JPH0349068B2 - - Google Patents

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JPH0349068B2
JPH0349068B2 JP12727083A JP12727083A JPH0349068B2 JP H0349068 B2 JPH0349068 B2 JP H0349068B2 JP 12727083 A JP12727083 A JP 12727083A JP 12727083 A JP12727083 A JP 12727083A JP H0349068 B2 JPH0349068 B2 JP H0349068B2
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JP
Japan
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water
temperature
tank
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outer tank
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JP12727083A
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English (en)
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JPS6018748A (ja
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Kaoru Sato
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/22Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures
    • G01N25/44Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on combustion or catalytic oxidation, e.g. of components of gas mixtures the heat developed being transferred to a fixed quantity of fluid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体及び固体物質の発熱量を測定する
熱量計の改良に関するもので、内槽水温度の上昇
を発熱量として直接記録できるようにした熱量計
において、その測定精度を高めることを図つたも
のである。
一般に、液体及び固体物質の発熱量を測定する
熱量計は、完全燃焼させるための高圧酸素ととも
に一定量の試料をボンブ内に封入し、このボンブ
を一定量の水を入れた内槽中に浸し、この内槽を
空気を満したもう一つの槽の中に置き断熱状態を
つくり、それをさらに内槽水温度と同一温度の水
を満した外槽中に置いてボンブ内の試料を燃焼さ
せ、その時発生した燃焼熱を内槽水に伝えて内槽
水の温度上昇から熱量を測定するものである。
この時の発熱量を式で表わせば、 発熱量(cal)={内槽水量(g) +装置水当量(g)}×内槽水の上昇温度(℃) ここで、装置水当量(g)とは装置が持つ固有
の熱容量をいい水の熱容量に換算した値である。
この時、{内槽水量(g)+装置水当量(g)}
を固有の数値として特定すれば発熱量(cal)は
内槽水の上昇温度(℃)に比例する。従つて、内
槽水の温度上昇を記録装置を用いて記録させれば
発熱量を直接求めることができる。
このことから、{内槽水量(g)+装置水当量
(g)}は常に一定であることが要求されるが実際
には装置水当量は測定時その装置の置かれた状況
下の温度によつて変動することから、測定された
発熱量にはその変動量が測定誤差として含まれる
ことになる。
すなわち、高圧酸素と試料を充填したボンブを
内槽水の中に設置して測定開始のスイツチを押せ
ば給水栓をかいして外槽に水が注入される。一定
量まで外槽水の水位が上昇すると水の流入を止め
ると同時にその時の室温と外槽水との間に温度差
がなくなるように外槽水を加熱する。この時外槽
水の温度を均一にするため外槽水を攪拌する。外
槽水の温度が室温又は室温付近の温度に達したら
加熱をやめ、この外槽水を内槽内へ注入する。一
定量まで内槽の水位が上昇したら水の流入を止め
ると同時に内槽と外槽の温度差がなくなるように
