JPH03285154A - 示差熱・熱重量同時測定装置 - Google Patents
示差熱・熱重量同時測定装置Info
- Publication number
- JPH03285154A JPH03285154A JP8723790A JP8723790A JPH03285154A JP H03285154 A JPH03285154 A JP H03285154A JP 8723790 A JP8723790 A JP 8723790A JP 8723790 A JP8723790 A JP 8723790A JP H03285154 A JPH03285154 A JP H03285154A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- temp
- signal
- dta
- recorder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 15
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 abstract description 6
- 238000001938 differential scanning calorimetry curve Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 42
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 10
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 10
- 239000012925 reference material Substances 0.000 description 10
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 101000860173 Myxococcus xanthus C-factor Proteins 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 238000007707 calorimetry Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は材料の物性を測定する熱分析装置に関し、特に
示差熱分析（以下、ＤＴＡという）又は示差走査熱量測
定（以下、ＤＳＣという）などの示差熱測定装置と熱重
量測定（以下、ＴＧという）装置が示差熱測定とＴＧを
同時測定可能に組み合わされた示差熱・熱重量同時測定
装置に関するものである。
示差熱分析（以下、ＤＴＡという）又は示差走査熱量測
定（以下、ＤＳＣという）などの示差熱測定装置と熱重
量測定（以下、ＴＧという）装置が示差熱測定とＴＧを
同時測定可能に組み合わされた示差熱・熱重量同時測定
装置に関するものである。
（従来の技術）
ＤＴＡでは試料と基準物質を同一の熱的条件で加熱又は
冷却し、両者の間に生じる温度差を試料温度に対して測
定する。ＤＳＣでは試料と基準物質を熱的に切り離し、
別々にエネルギーを与えて両者の温度を等しく保つため
に必要なエネルギー人力の差を計る。いずれの測定方法
でも、測定曲線とベースラインとの差の面積を測定した
り、ピークを測定することにより、比熱容量や熱量、転
移温度を測定する。そのため、ベースラインが安定する
ように測定条件が設定される。
冷却し、両者の間に生じる温度差を試料温度に対して測
定する。ＤＳＣでは試料と基準物質を熱的に切り離し、
別々にエネルギーを与えて両者の温度を等しく保つため
に必要なエネルギー人力の差を計る。いずれの測定方法
でも、測定曲線とベースラインとの差の面積を測定した
り、ピークを測定することにより、比熱容量や熱量、転
移温度を測定する。そのため、ベースラインが安定する
ように測定条件が設定される。
ＤＴＡとＴＧとを同一試料について同時に測定できるよ
うにした示差熱・熱重量同時測定装置は従来から存在し
ている。しかし、そのような同時測定装置でも、ＤＴＡ
信号とＴＧ倍信号は独立に取り出されて記録されている
。
うにした示差熱・熱重量同時測定装置は従来から存在し
ている。しかし、そのような同時測定装置でも、ＤＴＡ
信号とＴＧ倍信号は独立に取り出されて記録されている
。
（発明が解決しようとする課題）
試料温度を上昇又は下降させていったとき、試料の気化
、液化又は固化などによって試料量が変化することがあ
る。そのような場合は基準物質との熱容量差が生じ、た
とえ試料設定時に室温において熱容量を基準物質と試料
とで合わせておいたとしても、ＤＴＡやＤＳＣのベース
ラインがドリフトし、測定結果が不正確になる。
、液化又は固化などによって試料量が変化することがあ
る。そのような場合は基準物質との熱容量差が生じ、た
とえ試料設定時に室温において熱容量を基準物質と試料
とで合わせておいたとしても、ＤＴＡやＤＳＣのベース
ラインがドリフトし、測定結果が不正確になる。
本発明は測定中に試料量が変化する場合でも示差熱測定
信号を補正することにより正確な測定結果を得ることの
できる示差熱・熱重量同時測定装置を提供することを目
的とするものである。
信号を補正することにより正確な測定結果を得ることの
