JPH034929A - Gas generator due to evaporation system - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、気化方式によるガス発生装置に関す〔従来の
技術〕
例えばガス状の材料（例えば金属のハロゲン化物）に、
減圧下で熱エネルギーを加えてガス分子を分解し、被加
工物である素材の表面に高純度で均質の薄膜を形成する
といった減圧熱ＣＶ Ｄ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａ
ｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）の原理を応用した
減圧化学蒸着装置があり、この減圧化学蒸着装置は、金
型、超硬切削工具、機械部品、耐蝕部材、その他の各種
製品または部品の表面処理に利用されている。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a gas generation device using a vaporization method [Prior Art] For example, a gaseous material (for example, a metal halide),
Decompression thermal CVD (Chemical Vapor CVD) involves applying thermal energy under reduced pressure to decompose gas molecules and forming a highly pure and homogeneous thin film on the surface of the workpiece material.
There is a low-pressure chemical vapor deposition system that applies the principle of "pour deposition", and this low-pressure chemical vapor deposition system is used for surface treatment of molds, carbide cutting tools, machine parts, corrosion-resistant parts, and various other products or parts. .
そして、このような減圧化学蒸着装置に対して前記蒸着
に供されるガスを供給するものの一つとして、液体の原
材料を収容した気化槽を恒温槽内に設け、前記原材料内
においてキャリヤガスをバブリングさせることにより、
所定の気化ガスを発生させるようにした気化方式による
ガス発生装置があるが、従来のこの種のガス発注装置に
おいては、原材料の温度、気化槽内における圧力および
キャリヤガスの流量が定常状態にあるものと仮定して、
所定流量の反応ガスを発生させるようにしていた。In order to supply gas for the vapor deposition to such a reduced pressure chemical vapor deposition apparatus, a vaporization tank containing a liquid raw material is provided in a thermostatic chamber, and a carrier gas is bubbled within the raw material. By letting
There is a gas generation device using a vaporization method that generates a predetermined vaporized gas, but in conventional gas ordering devices of this type, the temperature of the raw material, the pressure in the vaporization tank, and the flow rate of the carrier gas are in a steady state. Assuming that
The reaction gas was generated at a predetermined flow rate.
〔発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記温度、圧力および流量をそれぞれ一
定に保持することが困難であり、従って、常に所定流量
の気化ガスを発生させることが困難であった。[Problems to be Solved by the Invention] However, it is difficult to maintain the temperature, pressure, and flow rate constant, and therefore, it is difficult to always generate a predetermined flow rate of vaporized gas.
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その
目的とするところは、上記温度、圧力および流量に変化
が生じても、常に所定流量の気化ガスを発生させること
ができる気化方式によるガス発生装置を提供することに
ある。The present invention has been made with the above-mentioned matters in mind, and its purpose is to provide a vaporization method that can always generate a predetermined flow rate of vaporized gas even if the temperature, pressure, and flow rate mentioned above change. An object of the present invention is to provide a gas generator according to the present invention.
上述の目的を達成するため、本発明に係るガス発生装置
は、原材料の温度、気化槽内における圧力およびキャリ
ヤガスの流量をそれぞれ計測し、この計測データおよび
前記気化槽から導出されるガスの流量値に基づいて演算
を行い、前記温度。In order to achieve the above object, the gas generator according to the present invention measures the temperature of the raw material, the pressure in the vaporization tank, and the flow rate of the carrier gas, and uses this measurement data and the flow rate of the gas derived from the vaporization tank. Perform calculations based on the value and the temperature.
圧力および流量のうち少な（とも一つを設定しなおすこ
とにより、常に所定流量の気化ガスを発生させるように
しである。By resetting one of the pressure and flow rate, a predetermined flow rate of vaporized gas is always generated.
上記構成によれば、原材料の温度、気化槽内における圧
力およびキャリヤガスの流量を常に監視することができ
、これらの計測データと前記気化槽から導出されるガス
の流量値に基づいて演算を行って、前記温度、圧力およ
び流量のうち少なくとも一つを設定しなおすことにより
、常に所定流量の気化ガスを発生させることができる。According to the above configuration, the temperature of the raw material, the pressure in the vaporization tank, and the flow rate of the carrier gas can be constantly monitored, and calculations are performed based on these measurement data and the flow rate value of the gas derived from the vaporization tank. By resetting at least one of the temperature, pressure, and flow rate, it is possible to always generate a predetermined flow rate of vaporized gas.