外槽の温度調節を始めるが、この時注入された内
槽水も温度を均一にするために攪拌する。
ここでは、室温との関係で温度設定された、外
槽水が内槽内に注入され、その注入された一定量
の水と装置の一部の温度上昇を測定することによ
り発熱量を知る方法をとるのであるが、この場合
測定する時の内槽水温度によつて装置当水量が変
動するのであるから、その時々に注入する内槽水
の量を加減して測定誤差を少なくするような方法
がとられている。
ここで内槽水が一定量注入されたら内槽攪拌機
を回転させて、内槽水の温度を均一にさせ、その
時の内槽水の温度を記録装置に記録する。次に点
火スイツチを押してボンブ内の試料を燃焼させる
と同時にその内槽水の温度上昇に合わせて外槽水
の温度を内槽水の温度といつも同じ温度になるよ
うに調節する。内槽水の温度上昇が止まつたなら
ば、その時の温度を記録装置に記録しその上昇温
度を知ることができる。この時前記の関係式によ
り熱量目盛を付けてあることから発熱量を知るこ
とができる。
しかし、これらの測定操作は煩雑を極め、また
正確を期しがたい。そこで、その欠点を克服する
ため第1図に示すように、測定時の室温に依存す
ることなく常に一定温度に設定された外槽水を作
りそれを内槽内に注入するようにした装置が開発
されている(特願昭54−52255号)。このものは図
示のように、外槽2′の内側に内槽3′を備え、内
外槽3′,2′に攪拌器4′,5′を有する点は通常
の装置と同様であるが、自動温度調節装置6′,
装置水当量補償装置7′、外槽水温度設定装置
9′を介して湯槽13′からの給湯により特定の温
度に設定された温度に保持されている外槽2′の
水を電磁弁10′を介して内槽3′と連通するよう
に構成したものである。8′は所要の熱量測定記
録装置であり、1′は液面継電器である。しかし、
この装置においても、なお問題が内在する。つま
り、装置水当量補償装置との関連において外槽内
で適度な温度にされたはずの水は内槽内に注入さ
れた直後から内槽内に構造物として設置されてい
るボンブなどの影響を受けて温度が変化する。こ
のことは装置水当量を常に一定としなければなら
ない測定方法の定めからして測定精度上の欠点と
して残されていることになる。
本発明は、従来の熱量計におけるこのような欠
点を改良したもので、内槽水温度設定装置を付設
することにより測定精度が格段に向上した熱量計
を得るものであつて第2図に示すようにボンブ1
をセツトした内槽2と外槽4を連通させる内槽給
水弁14を設けるとともに、内槽2に加熱器2
1、温度検出器18、また外槽4には別に湯槽ヒ
ータ12を有する湯槽13を接続して湯槽内の加
熱水が加熱水注入弁11を介して外槽4に導入さ
れるようにし、この操作を切換スイツチ19を介
して外槽水が常に同じ温度になるようにしたもの
であり、上記内槽2内に設けられた加熱器21、
ならびに温度検出器18と、これらに接続した温
度調節器20で形成された内槽水温度設定装置
に、既存の外槽水温度設定装置を組合わせ、内外
槽温度調節器22を介して相互の温度を一定に計
るように構成されている。すなわち、予め定めら
れた特定の測定温度を装置に記憶させ、常にその
設定により低い温度に作られた外槽からの水を一
定量注入し、次いで、内槽水中に設置してある温
度検出器を用いて温度を検出し、所定の測定温度
まで加熱して厳密な測定温度に設定するものであ
る。
したがつて、この熱量計では測定時の内槽水温
に依存する装置水当量の変動を排除し、装置水当
量補償装置を正常に作動させて、内槽水の上昇温
度そのものを正確な発熱量として変換記録するこ
とができる。
この発明は上記の構成であつて、次の順序によ
り操作される。すなわち試料と高圧酸素を充填し
たボンブ1を内槽2にセツトして測定開始のスイ
ツチを押すことにより外槽給排水弁3が給水側に
開き外槽4に水が注入される。そして外槽に設置
されている水位計5まで水位がくると電磁弁が閉
じ注入は止まり同時にモーター6に連続した外槽
攪拌機7が作動する。その時外槽温度検出器8に
より外槽水の温度が検出されその信号は切換スイ
ツチ9をへて外槽水温度調節器10に送られる。
その時、あらかじめ定めた所定の温度より低けれ
ば加熱水注入弁11を開いて湯槽ヒータ12によ
り加熱されて湯槽13に満されている加熱水が外
槽に注入される。外槽水が所定の温度に達したな
らば加熱水注入弁を閉じ攪拌をしばらく続ける。
その後、外槽水の温度が平衡に達した頃を見はか
らつて内外槽を連結している内槽給水弁14を開
いて内槽内に外槽の水を注入する。この時、内槽
給水弁を開くと同時に外槽攪拌機及び内槽攪拌機
15は回転を中止し静かな状態にする。その時に
