JPH03500924A - 窒素製造用の空気分別の改善 - Google Patents

窒素製造用の空気分別の改善

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JPH03500924A JP1500217A JP50021789A JPH03500924A JP H03500924 A JPH03500924 A JP H03500924A JP 1500217 A JP1500217 A JP 1500217A JP 50021789 A JP50021789 A JP 50021789A JP H03500924 A JPH03500924 A JP H03500924A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 窒素製造用の空気分別の改善 技術分野 高純度の酸素を高収率にて、これまで可能であったよりもより少ないエネルギー 消費で製造するための、分留方法および装置を開示する。また、かかる開示は共 生酸物Ｏ２の製造にも及ぶ。
従来の技術 窒素は、工業上や商業上の操作において広範に使用されている。
かかる窒素は、空気の極低温蒸留により、最も効率的かつ経済的にトン単位で大 量に生産されている。これらの方法は、必要なエネルギーや装置の投資コストを 減少させるべく、改善の努力がつづけられている。
空気分離による主要な目的生産物が、酸素ではなく窒素である場合、極低温製造 プラントおよび対応する方法は、２つの群：単−圧蒸留と二重圧蒸留に入る。前 者の群は、一般に投資コストが少なく、コンパクトであるため、小量生産能力の プラントに使用される傾向があり、一方、後者（二重圧）の群は、エネルギー効 率が良好なため、大量生産能力のプラントで最も経済的である。
単−圧蒸留のカテゴリーのものは、少なくとも、大量の圧縮し清浄化し冷却した 供給空気を単一圧力ラムに供給する必要がある。これは、底部を再沸騰させても よいし、させなくてもよい。底部液体は、減圧され、頂部蒸気と潜熱交換の関係 に置かれ、これにより再蒸発すると同時に液体窒素（ｔ、Ｎｔ）が塔に供給され る。Ｎ、生成ガスは、塔頂から引き抜かれる。このカテゴリーに入る米国特許に は以下のものが含まれる。
第３，２０３，１９３．３，２１７，５０２．３，４９２，８２８．３，７３６ ，７６２．４，４００，１８８．４゜４６４．１８８号、４，５６６．８８７． ４，５９４，０８５．４，５９５，４０５．４．６１？、（１３７，４，６６２ ゜９１７．４．６６８，２６０．４，６９６，６８９、および４，６８９，０７ ９号。これらは、塔の再沸騰の方法に関し差異があり、またもしあれば必要な冷 凍を生成する方法が異なる。′７６２号、′１９３号、°５０２号、８２８号、 °８８７号、４０５号、０７９号、２６０号および６８９号の特許は、底部に送 られる供給空気による底部再沸騰を開示していない。すなわち、該塔は、単なる 精留塔である。’　０１８８号、８２８号および°９１７号の特許は、冷ボック スから出て圧縮器に入り次いで再沸器に戻される再循環Ｎ、により、再沸騰させ る旨、開示する。’　４１８８号、′Ｏ８５号および′９１７号の特許は、圧縮 後の供給空気の一部を塔圧よりも高い圧力に全縮させることによる、底部再沸騰 を開示する。最後に、°ｏ３７号の特許は、作業流体として空気を循環させるこ とからなる閉サイクルのヒートポンプによる、底部再沸騰を開示する。
冷凍法について、同様な数種の刊行物がある。
窒素の二重圧蒸留製造を開示する先行技術の特許は、以下のものである。
米国特許第４，６１７，０３６．４，６０４，１１７．４，５８２，５１８．４ ，５４３，１１５．４，４５３．９５７．４，４４８，５９５．４．４３９，２ ２０および４，２２２，７５６号および英国特許第１．２１５，３７７号。これ らは、全て以下のように行なっている：供給空気を高圧精留塔に供給し、次いで 底部生成物を、直接的または間接的のいずれかにより、低圧蒸留塔に送る。また 、数種のものは、ＨＰＰ留塔の蒸気との潜熱交換により、再沸騰物を低圧塔に供 給している。はとんどのものは、ＬＰ塔の頂部において還流増大用の手段を組み 込んでいるか、これにより、ＬＰ塔の頂部蒸気と沸騰・減圧ＬＰ塔の底部生成物 との間で潜熱を交換させて、Ｎ、の両賞と収率を増加させている。
