JPH03267381A - 鋳鉄材料の複合表面処理方法 - Google Patents
鋳鉄材料の複合表面処理方法Info
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- JPH03267381A JPH03267381A JP6613390A JP6613390A JPH03267381A JP H03267381 A JPH03267381 A JP H03267381A JP 6613390 A JP6613390 A JP 6613390A JP 6613390 A JP6613390 A JP 6613390A JP H03267381 A JPH03267381 A JP H03267381A
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Landscapes
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、基地中に黒鉛ををする鋳鉄鋳物の表面に発生
する赤錆の発生を防止する方法に関するものである。
する赤錆の発生を防止する方法に関するものである。
[従来の技術]
黒鉛を基地中に有する鋳鉄5例えば熱心可鍛鋳鉄1球状
黒鉛鋳鉄、バーミキュラ鋳鉄、ねずみ鋳鉄などを冷水、
温水用給排水部品へ適用する場合においては、赤水の発
生防止のために、鋳鉄表面上の赤錆の発生を防止する必
要がある。現在は。
黒鉛鋳鉄、バーミキュラ鋳鉄、ねずみ鋳鉄などを冷水、
温水用給排水部品へ適用する場合においては、赤水の発
生防止のために、鋳鉄表面上の赤錆の発生を防止する必
要がある。現在は。
錆びない管継手としてステンレス管継手が使用されてい
るが2価格が高く汎用管継手としては使用しにくい、安
価でステンレス並の防錆性能と金属光沢を示す表面処理
方法の開発が望まれている。
るが2価格が高く汎用管継手としては使用しにくい、安
価でステンレス並の防錆性能と金属光沢を示す表面処理
方法の開発が望まれている。
今比 −船釣な耐食、耐摩耗性を示す表面処理方法とし
ては、溶融アルミニウムめっきや窒化処理や無電解Ni
−Pめっき等が知られている。また、ガス用継手には溶
融亜鉛めっきが施されている。
ては、溶融アルミニウムめっきや窒化処理や無電解Ni
−Pめっき等が知られている。また、ガス用継手には溶
融亜鉛めっきが施されている。
また、米国特許登録71−74f366S/47号とし
て溶融塩電解処理と呼ばれる脱スケール。
て溶融塩電解処理と呼ばれる脱スケール。
脱黒鉛処理方法が開示されている。
[発明が解決しようとする課題]
表面に黒鉛を葡する鋳鉄表面への防錆効果は。
亀裂やピンホールの無い皮膜を金属表面上へ形成するこ
とによって錆の発生を防ぐものであるのに対し、該鋳鉄
表面に黒鉛が存在すると黒鉛に妨害されて該鋳鉄表面上
に表面処理皮膜が完全に形成されず1局部的に露出せる
基地との間に局部電池が構成されることによって赤錆が
生じることを明らかにした。従って、溶融アルミニウム
めっきや窒化処理や無電解Ni−P4つき等は、基地中
に黒鉛を有する鋳鉄に対する各々単独の処理では防錆を
目的とした表面処理法としては完全なものとはいえない
。
とによって錆の発生を防ぐものであるのに対し、該鋳鉄
表面に黒鉛が存在すると黒鉛に妨害されて該鋳鉄表面上
に表面処理皮膜が完全に形成されず1局部的に露出せる
基地との間に局部電池が構成されることによって赤錆が
生じることを明らかにした。従って、溶融アルミニウム
めっきや窒化処理や無電解Ni−P4つき等は、基地中
に黒鉛を有する鋳鉄に対する各々単独の処理では防錆を
目的とした表面処理法としては完全なものとはいえない
。
また、ガス用継手には溶融亜鉛めっきが施されるが、防
錆性能を保証するためにJIS規格では最低70μm以
上の厚い膜厚を指示している。従って上記ガス用継手は
、めっき処理を施した後に。
錆性能を保証するためにJIS規格では最低70μm以
上の厚い膜厚を指示している。従って上記ガス用継手は
