JPH0344476A - アモルファスシリコン感光体製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電子写真感光体、特にアモルファスシリコン感
光体の製造方法に関する。

〔従来技術〕

従来、電子写真感光体として、Ｓｅ又はＳｅにＡｓ、Ｔ
ｅ、Ｓｂ等をドープした感光体、Ｚｎ○やＣｄＳを樹脂
バインダに分散させた感光体等が知られている。しかし
ながらこれらの感光体は、環境汚染性、熱的安定性、機
械的強度の点で問題がある。

一方、アモルファスシリコン（ａ　−Ｓ　ｉ　）全母材
として用いた電子写真感光体が近午になって提案されて
いる、ａ−５ｉは、５ｉ−３ｉの結合手が切れたいわゆ
るダングリングボンドを有しており、この欠陥に起因し
てエネルギーギャップ内に多くの局在準位が存在する。

このために、熱励起担体のホッピング伝導が生じて暗抵
抗が小さく、また光励起担体が局在準位にトラップされ
て光導電性が悪くなっている。そこで、上記欠陥を水素
原子、弗素原子で補償してＳｉにＨ，Ｆを結合させるこ
とによって、ダングリングボンドを埋めることが行われ
る。

また表面改質層等の研究、或は硼素、燐等による付活が
行われ、性能の改良の実が上って来ている。

このようにして、ａ−８ｉを光導電層とした電子写真感
光体が実用化されて来ており、その優れた耐摩耗性、耐
熱性、光感度特性及び無公害性等々によって急速に市場
に浸透しつつある。

この電子写真感光体はグロー放電分解法によって形成さ
れるが、その感光体はドラム形状であり、そのためにド
ラム周面に亘って均質なａ−３ｉ層を形成するのが難し
く、これにより、感光体ドラムの周面全体に亘って電子
写真特性が均等にならず、画像形成して得られた画面に
は品質上むらが生じるという問題がある。

これらの問題に対処して多くの提案がされている。

例えば２重円筒内でプラズマを発生させ、プラズマガス
を多数の噴出口から噴出させ基体円筒を包むプラズマガ
ス雰囲気を均一にする（特開昭５８−１１８１１１号）
、プラズマ室に設けられたプラズマガス噴出口に螺子螺
着可能とし螺子に大小の通気口を設け、更に螺着する噴
出口の数を調節する（特開昭５９−３８３７５号）、更
にプラズマ室を設けることなく原料ガス別に導入口配列
を割当てプラズマ化する（特開昭５９−３８３７７号）
、プラズマガスを開口率０．０９％未満に設けた噴出口
から感光体円筒へ非法線方向に噴出させる（特開昭６３
−２１３６７５号）或はａ−３ｉを堆積させる際の原料
ガスの平均滞留時間を規制して堆積密度を制御する（特
願昭６３−１０７２２２号）等の提案がある。

しかしながら回転する基体円筒とこれを嵌挿した円筒の
作る円筒層内のガス体の流れ、ａ−３ｉの析出速度及び
析出に伴うガスの発生もしくは消滅等、基体円筒を囲繞
するガス密度のパターンは複雑であり、未だに基体上に
微小シリコンの凝析したパイル状突起や粉粒の発生があ
り、画像欠陥を依然として解消することができない。

〔発明の目的〕

前記した実情に対処し本発明の目的は、ａ　−５ｉ悪感
光の全面に亘って、画像欠陥の原因となるパイル状突起
、粉体発生の抑制されたａ−３ｉ悪感光の製造装置を提
供することにある。

〔発明の構成〕

前記した本発明の目的は、内外壁二重両筒間空間を、原
料ガス導入管に連結したガス原料室として有する対向円
筒電極内に、感光体円筒を円筒電極として回転自在に同
心円位置に挿入、設置し、前記対向円筒電極の内壁円筒
面から基体円筒へ原料ガスを噴出する多数の噴出口を配
列し、前記両円筒電極の作る空隙円筒層中でプラズマガ
スを生皮して回転する感光体基体円筒上にアモルファス
シリコンを気相堆積するプラズマＣＶＤ装置において、
前記内壁円筒面に配列された噴出口の開口率が、前記原
料ガス室の原料ガス導入管の連結位置から排気方向に向
って逓減することを特徴とするアモルファスシリコン感
光体製造装置によって達成される。