°３７７号の特許は、前記した基本的形態の最も初期に開示されたものの１つで ある。そこでは、所望により、ＬＰ塔頭頂部ら引抜いたものに加え、ＨＰＰ留塔 の頂部からの少量のＮ、生成物を引抜いている。９５７号の特許は、同様な基本 的形態であって、冷凍の生成および液体Ｎ、のＨＰＰ留塔頂部からＬＰ塔頭頂部 の輸送の排除に関する種々の変法を開示する。°７５６号は、また同様な基本的 形態を開示し、まｆ二、ＬＮ、のＨＰＰ留塔頂部からのり、Ｐ塔頂６への流れを 排除すると共に冷凍生成用の別の変法を開示しているう２２０号および°５９５ 号の特許は、ＨＰＰ留塔の蒸気とＬＰ塔の液体との潜熱交換によるＬＰ塔の再沸 騰を包含しない。これに代えて、両方の特許は、沸騰・減圧かま液（ＨＰＰ留塔 の底部生成物）との潜熱交換による、ＨＰＰ留塔の還流を開示する。次いで、少 なくとも部分的に蒸発させたがま液をＬＰ塔内に供給して、さらに分離させる。
これと同じ技術は、低純度酸素の製法において開示されており、例えば米国特許 第４４１０３４３および４２５４６２９号がある。後者の特許は、マツケープ・ シーμの図解法によるこの技術の利点を説明しており、４０％Ｏ７蒸気のＬＰ塔 への供給は、４０％０．液体の同じ塔への供給よりもより効率的である。
°２２０号と５９５号の特許の間の主要な差異は、以下のとおりである：’　２ ２０号の特許では、ＬＰ塔は単なる精留塔であって、そこへの蒸気供給物以外の 再沸騰物源はないのに対し、°５９５号の特許では、ＬＰ塔は、一部の供給空気 の全縮により供給される再沸器とストリッピング・セクションを有している。Ｌ Ｐ塔・再沸騰用の後者の手段は、米国特許第４４１０３４３号に、低純度酸素の 製法として開示される。
１１５号の特許は、以下のような２つの新規な点を育する従来からの二重圧形態 を開示する：冷凍を、ＨＰＰ留塔・供給空気の一部をＨＰＰ留塔への導入前に膨 張させることにより、生成させること、および供給空気の一部を中間部圧力で２ つの蒸留塔の中間部に供給し、次いで全縮させて、ＬＰ塔を、そこへの供給前に 中間部再沸騰さけること。
′５１８号の特許は、単一の空気供給圧のみを必要とする二重圧装置を゛開示し ており、ここでは、低圧塔の底部を、供給空気の分縮により底部再沸騰させ、こ れにより、必要な供給圧を実質的に減少させている。
１１７号の特許は、供給空気の少量フラクションのみをＨＰＰ留塔に供給する旨 開示し、これにより、通常の分離の度合よりも少なくし、残りの空気をＬＰ塔供 給圧に仕事膨張させることに、成功している。しかし、得られるＮ７回収は、望 ましくないほどに低い。
°０３６号の特許は、減圧底部液体との潜熱交換によるＬＰ塔の還流を行なって いない。これに代えて、底部液体を、その底部圧とごく近い圧力で蒸発させ、次 いで仕事膨張させている。膨張は、冷却Ｎ、圧縮器を駆動さ仕て、ＬＰ塔頭頂部 らのＮ、生成物の放出圧を増加させる。
広範で種々のＮ、製造用の極低温空気蒸留法の存在および長年の改善の研究にも かかわらず、種々の問題点が残存する。多数の開示物は、中間部再沸騰または中 間部還流の追加により、蒸留塔の効率増加を探究している。不幸にも、これには 、相殺するような望ましくない特徴、例えばＮ１回収の低下が通常伴い、また冷 却ボックスから出て該ボックスに再循環される流れが必要であり、冷凍膨張仕事 を有利に行なわせる効率的な手段を提供せず、さらに、環境圧に比較的近い圧力 （例えば、４絶対圧以下）で操作される低圧塔が必要であるが、ここでは、シス テムおよびラインの圧力降下が著しい損失となり、また塔の直径が、著しいコス ト条件となる。
したがって、本発明の１つの目的は、上記した望ましくない特徴の回避により、 先行技術の方法における限界を打ち破るような、改善した窒素製造用の蒸留法を 提供することである。驚くべきことに、窒素製造分野において従来から知られて いる構成および技術の新規な組合せにより２．上記した不利な点の回避によりそ のコストを増加させずに、単−圧および二重圧の両方の極低温蒸留・Ｎ、製造法 についてのエネルギー効率を増加させるような、長年にねｆこる問題点に対する 解法を提供する。