、めっき処理を施した後に。
ネジ切り加工しているためにネジ部の防錆には効果がな
い。
い。
米国特許登録7l−7466f3S747号のものは鋳
鉄表面の脱黒鉛処理方法として知られているが、これは
鋳鉄のロウ付けの際の濡れ性を改善するための前処理方
法として利用されており、防錆効果を改善するための無
電解Ni−Pめっき処理の前処理としての検討はなされ
ていない。
鉄表面の脱黒鉛処理方法として知られているが、これは
鋳鉄のロウ付けの際の濡れ性を改善するための前処理方
法として利用されており、防錆効果を改善するための無
電解Ni−Pめっき処理の前処理としての検討はなされ
ていない。
さらに、従来の前記各種の表面処理方法では。
例え防錆効果が得られたとしても処理表面の色が黒色も
しくは灰色であり、防錆効果を持ちかつステンレス並の
金属光沢を必要とするものへの適用には無理がある。
しくは灰色であり、防錆効果を持ちかつステンレス並の
金属光沢を必要とするものへの適用には無理がある。
本発明の目的は、防錆効果をもち、かつ銀白色の金属光
沢を付与する表面処理方法を提供することにある。
沢を付与する表面処理方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
上記問題を解決するために本発明においては。
ます、溶融塩電解処理法によって表面処理皮膜の形成を
妨害する鋳鉄表面から約50μm程度の深さまでの表面
に露出した黒鉛を除去した後に該鋳鉄表面上に防錆効果
を持たせるために無電解Ni−Pめっき処理を行い、該
鋳鉄表面にNi −P化合物層を約10μm〜30μm
程度形成する。さらに大気雰囲気中でもって600°C
以上の試料温度て熱処理を施すことによって該試料表面
とNi−P被覆層との界面にFe−Niの拡散皮膜を0
゜5μm〜3011m程度形成させる。即ち、溶融塩電
解処理でもって防錆皮膜の形成を妨害する鋳鉄表面上の
黒鉛を除去することによって該鋳鉄表面全体への均一で
完全な防錆皮膜の形成を可能にしたものである。しかし
ながら、この様な熱処理を施すことによってNi −P
の表面処理皮膜表面は酸化されて当初の銀白色の金属光
沢を失ってしまう、そこで1本処理表面上に銀白色の金
属光沢を付与する目的で再度無電解Ni−Pめっき皮膜
を5μm〜20μm程度被覆する。従来、無電解Ni
−Pめっき皮膜を一度熱処理したものは表面に生じるN
iの酸化皮膜のためにその上には重ねて無電解Ni −
Pめっきは出来ないと考えられていたが、今回機械的手
法もしくは化学的手法9例えば乾式ホーニング、液体ホ
ーニング、もしくは水素還元熱処理等でもって1表面に
形成されたNiの酸化皮膜を除去して新しい表面を露出
させた後に、該表面上に再度無電解Ni−Pめっき処理
を行うことで上記問題を解決した。
妨害する鋳鉄表面から約50μm程度の深さまでの表面
に露出した黒鉛を除去した後に該鋳鉄表面上に防錆効果
を持たせるために無電解Ni−Pめっき処理を行い、該
鋳鉄表面にNi −P化合物層を約10μm〜30μm
程度形成する。さらに大気雰囲気中でもって600°C
以上の試料温度て熱処理を施すことによって該試料表面
とNi−P被覆層との界面にFe−Niの拡散皮膜を0
゜5μm〜3011m程度形成させる。即ち、溶融塩電
解処理でもって防錆皮膜の形成を妨害する鋳鉄表面上の
黒鉛を除去することによって該鋳鉄表面全体への均一で
完全な防錆皮膜の形成を可能にしたものである。しかし
ながら、この様な熱処理を施すことによってNi −P
の表面処理皮膜表面は酸化されて当初の銀白色の金属光
沢を失ってしまう、そこで1本処理表面上に銀白色の金
属光沢を付与する目的で再度無電解Ni−Pめっき皮膜
を5μm〜20μm程度被覆する。従来、無電解Ni
−Pめっき皮膜を一度熱処理したものは表面に生じるN
iの酸化皮膜のためにその上には重ねて無電解Ni −
Pめっきは出来ないと考えられていたが、今回機械的手
法もしくは化学的手法9例えば乾式ホーニング、液体ホ
ーニング、もしくは水素還元熱処理等でもって1表面に
