JPH0324406A - 電気化学測定トンネル電流同時測定装置 - Google Patents
電気化学測定トンネル電流同時測定装置Info
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- JPH0324406A JPH0324406A JP1160014A JP16001489A JPH0324406A JP H0324406 A JPH0324406 A JP H0324406A JP 1160014 A JP1160014 A JP 1160014A JP 16001489 A JP16001489 A JP 16001489A JP H0324406 A JPH0324406 A JP H0324406A
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電気化学測定トンネル電流同時測定装置及び
トンネル探針に関する． 具体的には、溶液中で試料を電位制御し、電気化学測定
を行い、同時に試料とトンネル探針との間に流れるトン
ネル電流を検出する装置であり、さらに、検出したトン
ネル電流より試料表面の像として表す電気化学測定中で
の走査型トンネル顕微鏡（以下、ＳＴＭと言う〉に関す
る。
トンネル探針に関する． 具体的には、溶液中で試料を電位制御し、電気化学測定
を行い、同時に試料とトンネル探針との間に流れるトン
ネル電流を検出する装置であり、さらに、検出したトン
ネル電流より試料表面の像として表す電気化学測定中で
の走査型トンネル顕微鏡（以下、ＳＴＭと言う〉に関す
る。
本発明は電気化学反応、例えば電解析出や腐食等の過程
で、電気化学測定とトンネル電流検出が同時にできる測
定装置であって、試料，対極，参照電極およびトンネル
探針を溶液中に設置した電気化学セルと、試料の電位を
設定する手段と、試料と対極とに流れる電流を検出する
手段と、試料とトンネル探針との距離を移動する手段と
、トンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル探針
と試料との電位差により流れるトンネル電流を検出する
手段とを有し、少なくとも電気化学セルの溶液と接する
雰囲気を不活性ガスとすることができる構成とした測定
装置である．場合によっては、試料の電位およびトンネ
ル探針の電位が走査可能な手段をも含む． さらに、試料とトンネル探針との電位差を一定にし、ト
ンネル探針を試料表面をＸＹ軸に走査し、その際、検出
したトンネル電流がほぼ一定になるようトンネル探針と
試料の距離を制御する２軸制御を用い、トンネル探針の
位置を三次元表示で表すことにより、試料表面の像を表
す、電気化学測定中での走査型トンネルｗ４微鏡′ｖｔ
置をも含むものである．特に、溶液と接する雰囲気を不
活性ガスとすることにより、溶液中の溶存酸素を取り除
き、電気化学測定の請度を高めることを可能とするもの
である．さらに、溶存酸素の電気化学反応による、トン
ネルｔｉへのノイズを取り除くことを可能とするもので
ある． 〔従来の技術） 試料の電位規制を行い電流検出し、電気化学反応を解明
する手法は一般的であり、装置としてもボテンシオスタ
γト，ポーラログラフイーなどとして市販されている．
一方、試料とチップ間に電圧を印加しトンネル電流を検
出する方法も一般的であり、さらに検出したトンネルＴ
ｊｌ流により試料の表面像として表す手段としては走査
型トンネルｗ４徽鏡として知られている．この走査型ト
ンネルＷｊｉ徽鏡に関しては、例えば米国特許４３４３
９９３号明細書等において周知であり、超高真空下での
測定が行われてきたが、最近では大気中、溶液中での測
定も可能となっている． 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、電気化学反応、例えば、電解析出過程，電極の
腐食過程．各種電極反応を電気化学測定と同時にトンネ
ル電流を精度よく検出する方法は確立されておらず、こ
のため、電気化学測定の精度も悪く、さらにトンネル電
流を検出する際にはノイズ発生がみられ、正確な測定結