発明の開示 先行技術において認められる不利な点は、以下の方法または装置を提供すること で、解決することができる。かかる方法および装置では、圧縮・清浄化した供給 空気の少量フラクションを、冷凍膨張器により動力付与された加温圧縮器により 付加的に圧縮し、次いで、底部再沸物を有すると共にその頂部からＮ２生成物が 引き抜かれる蒸留塔を再沸騰さ什るように、全縮させることからなる。その後、 得られた凝縮空気の少なくとも一部を、減圧し、上記塔の１次供給地点内に供給 して、中間部を還流させる。塔の底部液体を部分的に減圧させて、塔頂の蒸気と 潜熱交換させ、これにより、塔の還流液（ＬＮ２）と廃Ｏ２蒸気流（約７０〜９ ５％の純度）を約２〜３の絶対圧（ＡＴＡ）で得る。廃物流を部分的に加温し、 次いで仕事膨張させ、かかる膨張仕事の少なくとも一部により、前記した加温圧 縮器を駆動させる。
この改良は、単一および二重圧法の両者に対し適用される。単一の圧力によれば 、供給空気の残りの主要な流れを、その露点付近に冷却した後、直接的に塔の供 給地点に供給する。本発明の単−圧の具体的における主な変形は、全縮供給物（ 空気）再沸騰（ＴＣＦＲ）工程により、蒸留塔の底部または中間部高さを再沸騰 させる点にある。
後者の場合（中間部高さ）、底部再沸騰のための別の再沸騰メカニズムが必要で ある。開示した新規メカニズムは、冷却圧縮器に動力を付与するような廃Ｏ２用 の第２膨張器であり、かかる冷却圧縮器は、凝縮および潜熱交換により塔の底部 を再沸騰させるのに充分な圧力に、塔頂Ｎ、を直接的に圧縮する。得られるＬ　 Ｎ　ｔは、還流物として塔頂に戻す。明白なことであるが、この冷却−圧縮Ｎ、 再沸騰技術は、中間部再沸騰および底部再沸騰を得るのに使用することができる 。
本発明の二重圧力（ダブル・カラム）の具体例では、供給空気の残りの主要フラ クションを、ＨＰ清留塔に送ると共に、液体空気の一部をＨＰ清留塔の中間部還 流位置に供給する。主な変法は、ＨＰ清留塔の頂部における蒸気挙動を低圧塔の 蒸気挙動に変換させる方法である。先行技術は、これを行うための２つの手段を 開示しているが、これらの両者は、また本発明に適用可能である。ＨＰ清留塔の 頂部Ｎ、を、ＬＰ塔用の中間部再沸器に送ることにより、間接的に潜熱を交換す ることができる。第２に、ＨＰ清留塔・底部液体（「がま液」）の少なくとも一 部をＬＰ塔の圧力に減圧させ、次いでＨＰ清留塔Ｎ、との潜熱交換により蒸発さ せ、これにより、ＬＰ塔用の蒸気供給物を形成する。本発明の好ましい新規な方 法は、がま液の少なくとも一部を前記したようなＬＰ塔の圧力に減圧することで あるが、次いでそれを、向流気液接触装置により蒸発させ、これにより、異なる ０、含量の２つの蒸気流が得られるが、一方は、がま液より多量の０．を含有し 、他方はより少量のＯ７を含有する。次いで、６流れをＬＰ塔の異なる高さに供 給するが、高Ｏ３含量の流れは、より低い高さに供給する。この「かま液蒸留（ ＫＥＬＤＩＳＴ）技術」により、再沸騰を、ＨＰ清留塔の頂部から、従来技術が 可能なものよりら低い高さく高Ｏ２含量）のＬＰ塔に移動させ、これにより、コ ンパンダー付ＴＣＦＲの、所定量から可能なＮ１回収を増加させることができる （流れ全量および圧縮比の両方）。
ＫＥＬＤＩ　ＳＴ技術および冷却コンバンダー付Ｎ、再沸騰技術は、コンパンダ −付ＴＣＦＲ技術とは独立して有利に適用可能な新規な開示であるが、最も大き な利点は、はとんどの適用ではコンパンダ−付ＴＣＦＲとの組合せの開示により 得られるものと、認められる。
高純度窒素（例えば、９９．９％〜９９．９９十％の純度）のみの製造用の、最 も効率的な形態では、本発明の二重圧の具体例は、約８０％のＯ７組成の廃ガス を必然的に生成する。通常、分子ふるい用に使用されるが、かかる流れは、別々 の共生酸物とできる。少量の付加的なエネルギー人力（すなわち、より高い空気 供給圧）により、０．共生酸物の純度を実質的に完全な回収率で約９５％に増加 させるか、少ない回収率でより高い純度に増加させることができる。
望ましい結果達成の観点から、本発明の１つの重要な態様は、付加的に圧縮され る空気量と圧縮比の両方についての適当な選択である。全ての場合、少なくと６ 約１．０７の圧縮比の下に、約２５％以下の空気を付加的に圧縮する。二重圧の 具体例において、圧縮空気の好ましい量（ｊ、約１５％であって、好ましい圧縮 比は、約１．１２、例えば１０Ａ　Ｔ　Ａ〜１１．２ＡＴＡである。単一圧力の 具体例では、圧縮空気の好ましい量は、約６〜７％であって、好ましい圧縮比は 、約１．４４、例えば６．７ＡＴＡ〜９．．６ＡＴＡである。