形成されたNiの酸化皮膜を除去して新しい表面を露出
させた後に、該表面上に再度無電解Ni−Pめっき処理
を行うことで上記問題を解決した。
さらにNi −Pの皮膜の密着性を向上させる目的で大
気中で最外部に被覆されためっき皮膜の金属光沢が保持
される400°C以下の温度で熱処理を施す、また大気
中で300℃以上の熱処理を行うと該めっき皮膜が酸化
されて金属光沢が無くなり色斑が生じることから、30
0°C以上の熱処理は不活性ガス雰囲気中1例えばAr
ガスやN2ガス中で行う。
気中で最外部に被覆されためっき皮膜の金属光沢が保持
される400°C以下の温度で熱処理を施す、また大気
中で300℃以上の熱処理を行うと該めっき皮膜が酸化
されて金属光沢が無くなり色斑が生じることから、30
0°C以上の熱処理は不活性ガス雰囲気中1例えばAr
ガスやN2ガス中で行う。
脱炭処理、脱黒鉛処理工程は、省略することも可能であ
る。
る。
[作用コ
基地中に黒鉛を保育する鋳鉄表面への単独の表面処理で
は完全な防錆効果を示さなかったものが。
は完全な防錆効果を示さなかったものが。
表面処理皮膜の形成を妨害する鋳鉄表面の黒鉛を除去し
た後に無電解Ni−Pめっきを施し、その後、拡散熱処
理でもって鋳鉄表面に拡散層を形成することによって完
全な防錆効果を発揮させ、さらにその処理皮膜の上に表
面を美麗にする目的で無電解Ni−Pめっき皮膜を薄く
被覆することにを特徴とする本発明の複合表面処理を施
すことによって、優れた防錆効果を示すとともにその外
観は銀白色のステンレス並の金属光沢を保持できる優れ
たものである。なお、無電解Ni−Pめっき皮膜の厚さ
が5μm以下の被覆では金属光沢を示さす基地の色が該
めっき皮膜を通して現れる。
た後に無電解Ni−Pめっきを施し、その後、拡散熱処
理でもって鋳鉄表面に拡散層を形成することによって完
全な防錆効果を発揮させ、さらにその処理皮膜の上に表
面を美麗にする目的で無電解Ni−Pめっき皮膜を薄く
被覆することにを特徴とする本発明の複合表面処理を施
すことによって、優れた防錆効果を示すとともにその外
観は銀白色のステンレス並の金属光沢を保持できる優れ
たものである。なお、無電解Ni−Pめっき皮膜の厚さ
が5μm以下の被覆では金属光沢を示さす基地の色が該
めっき皮膜を通して現れる。
[実施例コ
本発明の表面処理方法の一例として以下の実施例に従っ
て説明する。
て説明する。
本実施例方法は、 (イ)脱黒鉛処理、 (ロ)第1次
無電解Ni−Pめっき処理、 (ハ)拡散熱処理、 (
ニ)酸化皮膜除去工程、 (ポ)第2次無電解Ni−P
めっき処理、 (へ)皮膜の安定化熱処理の工程からな
る。以下各工程を詳細に説明する。
無電解Ni−Pめっき処理、 (ハ)拡散熱処理、 (
ニ)酸化皮膜除去工程、 (ポ)第2次無電解Ni−P
めっき処理、 (へ)皮膜の安定化熱処理の工程からな
る。以下各工程を詳細に説明する。
(イ)溶融塩電解処理による脱黒鉛処理工程まず、前処
理として試料表面の黒鉛を除去する目的で、水酸化ナト
リウムと中性塩類とからなる浴温度460°Cのアルカ
リ性酸化還元浴中に該試料を浸漬し、電解処理により該
試料表面を清浄にする。電解手順は(1)該試料を陰極
に保持して還元作用により該試料表面の砂及び酸化皮膜
を除去する。 (2)該試料を陽極に保持して酸化作用
により該試料表面の黒鉛を塩浴剤との反応で除去する。
理として試料表面の黒鉛を除去する目的で、水酸化ナト
リウムと中性塩類とからなる浴温度460°Cのアルカ
リ性酸化還元浴中に該試料を浸漬し、電解処理により該
試料表面を清浄にする。電解手順は(1)該試料を陰極
に保持して還元作用により該試料表面の砂及び酸化皮膜
を除去する。 (2)該試料を陽極に保持して酸化作用
により該試料表面の黒鉛を塩浴剤との反応で除去する。
(3)前記(2)の工程で該試料表面に生じる酸化皮
膜を該試料を再度陰極に保持することにより還元作用に
て除去する。
膜を該試料を再度陰極に保持することにより還元作用に
て除去する。
