JPH03266349A - 大気圧イオン化質量分析計 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析計Info
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- JPH03266349A JPH03266349A JP2064214A JP6421490A JPH03266349A JP H03266349 A JPH03266349 A JP H03266349A JP 2064214 A JP2064214 A JP 2064214A JP 6421490 A JP6421490 A JP 6421490A JP H03266349 A JPH03266349 A JP H03266349A
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- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 11
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Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、大気圧イオン化（Ａｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃ
Ｐｒｅｓｓｏｒｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ）あるいは化
学イオンなど分子反応を利用したイオン化機能を有する
大気圧イオン化質量分析計に係り、特にイオン源或いは
検出器の汚れを防止する改良に関する。
Ｐｒｅｓｓｏｒｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ）あるいは化
学イオンなど分子反応を利用したイオン化機能を有する
大気圧イオン化質量分析計に係り、特にイオン源或いは
検出器の汚れを防止する改良に関する。
大気圧イオン化（以下、ＡＰＩと略称する）を利用した
液体クロマトグラフ直結形質量分析計（以下、ＬＣ／Ａ
ＰＩ質量分析計と略称する）は、従来の電子衝撃形イオ
ン化（以下、ＥＩと略称する）を利用したガスクロマト
グラフ直結形質量分析計（以下、ＧＣ質量分析計と略称
する）に比べそのイオン化機構において衝撃の少ない穏
やかなイオン化手段を用いているため、試料をイオン化
する際分野することが少なく、分子イオンが観察しやす
い特徴を有し、ＧＣ質量分析計では得られない多くの知
見を有している。
液体クロマトグラフ直結形質量分析計（以下、ＬＣ／Ａ
ＰＩ質量分析計と略称する）は、従来の電子衝撃形イオ
ン化（以下、ＥＩと略称する）を利用したガスクロマト
グラフ直結形質量分析計（以下、ＧＣ質量分析計と略称
する）に比べそのイオン化機構において衝撃の少ない穏
やかなイオン化手段を用いているため、試料をイオン化
する際分野することが少なく、分子イオンが観察しやす
い特徴を有し、ＧＣ質量分析計では得られない多くの知
見を有している。
第１図はＬＣ／ＡＰＩ質量分析計の概略を示す。
液体クロマトグラフ１（以下、ＬＣと略称する）より溶
出する試料および移動相は、テフロンパイプ２を通して
霧化器３に送られ、ここで熱を加えられることにより霧
化される。霧化された試料および移動相は脱溶媒室１０
において気化され分子状態となる。分子状態となった試
料および移動相はイオン化室４に入り、針電極５より発
生するコロナ放電によってイオン化される。イオン化さ
れた移動相分子は試料分子と分子反応を起こし、イオン
化がまだされていない試料分子へプロトンを移すことに
よって試料分子をイオン化する。この分子反応によって
試料分子は穏やかに且つほぼすべての分子がイオン化さ
れる。イオン化された試料分子は第１細孔電極６を通り
、更に第２細孔電極７を通って質量分析部８に送られ質
量分析される。
出する試料および移動相は、テフロンパイプ２を通して
霧化器３に送られ、ここで熱を加えられることにより霧
化される。霧化された試料および移動相は脱溶媒室１０
において気化され分子状態となる。分子状態となった試
料および移動相はイオン化室４に入り、針電極５より発
生するコロナ放電によってイオン化される。イオン化さ
れた移動相分子は試料分子と分子反応を起こし、イオン
化がまだされていない試料分子へプロトンを移すことに
よって試料分子をイオン化する。この分子反応によって
試料分子は穏やかに且つほぼすべての分子がイオン化さ