以下、本発明の一実施例を第１図に基づいて説明する。 An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
第１図は本発明に係るガス発生装置の一構成例を示し、
この図において、１は気化槽で、その内部には適宜の液
体原材料２が所定量収容しであるとともに、この液体原
材料２内には、ガス流路３から点Ａにおいて分岐した分
岐路４の先端部に接続され多数の細孔を有するバプラ５
を浸漬した状態で設けてあって、このバプラ５を介して
後述するキャリヤガスＧ１を液体原材料２内においてバ
ブリングさせることにより、所定の気化ガスＧが発生す
るようにしである。６は前記分岐路４に設けられた開閉
弁である。FIG. 1 shows an example of the configuration of a gas generator according to the present invention,
In this figure, reference numeral 1 denotes a vaporization tank, in which a predetermined amount of a suitable liquid raw material 2 is stored. Buppler 5 connected to the tip and having many pores
A predetermined vaporized gas G is generated by bubbling a carrier gas G1, which will be described later, in the liquid raw material 2 through the bubbler 5. Reference numeral 6 denotes an on-off valve provided in the branch path 4.
７は前記気化ガスＧおよびキャリヤガスＧ１を気化槽１
から導出するための導出路で、この導出路７の下流側は
前記分岐点Ａよりも下流側の点Ｂにおいてガス流路３に
接続しである。８は導出路７に設けられた開閉弁、９は
気化槽ｌ内の液体原材料２と発生した気化ガスＧとの境
界面２ａの温度を検出する温度センサである。また、ｌ
Ｏは前記分岐点Ａよりもやや上流側の点Ｃにおいてガス
流路３に設けられる圧力センサで、この圧力センサ１０
は本来、気化槽ｌ内の前記境界面における圧力を検出す
るように設けるのが好ましいのであるが、気化ガスＧが
腐食性を有するような場合には、図示する位置に設け、
ガス流路３や分岐路４による圧力損失を補正することに
より、結果的に前記境界面２ａにおける圧力を検出する
ようにしである。7 transfers the vaporized gas G and carrier gas G1 to vaporization tank 1.
The downstream side of this lead-out path 7 is connected to the gas flow path 3 at a point B downstream from the branch point A. 8 is an on-off valve provided in the outlet path 7, and 9 is a temperature sensor that detects the temperature of the interface 2a between the liquid raw material 2 in the vaporization tank 1 and the generated vaporized gas G. Also, l
O is a pressure sensor provided in the gas flow path 3 at a point C slightly upstream of the branch point A, and this pressure sensor 10
Originally, it is preferable to provide the sensor to detect the pressure at the boundary surface in the vaporization tank L, but if the vaporized gas G is corrosive, it should be provided at the position shown in the figure.
By correcting the pressure loss caused by the gas flow path 3 and the branch path 4, the pressure at the boundary surface 2a can be detected as a result.
１１は前記気化槽１を収容し、これを所定の温度に加熱
・保温する恒温槽で、内部には例えばシリコンオイルな
どの加熱媒体１２が満たしてあり、下方には加熱用ヒー
タ１３が設けである。そして、１４は加熱媒体１２の温
度を検出する温度センサで、この温度センサ１４の検出
結果に基づいて図外のＣＰＵまたは温度調整器によって
加熱用ヒータ１３が制御されるのである。１５はガス流
路３において前記分岐点へと合流点Ｂとの間に設けられ
る開閉弁である。Reference numeral 11 denotes a constant temperature bath that accommodates the vaporization bath 1 and heats it to a predetermined temperature and keeps it warm.The inside is filled with a heating medium 12 such as silicone oil, and a heating heater 13 is provided below. be. A temperature sensor 14 detects the temperature of the heating medium 12, and the heater 13 is controlled by a CPU or a temperature regulator (not shown) based on the detection result of the temperature sensor 14. Reference numeral 15 denotes an on-off valve provided between the branch point and the confluence B in the gas flow path 3.
１６はキャリヤガスＧ、を導入するためのキャリヤガス
導入口であって、図外のガスボンベに接続してあり、図
示する例においては、このキャリヤガス導入口１６の下
流側に連なる流路１７は３つの流路１８．１９．２０に
分岐されていて、これらの流路ｌＢ〜２０にはガスの質
量流量を測定するとともに、ガス流量ヲ制御するマス７
０−コントローラ２１〜２３と開閉弁２４〜２６とを直
列に接続したものがそれぞれ設けである。また、この実
施例では、マスフローコントローラ２１と２２とにおけ
る流量制御範囲が互いに異なるようにしである。16 is a carrier gas inlet for introducing the carrier gas G, and is connected to a gas cylinder (not shown). In the illustrated example, a flow path 17 connected to the downstream side of the carrier gas inlet 16 It is branched into three channels 18, 19, and 20, and these channels 1B to 20 have a mass 7 that measures the mass flow rate of the gas and controls the gas flow rate.