本発明の広範な態様の範囲内において、廃Ｏ２流以外の少量の流れによる冷凍お よびＴＣＦＲコンパンダ−駆動用の方法を提供することができる。可能な具体例 には、ＨＰ清留塔窒素、コンバンダー処理空気流自体、ＬＰ塔廃物流（とくに、 共生酸物０．の場合に望ましい）、およびＬＰ塔・底部生成物蒸気が包含される 。しかし、前記したように、これは塔圧の低下という不利な結果を有し、そのた め、成分の圧力降下損失を著しく増加させ、また多数成分の分量を増加さける。
同様に、広範な本発明の範囲内において、ＫＥＬＤＩＳＴ技術を、低圧塔の底部 再沸騰用の他の公知の手段、例えば米国特許第４５８２５１８号開示の、供給空 気全量の分縮により適用することができる。驚くべきことに、冷凍膨張器により 生成した動力が、ごく少量（主供給空気圧縮器・動力の１％のオーダー）であっ て、結果として、付加的な圧縮量（加温コンバンダー処理による）と付加的な圧 縮の圧縮比が、ごく少量であったとしても、かかる量は、開示したコンパンダ− 処理ＴＣＦＲ技術の駆動および３〜５％の総エネルギーの減少が達成されるよう な蒸留塔の効率の増加に充分であって適当であることが判明した。
加温膨張器により消失する膨張器の動力は、ジェネレーターによるものとほぼ同 一であるので、あったにせよ、投資コストに関し、最小の負の効果のみが存在す る。
がま液を、異なるＯ７含量の少なくとも２つの流れに蒸留し、その後これらを、 酸素製造過程のＬＰ蒸留塔の別々の高さに供給する技術はい本件出願人により同 時継続出願第８９３０４５号（１９８６年８月１日出願）および第０１０３３２ 号（１９８７年２月３日出願）において開示されている。
単一圧空気蒸留塔を冷却コンパンダ−処理Ｎ、または空気によりはじめの４つの 図面は、本発明の二重圧の具体例についての変形例であり、残りの３つの図面は 、単−圧の変形例である。７つの図面は、全て、好ましい冷凍技術を示し、該技 術は、減圧蒸留塔底部液体（低純度または廃ＯＸ）を塔還流凝縮器により環境圧 よりも充分に高い圧力で蒸発させ、次いでこれを環境圧または排出圧に膨張さけ ることからなる。第１図は、コンパンダ−処理ＴＣＦＨによる蒸留塔・底部再沸 騰と、その後の、液体空気の２つの中間部還流・流れへの分割を示し、また、Ｈ Ｐ精留塔・かま液の、ＬＰ塔の多数の高さへの供給のためのＫＥＬＤ　Ｉ　ＳＴ 技術を示す。第２図は、ＨＰ精留塔蒸気・使用のＬＰ塔蒸気・使用（すなわち、 ＬＰ塔の中間部再沸器）への、別の変換法を示す。第３図は、第１図のＫＥＬＤ ＩＳＴの特徴を保持すこと共に、それを、ＴＣＦＨに代えて供給空気の分縮によ るＬＰ塔底部再沸騰（Ｐ　ｃ　Ｆ　Ｒ）と組合せている。第４図では、ＫＥＬＤ 　Ｉ　ＳＴ法を、底部再沸騰を行なわないＬＰ塔、すなわち、ＨＰ精留塔と同様 な底部に供給された蒸気を有する単なる精留塔と、組み合わ仕ている。
第５図は、底部再沸騰用のＴＣＦＲを供給する単一のコンパンダ−を備える、本 発明の最もシンプルな単−圧の具体例である。第６図は、中間部高さ再沸騰用と して、冷却Ｎ、圧縮器を組み込んだ第２コンパンダ−を付加する。第７図は、２ つの再沸騰の高さを、加温コンパンダ−処理空気・供給再沸器および冷却コンパ ンダ−処理Ｎ、・供給かま液用再沸器と、相互に交換する。
本発明を実施するための最良の方法 第１図に関し、圧縮器１２１により圧縮しく圧力的８〜ＩＩＡＴＡ）、冷却器１ ２０により冷却し、所望によりクリーナー１１９（例えば、モレキュラーシーブ 装置）により清浄化した供給空気を、さらに、主熱交換器１０１（これは、通常 数個の相互連結した装置またはコアーからなる）により、その露点付近まで冷却 する。次いで、これをＨＰ精留器１０５に送る。空気の少量フラクション（約１ ６％）を交換器１０１による冷却前に付加的に圧縮し、次いで蒸留塔１０２の底 部再沸器１０３に送る。得られた液体空気を、バルブ１１６と１１７の協働作用 により塔１０２およびＨＰ精留塔１０５用の各中間部高さの還流・流れに分割す る。ＨＰ精留器１０５の底部液体を、バルブ１０８を介し気液向流接触器１０７ ０頂部に送り、所望により一部を、バルブ１１１を介し塔１０２に直接供給する 。