次に、本発明の感光体（ドラム状）の製造装置即ちプラ
ズマＣＶＤ装置（グロー放電装置）を第１図によって説
明する。

この装置５１の真空槽５２内ではドラム状の基体４１が
垂直に回転可能にセットされ、ヒータ５５で基体４１を
内側から所定温度に加熱し得るようになっている。基体
円筒電極４１に対向してその周囲に、ガス噴出口５３付
きの対向円筒高周波電極５７が配され、基体円筒電極４
１との間に高周波電源５６によりグロー放電が生ぜしめ
られる。なお、図中の６２はＳｉＨ４又はガス状シリコ
ン化合物の供給源、６３はＣＨ，等の炭化水素ガスの供
給源、６４はＮ２等の窒素化合物ガスの供給源、６５は
０２等の酸素化合物ガスの供給源、６６はＡｒ等のキャ
リアガス供給源、６７は不純物ガス（例えばＢｚＨａ）
供給源であり、これらの原料ガスは原料ガス導入管５８
から原料ガス室５４に導かれ、噴出口５３から空隙円筒
層（プラズマ空間）６０へ噴出させられる。６８は各流
量計である。このグロー放電装置において、まず支持体
である例えばＡＱ基体４１の表面を清浄化した後に真空
槽５２内に配置し、真空槽５２内のガス圧が１Ｏ−６Ｔ
ｏｒｒとなるように調節して排気し、かつ基体４１を所
定温度、特に１００〜３５０°Ｃ（望ましくは１５０〜
３００℃）に加熱保持する。次いで、高純度の不活性ガ
ス又はＮ２をキャリアガスとして、ＳｉＨ，又はガス状
シリコン化合物、ＣＨいＮ２、ＮＨ，、ＣＯ，、Ｏ２等
を適宜真空槽５２内に導入し、例えば０．０１〜１０Ｔ
ｏｒｒの反応圧下で高周波電源５６により高周波電圧（
例えば１３．５６ＭＨｚ）を印加する。これによって、
上記各反応ガスを対向円筒電極５７と基体円筒電極４１
との間でグロー放電分解し、ａ−３ｉＣ：Ｈ，ａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ：ＦＳａ−５ｉ　：Ｈ及びａ−Ｃ：Ｈ：Ｆ等を基
体上に連続的に堆積させる。

析出の終ったガスは空隙円筒層６０の軸方向に流れ、排
出口５９から集約されて排気される。

〔発明の作用効果〕

前記プラズマＣＶＤ装置において、本発明の特徴は対向
円筒電極５７の内壁円筒面に設ける噴出口の配列条件に
ある。

第２図に内壁円筒面の展開図を示し、噴出口配列の例と
して等間隔配列線上に導入管５８の連結位置から排気方
向へ並べた同口径噴出口の疎密配列を挙げている。

ａ−３ｉの析出状況は、プラズマ条件、使用原料ガス及
びその供給速度、基体円筒表面積によって変動するが、
基体円筒表面へのａ−５ｉの析出速度を到る処均等にす
ることが肝要であり、本発明は比較的ａ−３ｉの析出速
度が遅い析出により新規ガスが発生する場合に、プラズ
マ濃度を一定にし、析出環境に撹乱を起すガス流速変動
を一定に保つことに効果を奏する。

本発明において、噴出口５３の開口率りは、対向円筒電
極５７の内壁表面面積Ａに対して、噴出口５３の１個の
孔面積ａ、その設置孔数をｎとすれば、ｈ　−−Ｘ　１
００　（％） で定義される。

対向円筒電極を貫く孔の断面形状は噴出方向へ先細り、
末拡り或は一定のいづれでもよい。

またｈは導入管位置から排気方向に向って逓減させられ
るが、噴出口の大きさ及びその幾何学的配列は任意でよ
い。

本発明においては開口率りの疎密は、上・下限として ０．１０≦ｈ≦　２．０　（％） に抑えられることが好ましく、また総平均開口率として
は０．１５≦ｈ≦１．８（％）が好ましい。

開口率りが０．１０％未満の区域では一般にガスの噴出
流速が大となり、ガス流量、反応真空度によっては膜欠
陥の発生が多くなる。またｈが２．０％を超えた区域で
は、ガスの噴出流速、噴出量が変動し易く、従ってａ−
Ｓｉ膜厚及び感光体特性に場所的むらを生じ、また膜欠
陥を発生する。

更に噴出口作成に工数を要し、この工数を噴出口を大き
くすることで軽減しようとすると放電異常を招き膜欠陥
の原因となる。

開口率りの調整は孔面積ａ及び／又は孔数ｎで調整され
るが、ａを０．５〜４ｍｍ（ｕ）に選んで孔数ｎで調節
することが好ましい。

ａが０．５ｍｍ　ｌに満たぬときは、一般に噴出ガスの
流速が大となり、パイル状突起、粉体が生じ易く、また
作成に工数を要する。一方ａが４．０ｍｍ　ｌを超える
と噴出口の裏側への放電の廻込みが原因と思われるａ−
５ｉ膜欠陥が多くなる。この場合の欠陥は数ｃｍ”の広
さに奈落をなす膜欠陥群となり易い。