果が得られなかった． （！ｌｌｉ！ｆｆを解決するための手段〕本発明ではノ
イズがなく精度のよい測定を得るためには溶液における
溶存酸素の除去が不可欠であることを見出し、上記課題
を解決するために、試料の電位を設定する手段と、試料
と対極とに流れる電流を検出する手段と、試料とトンネ
ル探針との距離を移動する手段と、トンネル探針の電位
を設定する手段と、トンネル探針と試料との電位差によ
り流れるトンネル電流を検出する手段とにより構成され
、かつ、溶液と接する雰囲気を不活性ガスとすることに
した． 〔作用〕 このような構成とすることから、本発明により試料電位
を固定しトンネル電流の測定が可能となった。さらに、
溶液と接する雰囲気が不活性ガスであることから、溶存
酸素の除去が可能となり、正確な電気化学測定およびト
ンネル電流測定が可能となった． 溶存酸素の電気化学反応による電流がトンネル電流およ
び試料の電気化学電流に対してノイズとして検出された
が溶液と接する雰囲気を不活性ガスとすることにより、
このノイズを防止することができた．このことは、試料
電位で行われている電極反応をトンネル電流の変化で解
析でき、トンネル電流が一定になるように、試料表面を
走査することで、試料表面の構造の変化として解析が可
能である．また、試料電位制御下でのトンネル電流の検
出により電極反応の本質の解明が可能となる． さらに言えば本発明による装置を用いることにより、サ
イクリックボルタモダラムの各電位におけるトンネル電
流が正確に測定され、さらに各電位における試料表面の
構造が得られ、電気化学反応を電極表面構造と対応させ
て解析することが可能となる． 〔実施例〕 以下に、本発明の実施例を図面に基づいて、説明する． 〔実施例１〕 第ｌ図は、本発明の電気化学測定及びトンネル電流同時
測定装置に関するガスフローシステムの模式図である．
チャンバー１内に電気化学測定トンネル電流同時測定ユ
ニソト２が除振台とともに設置されている．ユニット２
と外部との電気的接続は、チャンバー１に設置されるソ
ケソト（図示せず）を介して行われる．また、チャンバ
ー１には不活性ガスタンク６ （例えばＮＺ，Ａ，，Ｈ
．等）が注入バルブ３、フローメータ５を介して配管接
続されている．そして、Ｎｌガスタンク６から注入バル
ブ３をとおして、Ｎ８ガスをチャンバーｌに注入する．
排気は、排出バルプ４をとおして排気系に排出すること
で行う．ガスの流量及び流速を注入バルブ３、排出バル
ブ４で制御し、フローメーター５で検出し、チャンバー
１内を不活性ガス雰囲気とし、ユニット２内の溶液が不
活性ガスと接するようにしてある． 第２図は本発明による電気化学測定トンネル電流同特測
定装置の概略図である． 電気化学セル１ｌは試料８、参照電極９、対極ＩＯ、ト
ンネル探針７が配置され、溶液ｌ２で満たされている．
これらは上述したようにチャンバー１内に設置され、外
部と電気的に接続される．参照電極９は、電気化学で一
般的に用いられる参照電極であり、基板にかかる電位を
検出するために基準電位（ＯＶ）として用いる電極であ
りＳＣＢ，ｉｌ−塩化銀電極が代表的である．又、電気
化学セル１１は、振動等の外的要因によるトンネル探針
７と試料８との距Ｍ変動が防ぐため、除震台１３上に設
置される． 試料８、参照電極９、対極１０は試料電位制御・試料電
流検出部１４に接続され、電源１５による電圧を用い、
試料８の電位設定を行い、電気化学測定を行うことがで
き、この試料電位制御・試料電流検出部１４は、試料電
位・試料電流記録部１６に接続され、電位一電流曲線等
の電気化学測定を記録することができる。
で、電気化学測定とトンネル電流検出が同時にできる測
定装置であって、試料，対極，参照電極およびトンネル
探針を溶液中に設置した電気化学セルと、試料の電位を
設定する手段と、試料と対極とに流れる電流を検出する
手段と、試料とトンネル探針との距離を移動する手段と
、トンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル探針
と試料との電位差により流れるトンネル電流を検出する