れる。イオン化された試料分子は第１細孔電極６を通り
、更に第２細孔電極７を通って質量分析部８に送られ質
量分析される。
上記従来技術は、マスクスペクトルの測定を行うか否か
にかかわらずＡＰＩ電源が投入れれば常にイオン化が行
われる状態にあり、その生成されたイオンは第１細孔電
極、第２細孔電極を汚すこととなる。又、質量分析部に
四重極質量分析計が使用され、しかもその質量数の設定
値が零になっている場合は、第２細孔電極を通り抜けた
イオンは全てイオン検出器の表面に当ることとなり、イ
オン検出器の表面も汚すことにもなる。
にかかわらずＡＰＩ電源が投入れれば常にイオン化が行
われる状態にあり、その生成されたイオンは第１細孔電
極、第２細孔電極を汚すこととなる。又、質量分析部に
四重極質量分析計が使用され、しかもその質量数の設定
値が零になっている場合は、第２細孔電極を通り抜けた
イオンは全てイオン検出器の表面に当ることとなり、イ
オン検出器の表面も汚すことにもなる。
通常は針電極に高電圧を印加する高電圧電源にスイッチ
があり、ＡＰＩ電源が投入されてもＯＮしないようにな
っているが、このスイッチのＯＮ。
があり、ＡＰＩ電源が投入されてもＯＮしないようにな
っているが、このスイッチのＯＮ。
ＯＦＦは測定者の操作により行っている。したがって高
電圧電源のスイッチをＯＦＦにしないでおけばＡＰＩ電
源が投入されることにより高電圧が針電極に印加される
こととなり、イオンは生成される。このイオンの生成は
、ＬＣより試料或いは移動相を流さない場合でも大気中
のガスがイオン化され、汚れの原因となる。
電圧電源のスイッチをＯＦＦにしないでおけばＡＰＩ電
源が投入されることにより高電圧が針電極に印加される
こととなり、イオンは生成される。このイオンの生成は
、ＬＣより試料或いは移動相を流さない場合でも大気中
のガスがイオン化され、汚れの原因となる。
これらの汚れは感度の低下の原因となり、イオン源のク
リーニング或いは検出器の交換を短期間で行わねばなら
ない結果となる。本発明の目的は汚れを少なくし長期間
に亘り高感度で測定可能なＬＣ／ＡＰ Ｉ質量分析計を
提供することにある。
リーニング或いは検出器の交換を短期間で行わねばなら
ない結果となる。本発明の目的は汚れを少なくし長期間
に亘り高感度で測定可能なＬＣ／ＡＰ Ｉ質量分析計を
提供することにある。
上記目的は、データ処理装置より出力される質量分析計
のマススペクトル設定信号に同期し、針電極に高電圧を
印加する高電圧電源のＯＮ、ＯＦＦを行うことにより達
成できる。
のマススペクトル設定信号に同期し、針電極に高電圧を
印加する高電圧電源のＯＮ、ＯＦＦを行うことにより達
成できる。
例えばデータ処理装置からのマススペクトル設定信号が
零である場合には、針電極に高電圧を印加する高電圧電
源を強制的にＯＦＦにする。更にマススペクトルの掃引
操作による測定においては、掃引操作に同期し質量数の
設定値が例えば零から１０の間は前記同様に高電圧電源
をＯＦＦにし、質量数の設定値が１１以上になったらＯ
Ｎにする。
零である場合には、針電極に高電圧を印加する高電圧電
源を強制的にＯＦＦにする。更にマススペクトルの掃引
操作による測定においては、掃引操作に同期し質量数の
設定値が例えば零から１０の間は前記同様に高電圧電源
をＯＦＦにし、質量数の設定値が１１以上になったらＯ
Ｎにする。
針電極に高電圧を印加する高電圧電源をＯＦＦにしてし
まうことは、針電極の先端より発生するコロナ放電を停
止させることであり、イオン化室においてイオンの生成
は行われなくなる。第１細孔電極、第２細孔電極、検出
器の汚れは大半がイオン化室で生成されたイオンによる
ものであり、したがって針電極のコロナ放電を停止させ
れば汚れの時間は長くなり、長時間に亘って高感度で測
定が可能となる。
まうことは、針電極の先端より発生するコロナ放電を停
止させることであり、イオン化室においてイオンの生成
は行われなくなる。第１細孔電極、第２細孔電極、検出
器の汚れは大半がイオン化室で生成されたイオンによる
ものであり、したがって針電極のコロナ放電を停止させ
れば汚れの時間は長くなり、長時間に亘って高感度で測
定が可能となる。
又、本発明によれば測定者が汚れを気にして、測定を終
了する度に高電圧電源をＯＦＦにする操作も不要となる
。
了する度に高電圧電源をＯＦＦにする操作も不要となる
。
以下、本発明の一実施例を第２図により説明する。針電
極電源１４には手動でＯＮ、ＯＦＦさせる手動スイッチ
１７とデータ処理装置９よりＯＮ。
極電源１４には手動でＯＮ、ＯＦＦさせる手動スイッチ
１７とデータ処理装置９よりＯＮ。
ＯＦＦ可能なリレー１６があり、この２つは直列に接続