できる示差熱・熱重量同時測定装置を提供することを目
的とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明ではＴＧで測定される試料重量信号をＤＴＡ信号
又はＤＳＣ信号に反映させ、熱容量差によるベースライ
ンのドリフトを補正する。具体的には１重量倍号に比例
したＴＧ倍信号ＤＴＡ信号やＤＳＣ信号を割るような割
り算手段を設ける。
又はＤＳＣ信号に反映させ、熱容量差によるベースライ
ンのドリフトを補正する。具体的には１重量倍号に比例
したＴＧ倍信号ＤＴＡ信号やＤＳＣ信号を割るような割
り算手段を設ける。
（作用）
ＤＴＡにおけるベースラインの位置（ΔＴ）。
は次の（１）式で表現される。
（ΔＴ） 。＝−ａＲ（Ｃｓ−Ｃｒ） −−（１）こ
こで、αは昇温速度、Ｒは装置定数、Ｃ５は試料の熱容
量、Ｃｒは基準物質の熱容量である。試料の比熱をｃｓ
とすると、熱容量Ｏ５＝ｍ−Ｃ３（ｍは試料質量）であ
るので、（１）式は（２）式のように変形される。
こで、αは昇温速度、Ｒは装置定数、Ｃ５は試料の熱容
量、Ｃｒは基準物質の熱容量である。試料の比熱をｃｓ
とすると、熱容量Ｏ５＝ｍ−Ｃ３（ｍは試料質量）であ
るので、（１）式は（２）式のように変形される。
（ΔＴ）、＝−ａＲｍ−ｃｓ＋ａＲｃｒ −（２）（
２）式を試料質量ｍで割ることにより、次の（３）式の
ように変形される。
２）式を試料質量ｍで割ることにより、次の（３）式の
ように変形される。
（（ΔＴ）。−αＲｃｒ）／ｍ＝−ｃｚＲｃｓ −・
ｉ３）試料質量ｍは測定中に変化することもあるが、（
３）式のようにベースラインの示差熱測定信号（ΔＴ）
。から一定数αＲＣｒを引いたものを試料質量ｍで割る
ことにより、試料質量変化にかかわらず一定値となる。
ｉ３）試料質量ｍは測定中に変化することもあるが、（
３）式のようにベースラインの示差熱測定信号（ΔＴ）
。から一定数αＲＣｒを引いたものを試料質量ｍで割る
ことにより、試料質量変化にかかわらず一定値となる。
したがって、これを新たなベースラインとすれば、ＤＴ
Ａのベースラインが安定する。
Ａのベースラインが安定する。
ＤＳＣの場合にも同様に考えることができる。
（実施例）
図はＤＴＡ−ＴＧ同時測定装置に本発明を適用した実施
例を表わしている。
例を表わしている。
１は加熱炉であり、加熱炉１内にはＤＴＡ検出器２が配
置されている。ＤＴＡ検出器２には試料が入れられる試
料セル３１と基準物質が入れられる基準物質セル３２が
設けられている。ＤＴＡ検出器２は重量測定部４の天秤
機構に取りつけら九でおり、天秤機構の重量測定のため
に従来から用いられている自動測定機構が備えられてい
る。そのような重量自動測定機構としては１例えば天秤
のビームの傾きを差動変圧器や光学的方法又は電気接点
により検出し、天秤系に取りつけられて永久磁石の磁場
中に位置するンレノイドコイルに電流を流して天秤のビ
ームの傾きを戻す、いわゆる零位法による重量測定系を
用いることができる。
置されている。ＤＴＡ検出器２には試料が入れられる試
料セル３１と基準物質が入れられる基準物質セル３２が
設けられている。ＤＴＡ検出器２は重量測定部４の天秤
機構に取りつけら九でおり、天秤機構の重量測定のため
に従来から用いられている自動測定機構が備えられてい
る。そのような重量自動測定機構としては１例えば天秤
のビームの傾きを差動変圧器や光学的方法又は電気接点
により検出し、天秤系に取りつけられて永久磁石の磁場
中に位置するンレノイドコイルに電流を流して天秤のビ
ームの傾きを戻す、いわゆる零位法による重量測定系を
用いることができる。
５は重量測定部４で検出される重量信号Ｗを増幅する重
量信号増幅回路であり、その増幅された重量信号は記録
計に出力される。
量信号増幅回路であり、その増幅された重量信号は記録
計に出力される。
ＤＴＡ検呂器２では試料セル３１と基準物質セル３２の
真下にそれぞれ熱電対が設けられている。
真下にそれぞれ熱電対が設けられている。
６はＤＴＡ検出器２における熱電対により試料温度と基
準物質温度の温度差ΔＴを検出し増幅する温度差信号増
幅回路である。７は割り算手段としての積算回路であり
、増幅された重量信号Ｗと増幅された温度差信号ΔＴを
入力し、（３）式で表わされるように、ΔＴと重量に対
応するＷとの割り算を行なう機能を備えている。積算回
路７の出力はＤＴＡ信号の縦軸として記録計に送られる
。
準物質温度の温度差ΔＴを検出し増幅する温度差信号増
幅回路である。７は割り算手段としての積算回路であり
、増幅された重量信号Ｗと増幅された温度差信号ΔＴを
入力し、（３）式で表わされるように、ΔＴと重量に対
応するＷとの割り算を行なう機能を備えている。積算回
路７の出力はＤＴＡ信号の縦軸として記録計に送られる
。
したがって、このＤＴＡ信号の縦軸は１重量により規格
化された温度差になる。
化された温度差になる。
ＤＴＡ検出器２の試料セル３１側の熱電対からは試料温
度信号Ｔｓが取り出される。加熱炉ｌにも熱電対が設け
られており、その熱電対からは加熱炉温度信号Ｔｆが取
り出される。８は試料温度信号Ｔｓと加熱炉温度信号Ｔ
ｆをそれぞれ検出し増幅する温度信号増幅回路である。
度信号Ｔｓが取り出される。加熱炉ｌにも熱電対が設け
られており、その熱電対からは加熱炉温度信号Ｔｆが取
り出される。８は試料温度信号Ｔｓと加熱炉温度信号Ｔ
