JPH03262955A - 放射性気体の分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は放射性気体の分析装置に係り、特に、ガス中に
水分及び窒素化合物成分を含むガスを分析するのに好適
な分析装置に関する。

〔発明の技術〕

原子炉建屋の放射線線量率の低減化を図るためには、主
蒸気中やオフガス中の放射性ガス成分を調べることが必
要になる。特に、放射性窒素化合物の挙動を調べること
は重要である。放射線計測器による核種の固定ばかりで
なく、化学形態の解明が、放射性窒素化合物の解明が不
可欠である。

そこで、ガスクロマトグラフや質量分析計により化学形
態の解明が試みられているが、十分満足すべき結果は得
られていない。

質量分析計は放射線分解生成物を分析するのに有効な手
段の一つである（引用文献：雨宮綾夫編放射線化学入門
上、丸善）が、主蒸気中やオフガス中のガス成分を分析
する場合には、水蒸気を除去してやる必要がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来技術は、水蒸気の除去という点が考慮がされて
おらず、窒素化合物の分析精度が低下し、かつ、アンモ
ニア（質量数１７）とＯＨ分子（質量数１７）とが区分
して分析できないという問題点があった。

本発明の目的は、分析ガス中から水蒸気成分を除去し、
かつ、アンモニアとＯＨ分子を区別して分析可能な放射
性気体分析装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明は質量分析計の前段
に無水低級アルコール層を設け、分析ガスを無水アルコ
ール層に通すようにしたものである。

〔作用〕

質量分析計の前段に設けられた無水アルコール層は、分
析ガス中の水分、及び、ＯＨ分子等を吸収するために、
通常、ガス中の６０〜８０％を占める水蒸気が除去でき
、分析対象である窒素化合物（−酸化窒素、二酸化窒素
、亜酸化窒素、アンモニア）の分析精度が向上し、更に
、ＯＨ分子を除去できるために、質量分析計で質量数１
７のピークをアンモニアとして検出し、アンモニアの分
析が可能になる。

〔実施例〕

以下１本発明の一実施例を第１図により説明する。

≦ｍ≧ 第１図に、本発明の一実施例の系統図を示す。

本実施例は、ＨＮＣ）ｓ濃度が１０ｐｐｍの水溶液をγ
線照射して、放射線分解反応生成物を質量分析計で測定
したものである。無水アルコール層を用いたケミカルト
ラップを使用しない従来の分析装置の系統図を第２図に
示す。反応器１からの反応生成物は、冷却トラップ２に
より、ガス中の水分が除去されて、質量分析計３で分析
される。その分析結果を第３図に示す。反応生成物であ
る一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（Ｎｏｗ）が検出さ
れた。しかし、質量数１７のピークがアンモニア（ＮＨ
ａ）かＯＨ分子（ＯＨ）の区分はつかなかった。また、
水の比率が全体の３５％も占め他の成分の分析精度が悪
くなった。

本実施例では、第１図におい゛て反応ガスは冷却トラッ
プ２で室温まで冷却された後、真空チャンバ４で、−旦
、トラップされる。圧力計５で系内圧力をチエツクしな
がら、約１ａｔ園までバルブ６の操作で分析ガスを充填
する。次に、真空ポンプ７でガスサンプリング管８の管
内を１０−’Ｔｏｒｒ以上に真空にする。また、必要に
応じて、サンプリング管を外部のヒータによりペイキン
グする。バルブ９，１０，１１を閉じ、真空度を確認し
た後、再び、バルブ９を開け、微量流量調節バルブ１２
を徐々に開き、サンプリング管の圧力計１３が１０−”
Ｔｏｒｒを示すまで分析ガスを、サンプリング管８内に
入れる１次いで、バルブ９を閉じ、バルブ１０，１３．
１４を開ける。微量流量調節バルブ１５を徐々に開き、
質量分析計の圧力計１６の指示が１０”−ＢＴｏｒｒを
示すまで１分析ガスを質量分析計に入れる１分析ガスは
、冷却装置１７で一２０℃に冷却した無水アルコール（
エタノール）を充填したケミカルトラップ１８をバルブ
リングする間に、水分は無水アルコール中に吸収される
。質量分析計３内のチャンバーの内容積が１０Ｑである
ので、通過したガスのすべてが水と仮定しても、せいぜ
い１０″″７ｇである。一方、エタノール中の初期水分
量は０．１％以下で、アルコール中の水分量が０．５％
　までは十分に使用可能であるから、エタノールの量を
１００ｍＡとしたので、１００で使用可能である。計算
上は、相当の回数（１０８回）使用できる。但し、実際
には、バルブ操作ミス等で多量の分析ガスをケミカルト
ラップ内を通過させることも考慮しなければならない。