その後、空冷及び水冷にて室温まで冷却したのち、約8
0°Cの湯にて洗浄する。
0°Cの湯にて洗浄する。
(ロ)第1次無電解Ni−Pめっき処理工程前記(イ)
の工程が完了した試料を脱脂処理。
の工程が完了した試料を脱脂処理。
酸洗い処理等の工程を少なくとも1回以上施して表面を
清浄、活性化したのち該試料表面に耐食性及び耐摩耗性
を付与する目的で該試料表面に無電解Ni−Pめっき処
理を施し、Ni−Pの非晶質層を5μm〜30μm程度
形成する。
清浄、活性化したのち該試料表面に耐食性及び耐摩耗性
を付与する目的で該試料表面に無電解Ni−Pめっき処
理を施し、Ni−Pの非晶質層を5μm〜30μm程度
形成する。
(ハ)拡散処理工程
前記(ロ)の処理工程が終了後に試料表面温度650℃
でもって約1時間大気雰囲気中で拡散熱処理を施し1表
面処理皮膜と該鋳鉄表面との界面に約0. 5μm以上
のFe−Niの均一な拡散層を形成する。
でもって約1時間大気雰囲気中で拡散熱処理を施し1表
面処理皮膜と該鋳鉄表面との界面に約0. 5μm以上
のFe−Niの均一な拡散層を形成する。
(ニ)酸化皮膜除去工程
220番のグリッドでもって乾式ホーニング処理を実施
を行い、前記(ハ)の工程でNi −P皮膜の表面近傍
に形成されるNiの酸化皮膜を除去する。
を行い、前記(ハ)の工程でNi −P皮膜の表面近傍
に形成されるNiの酸化皮膜を除去する。
(ホ)第2次無電解Ni−Pめっき処理工程試料表面に
銀白色の金属光沢を付与する目的で。
銀白色の金属光沢を付与する目的で。
前記(ニ)の工程が完了した試料を脱脂処理、酸洗い処
理等の工程を少な(とも1回以上施して表面を清浄、活
性化したのち該試料表面に無電解Ni−Pめっき処理を
約5〜20μm程度の膜厚で施す。
理等の工程を少な(とも1回以上施して表面を清浄、活
性化したのち該試料表面に無電解Ni−Pめっき処理を
約5〜20μm程度の膜厚で施す。
膜厚5μm以下では基地の色が透けて見えるために金属
光沢を得ることが出来ず、また20μm以上では総合皮
膜厚さが厚くなり使用できない。
光沢を得ることが出来ず、また20μm以上では総合皮
膜厚さが厚くなり使用できない。
(へ)皮膜の安定化熱処理工程
試料表面のNi−Pめっき皮膜と基地との密着性を向上
させる目的で、前記(ボ)の工程が終了したのち約20
0℃の温度で約1時間大気雰囲気中で熱処理を施す。
させる目的で、前記(ボ)の工程が終了したのち約20
0℃の温度で約1時間大気雰囲気中で熱処理を施す。
以上のような複合表面処理を施すことにより。
鋳鉄表面に全体で約50μm以下の膜厚で、防錆性能を
もちかつ銀白色の金属光沢を存する表面処理皮膜を形成
することが可能になる。
もちかつ銀白色の金属光沢を存する表面処理皮膜を形成
することが可能になる。
このように防錆効果を有する表面処理の皮膜厚さを、総
合膜厚で50μm以下、望ましくは30μm以下に抑え
ることにより、ネジ加工部などの組合せ精度等が問題に
なる部分への適用が可能になる。
合膜厚で50μm以下、望ましくは30μm以下に抑え
ることにより、ネジ加工部などの組合せ精度等が問題に
なる部分への適用が可能になる。
第1図は、上記実施例に従って処理された試料の表面処
理皮膜状況を示したものであるが、鋳鉄表面に露出して
いた黒鉛が除去された跡の穴に表面処理皮膜が侵入して
いる様子を示している。また、皮膜そのものも連続性を
保っている。
理皮膜状況を示したものであるが、鋳鉄表面に露出して
いた黒鉛が除去された跡の穴に表面処理皮膜が侵入して
いる様子を示している。また、皮膜そのものも連続性を
保っている。
第2図は、上記実施例における脱黒鉛処理工程(イ)を
省略した試料における表面処理皮膜の状況を示したもの
であるが、鋳鉄表面に露出している黒鉛の上部には表面
処理皮膜が形成されに<<。
省略した試料における表面処理皮膜の状況を示したもの
であるが、鋳鉄表面に露出している黒鉛の上部には表面
処理皮膜が形成されに<<。
黒鉛によって皮膜が不連続6になっている様子を示して
いる。
いる。