されている。したがって針電極電源１４をＯＮさせるに
は、まず手動により手動スイッチ１７をＯＮにし、次に
データ処理装置９よりリレー１６をＯＮさせる信号が出
力されることにより、針電極電源１４はＯＮとなる。こ
れより針電極５に高電圧が印加され、コロナ放電によっ
て試料或いは移動相がイオン化される。
されている。したがって針電極電源１４をＯＮさせるに
は、まず手動により手動スイッチ１７をＯＮにし、次に
データ処理装置９よりリレー１６をＯＮさせる信号が出
力されることにより、針電極電源１４はＯＮとなる。こ
れより針電極５に高電圧が印加され、コロナ放電によっ
て試料或いは移動相がイオン化される。
手動スイッチ１７は手動により任意にＯＮ。
ＯＦＦさせることが可能であるが、リレー１６はデータ
処理装置９の質量数設定値がいくつになっているかでＯ
Ｎ、ＯＦＦ信号を出力するようになっている。例えば、
設定質量数がＯ〜１０までの間の場合はＯＦＦの信号が
出力され、１１以上の場合はＯＮの信号が出力されるよ
うになっている。
処理装置９の質量数設定値がいくつになっているかでＯ
Ｎ、ＯＦＦ信号を出力するようになっている。例えば、
設定質量数がＯ〜１０までの間の場合はＯＦＦの信号が
出力され、１１以上の場合はＯＮの信号が出力されるよ
うになっている。
これは、アススペクトルを分析するに当って、質量数１
０以下は不要であるからである。これは磁場形質量分析
計、四重極質量分析計のいずれの場合も同様である。し
たがって、手動スイッチ１７がＯＮに設定され、データ
処理装置９の質量数設定値が１１以上のときのみ、針電
極電源１４はＯＮされることとなる。尚、データ処理装
置９よリリレー１６をＯＮ、ＯＦＦする質量数設定値は
任意に可変することが可能である。質量分析部８に磁場
形質量分析計が使用されている場合は、データ処理装置
９の質量数設定値が零であっても、検出器１２にイオン
は到達することはないため、針電極５に高電圧が印加さ
れていても検出器１２を汚すことはないが、第１細孔電
極６と第２細孔電極７を汚すこととなる。しかし、四重
極質量分析計が使用されている場合は、生成されたイオ
ンの全てが検出器１２に到達することとなり、検出器１
２をも汚すこととなる。したがって、測定が不要な状態
においては、イオンの生成が行われないことが汚れを防
止する手段として最も良い方法となる。しかも、これは
手動で行うのではなく、自動的に行われるのが良い。
０以下は不要であるからである。これは磁場形質量分析
計、四重極質量分析計のいずれの場合も同様である。し
たがって、手動スイッチ１７がＯＮに設定され、データ
処理装置９の質量数設定値が１１以上のときのみ、針電
極電源１４はＯＮされることとなる。尚、データ処理装
置９よリリレー１６をＯＮ、ＯＦＦする質量数設定値は
任意に可変することが可能である。質量分析部８に磁場
形質量分析計が使用されている場合は、データ処理装置
９の質量数設定値が零であっても、検出器１２にイオン
は到達することはないため、針電極５に高電圧が印加さ
れていても検出器１２を汚すことはないが、第１細孔電
極６と第２細孔電極７を汚すこととなる。しかし、四重
極質量分析計が使用されている場合は、生成されたイオ
ンの全てが検出器１２に到達することとなり、検出器１
２をも汚すこととなる。したがって、測定が不要な状態
においては、イオンの生成が行われないことが汚れを防
止する手段として最も良い方法となる。しかも、これは
手動で行うのではなく、自動的に行われるのが良い。
なぜなら、実際に装置を操作する場合、どちらかと言え
ば試料を測定している時間よりも、測定が終了した後の
データ解析の方が時間を費する場合が多い。これは質量
分析計の場合、得られるデータが膨大であるため、その
解析には時間を必要とする。このデータを解析している
間はイオンを生成する必要はない訳で、この時手動スイ
ッチ１７をＯＦＦにすれば良いのであるが、忘れてしま
う場合が多いからである。又、ＡＰＩ法を用いた本装置
では、イオン化するのに針電極５を用いているため、Ｏ
Ｎ、ＯＦＦを繰り返えし行っても針電極５を損傷するこ
とはないからである。これはＡＰＩ法を用いた本装置が
なし得る特徴でもある。例えばＧＣ質量分析計の場合、
フィラメントを用いているため、急激な電流のＯＮ、Ｏ
ＦＦを繰り返えすことにより、フィラメントが曲ってし
まい感度が低下してしまうという現象が発生する。
ば試料を測定している時間よりも、測定が終了した後の
データ解析の方が時間を費する場合が多い。これは質量
分析計の場合、得られるデータが膨大であるため、その
解析には時間を必要とする。このデータを解析している