接触器１０７用の再沸騰蒸気は、還流凝縮器１０６から得られるが、この凝縮器 は、ＨＰ精留塔１０５用の還流液（ＬＮ、）も供給する。好ましくは、少量の■ 、Ｎ、を塔１．０２に、頂部還流物としてサブクーラー１１０を介し、バルブ１ ０９で減圧して、送る。少なくとも蒸気からなる流体流は、接触域１０７の上下 の両方から引き抜き、これにより、これらは、異なる０、含量を有し、一方は、 がま液よりも高いＯ３の割合を有し、他方は、より低い割合である。２つの流れ を塔１０２の異なる高さに、６流れにおける相対的な量を制御するための適当な 手段、例えばバルブ１１５を用いて、送る。塔１０２の底部液体は、熱交換器１ １０によりサブクーリングし、バルブ１１３により塔１０２圧以下に減圧し、次 いで還流凝縮器１１４による塔１０２頂部蒸気との潜熱交換により蒸発させる。
次いで、代表的には約６０〜９０％０！純度（例えば、７５％）の、得られた廃 Ｏ７蒸気を部分的に加温し、膨張器１１２により仕事膨張させる。圧縮器１１８ は、好ましくは膨張器１１２と直結させて該膨張器により駆動させる。この工程 系統図は、代表的な環境における発明の本質の必須的な顛様のみを示すので、他 の公知の明白な等価物、例えば付加的な熱交換器、液体ドロー、他の生成物ドロ ー（例えば、０２）、液体減圧用の他の手段（例えば、水車、液体ジェットエジ ェクターなど）が存在する。
第２図では、２００番台の構成成分は、第１図の対応する１００番台の構成成分 と同じ内容であり、その差異のみ説明する。コンバンダー処理ＴＣＦＲのがま液 再沸器２０３に加え、中間部再沸器２２２により塔２０２を中間部高さで再沸騰 さ什るが、この再沸器は、ＨＰ精留塔２０５用の還流凝縮器でもある。したがっ て、再沸器２２２は、第１図の凝縮器１０６、接触域１０７およびバルブ１０８ および１１５に代えて、蒸気挙動を、精留塔２０５から塔２０２へ移動させる。
第２図の形態は、機械的な構成成分はより少ないが、第１図の形態では、相互に 独立した高さに位置する塔１０２および精留塔１０５が可能であり、したがって 冷却ボックスの総高さを減じることができる。
第３図は、再度、３００番台の構成成分は、第１図の対応する１００番台の構成 成分と同し内容であって、その差異を説明する。塔３０２の底部再沸器３０２は 、分縮再、４器であって、第１図の全縮再沸器とは異なる。実質的に全量の冷却 し圧縮し清浄化した供給空気を再沸器３０３に送り、ここで、少量フラクション （１５〜２０％のオーダー）を凝縮する。任意の相分離器３０４により、残りの 未凝縮部分のみをＨＰ精留塔３０５の底部に送ることができると共に、液体部分 をがま液と合す。第１図および第２図と同様に、Ｎ、生成物を塔３０２の頂部か ら約５．５ＡＴＡ（５〜６．５ＡＴＡの範囲）で引き抜き、また所望により、精 留塔３０５の頂部から約９．５Ａ、ＴＡ（９〜１１）で引き抜き、廃０．を約２ ＡＴＡから約１．２’＋ＡＴＡに膨張さける。別法により、冷凍は、Ｉ−（Ｐ精 留塔Ｎ、ガス生成物のＬＰ塔圧への膨張により得ることができるが、これにより 、約４ＡＴＡの単−Ｎ、放出圧のみをもたらし、両塔の圧力を低下させる。Ｎ２ 回収率は、圧縮空気１００モル当り利用可能な７８モルの約７０〜７５モルであ る。
残りの二重圧塔の変形は、第４図に示しており、これは、ＬＰ塔４０２用の別の 底部再沸器を備えていない。接触域４０７下方からのＫＥＬＤ　Ｉ　ＳＴ蒸気流 の１つを、冷凍用の塔４０２の底部に直接供給する。
したがって、非常に低い総高さ形態を達成するが、Ｎ７回収率およびエネルギー 効率は減少する。
コンパンダ−処理ＴＣＦＲ／ＬＡＩＲＳＰＬＩＴ法の利点は、第■および３図に 最適に示す。冷凍膨張器によりコンパンダ−処理入手可能なわずかな量でも、全 縮液体空気の凝縮温度を分縮空気の凝縮温度と同等なものに上昇させるのに、充 分である。すなわち、塔および精留塔は、各々実質的に同じ圧力で操作すること ができる。しかしながら、ＨＰ精留塔への蒸気供給は、０．含量がわずかに高く （例えば、２０．９３％対１９％）、また塔および精留塔の両方に対する遺留物 の一部を中間部高さで供給する（液体空気として各基に対し、供給空気全量の約 ５〜１０％）。これらの効果の両方は、該塔に代えてＨＰ精留塔から引き抜かれ るＮｔ生成物をより多量にすることができる。
第３図については、約２０ｍ　（ｍは圧縮空気１００モル当りのモル数）のＮ、 を精留塔から回収すると共に該塔から約５１．２ｍを回収する一方、第１図では 、ＨＰ精留塔生成物が約２５〜３０＋＋＋の範囲に増大すると共に、総Ｎ、収量 は、供給圧が増加することなく約１ｍ増加する。