手段とを有し、少なくとも電気化学セルの溶液と接する
雰囲気を不活性ガスとすることができる構成とした測定
装置である．場合によっては、試料の電位およびトンネ
ル探針の電位が走査可能な手段をも含む． さらに、試料とトンネル探針との電位差を一定にし、ト
ンネル探針を試料表面をＸＹ軸に走査し、その際、検出
したトンネル電流がほぼ一定になるようトンネル探針と
試料の距離を制御する２軸制御を用い、トンネル探針の
位置を三次元表示で表すことにより、試料表面の像を表
す、電気化学測定中での走査型トンネルｗ４微鏡′ｖｔ
置をも含むものである．特に、溶液と接する雰囲気を不
活性ガスとすることにより、溶液中の溶存酸素を取り除
き、電気化学測定の請度を高めることを可能とするもの
である．さらに、溶存酸素の電気化学反応による、トン
ネルｔｉへのノイズを取り除くことを可能とするもので
ある． 〔従来の技術） 試料の電位規制を行い電流検出し、電気化学反応を解明
する手法は一般的であり、装置としてもボテンシオスタ
γト，ポーラログラフイーなどとして市販されている．
一方、試料とチップ間に電圧を印加しトンネル電流を検
出する方法も一般的であり、さらに検出したトンネルＴ
ｊｌ流により試料の表面像として表す手段としては走査
型トンネルｗ４徽鏡として知られている．この走査型ト
ンネルＷｊｉ徽鏡に関しては、例えば米国特許４３４３
９９３号明細書等において周知であり、超高真空下での
測定が行われてきたが、最近では大気中、溶液中での測
定も可能となっている． 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、電気化学反応、例えば、電解析出過程，電極の
腐食過程．各種電極反応を電気化学測定と同時にトンネ
ル電流を精度よく検出する方法は確立されておらず、こ
のため、電気化学測定の精度も悪く、さらにトンネル電
流を検出する際にはノイズ発生がみられ、正確な測定結
果が得られなかった． （！ｌｌｉ！ｆｆを解決するための手段〕本発明ではノ
イズがなく精度のよい測定を得るためには溶液における
溶存酸素の除去が不可欠であることを見出し、上記課題
を解決するために、試料の電位を設定する手段と、試料
と対極とに流れる電流を検出する手段と、試料とトンネ
ル探針との距離を移動する手段と、トンネル探針の電位
を設定する手段と、トンネル探針と試料との電位差によ
り流れるトンネル電流を検出する手段とにより構成され
、かつ、溶液と接する雰囲気を不活性ガスとすることに
した． 〔作用〕 このような構成とすることから、本発明により試料電位
を固定しトンネル電流の測定が可能となった。さらに、
溶液と接する雰囲気が不活性ガスであることから、溶存
酸素の除去が可能となり、正確な電気化学測定およびト
ンネル電流測定が可能となった． 溶存酸素の電気化学反応による電流がトンネル電流およ
び試料の電気化学電流に対してノイズとして検出された
が溶液と接する雰囲気を不活性ガスとすることにより、
このノイズを防止することができた．このことは、試料
電位で行われている電極反応をトンネル電流の変化で解
析でき、トンネル電流が一定になるように、試料表面を
走査することで、試料表面の構造の変化として解析が可
能である．また、試料電位制御下でのトンネル電流の検
出により電極反応の本質の解明が可能となる． さらに言えば本発明による装置を用いることにより、サ
イクリックボルタモダラムの各電位におけるトンネル電
流が正確に測定され、さらに各電位における試料表面の
構造が得られ、電気化学反応を電極表面構造と対応させ
て解析することが可能となる． 〔実施例〕 以下に、本発明の実施例を図面に基づいて、説明する． 〔実施例１〕 第ｌ図は、本発明の電気化学測定及びトンネル電流同時
測定装置に関するガスフローシステムの模式図である．
チャンバー１内に電気化学測定トンネル電流同時測定ユ
ニソト２が除振台とともに設置されている．ユニット２
と外部との電気的接続は、チャンバー１に設置されるソ
ケソト（図示せず）を介して行われる．また、チャンバ
ー１には不活性ガスタンク６ （例えばＮＺ，Ａ，，Ｈ
．等）が注入バルブ３、フローメータ５を介して配管接