は内燥排水弁16は閉じている。内槽の水位が上
昇し内槽水位計17に達したならば自動的に内槽
給水弁が閉じ給水が完了する。その時同時に外槽
攪拌機及び内槽攪拌機が再び作動し内槽水を攪拌
する。その後、内槽水の温度が内槽温度検出器1
8により検出され切換スイツチ19をへて内槽水
温度調節器20に信号で送られ所定の温度まで内
槽水を加熱するため加熱器21に電流を通し温度
を上昇させる。この時外槽水温度調節器は内槽水
温度調節器より1〜2℃低い温度になるように調
節してある。所定の温度まで内槽水温が上昇した
ら加熱器に送られる電流は閉じそのまましばらく
攪拌が続けられる。そして、内槽内の温度平衡が
得られた頃、内槽及び外槽の温度検出器が各々の
温度を検出し、各々の切換スイツチをへて内外槽
温度調節器22へ信号を送り切換スイツチ23を
作動させて加熱水注入弁を開き外槽水温が内槽水
温と同じになるまで加熱する。その後しばらく攪
拌を続け、熱量測定のための上昇温度検出器24
に装置水当量補償装置25を経由して接続した熱
量測定装置26に示される数値を監視し内槽温度
が安定したことを確認したなら熱量測定装置のツ
マミを動かし表示の数値を零にする。次に点火ス
イツチを押し試料を燃焼させ温度上昇の測定を開
始するが、その時外槽水温度はいつも内槽水温度
と同温度になるように内外槽温度調節器は加熱水
を外槽内に注入させるため加熱水注入弁に開閉の
指示信号を自動的に送り続けて、内槽の温度上昇
に外槽の温度を追随させる。この後一定の時間が
経過し内槽の温度上昇が停止したら測定は終了す
るが、その時外槽の攪拌を止め同時に内槽水を内
槽排水弁を開いて排水させ、また外槽水も外槽給
排水弁を排水側に作動させて排水し次の測定操作
に備える。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来装置の一例を示す断面説明図、第
2図は本発明の断面説明図である。 1……ボンブ、2……内槽、4……外槽、9…
…切換スイツチ、10……外槽水温度調節器、1
1……加熱水注水弁、12……湯槽ヒータ、13
……湯槽、14……内槽給水弁、19,23……
切換スイツチ、20……内槽水温度調節器、21
……加熱器、22……内外槽温度調節器、24…
…上昇温度検出器、25……装置水当量補償装
置、26……熱量測定装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 圧縮酸素を満たしたボンブ内に試料を封入
    し、そのボンブの熱を外槽水内に保持した内槽水
    に伝え、その内槽水の上昇温度を発熱量として直
    接記録するようにした熱量計において、内外槽を
    連通させる内槽給水弁と、外槽に加熱水注水弁を
    介して接続し、加熱水を外槽に注入させる湯槽
    と、内槽内に配設した加熱器、温度検出器及び攪
    拌機と、外槽内に配設した加熱器、温度調節器及
    び攪拌機と、内槽内に配設した温度検出器と加熱
    器に接続する内槽水温度調節器と、外槽内に配設
    した温度検出器と加熱器に接続する外槽水温度調
    節器と、内槽温度検出器と外槽温度検出器と加熱
    水注水弁に接続する内外槽温度調節器とを備えた
    ことを特徴とする熱量計。
JP12727083A 1983-07-13 1983-07-13 熱量計 Granted JPS6018748A (ja)

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JP12727083A JPS6018748A (ja) 1983-07-13 1983-07-13 熱量計

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JPS6018748A JPS6018748A (ja) 1985-01-30
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JPH0643126A (ja) * 1992-07-23 1994-02-18 Kansai Electric Power Co Inc:The 熱量計における内外槽に対する給排水方法

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JP2004507770A (ja) * 2000-09-04 2004-03-11 アイトゲネッシーシェ テヒニッシェ ホッホシューレ チューリッヒ 熱量計

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