ＫＥＬＤ　ｒ　ＳＴ法は、また前記利点の効果の達成に関し、重要である。コン バンダー処理ＴＣＦＨの再沸騰量は少量なので、それによって得られる付加的な ０．からのＮ、のストリッピング量は限られる。かかるストリッピングを、約３ ４％０．含量の最も少量の供給物が蒸発かま液である塔に対し、適用する場合、 底部液体中に必然的に残在するＮ、は、望ましくないほど高い。しかし、ＫＥＬ Ｄ　ｒ　ＳＴを用いる場合、最も少量の蒸気供給物は、がま液よりも高い０．含 量を有し、これにより、基底部液体中の対応する高０．含量（および低Ｎ！含ｉ ｉ）が可能となる。もちろん、付加的な回収を望まないある種の特別な状況にお いて、そこでは、より一般的なＫＥＬＢＯＩ　Ｌ（がま液再沸騰）法を、例えば 簡単な装置、閉鎖バルブ＋１５．３１５まｒ二は４１５（または接触域の排除） などにより、利用することができる。
本発明の単−圧の具体例については、最もシンプルを変形例を第５図に示す。圧 縮し清浄化した空気の全量を主熱交換５５０１ａおよび５０１ｂで冷却して、塔 ５０２に供給する。供給空気のごく少量のフラクションを、５〜７％のオーダー で圧縮比的１．４の付加的な圧縮用に圧縮器５１８に送る。これを、ｆｆ：意の クーラー５２３および主交換器５０１により冷却し、次いで再沸器５０３に送る 。残りの液体空気は、クーラー５１Ｏにより冷却し、減圧手段５１６により減圧 し、塔５０：の中間部還流高ざに供給する。また底部液体は、クーラー５１０に より冷却し、減圧手段５１３により減圧し、次いで還流凝縮器５１４により塔頂 部蒸気と潜熱交換する。蒸発底部生成物（廃０．）を部分的に熱交換器５０１ｂ により加温し、膨張器５１２により膨張させ、次いで交換器５０１ａ（÷任意の ５０１ｂ、任意のバルブ５２４の作用により）により排出させる。Ｎ。
生成物は、塔頂から主交換器を介して引き抜く。
再沸器５０３で生じる底部再沸騰は、供給圧力を変化させずに、供給空気全量を 塔の底部に供給する場合に可能なものよりも、より多量の堅木回収の著しい増加 が得られる。しかし、回収率は未だ非常に低い。第６図は、高い供給圧を必要と するものであるが、付加的な回収率増加手段を示す。
第６図では、第５図の同様な５００番台に対応する６００番台の構成成分は、再 度説明しない。その差異のみ説明する。より高い窒素回収率は、単一圧力の塔に おいて、中間部再沸器６２７を設２することで得られる。蒸気は、冷却コンバン ダーから再沸器６２７に供給され、圧縮器６３０は、塔６０２頂部の蒸気の一部 を直接的に圧縮する。また、第２膨張器６２９は、廃酸素が送られ（膨張器６１ ２に対しても同様）、圧縮器６３０用の駆動力を生成する。コンパンダ−６２９ および６３０は、全体が冷却ボックス内に収められているので、正味の冷凍効果 はなく、したがって膨張器６１２のみが正味の冷凍を供給する。還流凝縮器６１ ４からでる廃酸常圧は、第５図よりも高いものとすべきである。なぜなら、２つ の膨張器は、かかる圧力によって動力付与されるからである。したがって、塔６ ０２の圧力および空気供給圧も第１図よりも高い。廃酸素は、図示するような２ つの連続的工程で膨張させることができるか、または別法として、第７図に示さ れるように、２つの平行工程で膨張させることができる。しばしば、圧縮器６１ ８単独で可能なものよりも、多量の付加的な圧縮を得られることが、望ましい。
したがって、任意の圧縮器６２５およびクーラー６２６も示した。
明白なことであるが、交換器６１０．６０１ａおよびｂに加え、顕熱交換可能な 多数の別の装置も、コンパンダ−および潜熱交換器と基本的に関係する本発明の 本質を損なうことなく、存在しうる。
同様な説明が第７図に加えられるが、ここでは、塔７０２用の２つの再沸器が、 相互に交換されている。冷却コンバンダー処理窒素は、底部再沸器７０３に供給 し、付加的に圧縮した全縮する凝縮空気は、中間部高さの再沸器７２７に供給す る。必要な空気の圧縮が小さいので、コンパンダ−単独で充分であり、付加的な 外部からのブースター圧縮器は必要ない。また、膨張器７２９および７１２は、 平行形態で示す。
ＦＩＧ、　１ ＦＩＧ、　２ ＦＩＧ、５ ＦＩＧ、　６ 国際調査報告 １１１ｍＡ１１１゜ｈａｌ＾ａｏ１．Ｉｈ。、Ｎｏ、ＰＣＴ／　（ｊＳ　８８１ ０４１０５ｂｎｅ＋、＋１．＋＋＋、、ｌ　Ａｌ１０１ｉ。１．。ｌ、Ｎ、、Ｐ ＣＴ　ＩＪＳ　８８１０４１０５