続されている．そして、Ｎｌガスタンク６から注入バル
ブ３をとおして、Ｎ８ガスをチャンバーｌに注入する．
排気は、排出バルプ４をとおして排気系に排出すること
で行う．ガスの流量及び流速を注入バルブ３、排出バル
ブ４で制御し、フローメーター５で検出し、チャンバー
１内を不活性ガス雰囲気とし、ユニット２内の溶液が不
活性ガスと接するようにしてある． 第２図は本発明による電気化学測定トンネル電流同特測
定装置の概略図である． 電気化学セル１ｌは試料８、参照電極９、対極ＩＯ、ト
ンネル探針７が配置され、溶液ｌ２で満たされている．
これらは上述したようにチャンバー１内に設置され、外
部と電気的に接続される．参照電極９は、電気化学で一
般的に用いられる参照電極であり、基板にかかる電位を
検出するために基準電位（ＯＶ）として用いる電極であ
りＳＣＢ，ｉｌ−塩化銀電極が代表的である．又、電気
化学セル１１は、振動等の外的要因によるトンネル探針
７と試料８との距Ｍ変動が防ぐため、除震台１３上に設
置される． 試料８、参照電極９、対極１０は試料電位制御・試料電
流検出部１４に接続され、電源１５による電圧を用い、
試料８の電位設定を行い、電気化学測定を行うことがで
き、この試料電位制御・試料電流検出部１４は、試料電
位・試料電流記録部１６に接続され、電位一電流曲線等
の電気化学測定を記録することができる。
更に、トンネル探針７、試料８、参照電極９、対極１０
はトンネル探針と試料との電位差制御・トンネル電流検
出部１７に接続され、電源１９による電圧を用い、試料
電位制御・試料電流検出部１４とも接続した回路で、ト
ンネル探針７と試料８との電位差設定、トンネル電流の
検出を行い、トンネル探針と試料との電位差制御・トン
ネル電流検出部１７は、トンネル電流・トンネル探針と
試料との電位差記録部１８に接続され記録する． 又、トンネル探針７と試料８との間をトンネルｔ流が流
れる距離に移動するための、粗動機構２０が設置されて
いる． 具体的には、トンネル探針７として、ガラスコーティン
グを施した白金探針、試料８として、ＨＯＰＧ （ハイ
オーダーバイオティソクグラファイト）、溶液ｌ２とし
て、過塩素酸銀、対極１０として、銀線を用い、サイク
リックボルタモグラムと同期したＨＯＰＧ表面のＡｇの
析出／熔融のＳＴＭ像が得られた。
はトンネル探針と試料との電位差制御・トンネル電流検
出部１７に接続され、電源１９による電圧を用い、試料
電位制御・試料電流検出部１４とも接続した回路で、ト
ンネル探針７と試料８との電位差設定、トンネル電流の
検出を行い、トンネル探針と試料との電位差制御・トン
ネル電流検出部１７は、トンネル電流・トンネル探針と
試料との電位差記録部１８に接続され記録する． 又、トンネル探針７と試料８との間をトンネルｔ流が流
れる距離に移動するための、粗動機構２０が設置されて
いる． 具体的には、トンネル探針７として、ガラスコーティン
グを施した白金探針、試料８として、ＨＯＰＧ （ハイ
オーダーバイオティソクグラファイト）、溶液ｌ２とし
て、過塩素酸銀、対極１０として、銀線を用い、サイク
リックボルタモグラムと同期したＨＯＰＧ表面のＡｇの
析出／熔融のＳＴＭ像が得られた。
更に、試料１１表面を走査型トンネル分光測定し、析出
物がＡｇであることを同定した。
物がＡｇであることを同定した。
溶存酸素が完全に除去され、正確な電気化学測定とＳＴ
Ｍ測定が行えた． さらにＮ．ガスの他にＡ，，Ｈ．ガスによっても同様に
測定が行えた． 〔発明の効果〕 以上のように本発明によれば溶液中の溶存酸素によるノ
イズを押さえることができ、電気化学測定とトンネル電
流測定とを同時に正確に測定できるようになった。
Ｍ測定が行えた． さらにＮ．ガスの他にＡ，，Ｈ．ガスによっても同様に
測定が行えた． 〔発明の効果〕 以上のように本発明によれば溶液中の溶存酸素によるノ
イズを押さえることができ、電気化学測定とトンネル電
流測定とを同時に正確に測定できるようになった。
第ｌ図は本発明の電気化学測定及びトンネル電流同時測
定装置に関するガスフローシステムの模式図、第２図は