第3図は、水温10℃の水道水に1週間浸漬した際の1
2個の試料表面に生じる赤錆の平均発生状況を示したも
のであるが、脱黒鉛処理を施さずに無電解Ni−Pめっ
き処理を施した試料Aでは。
2個の試料表面に生じる赤錆の平均発生状況を示したも
のであるが、脱黒鉛処理を施さずに無電解Ni−Pめっ
き処理を施した試料Aでは。
金属光沢は維持されるものの試料表面に錆が生じたのに
対し、脱黒鉛処理を施さずに無電解Ni −Pめっき処
理及びf350℃における拡散熱処理を施した試料B並
びに脱黒鉛処理後に無電解Ni −Pめっき処理及び6
50°Cにおける拡散熱処理を施した試料Cでは、錆の
発生が大幅に低下するものの金属光沢が消滅してしまう
、一方1本発明の試料りでは、 1週間浸漬したのちも
錆の発生はほとんど認められず1表面の金属光沢も試験
開始当初の状態を維持している。
対し、脱黒鉛処理を施さずに無電解Ni −Pめっき処
理及びf350℃における拡散熱処理を施した試料B並
びに脱黒鉛処理後に無電解Ni −Pめっき処理及び6
50°Cにおける拡散熱処理を施した試料Cでは、錆の
発生が大幅に低下するものの金属光沢が消滅してしまう
、一方1本発明の試料りでは、 1週間浸漬したのちも
錆の発生はほとんど認められず1表面の金属光沢も試験
開始当初の状態を維持している。
[発明の効果コ
以上の説明で明らかなように2本発明による複合表面処
理方法を、ステンレスよりも価格的に安価な鋳鉄鋳物に
適用して2表面に生じる赤錆の発生を防止でき、かつ銀
白色のステンレス並の金属光沢を維持することが可能に
なり、現在錆びない管継手として使用されている高価な
ステンレス管継手の代替品として、また赤水の発生が問
題になる冷水や温水用の給排水用部品等への適用が可能
になる。
理方法を、ステンレスよりも価格的に安価な鋳鉄鋳物に
適用して2表面に生じる赤錆の発生を防止でき、かつ銀
白色のステンレス並の金属光沢を維持することが可能に
なり、現在錆びない管継手として使用されている高価な
ステンレス管継手の代替品として、また赤水の発生が問
題になる冷水や温水用の給排水用部品等への適用が可能
になる。
第1次無電解Ni −Pめっき層
Fe−N拡散層
黒鉛
Fe基地
めっき不連続部
第1図は焦心可鍛鋳鉄に脱黒鉛処理を施した後。
無電解Ni−Pめっき処理を2度施した試料の表面処理
皮膜状況を示したもの。 第2図は焦心可鍛鋳鉄に脱黒鉛処理を施さずに。 無電解Ni−Pめっき処理を2度施した試料の表面処理
皮膜と黒鉛の関係を示したもの 第3図は、水温10″Cの水道水に1週間浸漬した際の
試料表面に生じる赤錆の平均発生状況と金属光沢の状況
を示したものである。 1:第2次無電解Ni −Pめっき層 第 ■ 図 第 図
皮膜状況を示したもの。 第2図は焦心可鍛鋳鉄に脱黒鉛処理を施さずに。 無電解Ni−Pめっき処理を2度施した試料の表面処理
皮膜と黒鉛の関係を示したもの 第3図は、水温10″Cの水道水に1週間浸漬した際の
試料表面に生じる赤錆の平均発生状況と金属光沢の状況
を示したものである。 1:第2次無電解Ni −Pめっき層 第 ■ 図 第 図
Claims (5)
- 1.(イ)無電解Ni−Pめっき処理を皮膜厚さ10μ
m以上施す工程,(ロ)600℃以上の試料表面温度で
もって試料の肉厚に応じた時間に亘り,大気雰囲気中で
熱処理を施す工程,(ハ)該鋳鉄系材料の処理表面上に
再度無電解Ni−Pめっき皮膜を5μm以上の膜厚で被
覆する工程からなることを特徴とする鋳鉄材料の複合表
面処理方法。 - 2.前記(イ)の工程の前に基地中に黒鉛を有する鋳鉄
材料を溶融塩電解処理により表面の脱黒鉛処理を行う工
程を追加することを特徴とする請求項1記載の鋳鉄材料
の複合表面処理方法。 - 3.前記(イ)の工程もしくは請求項2記載の工程の前
に熱処理による脱炭処理工程を追加することを特徴とす
る請求項1記載の鋳鉄材料の複合表面処理方法。 - 4.前記(ハ)の工程によって形成した表面処理皮膜を
400℃以下の試料表面温度でもって試料の肉厚に応じ