0-controllers 21 to 23 and on-off valves 24 to 26 are connected in series, respectively. Further, in this embodiment, the mass flow controllers 21 and 22 have different flow rate control ranges.
２７はパージガスＧ！を導入するためのパージガス導入
口であって、図外のガスボンベに接続してあり、このパ
ージガス導入口２７の下流側に連なる流路２８にもマス
フローコントロ２９と開閉弁３０とを直列に接続したも
のが設けである。27 is purge gas G! This purge gas inlet is connected to a gas cylinder (not shown), and a mass flow controller 29 and an on-off valve 30 are also connected in series to a flow path 28 that is continuous on the downstream side of this purge gas inlet 27. Things are set up.
そして、前記流路１８．１９．２８のそれぞれの下流側
は合流させてあって、前記ガス流路３の上流側に接続し
である。また、前記流路２０の下流側は、トータルガス
流量調整機能を有し、ガス流路３とは合流点Ｂよりも下
流側の点りにおいて合流する流路３１の上流側に接続し
である。３２はガス流路３の点Ｂと点りとの間、導出路
７のほぼ全部およびトータルガス流量調整流路３１の前
記合流点り近傍に設けられるａ縮防止用配管ヒータであ
る。The downstream sides of each of the flow paths 18, 19, and 28 are merged and connected to the upstream side of the gas flow path 3. Further, the downstream side of the flow path 20 has a total gas flow rate adjustment function, and is connected to the upstream side of a flow path 31 that merges with the gas flow path 3 at a point on the downstream side of the merging point B. . Reference numeral 32 denotes a piping heater for preventing a shrinkage, which is provided between point B and the point of the gas flow path 3, almost all of the outlet path 7, and near the confluence of the total gas flow rate adjustment flow path 31.
なお、前記開閉弁６． ８．１５．２４〜２６．３０と
しては空気弁または電磁弁が用いられ、これらの開閉弁
６． ８．１５．２４〜２６．３０およびマスフローコ
ントローラ２１〜２３．２９は図外のＣＰ（Ｊによって
制御される。また、温度センサ９および圧力センサ１０
によって計測された結果は、図外のＡＤ変換器を介して
ＣＰ［Ｊ（図外）に逐次読み込まれるようにしである。Note that the on-off valve 6. 8.15.24 to 26.30 are air valves or electromagnetic valves, and these on/off valves6. 8.15.24 to 26.30 and mass flow controllers 21 to 23.29 are controlled by CP (J not shown). Also, temperature sensor 9 and pressure sensor 10
The measured results are sequentially read into CP[J (not shown) through an AD converter (not shown).
次に、上記構成のガス発生装置の動作について説明する
。Next, the operation of the gas generator having the above configuration will be explained.
気化槽１内において気化ガスＧを発生させるときは、開
閉弁６． ８．２４．２６がｒ開」、開閉弁１５２５、
３０が「閉ｊとされる。そして、特に、開閉弁２５は気
化槽１へのキャリヤガスＣ１の供給量が例えば増大した
とき、開閉弁２４に代わって「開」にされる。When generating vaporized gas G in the vaporization tank 1, the on-off valve 6. 8.24.26 is r open”, on-off valve 1525,
In particular, when the amount of carrier gas C1 supplied to the vaporization tank 1 increases, for example, the on-off valve 25 is opened instead of the on-off valve 24.
気化ガスＧの発生量の制御を行う条件として、ガス流路
３における合流点りよりもやや下流側の点３ａにおける
流量（総発生流量）をＱとし、そのときの気化ガスＧの
濃度をＣｃ（単位；％）とする。As a condition for controlling the amount of vaporized gas G generated, the flow rate (total generated flow rate) at a point 3a slightly downstream of the confluence in the gas flow path 3 is Q, and the concentration of vaporized gas G at that time is Cc. (Unit: %).
