JPH03248049A - 分析用加熱炉温度制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、熱分析製画等の試料を加熱するための炉の温
度を制御する技術に間する。

（従来技術） 例えば熱分析製雪は、通常、試料セルと標準物質セルを
対にして加熱炉に収容し、両方のセルに同一の熱エネル
ギー変化を与え、このときの両セルの温度差や重量差を
検出して試料の組成等を分析するもので、このような熱
エネルギーの変化は、加熱炉に供給する電流を温度制御
装置により一定速度で変化させることにより行われてい
る。

ところで、熱分析製画に使用されている加熱炉は、極め
て精密に作られていてオーバヒートに極めて脆く、この
ため供給電流が予め設定した最大電流値を越えた場合に
は直ちに電流の供給を停止して加熱炉を保護する対策が
講じられている。

（発明が解決しようとする門題点） しかしながら、温度センサーが損傷した場合には、制限
電流−杯の電流値まで急速に電流が増大して、試料温度
が急激に上昇し、物質によっては爆発を起こす畏れがあ
った。

本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは、加熱温度検出手段の故障に
閉わりなく加熱炉の急激な温度上昇を未然に防止するこ
とができる分析用加熱炉の新規な温度制御装置Ｉを備え
た熱分析製雪を提供することである。

（課題を解決するための手段） このような間１１！を解消するために本発明においては
、試料容器を加熱するヒータに供給される電流を検出す
る手段と、前記電流の変化速度を検出する電流変化速度
検出手段と、許容される電流の変化速度を設定する最大
値記憶手段と、電流変化速度検出手段と最大値記憶手段
からの信号を比較して電流変化速度が設定値を越えた場
合に信号を出力する比較手段と、比較手段からの信号に
より前記ヒータへの電流供給を断つ手段を備えるように
した。

（作用） 加熱炉に供給する電流の変化速度を基準値と比較し、電
流の増加速度が基準値を越えた場合には加熱炉への電流
供給を停止する。

（実施例） そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。

篤１図は本発明の一実施例を示すものであって、図中符
号１は、試料セル２及び標準物質セル３を加熱するため
の加熱炉で、ヒータ４に後述する電流調整器９から電流
の供給を受けるように構成されている。これら試料セル
２と標準物質セル３には、それぞれ熱電対５．６が差動
接続されて設けられ、増幅器７を介して両セル２．３の
温度差を検出するように構成されている。また熱電対５
．６の一方の出力は、増幅器８を介してＰＩＤ制御回路
１２に出力している。

一方、ヒータ４には、電流調整器９、電流検出器１０、
及び遮断器１１が直列に接続され、商用電力源からの電
力が供給されている。１２は、比例、積分、微分定数を
設定するＰＩＤ制御回路で、増幅器８からの温度信号と
昇温速度設定器１３からの信号が入力しており、昇温速
度設定器１３により設定された速度で温度上昇するよう
に電流調整器９を介してヒータ４への電流を調整するよ
うに構成されている。

１４は、微分回路で、電流検出器１０からの信号を微分
してヒータ４に供給する電流の増加速度Δ工／ΔＴを検
出するものである。１５は、最大電流増加速度記憶回路
で、昇温速度設定器１３に設定されている昇温速度に許
容される最大電流増加速度を格納して後述する比較回路
１６に出力するものである。１６は、比較回路で、微分
回路１４と最大電流増加速度記憶回路１５からの信号を
比較して、一致した時点で連断器１１をＯＦＦにする信
号を出力するものである。

この実施例において、試料セル２に試料を、また標準物
質セル３に標準物質を収容して装Ｍを作動させると、Ｐ
ＩＤ制御回路］２は、昇温速度設定器１３に設定されて
いる昇温速度を実現する電流を、電流調整器９を介して
ヒータ４に供給させて昇温させる。これにより試料セル
２は、その組成等に基づいて吸熱、または発熱反応を起
こす。

この吸熱、発熱反応は、−熱電対５．６により両セル５
．６間の温度差として検出される。このようにして昇温
速度設定器１３に設定された昇温速度でヒータ４を所定
温度まで発熱させることにより試料の特性を知ることが
できる。

このような昇温動作に並行して微分回路１４は、電流検
出器１０からの電流値信号を受けて電流の増加速度Δ工
／ΔＴを検出する。正常に動作している場合には、増加
速度Δ工／ムＴは、最大電流増加速度記憶回路１５に格
納されている最大電流増加速度を越えることはない。

一方、熱電対５．６の断線等により加熱炉１の温度が検
出できなくなると、ＰＩＤ制御回路１２は、昇温速度設
定器１３からの信号と熱電対６からの温度信号の差、つ
まり誤差信号をゼロとすべく、電流調整器９により電流
を急速に増加させることになる（第２図の一点鎖線の部
分）、すなわち、温度信号の入力がないため、ＰＩＤ制
御回路１２は、加熱炉１の温度が極めて低いのもと看做
して、設定温度にすべく極めて大きな電流を供給する動
作を行なう。