ｆをそれぞれ検出し増幅する温度信号増幅回路である。
温度信号増幅回路８で増幅された試料温度ＴｓはＤＴＡ
曲線の横軸として記録計に送られる。
曲線の横軸として記録計に送られる。
９は加熱炉温度制御回路であり、温度信号１ｉ１幅回路
８からの加熱炉温度信号Ｔｆを入力し、加熱炉温度がプ
ログラムに従って上昇又は下降するように加熱炉１のヒ
ータに電力Ｐを供給する。
８からの加熱炉温度信号Ｔｆを入力し、加熱炉温度がプ
ログラムに従って上昇又は下降するように加熱炉１のヒ
ータに電力Ｐを供給する。
次に、本実施例の動作について説明する。
ＤＴＡ検出器２の試料セル３１に試料を入れ、基準物質
セル３２に一定量の基準物質を入れ、加熱炉温度制御回
路９により加熱炉１の温度をプログラムに従って例えば
上昇させる。
セル３２に一定量の基準物質を入れ、加熱炉温度制御回
路９により加熱炉１の温度をプログラムに従って例えば
上昇させる。
ＴＧ装置においては、温度上昇に従って試料の重量変化
が重量信号増幅回路５を経て出力され、また試料温度Ｔ
ｓは温度信号増幅回路８から記録計に出力されて、記録
計には試料温度Ｔｓに対する試料の重量変化Ｗが記録さ
れていく。
が重量信号増幅回路５を経て出力され、また試料温度Ｔ
ｓは温度信号増幅回路８から記録計に出力されて、記録
計には試料温度Ｔｓに対する試料の重量変化Ｗが記録さ
れていく。
一方、ＤＴＡ装置においては、試料と基準物質との温度
差ΔＴが積算回路７により重量で規格化されて記録計に
出力される。その結果、記録計には温度信号増幅回路８
から出力される試料温度ＴＳを横軸とし、重量で規格化
された温度差を縦軸とするＤＴＡ曲線が得られる。
差ΔＴが積算回路７により重量で規格化されて記録計に
出力される。その結果、記録計には温度信号増幅回路８
から出力される試料温度ＴＳを横軸とし、重量で規格化
された温度差を縦軸とするＤＴＡ曲線が得られる。
（発明の効果）
ＤＴＡ装置やＤＳＣ装置においては、厳密には試料セル
を密閉セルにしない限り試料量の変化は必ず伴うもので
あるが、試料の重量が変化した場合でも本発明によれば
ＤＴＡ信号やＤＳ’Ｃ信号が重量で補正されるので、Ｄ
ＴＡ＃線やＤＳＣ曲線のベースラインが安定し、転移温
度の温度読取りや熱量測定の定量性が高まる。
を密閉セルにしない限り試料量の変化は必ず伴うもので
あるが、試料の重量が変化した場合でも本発明によれば
ＤＴＡ信号やＤＳ’Ｃ信号が重量で補正されるので、Ｄ
ＴＡ＃線やＤＳＣ曲線のベースラインが安定し、転移温
度の温度読取りや熱量測定の定量性が高まる。
試料量の変化の激しい試料、例えば熱分解を伴う試料な
どの場合は、従来のＤＴＡ単機能機やＤＴＡ−ＴＧ同時
測定装置ではＤＴＡ測定が困難であったが、本発明を適
用す九ばそのような試料に対してもＤＴＡ測定を行なう
ことができる。
どの場合は、従来のＤＴＡ単機能機やＤＴＡ−ＴＧ同時
測定装置ではＤＴＡ測定が困難であったが、本発明を適
用す九ばそのような試料に対してもＤＴＡ測定を行なう
ことができる。
本発明により出力されるＤＴＡ信号やＤＳＣ信号は重量
で規格化されているため、試料量の異なるデータ間の比
較が容易になる。
で規格化されているため、試料量の異なるデータ間の比
較が容易になる。
図は一実施例を示す概略構成図である。
１・・・・・・加熱炉、２・・・・・・ＤＴＡ検出器、
４・・・・・・重量測定部、５・・・・・・重量信号増
幅回路、６・・・・・・温度差信号増幅回路、７・・・
・・・割り算手段としての積算回路、８・・・・・・温
度信号増幅回路、９・・・・・・加熱炉温度制御回路、
３１・・・・・・試料セル、３２・・・・・・基準物質
セル。
４・・・・・・重量測定部、５・・・・・・重量信号増
幅回路、６・・・・・・温度差信号増幅回路、７・・・
・・・割り算手段としての積算回路、８・・・・・・温
度信号増幅回路、９・・・・・・加熱炉温度制御回路、
３１・・・・・・試料セル、３２・・・・・・基準物質
セル。
Claims (1)
- （１）示差熱分析又は示差走査熱量測定などの示差熱測
定装置と熱重量測定装置が示差熱測定と熱重量測定を同
時測定可能に組み合わされて一台の測定装置となり、示
差熱測定信号を熱重量測定信号で割り算して新たな示差
熱測定信号として出力する割り算手段が設けられている
示差熱・熱重量同時測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8723790A JP2836177B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 示差熱・熱重量同時測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8723790A JP2836177B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 示差熱・熱重量同時測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285154A true JPH03285154A (ja) | 1991-12-16 |
| JP2836177B2 JP2836177B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=13909222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8723790A Expired - Lifetime JP2836177B2 (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 示差熱・熱重量同時測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2836177B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6709153B2 (en) * | 2001-10-23 | 2004-03-23 | Sii Nanotechnology Inc. | Thermogravimetry apparatus |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP8723790A patent/JP2836177B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6709153B2 (en) * | 2001-10-23 | 2004-03-23 | Sii Nanotechnology Inc. | Thermogravimetry apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2836177B2 (ja) | 1998-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5711604A (en) | Method for measuring the coefficient of heat conductivity of a sample | |
| EP1139083B1 (en) | Differential scanning calorimeter | |
| US20140146847A1 (en) | Thermo-analytical instrument | |
| US6488406B2 (en) | Differential scanning calorimeter | |
| US20170167926A1 (en) | Thermoanalytical instrument | |
| US6428203B1 (en) | Power compensation differential scanning calorimeter | |
| EP1150117B1 (en) | Differential Scanning Calorimeter | |
| US20110013663A1 (en) | Thermal analysis method and apparatus | |
| EP0962763A1 (en) | Differential scanning calorimeter | |
| Venkata et al. | Evaluation of heat capacity measurements by temperature-modulated differential scanning calorimetry | |
| CN104792821B (zh) | 微型量热仪 | |
| JP3370581B2 (ja) | 高速熱分析装置 | |
| JPH03285154A (ja) | 示差熱・熱重量同時測定装置 | |
| JP6401350B2 (ja) | 試料の熱分析時における温度調整の較正方法 | |
| US4304118A (en) | Process and equipment for the thermal analysis of materials | |
| JP2536494B2 (ja) | 試料単独方式の熱流束型示差走査熱量計 | |
| JP2909922B2 (ja) | 熱機械的分析の温度補正方法 | |
| JPS61159141A (ja) | 多孔体組織用熱測定装置 | |
| JPH1123505A (ja) | 熱分析装置 | |
| Rupert | Advanced high temperature thermal analysis apparatus employing derivative and differential techniques | |
| JP2949314B2 (ja) | 熱量測定装置及び方法 | |
| JPS63159740A (ja) | レ−ザフラツシユ法熱定数測定装置 | |
| RU2660217C1 (ru) | Устройство безэталонного дифференциального термического анализа с управляемым ходом дифференциальной записи при настройке | |
| RU181100U1 (ru) | Устройство безэталонного дифференциального термического анализа с управляемым ходом дифференциальной записи при настройке | |
| SU877414A1 (ru) | Калориметрическое устройство |