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. １．圧縮し清浄化した供給空気から少なくとも窒素を、底部・再沸器および頂部 ・還流凝縮器を備える蒸留塔からなる装置により製造するにあたり、 ａ）供給空気の少量フラクションを、付加的に圧縮し、ｂ）供給空気の両方のフ ラクションを、露点付近に冷却し、ｃ）上記少量フラクションを液体空気に、該 蒸留塔の再沸器において凝縮させ、 ｄ）該液体空気の少なくとも一部を、該蒸留塔の中間部・還流高さに供給し、 ｅ）蒸留塔の底部・液体生成物を部分的に減圧し、これを、該還流凝縮器に送っ てそこで蒸発させ、 ｆ）蒸発した底部液体を、部分的に加温して仕事膨張させ、これにより、冷凍お よびシャフト仕事を得、 ｇ）かかるシャフト仕事の少なくとも一部により、上記付加的な圧縮の少なくと も一部に動力を付与し、次いで、ｈ）Ｎ２生成物の少なくとも一部を、上記蒸留 塔の頂部から引き抜くこと を特徴とする製法。
  2. ２．上記少量フラクションが、約２５％以下の該供給空気からなり、また、付加 的な該圧縮の圧縮比が、少なくとも１．０７である請求項１記載の製法。
  3. ３．さらに、供給空気全量の５〜１０％からなる上記液体空気の全量を、上記中 間部還流高さに供給すると共に、該供給空気の主要フラクションを、該蒸留塔に 供給することからなり、また、付加的に圧縮した空気が、該供給空気圧力の少な くとも約１．３倍である請求項２記載の製法。
  4. ４．さらに、上記少量空気フラクションを、底部再沸器で凝縮させる請求項３記 載の製法。
  5. ５．さらに、上記少量空気フラクションを、蒸留塔の中間部・再沸器で凝縮させ ると共に、異なる蒸気を底部再沸器で凝縮させる請求項３記載の製法。
  6. ６．さらに、蒸留塔の頂部蒸気の一部を、環境温度以下で圧縮し、この圧縮蒸気 を、底部再沸器に送り、減圧し凝縮し圧縮した頂部蒸気を、蒸留塔の項部にその 還流物として供給する請求項５記載の製法。
  7. ７．さらに、供給空気の上記主要フラクションを高圧（ＨＰ）精留塔に送り、Ｈ Ｐ精留塔の底部液体を、ＬＰ塔の少なくとも１つの供給高さに、流体相で送り、 該液体空気を蒸留塔の底部再沸器で凝縮させ、次いで、該液体空気の一部を、Ｈ Ｐ精留塔の中間部還流高さに送る請求項２記載の製法。
  8. ８．さらに、ＨＰ精留塔・頂部蒸気と、蒸留塔・中間部再沸騰高さ液体との間で 潜熱交換させる請求項７記載の製法。
  9. ９．さらに、ＨＰ精留塔・頂部蒸気と、該ＨＰ精留塔の減圧底部液体の少なくと も一部との間で潜熱交換させ、得られた流体を蒸留塔に供給する請求項７記載の 製法。
  10. １０．さらに、ＨＰ精留塔・頂部蒸気と、向流気液接触域の底部液体との間で潜 熱交換させ、減圧ＨＰ精留塔底部液体の少なくとも一部を該接触域の頂部に供給 し、該接触域の上下から、異なるＯ２組成の蒸気の流れを少なくとも部分的に引 き抜き、次いで異なるＯ２組成の該流れを、蒸留塔の異なる供給高さに供給する 請求項７記載の製法。
  11. １１．圧縮し清浄化した供給空気から少なくとも窒素を製造するために設計し形 成し適合させた装置であって、ａ）頂部・還流凝縮器および再沸器を備える分別 蒸留塔、ｂ）加温目的の圧縮器および冷凍膨張器からなるコンパンダー、ｃ）約 ２５％以下の該供給空気を、上記加温目的の圧縮器に送るための手段、 ｄ）該蒸留塔の底部液体を減圧し、それを該還流凝縮器に送るための手段、 ｅ）加温目的の圧縮器からの排出物をその露点付近に冷却し、それを該再沸器に 送るための手段、 ｆ）再沸器からの液体空気・流出液を減圧するための手段、および ｇ）減圧液体空気の少なくとも一部を、蒸留塔の中間部・再沸騰高さに供給する ための手段 を備えることを特徴とする装置。
  12. １２．さらに、 ａ）残りの少なくとも７５％の供給空気を上記塔の供給地点に供給するための手 段、および ｂ）還流凝縮器からの流出蒸気の少なくとも一部を、該冷凍膨張器に送るための 手段 を備える請求項１１記載の装置。
  13. １３．該再沸器が、中間部高さの再沸器であって、さらに、ａ）冷却目的の圧縮 器および駆動膨張器からなる第２コンパンダー、ｂ）蒸留塔用の底部再沸器、 ｃ）上記塔の頂部蒸気を該冷却圧縮器に供給するための手段、ｄ）該冷却圧縮器 からの圧縮蒸気を該底部再沸器に供給するための手段、および ｅ）該底部再沸器からの液体を減圧し、それを上記塔の頂部にその還流物として 供給するための手段 を備える請求項１２記載の装置。