このため、微分回路１４により検出された電流の変化速
度Δ工／Δ丁は、極めて大きくなって最大電流増加速度
記憶回路１５の値を越えることになり、このため比較回
路１６は、信号を出力して連断器１１をＯＦＦにさせて
ヒータ４への電流供給を断つ。

これによりヒータ４の温度上昇が停止し、試料の急激な
温度上昇が未然に防止されることになる。

第３図は本発明の第２寅施例を示すものであって、図中
符号２０は、最大電流演算回路で、昇温速度設定器１３
により設定された昇温速度で加熱炉１を作１７Ｉさせた
時の電流値を電流検出器１０により検出し、各時点（Ｔ
、）での電流Ｉ（ＴＳ）に一定の比率Ｋ、例えば１．０
１乃至１，１ヲ乗算した値工い（Ｔｓ）を最大電流値記
憶回路２２に出力するように構成されている。２１は、
比較回路で、最大電流値記憶回路２２の比較データＩ−
（Ｔｓ）と電流検出器１０からの電流値工（”ｒｓ）と
を比較し、電流値Ｉ（Ｔｓ）が最大電流値記憶回路２２
の値Ｉ−（Ｔｓ）を越えた時点で遮断器１１をＯＦＦに
する信号を出力するものである。

この実施例において、分析に先立って、加熱炉１に試料
を収容することなく、昇温速度設定器１３に設定されて
いる昇温速度でもって加熱炉１を作動させる。演算回路
２２は、各時点（王、）毎の電流検出器１０からの電流
値ｒ（Ｔｓ）に一定の比率Ｋを乗算した値Ｉ−（Ｔｓ）
を最大電流値記憶回路２２に格納する。

このようにして最高温度までの電流に対する比較データ
を格納した段階で、加熱炉１を室温に戻し、試料を収容
して再び加熱炉１＠作動させる。

比較回路２１は、昇温速度設定回路１３の動作タイミン
グに合せて最大電流値記憶回路２２から比較データＩ　
、（Ｔ　Ｉ）！読み出し、このデータ１、（ＴＳ）と電
流検出器１０からの値Ｉ（ＴＳ）を比較する。加熱炉１
が昇温速度設定器１３に設定されている昇温速度で温度
上昇している場合には、加熱炉１の電流値は最大電流値
記憶回路２２の比較データエい（Ｔｓ）！超えることに
はならない。

一方、熱電対５．６からの温度信号が途絶えると、ＰＩ
Ｄ制御回路１２は、昇温速度設定器１３からの信号と熱
電対５．６からの温度信号の差、つまり誤差信号をゼロ
とすべく、電流調整器９により電流を急速に増加させる
ことになる。

このため、電流検出器１０により検出された電流値Ｉ（
Ｔ、）が最大電流値記憶回路２２１こ格納されている比
較データの値１．（Ｔｓ）！越えることになるから、比
較回路２］は信号を出力して電流遁断器１１！ＯＦＦに
させてヒータ４への電流を断つことになる。

なお、上述した実施例においては熱分析装置に適用した
場合に例を採って説明したが、ガスクロマトグラフの試
料加熱炉等、他の昇温炉に適用しても同様の効果をもた
らすことは明らかである。

（発明の効果） 以上、説明したよう１こ本発明においては試料容器を加
熱するヒータに供給される電流を検出する手段と、電流
の変化速度を検出する電流変化速度検出手段と、許容さ
れる電流の変化速度を設定する最大値記憶手段と、電流
変化速度検出手段と最大値記憶手段からの信号を比較し
て電流変化速度か設定値を越えた場合に信号を出力する
比較手段と、比較手段からの信号によりヒータへの電流
供給を断つ手段を備えしたので、加熱炉からの温度信号
が途絶えた場合にあっても、加熱炉への電流供給を速や
かに停止して急激な温度上昇を防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す装置の構成図、第２図
は同上装置の動作を示す線図、及び第３図は本発明の他
の実施例を示す構成図である。 １・・・・加熱炉 ３・・・・標準物質セル ５．６・・・・熱電対 ２・・・・試料セル ４・・・・ヒータ ７．８・・・・前冨増幅器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料容器を加熱するヒータに供給される電流を検
   出する手段と、前記電流の変化速度を検出する電流変化
   速度検出手段と、許容される電流の変化速度を設定する
   最大値記憶手段と、電流変化速度検出手段と最大値記憶
   手段からの信号を比較して電流変化速度が設定値を越え
   た場合に信号を出力する比較手段と、比較手段からの信
   号により前記ヒータへの電流供給を断つ手段を備えてな
   る分析用加熱炉温度制御装置。
2. （２）試料容器を加熱するヒータに供給される電流を検
   出する電流検出手段と、前記電流の変化速度を検出する
   電流変化速度検出手段と、前記ヒータの昇温速度を設定
   する昇温速度設定手段と、前記昇温速度から許容される
   電流の最大値を演算する演算手段と、演算結果を格納す
   る最大電流記憶手段と、前記電流検出手段と最大電流記
   憶手段の値を比較してヒータへの電流が超過した時点で
   信号を出力する比較手段と、比較手段からの信号により
   前記ヒータへの電流供給を断つ手段を備えてなる分析用
   加熱炉温度制御装置。