〔実施例〕

以下、本発明を具体的な実施例について説明する。

以下実施例及び比較例に共通な製膜条件は、下記の通り
である。

基体径　　　　　　　　１００ｍｍｐ 対向電極径　　　　　　１６０ｍｍ　ｌ電極長さ　　　
　　　　　５５ｃｍ 基体温度　　　　　　　２００°Ｃ 反応圧　　　　　　　　Ｑ、５Ｔｏｒｒ放電パワ一密度
　　　　０．０４Ｗ／ｃｍ３ＳｉＨ，流量　　　　　　
１．５ＸｌＯ−’ｍｏｌ／５ｅｅＣＨ，流量　　　　　
　　　　　／／ Ａｒ流量　　　　　　　　　　／／ まず支持体である、例えば平滑な表面を持つドラム状Ａ
Ｑ基体４１の表面を清浄化した後に、第１図の真空槽５
２内に配置し、真空槽５２内のガス圧が１０−’Ｔｏｒ
ｒとなるように調節して排気し、かつ基体４１を所定温
度、とくに１００〜３５０°Ｃ（望ましくは１５０〜３
００°Ｃ）に加熱保持する。

前記基体上に積層する感光体の層構成を第３図に示す。

まず、ＳｉＨ，とＣＨ，とＢ、Ｈ，とからなる反応ガス
を導入し、流量比１　：’　１　：　ｌ　：　（１，５
Ｘ　１０−’）の（Ａｒ＋Ｓ　ｉＨ，＋ＣＨ，＋ＢｚＨ
ａ）混合ガスをグロー放電分解することにより、電荷ブ
ロッキング機能を担うＰ＋型のａ−ＳｉＣ：Ｈ層４４を
６μｍ／ｈｒの堆積速度で所定厚さに製膜した。次いで
ＳｉＨ，に対するＢ２Ｈ，の流量比をｌ　：　（６Ｘ　
１０−’）として電荷輸送層４２を６μｍ／ｈｒの堆積
速度で順次所定厚さに製膜した。引続き、Ｂ２Ｈ６及び
ＣＨ。

を供給停止し、ＳｉＨ，を放電分解し、所定厚さのａ−
Ｓｉ：Ｈ層４３を形成した。更に、流量比４０：３：９
０の（Ａ　ｒ　：　Ｓ　ｉ　Ｈ，：　ＣＨ，）混合ガス
をグロー放電分解して表面改質層４５を更に設け、電子
写真感光体を完成させた。

実施例１ ２ｍｍ−の原料ガス噴出口を、等間隔に設けた１６列の
配列線に沿って配列した対向円筒電極の円筒を端部ａ１
中央部す及び端部Ｃの分割軸長比３３：３３：３４の３
区画とし、端部ａにおいて円筒端から軸長１／６の所に
ガス導入管を連結し、各部の開口率を前記順に０．６８
、Ｏｊ４及び０．１９％とした。

尚全体平均開口率は、０．４０％である。

前記プラズマＣＶＤ装置及び前記製膜条件によってえら
れた感光体のａ−Ｓｉ表面を顕微鏡観察（×１２８）　
Ｌ、下記評価基準によってパイル状突起異常を評価した
。結果を表１に掲げる。

評価基準 １２８倍の顕微鏡観察による感光体上膜欠陥（パイル状
突起）密度　　（個／ｍｍ２） 比較例（１） ２ｍｍｌの噴出口配列において、開口率を全域に亘って
均一に０．４０％とした以外は、実施例１と全く同様に
してａ−Ｓｉ感光体をえ、且つ同様の評価を行い、表１
に結果を併記した。

表に明かなように本発明によればパイル状突起による欠
陥は激減させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はグロー放電装置の概略断面図であ、る。 第２図は対向円筒電極面の噴出口配列例の展開図である
。第３図は本発明に係る感光体の層構成を示す断面図で
ある。 ４１・・・支持体（基体円筒電極）　　５１・・・プラ
ズマＣＶＤ装置４２・・・電荷輸送層　　　　　　　５
２・・・真空槽４３・・・電荷発生層　　　　　　　５
３・・・噴出口４４・・・電荷ブロッキング層 ４５・・・表面改質層 ５４・・・原料ガス室 ５７・・・対向円筒電極 ５８・・・原料ガス導入管 ５９・・・排気口

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 内外壁二重円筒間空間を、原料ガス導入管に連結したガ
   ス原料室として有する対向円筒電極内に、感光体円筒を
   円筒電極として回転自在に同心円位置に挿入、設置し、
   前記対向円筒電極の内壁円筒面から基体円筒へ厚料ガス
   を噴出する多数の噴出口を配列し、前記両円筒電極の作
   る空隙円筒層中でプラズマガスを生成して回転する感光
   体基体円筒上にアモルファスシリコンを気相堆積するプ
   ラズマＣＶＤ装置において、前記内壁円筒面に配列され
   た噴出口の開口率が、前記原料ガス室の原料ガス導入管
   の連結位置から排気方向に向って逓減することを特徴と
   するアモルファスシリコン感光体製造装置。