た時間に亘り,大気雰囲気中で熱処理を施すことを特徴
とする請求項1記載の鋳鉄材料の複合表面処理方法。 - 5.前記(ハ)の工程によって形成した表面処理皮膜を
300℃以上の試料表面温度でもって試料の肉厚に応じ
た時間に亘り,酸素と置換した不活性ガス雰囲気中で熱
処理を施すことを特徴とする請求項1記載の鋳鉄材料の
複合表面処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6613390A JPH03267381A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 鋳鉄材料の複合表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6613390A JPH03267381A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 鋳鉄材料の複合表面処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03267381A true JPH03267381A (ja) | 1991-11-28 |
Family
ID=13307067
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6613390A Pending JPH03267381A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 鋳鉄材料の複合表面処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03267381A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104195532A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-12-10 | 天津大学 | 一种石墨片表面化学镀铁镍合金层的制备方法 |
JP2016540112A (ja) * | 2013-10-02 | 2016-12-22 | ヴァルレック オイル アンド ガス フランス | 金属複合析出物で覆われた管状コンポーネントの接続要素および当該要素を得る方法 |
CN108796476A (zh) * | 2017-05-04 | 2018-11-13 | 山东交通学院 | 一种提高室外单双杠运动器材耐磨防锈的方法 |
US10161413B2 (en) | 2012-04-12 | 2018-12-25 | Nuovo Pignone Srl | Method for preventing corrosion and component obtained by means of such |
-
1990
- 1990-03-16 JP JP6613390A patent/JPH03267381A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10161413B2 (en) | 2012-04-12 | 2018-12-25 | Nuovo Pignone Srl | Method for preventing corrosion and component obtained by means of such |
JP2016540112A (ja) * | 2013-10-02 | 2016-12-22 | ヴァルレック オイル アンド ガス フランス | 金属複合析出物で覆われた管状コンポーネントの接続要素および当該要素を得る方法 |
CN104195532A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-12-10 | 天津大学 | 一种石墨片表面化学镀铁镍合金层的制备方法 |
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