以上の操作の結果、分析ガス中の水分を減らすことがで
き、また、Ｎ　ＨｓとＯＨ分子の区別ができた。

本実施例によれば、質量分析計によるガス分析において
、Ｈ２０のピークを減少させ、ＮＨａのピークを検出で
きるという効果がある。

丘失豊盟茎之 本実施例は、分析ガス中の水分を吸収した無水エタノー
ル中から、水分を乾燥剤に吸収させ、常に無水エタノー
ルの状態を保たせるものである。

第４図に本実施例を説明するための装置概念の部分図を
示す。本実施例は、実施例１のケミカルトラップに、塩
化カルシウム１９を吸水剤として添加し、分析ガス中に
微量残った水分を吸収したアルコール中から、再び、水
分を吸収して、常に、無水アルコールの状態（アルコー
ル中の含水量：０．５％以下）に保たせる。ケミカルト
ラップ１８の下部には塩化カルシウムが、質量分析計３
に移行しないようにメツシュフィルタ２０が設けである
。また、ケミカルトラップ１８中のアルコール含水量は
、微量供給ポンプ２１によりアルコールの一部が、カー
ルフイシャ分析装置２２に供給され、必要に応じて分析
されるようになっている。そのため、アルコール中の含
水量を、常に、チエツクでき、分析ガス中の水分を低減
できるため、常に、信頼性のあるデータが得られる。

本実施例によれば、アルコール中の水分が常にチエツク
゛できるため、実験誤差がなく、常に信頼性のあるデー
タが得られるという効果がある。

≦ｍ≧ 本実施例は、ケミカルトラップ中の吸水剤を無水アルコ
ールの代わりに、アルカリ性吸水剤と酸性吸水剤と組み
合せて用いるようにするものである。第５図に他の実施
例の系統図を示す。本実施例は、実施例１のケミカルト
ラップの吸水剤を、アルカリ性吸水剤である水酸化ナト
リウムを充填したトラップ２３と、酸性吸水剤である濃
硫酸を充填したトラップ２４に代えたものである。第１
図のサンプリング管８中の分析ガスは、第５図の質量分
析計３内の真空ポンプにより吸引され、水酸化ナトリウ
ムを充填したケミカルトラップ２３を通して、質量分析
計３内に供給される。この時。

バルブ２５は開で、バルブ２６は閉である。ＯＨ分子（
質量数１７）は、水酸化ナトリウムに吸収されるため、
質量数１７のピークは、アンモニア（ＮＨａ　）の量を
示していると考えられる。但し、この場合、窒素化合物
のもう一つの分析対象物である窒素酸化物（Ｎ　Ｏ２ｔ
　Ｎ　Ｏｅ　Ｎ　ｚ　Ｏ等）は水酸化ナトリウムに吸収
されてしまう、そこで、バルブ２５を閉にして、バルブ
２６を開にする。分析ガスは、濃硫酸を充填したケミカ
ルトラップ２４を通って、質量分析計３で分析される。

この場合、水、○Ｈ分子、アンモニアは濃硫酸中に吸収
されてしまうが、窒素酸化物はピークとして検出される
。

本実施例によれば、比較的簡易な装置で、安価な吸水剤
で、分析ガス中の水分除去が可能なため経済的であると
いう効果がある。

〔発明の効果〕

本発明によれば、窒素化合物を精度よく、かつ、アンモ
ニアを定量的に分析可能にする効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例の系統図、第２図は、従来
の分析装置の系統図、第３図は、放射線分解生成物の分
析結果の一例を示す説明図、第４図、第５図は１本発明
の他の実施例を示す系統図である。 ３・・・質量分析計、８・・・サンプリング管、１８・
・・無水アルコールを充填したケミカルトラップ、２２
・・・カールフイシャ分析装置、２３・・・水酸化ナト
リウムを充填したケミカルトラップ、２４・・・濃硫酸
第３図 ０ ０ ０ ０ ０ 質！ａ ０ 第２図 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、質量分析計で放射性気体を分析する装置において、 前記質量分析計の前段に低級無水アルコール層を設け、
   分析ガスを前記無水アルコール層を通すことを特徴とす
   る放射性気体分析装置。 ２、請求項１において、前記低級無水アルコールが無水
   エタノールである放射性気体の分析装置。 ３、質量分析計で放射性気体を分析する装置において、 前記質量分析計の前段に酸性吸水剤を充填したトラップ
   と、アルカリ性吸水剤を充填したトラップとを並行に設
   置し、分析ガスを交互に通すことを特徴とする放射性気
   体の分析装置。