そして、恒温槽ｌｌ内の加熱媒体１２の温度をＴ６とす
る。また、流路１８．２０におけるガス流量をそれぞれ
Ｑ、、Ｑ、、 とし、前記気化ガスＧの流量をＱ、とす
る。Then, the temperature of the heating medium 12 in the constant temperature bath 11 is set to T6. Further, let the gas flow rates in the flow paths 18 and 20 be Q, , Q, , respectively, and let the flow rate of the vaporized gas G be Q.
そして、液体原材料２におけるガス温度Ｔ１と気化槽ｌ
内の境界面２ａの圧力ＰをＡＤ変換器を介してＣＰｔＪ
に読み込むようにする。ＣＰＵにおいては、その内部に
ストアされている液体原材料２の温度と飽和蒸気圧との
関係データから前記ガス温度Ｔ１に相当する液体原材料
２の蒸気圧Ｐｔを演算によって求める。Then, the gas temperature T1 in the liquid raw material 2 and the vaporization tank l
The pressure P at the boundary surface 2a in the
Load it into . The CPU calculates the vapor pressure Pt of the liquid raw material 2 corresponding to the gas temperature T1 from the relationship data between the temperature of the liquid raw material 2 and the saturated vapor pressure stored therein.
今、ガス流路３の点３ａにおける流量Ｑと気化ガスＧの
濃度Ｃ０を与えたとき、上述の条件と以下の弐に基づい
て、気化したときのマスフローコントローラ２１．２３
の校正圧力条件に換算した気化ガスＧの’＆ Ｉ Ｑ
−とマスフローコントローラ２１．２３における流量Ｑ
、、Ｑ、を求めることができる。Now, when the flow rate Q and the concentration C0 of the vaporized gas G at the point 3a of the gas flow path 3 are given, the mass flow controller 21.23 when vaporized is based on the above conditions and the following 2.
'& I Q of vaporized gas G converted to the calibration pressure conditions of
- and the flow rate Q in the mass flow controller 21.23
,,Q, can be found.
Ｑ ＝Ｑ＋ ＋Ｑｘ ＋Ｑｃ Ｑｃ −Ｑ−Ｃｃ ／ １００ ＝Ｑ、 ・Ｐ、／（Ｐ−ＰＬ ） 、°、Ｑ、＝Ｑ、 ・（Ｐ−Ｐ、）／Ｐ。Q = Q + + Qx + Qc Qc -Q-Cc / 100 =Q, ・P, /(P-PL) ,°,Q,=Q, ・(P-P,)/P.
又は、
Ｑｌ −（Ｑｌ ＋ＱＧ ）・（Ｐ−ＰＬ）／ＰＱｚ
＝ Ｑ （Ｑｌ ＋Ｑｘ ）ここで、上記ＰＬはガ
ス温度Ｔ、によって求めることができるため、気化槽１
内の境界面２ａの圧力Ｐと液体原材料２の温度Ｔ、とが
変化しても、マスフローコントローラ２１と２３とによ
ってそれぞれ調整して前記流量Ｑ、、Ｑ、を変化させる
ことにより、ガス流路３の点３ａにおける気化ガスＧの
濃度Ｃ２を所定値に保つことができる。つまり、気化槽
ｌにおいて発生する気化ガスＧの質量流量を常に所定の
値にすることができる。Or, Ql − (Ql + QG )・(P−PL)/PQz
= Q (Ql +Qx) Here, since the above PL can be obtained from the gas temperature T,
Even if the pressure P at the boundary surface 2a and the temperature T of the liquid raw material 2 change, the mass flow controllers 21 and 23 adjust the flow rates Q, , Q, respectively, so that The concentration C2 of the vaporized gas G at the point 3a in FIG. 3 can be maintained at a predetermined value. In other words, the mass flow rate of the vaporized gas G generated in the vaporization tank I can always be kept at a predetermined value.
そして、従来においては、前記濃度Ｃ０を変更する場合
、流量Ｑ１がマスフローコントローラ２１の制御範囲を
超えるようなときには、恒温槽１１内の加熱媒体１２の
温度Ｔ、を変化させてマスフローコントローラ２１の制
御範囲内で流量制御するようにしていたため、全体のプ
ロセス時間が長くなっていたが、この実施例においては
、前記流量Ｑ。Conventionally, when changing the concentration C0, when the flow rate Q1 exceeds the control range of the mass flow controller 21, the temperature T of the heating medium 12 in the thermostatic chamber 11 is changed to control the mass flow controller 21. Since the flow rate was controlled within a range, the overall process time was lengthened; however, in this embodiment, the flow rate Q was controlled within a range.