本発明による電気化学測定トンネル電流同時測定装置の
概略図である。 ｌ・・・チャンバー ２・・・電気化学測定トンネル電流同時測定装置ユニソ
ト 注入バルブ 排出バルブ フローメーター ガスタンク トンネル探針 試料 参照電極 対極 電気化学セル ｌ９・ ２０・ ・溶液 ・除震台 ・試ｔ４ｉｉｔ位制御・試料電流検出部・電源 ・試料電位・試料電流記録部 ・トンネル探針と試料との電位差制御・トンネル電流検
出部 ・トンネルＭｌ流・トンネル探針と試料との電位差記録
部 ・電源 ・粗動機横 以上
定装置に関するガスフローシステムの模式図、第２図は
本発明による電気化学測定トンネル電流同時測定装置の
概略図である。 ｌ・・・チャンバー ２・・・電気化学測定トンネル電流同時測定装置ユニソ
ト 注入バルブ 排出バルブ フローメーター ガスタンク トンネル探針 試料 参照電極 対極 電気化学セル ｌ９・ ２０・ ・溶液 ・除震台 ・試ｔ４ｉｉｔ位制御・試料電流検出部・電源 ・試料電位・試料電流記録部 ・トンネル探針と試料との電位差制御・トンネル電流検
出部 ・トンネルＭｌ流・トンネル探針と試料との電位差記録
部 ・電源 ・粗動機横 以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 試料、対極、参照電極およびトンネル探針とを溶液中に
配置した電気化学セルにおいて、 試料の電位を設定する手段と、試料と対極とに流れる電
流を検出する手段と、試料とトンネル探針との距離を移
動する手段と、トンネル探針の電位を設定する手段と、
トンネル探針と試料との電位差により流れるトンネル電
流を検出する手段とにより構成され、かつ、溶液と接す
る雰囲気が不活性ガスである電気化学測定トンネル電流
同時測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1160014A JPH0324406A (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | 電気化学測定トンネル電流同時測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1160014A JPH0324406A (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | 電気化学測定トンネル電流同時測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0324406A true JPH0324406A (ja) | 1991-02-01 |
Family
ID=15706114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1160014A Pending JPH0324406A (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | 電気化学測定トンネル電流同時測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0324406A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100935902B1 (ko) * | 2008-11-27 | 2010-01-21 | 한국과학기술원 | 동전기를 기반으로 하는 표면 분석 측정 방법 및 이를 이용한 원자현미경 |
-
1989
- 1989-06-21 JP JP1160014A patent/JPH0324406A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100935902B1 (ko) * | 2008-11-27 | 2010-01-21 | 한국과학기술원 | 동전기를 기반으로 하는 표면 분석 측정 방법 및 이를 이용한 원자현미경 |
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