率およ
びTgとの関係を示す。ここで、図中符号Aは照射量と
Tgとの関係を示し、Bは照射量とゲル分率との関係を
示す。
を数個用意し、それぞれの試料に異なる量のUV照射を
行い、それぞれの試料のTgを上記誘電緩和スペクトル
により求めた。また、それぞれの試料の硬化度を示すも
のとして、ゲル分率を測定した。第2図に測定結果、す
なわち、UV照射量と、そのときの樹脂のゲル分率およ
びTgとの関係を示す。ここで、図中符号Aは照射量と
Tgとの関係を示し、Bは照射量とゲル分率との関係を
示す。
第2図より、この樹脂においては、Tgがl20℃以上
であれば、樹脂の硬化度は十分であることが判断される
。
であれば、樹脂の硬化度は十分であることが判断される
。
「発明の効果」
以上、説明したように、本発明は、紫外線硬化型樹脂の
誘Ti緩和スペクトルの値から、この樹脂のTgを求め
、得られたTgの値から上記紫外線硬化型樹脂の硬化度
を知ることを特徴とする紫外線硬化型樹脂の硬化度測定
方法であるので、誘?[1緩和スペクトルから得られる
Tgの精度が高いことから、このTgを用いたUV硬化
型樹脂の硬化度の測定が精度良く行える。さらに、光フ
ァイノくに彼覆された状態のUV硬化型樹脂でも測定で
きることから、短時間で容易に測定試料が調製できる。
誘Ti緩和スペクトルの値から、この樹脂のTgを求め
、得られたTgの値から上記紫外線硬化型樹脂の硬化度
を知ることを特徴とする紫外線硬化型樹脂の硬化度測定
方法であるので、誘?[1緩和スペクトルから得られる
Tgの精度が高いことから、このTgを用いたUV硬化
型樹脂の硬化度の測定が精度良く行える。さらに、光フ
ァイノくに彼覆された状態のUV硬化型樹脂でも測定で
きることから、短時間で容易に測定試料が調製できる。
従って、本発明は、製造工程等においてUV硬化型樹脂
の硬化度を正確にしかも迅速に測定できるという効果を
有するもので、光ファイバの製造工稈の管理等に有用な
測定法である。
の硬化度を正確にしかも迅速に測定できるという効果を
有するもので、光ファイバの製造工稈の管理等に有用な
測定法である。
第1図は本発明に用いられる誘電緩和スペクトルを示す
グラフ、第2図は本発明の実施例におけるUV照射量と
樹脂のTgおよびゲル分率との関係を示すグラフである
。
グラフ、第2図は本発明の実施例におけるUV照射量と
樹脂のTgおよびゲル分率との関係を示すグラフである
。
Claims (1)
- 紫外線硬化型樹脂の誘電緩和スペクトルを測定し、この
誘電緩和スペクトルからこの樹脂のT_g(ガラス転移
点)を求め、得られたT_gの値から上記紫外線硬化型
樹脂の硬化度を知ることを特徴とする紫外線硬化型樹脂
の硬化度測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1188327A JP2742450B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 紫外線硬化型樹脂の硬化度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1188327A JP2742450B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 紫外線硬化型樹脂の硬化度測定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0353152A true JPH0353152A (ja) | 1991-03-07 |
JP2742450B2 JP2742450B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=16221669
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1188327A Expired - Fee Related JP2742450B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 紫外線硬化型樹脂の硬化度測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2742450B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH063299A (ja) * | 1992-06-22 | 1994-01-11 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | 光ファイバに被覆された紫外線硬化型樹脂の硬化度判定方法 |
JPWO2016125896A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JP2019216234A (ja) * | 2019-03-01 | 2019-12-19 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 電磁波シールドシート、部品搭載基板、および電子機器 |
JP2019216156A (ja) * | 2018-06-12 | 2019-12-19 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 電磁波シールドシート、部品搭載基板、および電子機器 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP1188327A patent/JP2742450B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH063299A (ja) * | 1992-06-22 | 1994-01-11 | Showa Electric Wire & Cable Co Ltd | 光ファイバに被覆された紫外線硬化型樹脂の硬化度判定方法 |
US10569510B2 (en) | 2015-02-05 | 2020-02-25 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
JPWO2016125895A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JPWO2016125897A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-16 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
JPWO2016125896A1 (ja) * | 2015-02-05 | 2017-11-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
US10576714B2 (en) | 2015-02-05 | 2020-03-03 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US10611127B2 (en) | 2015-02-05 | 2020-04-07 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US10913246B2 (en) | 2015-02-05 | 2021-02-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
US10913245B2 (en) | 2015-02-05 | 2021-02-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer film for laminated glass, and laminated glass |
JP2019216156A (ja) * | 2018-06-12 | 2019-12-19 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 電磁波シールドシート、部品搭載基板、および電子機器 |
CN112292917A (zh) * | 2018-06-12 | 2021-01-29 | 东洋油墨Sc控股株式会社 | 电磁波屏蔽片 |
CN112292917B (zh) * | 2018-06-12 | 2023-11-03 | 东洋油墨Sc控股株式会社 | 电磁波屏蔽片 |
US11990420B2 (en) | 2018-06-12 | 2024-05-21 | Artience Co., Ltd. | Electromagnetic wave shielding sheet |
JP2019216234A (ja) * | 2019-03-01 | 2019-12-19 | 東洋インキScホールディングス株式会社 | 電磁波シールドシート、部品搭載基板、および電子機器 |
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---|---|
JP2742450B2 (ja) | 1998-04-22 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |