JPH0327249A - 超臨界流体―固体床処理用装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は一般に流体一固体床プロセスの装置に関し、特
に詳しくは、圧力容器への出口に流れ促進イン’ｊ−Ｌ
　（ｆｌｏｗ　ｐｒｏｍｏｔｉｎｇ　ｉｎｓｅｒｔ）を
含む、グリーンコーヒー豆（ｇｒｅｅｎ　ｃｏｆｆｅｅ
　ｂｅａｎｓ）の脱カフユイン化装置に関する． （従来技術） 米国特許出■第１６６．７４８号（１９８８年３月８日
出Ｉ！！）には、超臨界流体によるコーヒーの脱カフェ
イン化方法が開示されている。ここに開示された発明は
グリーンコーヒー豆を含む拙出容器の１端部への本質的
にカフｊ．インを含まない超比界流体の連続供給と反対
端部からのカフェイン負荷超臨界流体の連続抽出とを含
む。脱カフェイン化豆の一部を定期的に放出゛し、本質
的に同時に未脱カフェイン化豆の新鮮な部分を抽出容器
に装入する。 示唆された超ＨＬＪＷ流体の１・つは二酸化炭素である
．米国特許第２，　５５５，　０５２号〔モース（Ｍｏ
ｒｓｅ）　）には、粒状物質の連続流動に適した室（ｃ
ｈａｍｂｅｒ）が開示されている．接触容器はＬ方の円
筒状部分と、固体粒子の放出のために円錐の突端に孔を
有する下方の円錐状底部とから成る。共通の基部を有す
る２個の規則的な対立円錐から威る屈撓要素を室の中央
に配置し、共通の基部が円錐側面と円錐底部との交差に
よって形威される面内に在るようにする． 米国特許第４．０６０，３９５号〔オレベ（Ｏｒｅｂｅ
）等〕には、化学反応器の底部クロージャーが開示され
ている．この底部クロージャーは円錐状の形状であり、
円錐状対面に支持される。このクロージャーは上方に充
分な距離伸び、反応器の中心に入り、クロージャーの開
放中に固体のブリッジまたはアーチを破壊する． （発明の開示） 本発明にＪ；ると、例えばグリーンコーヒー豆の脱カフ
ェイン化のためのような超比界流体一因体ブｌコセスの
装置は垂直に配向した細長い円筒状圧力容器を含む。固
体を容器の１二部開口から容器に定期的に導入して、運
転中の容器出に充てんされた固体一流体床を形戒する。 容器底部は実質的に円筒状容器の直径よりも小さい中央
底部開１１を含み、この間旧を通して脱カフェイン化コ
ーヒーが流出する。中央底部開［１４．’：は固体と流
体を定期的に中央底部開口から流出させるためにバルブ
−ｆ段も設ける。切頭円錐状底部壁は下方に、容器内側
から底部開口へ垂直から好ましい壁の角度で伸びる。流
れ促進インザーｌ・は容器内に切頭円錐状底部壁に隣接
して配置する。このインザートは下部先端から中央基部
まで達する下部円錐状壁部分と、中央基部から上方内側
に上部先端まで達する第２円錐状壁から成る上部先端部
分とを有する。下部円錐状壁の壁角度は切頭円錐状底部
壁の壁角度と実質的に同じであることが好ましい。イン
サートは底部壁に隣接し２て設け、インサーｌ・の下部
円錐状壁の対応部分は容器の底部壁に並行であるが容器
の底部壁から間隔をおいているので、インザートはこれ
らの表面間に固体の謔れを制限かつ調節し、これらの表
面−Ｌの固体の流れの一部を抑制することによって、均
一レベルの固体流れを容器に通し、容器から流出させる
。 糸の動力学により、豆は上記インザートと底部壁との間
の空隙へｆ降させられる．糸は豆の栓流ができるかぎり
迅速に上記空隙を通って流れるように、操作される．こ
のようにして、容器円筒状部分内のコーヒー豆の下降流
は容器の断面を通して均一な速度であり、これより下方
の豆はＪ二方の前記均一な清れを保証するように移動す
る。この結果、流動中に円筒状部分を通しての豆床にわ
たっておよび豆床と容器壁の間に均一なせん断応力と同
し効果が豆床にｑえられる。この結果として、質ｌｍの
目４９　（ｏｈｊｅｃ．ｔｉｖｅｎｅｓｓ）が与えられ
る、すなわち豆は頂部に入ったときと実質的に同し順序
で容器底部を出ることになる。このことは換言すると、
全ての豆が容器内で均一な期間均一な脱カフｔイン化を
受けることを意味する．本発明の好ましい実施態様では
、インサートの下部円錐状壁と上部円錐状壁は垂直から
のほぼ同じ壁角度を有する．さらに、インサートの上方
先端は取付け手段によって固定される；取Ｈげ手段には
、インサートの周囲に間隔をおいて配置され、切頭円錐
状底部壁と上部円錐状インサート壁との間にわたる複数
の定位支持プレートがあるや好ましい実施態様では、底
部開口は垂直から約７″′の壁角度を有する第２先細り
状切頭円錐状壁を含む．さらに、インサー１円錐状壁の
下半分は隣接の切頭円錐状底部壁よりも粗い表面を有す
るので、底部壁に添って移動する固体によって流れが促
進される． 容器内の固体を通して流体を向流循環させるために、循
環手段を備える。循環手段は容器瑣部内に出口と、イン
サート上方から豆を通して容器項部まで容器内部に流体
を導くための入［１案内手段とを含む．パルス化床プロ
セス（ｐｕｌｓｅｄ　ｂｅｄ　ｐｒｏｃｅｓｓ）は、固
体が容器の有効抽出領域で栓流として移動するように、
固体の定期的取出しと導入とを含む。 さらに、入口案内手段は容器内の水平アサンブラージｚ
　（ａｓｓｅｍｂｌａｇｅ）を含み、これから流体が流
出する。このアサンブラージュは方形または円形であり
、好ましくは方形であり、流体を注入し、カラム内を上
方に移動させる。アサンブラージュはカラムの円筒状部
分の底部からカラム半径の少なくとも約１７２の高さの
ところに配置されるが、これより高い位置でも、すなわ
ちカラム直径に等しい距離まで高めても同じ効果を有す
る。 容器内に栓流（均一な質量流）パターンが形成され、固
体が全体的に均一な速度でカラムを下降し、カラム内の
上方または下方の固体と検知されうるほとに混合せず、
そのため均一に抽出されることは、本発明の利点である
。移動床の混合（最小にすべき）は、ｌｌｉ類の溶質を
含む固体を他の種類の溶質を含む固体と混合することに
より、抽出効果を減ずることになり、同程度の溶質除去
のために長い抽出時間を要することになる。 大きい容器を形威し、同時に、容器の底部出

【１に備え
なければならない（例えば玉弁のような）バルブ手段の
大きさを滅、することも本発明の利点である。高圧プロ
セスのためのこの未うなバルプ手段のコストは開口の大
きさが増大ずるにつれて明らかに増加するので（特に維
持費）、バルブサイズを最小にすることは資本費用と運
転費用の実質的な節約を生ずる。 本発明の他の特徴と利点は下記の本発明の好まし，い実
施態様の詳細な説明に述べられるかまたはこの説明から
明らかになるであろう。 次に図面に関して説明すると（図面を通して同し数字は
同し要素を表す）、第１図には流体一固体床プロセスの
装置１０を示す。好ましい実施態様では、この流，体一
固体床プロセスを高圧液体または二酸化炭素のよ・ラな
超臨界流体の使用によってグリーンコーヒ・一ｑの脱カ
フ五イン化に用いる。 このようなプロセスは前記特許出瀬及びジーンエレンス
ベンス（Ｊｅａｎ　Ｅｌｌｅｎ　Ｓｐｅｒｉｅｅ）等の
「逆浸透透過物リサイクルを含めたコー已一材料の脱カ
フェイン化方法（Ｍｅｔｈｏｄ　Ｆｏｒ　Ｄｅｃａｆｆ
ｅｉｎａｔｉｎｇ　Ｃｏｆｆｅｅ　　Ｍａｔｅｒｊａｌ
ｓ　　Ｉｎｅｌｕｃｌｉｎｇ　　Ａ　　Ｒｅｖｅｒｓｅ
　　ＯｓｓｏＳｉｓ　　Ｐｅｒｍｅａｔ．ｅＲｅｅｙｅ
ｌｅ　）　Ｊなる名称の１９８８年８月５日出願の特許
出願第２２９．３７３号、逅カエルオブライエン（Ｍｉ
ｃｈａｅｌ　Ｏ’　Ｂｒｉｅｎ）等の「超臨界二酸化炭
素からのカフェイン回収（ｃａｆｆｅｉｎｅ　Ｒｅｃｏ
ｖｅｒｙ　ＰｒｏｖｔｌＳｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　
Ｃａｒｂｏｎ　Ｄｉｏｘｉｄｅ）　Ｊなる名称のｌ９８
８年８月５日出願の特許出願第２２９．３６９号及びソ
ウルエイカッツ（Ｓａｕｌ　Ａ　Ｋａｔｚ）等の「超臨
界流体によるコーヒーの脱カフ．覧イン化方法（Ｍｅｔ
ｌｉｏｄｆｏｒ　ｒｌｅｃａｆｆｅｉｎａｌｌｎｇ　Ｃ
ｏｆｆｅｅ　ｗｉｔｈ　ａ　Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｅａ
！　Ｆｌｕｉｄ）　Ｊなる名称の１９８８年８刀５日出
願の特許出願第２２９．　３８０号（これらは全て参考
文献としてここに関係する）に詳細に述べられている。 装置１０は乗直に配向した細長い円筒状容器ｌ２を含む
。容器１２は頂部１４を含み、グリーンコーヒー豆はブ
ローケースｌ８からバルブ手段２０を通過した後に頂部
１４に入る。ブローケース１８は簡単には、円筒状容器
１２の容量の一部を保持することのできる圧力容器であ
り、抽出済みコーヒーがブローケース４２に取出された
時にグリーンコーヒーを容器１２に供給することができ
る。 容器ｌ２にはグリーンコーヒー豆が定期的に供給されて
床を形威する。概略的に示すように、例えば二酸化炭素
のような、適当な高圧流体または超臨界流体を循環手段
２４によって床２４を通して循環さゼる。床は一般に室
の底部からすなわち２２から頂部１４へ充てんされる。 循環手段２Ｇは頂部１４に隣接する出口２８は、底部２
２上方の容器ｌ２の内部に流体を導く人口案内手段３０
とを含む。 人口案内手段３０は第３図に示すような、超咋界流体を
上方に供給する無数の円筒状開口を有する水平アサンブ
ラージブ，３２であることが好ましく、これらの開口は
円筒状スロット入りスクリーン３ｌの形状であり、スク
リーンの目はそれらの外寸で０．００７９’である。ア
サンブラージュ３２は容器１２内の適所に、プレース３
４ａ．ｂ，ｃと導管３６によって維持され、流体は導管
３６を通ってアセンブリ３２に流入する． 容器底部２２は円筒状容器ｌ２の直径よりも実質的に小
さい直径を有する中央底部開Ｄ３Ｂを含む。中央底部開
目の下方にはバルブ手段４０が存在する。 ハルブ手段４０は容器ｌ２からブローケース４２へのグ
リーンコーヒー豆の移動を制御する。 第２図に詳細に示すように、容器底部２２は容器１２の
壁から中央底部開口３８まで下方内側に伸びる切頭円錐
状底部壁４４も含む．容器１２はグリーンコーヒー豆を
経済的に処理するために大きな容槍を有さなければなら
ないので、切頭円錐状底部壁は必要である．従って、容
器ｌ２は約５９フィート高さであり、内径６’／ｔフィ
ートを有する。好ましいプロセスは栓流（均一な質量流
または水平プラグ）または容器１２へのおよび容器１２
を通してのグリーンコーヒー豆の移動パターンを必要と
するので、バルブ手段２０と４０を定期的に開放して、
床へ豆ｌ６を流させ、床から抽出済み豆を流出させる。 しかし、容器１２内には二酸化炭素を液状または超叱界
状態に維持するために高圧（　１　，　０００ｐｓ　ｉ
−５０００ｐｓ　ｉ）が維持されるので、バルブ手段２
０と４０は非常な高圧にさらされることになる。このよ
うな高圧に耐えうるバルブのコストは開口サイズと共に
非常に増加するので、バルプ手段２０と４０をできるだ
け小さく維持することが望ましい。従って、適当なバル
ブ手段４０を受容するサイズである中央底部開口３８に
グリーンコーヒー豆流を導くために、切頭円鑵状底部壁
４４が必要である。 切頭円錐状底部壁４４はこのように非常に望ましいが、
グリーンコーヒー豆１６の流動特性は豆と一定壁材料と
の間の摩擦が非常に大きいような性質である。実験デー
タによると、４６のようなインサートのない切頭円錐状
底部壁４４が滑らかな２Ｂ仕上げ〔より滑らかなデアー
リー仕上げ（ｄａｊｒｙ　ｆｊｎｉｓｈ）１４〜Ｉ７は
同欅な結果を生じた〕による３０４ステンレス鋼の壁に
対して質量流（ｍａｓｓ　ｆｌｏｗ）を得るために垂直
から７１以下の傾斜でなければならない。非常に急勾配
の切頭円錐状壁４４は大きな資本費用と運転費用を必要
とするので実用的ではない．それ故、本発明の装１２１
０は切頭円錐状壁４４に隣接した沫れ促進インサート４
６を含む．図示したように、インザート４６は下部先端
５０から中央基部５２まで達する下部円錐状壁４８を含
む．インサート４６はまた中央基部５２から上部先端５
６まで上方内側に伸びる上方円錐状壁５４を有する．例
えばプレートまたはプレート５日、６０（８個の中、４
個のみを示す）のような適当な取付け具が切頭円錐状底
部壁４４の適所にインサート４６を保持するために切頭
円錐状底部壁４４から伸びる。 この好ましい実施態様では、切頭円錐状底部壁４４は壁
角度Ａ２１°を有する．インサート４６の下部円錐状壁
４８は、下部円錐状壁４８の対応部分が切頭円錐状底部
壁４４に並行であり、従って下部円錐状壁４８も壁角度
Ｂ２１１を有するように設計される。 上部門錐状壁５４の壁角度Ｃも下部円錐状壁４８の壁角
度Ｂと同じであることが好ましく、この好ましい実施Ｊ
ＩＩ１！ではｖ】１９゜または１９０弱である．下部円
錐状壁４８は切頭円錐状底部壁４４に沿った定常流を促
進するが、切頭円錐状底部壁４４よりも下部円錐状壁４
８に沿って流れが生しやすい傾向がまだある．従って、
さらに流れを均等にするために、下部円錐状壁４８を切
頭円錐状壁４４よりも粗面にする。従って、切頭円錐状
壁４４がＮＯ．２Ｂ仕Ｌげを有する場合には、下部円錐
状壁４８にはＮｏ．　　１仕上げを施す． この好ましい実施態欅では、下部円錐状壁４８と切頭円
錐状底部壁４４ｋの間の距離がモの下方のバルブ４０開
口すなわち約６インチよりも小さいことが好ましい．下
部先端５０の下方では、中央底部開口３８がバルブ４０
の内径より大きいまたは直径約ｌ２インチよりも大きい
円筒状部分６２は、バルブ手段４０での８インチ内径ま
で７″の角度で先細るテーバ状部分６４とを含む。 好ましい質量流を得るには、容器１２の壁はコーＬ一を
それに沿って清すために充分に滑らかであり、急勾配で
なければならない．特に切頭円錐状底部壁４４の表面仕
上げは非常に重要である。 特に第２図と第３図に関しては、下部が円筒状容器ｌ２
に達する、切頭円錐状インサート４６の上方で、３４ａ
，ｂ，ｃに取付けられたマニホルド３２に管３６から液
体二酸化炭素を供給する。流体二酸化炭素は一般にマニ
ホルド３２から容器ｌ２内に上方に供給され、マニホル
ド３２の孔は容器ｌ２の最も低い円筒状点の上方、容器
の半径に大体等しい距離にある．カフェインを含む豆は
装置に７６から入り、玉弁７８を通って、ブローケース
ｌ８を満たず、ブローケース１８はバルブ手段９０によ
って予め二酸化炭素を除去されている。容器１８に豆を
満たした後、バルブ７８を閉じ、流体二酸化炭素をバル
ブ手段８０から装入する、バルブ２０はブローケース１
８内に抽出器１２内と等しい圧力レベルが生ずるまで閉
しる（前記圧力レベルは約４５００ｐｓ　ｔである）．
同時にバルブ手段８２を開き、容器４２を４５００ｐｓ
　ｉに加圧ずる。 バルブ２０と４０は同時に開く．その都度、ブローケー
スｌ８には豆を完全に装入し、ブローケース４２は豆を
空にする．この後、豆は円筒状容器１２から少しだけ、
典型的には容器への総豆装入量の１０％、落下する同時
に、完全に脱カフェイン化された豆をブａ−ケース４２
に取り出し、バルブ手段８６を閉しる． 新しい豆の各充てんサイクルが約４分間経過した後に、
測定装入量を向流流体一因体抽出を続けるために室ｌ２
に完全に再添加する．流体二酸化炭素がプ目一ケース４
２からバルブ８８を通って除去された後に、脱カフ玉イ
ン化された豆の装入量は放出のためにバルブ８６を開く
ことによって保護される。 上述のような連続反復パルスサイクルは豆を室１２を通
して均−に下降させ、室ｌ２丙で本質的に連続的な二酸
化炭素上昇流に対して向流である半連続（パルス化）豆
流を使ずる．ブローケース１８と４２からの豆の落下は
それぞれ８ｌから流体二酸化炭素を注入し、８４から別
々に流体二酸化炭素を取り出すことによって促進される
。 室ｌ２内での脱カフェイン化は約ｌＯ〜１２０分間、さ
らに一般的には３０分間続き、この間に静止床が流体二
酸化炭素と接触１−、カフェインが豆から抽出される。 この後、グリーンコーヒー豆の導入時から完全脱カフ、
イン化豆の放出までのサイクルが約１０回くり返される
。約４５００ｐｓｉの流体二酸化炭素は人口案向手段３
０を通ってボンブ２６によって装入される。 流体二酸化炭素供給の一部はここに述べたように上昇し
、また一部は底部壁４４方向に、豆と共にハルブ４０を
通って装ｒ１１０内を下降し、二酸化炭素’ｔＡ体は豆
パルスサイクル中に豆を動かすのに約立つ．これに関連
して、豆パルス勺イクル中に二酸化炭素流体はバルブ手
段８４を通って放出され、直接循環手段２６に戻る。 系がカフェイン含有豆と脱カフ五イン化コーヒー豆の半
連続流を維持し、浦体二酸化炭素が上記圧力で完全に利
用きれるように反復ザイクルを続ける。約６５００ボン
ドのコーヒーパルス化装入量を豆の種類に応じて、４．
５〜６時間内に少なくとも９７％カフェイン除火点まで
脱カフェイン化することが可能である。運転は無期限に
続けることができる。この装置は全ての豆を完全に同程
度に脱カフェイン化する。装置は盟董とサイズ及び対応
費用を一定に維持する。カラム長さと質量はこのように
して有意に減ずることができ、これが本発明の総合目的
である． 本発明を具体的な実施態様に関して説明してきたが、発
明の範囲と本質向で変化と変更が行われうろことは当業
者によって理解されるであろう．

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による流体一固体床処理装置の概略正面
図であり； 第２図は第１図に示した装置の底部の拡大断面図であり
； 第３図は第１図に示した流体人口案内手段の平面図であ
る． １２・・・円筒状容器；１４・・・容器頂部；１８．４
２・・・ブローケース；２２・・・容器底部；３０・・
・人口案内手段；３２・・・アサンプラージュ；３４・
・・プレース；４６・・・流れ促進インザート（−４９
な ？＋（，ｉ．ヒ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、次の要素 垂直に配向した細長い円筒状容器； 固体を前記容器内に導入するための容器頂部；固体が集
   積して前記容器内に流体−固体床を形成する容器底部で
   あって、 （ａ）前記円筒状容器の直径よりも実質的に小さい、固
   体が流化する中央底部開口、 （ｂ）前記中央底部開口を通る固体の流れを制御するた
   めに前記中央底部開口に設けられたバルブ手段、及び （ｃ）前記容器から前記底部開口まで下方内側に伸び、
   垂直からの壁角度を有する切頭円錐状底部壁 を有する容器底部； 下部先端から中央基部まで伸び、前記底部壁の壁角度と
   実質的に同じである、垂直からの壁角度を有する流れ促
   進インサート； 前記インサートを前記底部壁に隣接して並行に、但し底
   部壁から間隔をおいて維持し、前記インサートが前記容
   器を通り前記底部開口から流出する固体の一様な流れを
   促進できるようにする手段；および 前記容器内の固体を通して超臨界流体を向流循環させる
   ための循環手段であって、前記容器頂部に隣接した出口
   と流体を前記インサート上方の前記容器内部に案内する
   ための入口とを含む手段から成る超臨界流体−固体床抽
   出プロセスのための装置。 ２、前記インサートが下部円錐状壁の端部から上方内側
   に伸びる第２円錐状壁を有する上部先端部分を含む請求
   項１記載の流体−固体床装置。 ３、前記取付け手段が前記インサートを中心として間隔
   をおいて配置され、 前記切頭円錐状底部壁とインサートとの間にわたる複数
   の定位プレートを含む請求項１記載の流体−固体床装置
   。 ４、前記下部円錐状壁部分が隣接底部壁よりも粗い面を
   有して、それらの間の固体の均一な流れを促進する請求
   項１記載の流体−固体床装置。 ５、ほぼ同じ速度で固体の取出しと導入を行うために通
   した請求項１記載の流体−固体床装置。 ６、次の要素； 垂直に配向した細長い円筒状容器； 前記容器頂部へグリーンコーヒー豆を定期的に装入する
   ための装入手段であって、 ブローケース、前記ブローケースから前記容器頂部まで
   の導管、および前記ブローケースから前記容器までのコ
   ーヒー豆の流れを制御するための前記導管内の第１バル
   ブ手段を含む装入手段；および グリーンコーヒー豆が集積して、前記容器内に超臨界流
   体−固体床を形成する容器底部であって、 （ａ）前記円筒状容器の直径よりも実質的に小さい、グ
   リーン豆が流化する中央底部開口、 （ｂ）前記中央底部開口を通してグリーン豆を定期的に
   流動させるために前記中央底部開口に設けられた第２バ
   ルブ手段；および （ｃ）前記容器から前記底部開口まで下方内側に伸び、
   垂直からの壁角度を有する切頭円錐状底部壁 を含む容器底部； 下部先端から中央基部まで伸び、前記底部壁の壁角度と
   実質的に同じである、垂直からの壁角度を有する下部円
   錐状壁を有する流れ促進インサート； 前記インサートを前記底部壁に隣接して但し底部壁から
   間隔をおいて維持するための取付け具；および 前記インサート上方から前記容器頂部へ二酸化炭素流体
   を循環させて、グリーン豆が前記容器を下降するにつれ
   てグリーン豆からカフェインを除去するための循環手段 から成るグリーンコーヒー豆の脱カフェイン化装置。 ７、前記下部円錐状壁が隣接する切頭円錐状底部壁より
   も粗い面を有して、底部壁に沿った固体の均一な流れを
   促進する請求項６記載の脱カフェイン化装置。