がマスフローコントローラ２１の制御範囲を超えるよう
なときには、ＣＰＵによって開閉弁２４を自動的に閉じ
る一方、開閉弁２５を自動的に開くようにして、広範囲
の濃度制御を行うことができる。この場合、前記加熱売
女１２の温度ＴＫを変化させる必要がないので、プロセ
ス時間を短縮することができるのである。When the concentration exceeds the control range of the mass flow controller 21, the CPU automatically closes the on-off valve 24 and automatically opens the on-off valve 25, thereby enabling concentration control over a wide range. In this case, since there is no need to change the temperature TK of the heated prostitute 12, the process time can be shortened.
なお、パージガスＧ８によってパージを行うときには、
開閉弁１５を「開」、開閉弁６，８．２４〜２６をそれ
ぞれ「閉」にすればよい。Note that when purging is performed using purge gas G8,
The on-off valve 15 may be set to "open", and the on-off valves 6, 8, 24 to 26 may be set to "closed".
本発明は、上述のバブリング方式のガス発生装置に限ら
れるものではなく、キャリヤガスＧ、を気化槽ｌ内に導
入して、気化槽ｌ内の液体原材料２と気相との境界面２
ａにおける蒸気圧がその温度における飽和蒸気圧にほぼ
近い状態において所定の気化ガスＧを発生させるように
したガス発生装置にも通用することができる。また、気
化槽１内の液体原材料２に代えて、固体原材料を用いる
ようにしてもよい。The present invention is not limited to the above-mentioned bubbling type gas generator, but the carrier gas G is introduced into the vaporization tank l, and the interface 2 between the liquid raw material 2 and the gas phase in the vaporization tank l is
The present invention can also be applied to a gas generator that generates a predetermined vaporized gas G in a state where the vapor pressure at a is almost close to the saturated vapor pressure at that temperature. Moreover, instead of the liquid raw material 2 in the vaporization tank 1, a solid raw material may be used.
以上説明したように、本発明においては、原材料の温度
、気化槽内における圧力およびキャリヤガスの流量を常
に監視することができ、これらの計測データと前記気化
槽から導出されるガスの流量値に基づいて演算を行って
、前記温度、圧力および流量のうち少なくとも一つを設
定しなおすことにより、常に所定流量の気化ガスを発生
させることができる。As explained above, in the present invention, the temperature of the raw material, the pressure in the vaporization tank, and the flow rate of the carrier gas can be constantly monitored, and these measurement data and the flow rate value of the gas derived from the vaporization tank can be used. By performing calculations based on this and resetting at least one of the temperature, pressure, and flow rate, it is possible to always generate a predetermined flow rate of vaporized gas.
第１図は本発明の一実施例に係るバブリング方式による
ガス発生装置の概略構成を示す図である。
ｌ・・・気化槽、２・・・原材料、１１・・・恒温槽、
Ｇ・・・気化ガス、Ｇ１・・・キャリヤガス。FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a gas generator using a bubbling method according to an embodiment of the present invention. l... vaporization tank, 2... raw material, 11... thermostat,
G: vaporized gas, G1: carrier gas.
Claims (1)
に設け、前記気化槽内にキャリヤガスを導入することに
より前記原材料を気化させて所定の気化ガスを発生させ
るようにした気化方式によるガス発生装置において、前
記原材料の温度，気化槽内における圧力およびキャリヤ
ガスの流量をそれぞれ計測し、この計測データおよび前
記気化槽から導出されるガスの流量値に基づいて演算を
行い、前記温度，圧力および流量のうち少なくとも一つ
を設定しなおすことにより、常に所定流量の気化ガスを
発生させるようにしたことを特徴とする気化方式による
ガス発生装置。Gas generation by a vaporization method in which a vaporization tank containing liquid or solid raw materials is provided in a thermostatic chamber, and a carrier gas is introduced into the vaporization tank to vaporize the raw materials and generate a predetermined vaporized gas. In the apparatus, the temperature of the raw material, the pressure in the vaporization tank, and the flow rate of the carrier gas are each measured, and calculations are performed based on this measurement data and the flow rate value of the gas derived from the vaporization tank, and the temperature, pressure, and A gas generation device using a vaporization method, characterized in that a predetermined flow rate of vaporized gas is always generated by resetting at least one of the flow rates.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14018289A JP2934883B2 (en) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | Gas generator by vaporization method |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPH034929A true JPH034929A (en) | 1991-01-10 |
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