  14. １４．さらに、 ａ）高圧精留塔、 ｂ）残りの少なくとも７５％の該供給空気をＨＰ精留塔に供給するための手段、 ｃ）還流凝縮器からの流出蒸気を該冷凍膨張器に供給するための手段、 ｄ）該再沸器からの液体空気を、蒸留塔およびＨＰ精留塔の各中間部還流高さへ の供給用として、 ２つのフラクションに分割するため の手段 を備える請求項１１記載の装置。
  15. １５．さらに、 ａ）高圧精留塔用の還流凝縮器、 ｂ）底部液体が供給されると共にＨＰ精留塔・還流凝縮器からの再沸器蒸気が得 られるように位置した、向流気液接触域、ｃ）減圧ＨＰ精留塔底部液体を、該接 触域の頂部に送るための手段、および ｄ）接触域の上下からの各蒸気流を、該蒸留塔の異なる高さに送るための、２つ の別々の手段 を備える請求項１４記載の装置。
  16. １６．ＨＰ精留塔および蒸留塔からなる二重圧装置による分留により、圧縮し清 浄化した空気から少なくとも窒素を分離するにあたり、 ａ）供給空気の主要フラクションの少なくとも未凝縮部分を、ＨＰ精留塔の底部 に送り、 ｂ）ＨＰ精留塔の底部液体を、ほぼ蒸留塔の圧力に減圧させ、ｃ）該ＨＰ精留塔 底部液体を蒸留することにより、異なる組成の少なくとも２つの蒸気流を得、次 いで ｄ）各蒸気流を、蒸留塔の異なる高さに供給することからなることを特徴とする 方法。
  17. １７．さらに、 ａ）ＨＰ精留塔・頂部蒸気と、蒸留下の減圧ＨＰ精留塔底部液体との間で潜熱交 換させ、次いで ｂ）蒸留塔・頂部蒸気と、減圧蒸留塔・底部液体との間で潜熱交換すること からなる請求項１６記載の方法。
  18. １８．さらに、 ａ）２５％以下の供給空気の少量フラクションを、少なくとも圧縮比１．０７で 付加的に圧縮し、 ｂ）蒸留塔の底部を、付加的に圧縮した空気との潜熱交換により再沸騰させ、 ｃ）蒸留塔・底部再沸器の液体空気を分割して、ＨＰ精留塔および蒸留塔用の、 各中間部高さ還流流れを得、次いでｄ）蒸気流の膨張および冷凍の生成により、 上記付加的な圧縮に対し動力を付与する ことからなる請求項１７記載の方法。
  19. １９．さらに、 ａ）少なくとも未凝縮部分のＨＰ精留塔への供給前にＨＰ精留塔塔底部液体と潜 熱交換させる間に供給空気を分縮することにより、蒸留塔の底部を再沸騰させる ことからなる請求項１７記載の方法。
  20. ２０．圧縮し清浄化した供給空気から少なくとも窒素を製造するための装置であ って、 ａ）高圧精留塔、 ｂ）蒸留塔、 ｃ）向流気液接触域の底部と流体相するＨＰ精留塔用の還流凝縮器、 ｄ）ＨＰ精留塔の底部液体の少なくとも一部を減圧して上記接触域の頂部に送る ための手段、 ｅ）該接触域上方からの蒸気を、蒸留塔中間部高さに送るための手段、および ｆ）該接触域の下方からの蒸気を、蒸留塔の下部高さに送るための手段 を備えることを特徴とする装置。
  21. ２１．さらに、 ａ）供給空気の少量フラクションを付加的に圧縮すると共に、工程の蒸気流を膨 張させて冷凍を生成するためのコンパンダー、および ｂ）付加的に圧縮した空気が供給される蒸留塔用の再沸器からなる請求項２０記 載の装置。
  22. ２２．圧縮し清浄化した供給空気から少なくとも窒素を分離させるための装置で あって、 ａ）単一圧の蒸留塔 ｂ）該塔の頂部還流凝縮器 ｃ）減圧塔底部液体を、頂部還流凝縮器に供給するための手段、ｄ）膨張器、 ｅ）還流凝縮器から蒸発した塔底部生成物を、部分的に加温し、その少なくとも 一部を膨張器に供給するための手段、ｆ）膨張器により動力付与した圧縮器、ｇ ）塔の頂部蒸気の一部を、冷たい間の該圧縮器に送るための手段、ｈ）該塔の底 部再沸器、 ｉ）圧縮器からの圧縮頂部蒸気を該底部再沸器に送るための手段、および ｊ）底部再沸器の凝縮頂部蒸気を減圧し、それを該塔の頂部に供給するための手 段 を備えることを特徴とする装置。
  23. ２３．さらに、 ａ）蒸発底部液体の少なくとも一部が供給され冷凍を生成するための第２膨張器 、 ｂ）約１０％以下の供給空気を付加的に圧縮する、該膨張器により動力付与され る加温圧縮器、 ｃ）該塔用の中間部高さ再沸器、 ｄ）該付加的に圧縮した空気を中間部再沸器に送るための手段、ｅ）該中間部再 沸器の減圧液体を、該塔の中間部還流高さに供給するための手段 を備える請求項２２記載の装置。
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