間はイオンを生成する必要はない訳で、この時手動スイ
ッチ１７をＯＦＦにすれば良いのであるが、忘れてしま
う場合が多いからである。又、ＡＰＩ法を用いた本装置
では、イオン化するのに針電極５を用いているため、Ｏ
Ｎ、ＯＦＦを繰り返えし行っても針電極５を損傷するこ
とはないからである。これはＡＰＩ法を用いた本装置が
なし得る特徴でもある。例えばＧＣ質量分析計の場合、
フィラメントを用いているため、急激な電流のＯＮ、Ｏ
ＦＦを繰り返えすことにより、フィラメントが曲ってし
まい感度が低下してしまうという現象が発生する。
したがってＧＣ質量分析計では、この様の操作は不可能
である。
である。
本発明によれば、測定を必要とする時のみ自動的にイオ
ン化が行われるようになり、第１細孔電極６、第２細孔
電極７、更には検出器１２をも汚れを少なくすることが
可能となり、長期間に亘って安定した測定が行うことが
可能となる。
ン化が行われるようになり、第１細孔電極６、第２細孔
電極７、更には検出器１２をも汚れを少なくすることが
可能となり、長期間に亘って安定した測定が行うことが
可能となる。
本発明によれば、測定を必要とする時のみ自動的にイオ
ンの生成をＯＮさせることが可能となるため、イオン源
の第１細孔電極、第２細孔電極、更にはイオン検出器の
汚れを少なくすることができ、したがって長時間安定に
、しかも高感度で測定が可能となる。
ンの生成をＯＮさせることが可能となるため、イオン源
の第１細孔電極、第２細孔電極、更にはイオン検出器の
汚れを少なくすることができ、したがって長時間安定に
、しかも高感度で測定が可能となる。
第１図はＬＣ／ＡＰＩ質量分析計の概略図、第２図は本
発明の一実施例であるデータ処理装置より自動的に針電
極電源をＯＮ、ＯＦＦさせる例を示す図である。 １・・液体クロマトグラフ、２・・・テフロンパイプ、
３ 霧化器、４・・イオン化室、５ 針電極、６第１細
孔電極、７・第２細孔電極、８・質量分析部、９−デー
タ処理装置、１ｏ・・・脱溶媒室、１１ドリフト電源、
１２・・検出器、１３ イオン加速電源、１４ 針電極
電源、１５・・静電レンズ、゛〈」ノ 第 １ 図 第２図
発明の一実施例であるデータ処理装置より自動的に針電
極電源をＯＮ、ＯＦＦさせる例を示す図である。 １・・液体クロマトグラフ、２・・・テフロンパイプ、
３ 霧化器、４・・イオン化室、５ 針電極、６第１細
孔電極、７・第２細孔電極、８・質量分析部、９−デー
タ処理装置、１ｏ・・・脱溶媒室、１１ドリフト電源、
１２・・検出器、１３ イオン加速電源、１４ 針電極
電源、１５・・静電レンズ、゛〈」ノ 第 １ 図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、大気圧あるいはそれに近い圧力で動作するイオン化
部を備え、二段階の差動排気を用いて上記イオン化部で
生成したイオンを、中間圧力領域を経て分析部に導入し
うるＬＣ／ＡＰＩ質量分析計において、測定する質量数
の設定値が任意の設定値以下になったら針電極に印加す
る電圧を下げ、コロナ放電を止めることを特徴とする大
気圧イオン化質量分析計。 ２、測定する質量数の設定値が１０以下になったら針電
極に印加する電圧を下げ、コロナ放電を止めることを特
徴とする請求項第１項記載の大気圧イオン化質量分析計
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2064214A JPH03266349A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2064214A JPH03266349A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03266349A true JPH03266349A (ja) | 1991-11-27 |
Family
ID=13251615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2064214A Pending JPH03266349A (ja) | 1990-03-16 | 1990-03-16 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03266349A (ja) |
-
1990
- 1990-03-16 JP JP2064214A patent/JPH03266349A/ja active Pending
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